CsPbBr3鈣鈦礦單晶的制備及其光電探測器的研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

CsPbBr3鈣鈦礦單晶的制備及其光電探測器的研究 內(nèi)容總結(jié)：

(FA+)或Cs+，X = Cl?、Br?或I?。根據(jù)A位離子的化學(xué)性質(zhì)(有機(jī)或無機(jī))，可大致分為兩種類型，有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦和全無機(jī)鈣鈦礦。由于鈣鈦礦材料具有出色的光電性能，包括禁帶寬度可調(diào)，載流子遷移率高，光吸收系數(shù)高和載流子擴(kuò)散長度長等優(yōu)點，目前已成為光電領(lǐng)域最有潛力的光電材料之一。[1] [2] [3] 光電探測器作為現(xiàn)代先進(jìn)光電系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，它可以直接將入射光信號轉(zhuǎn)換為電信號，在機(jī)器視覺、監(jiān)視、成像和通訊等方面有廣泛的應(yīng)用。[4] [5] [6] 值得注意的是，有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦材料的陽離子官能團(tuán)主要是MA+或FA+，這類有機(jī)官能團(tuán)在熱的條件下(<200℃)易于揮發(fā)，這導(dǎo)致了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的損壞，從而造成器件的穩(wěn)定性差進(jìn)而嚴(yán)重影響了該類有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦材料在實際中的廣泛應(yīng)用。[7] 研究發(fā)現(xiàn)，若用無機(jī)陽離子Cs+來替換A位的有機(jī)陽離子，即構(gòu)筑全無機(jī)的鈣鈦礦材料，由于不含有機(jī)陽離子，而展現(xiàn)了很好的熱穩(wěn)定性，同時全無機(jī)鈣鈦礦材料還繼承了有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦材料優(yōu)越的光電特性，例如光學(xué)帶隙可調(diào)、光吸收系數(shù)高、載流子擴(kuò)散長度長的優(yōu)點，近年來受到了研究者們的廣泛關(guān)注。

內(nèi)容：

1. 引言

鹵化鉛鈣鈦礦材料的化學(xué)通式為APbX3，其中A =CH3NH3+(MA+)、CH(NH2)2+(FA+)或Cs+，X = Cl?、Br?或I?

根據(jù)A位離子的化學(xué)性質(zhì)(有機(jī)或無機(jī))，可大致分為兩種類型，有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦和全無機(jī)鈣鈦礦

由于鈣鈦礦材料具有出色的光電性能，包括禁帶寬度可調(diào)，載流子遷移率高，光吸收系數(shù)高和載流子擴(kuò)散長度長等優(yōu)點，目前已成為光電領(lǐng)域最有潛力的光電材料之一

[1] [2] [3] 光電探測器作為現(xiàn)代先進(jìn)光電系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，它可以直接將入射光信號轉(zhuǎn)換為電信號，在機(jī)器視覺、監(jiān)視、成像和通訊等方面有廣泛的應(yīng)用

[4] [5] [6] 值得注意的是，有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦材料的陽離子官能團(tuán)主要是MA+或FA+，這類有機(jī)官能團(tuán)在熱的條件下(<200℃)易于揮發(fā)，這導(dǎo)致了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的損壞，從而造成器件的穩(wěn)定性差進(jìn)而嚴(yán)重影響了該類有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦材料在實際中的廣泛應(yīng)用

[7] 研究發(fā)現(xiàn)，若用無機(jī)陽離子Cs+來替換A位的有機(jī)陽離子，即構(gòu)筑全無機(jī)的鈣鈦礦材料，由于不含有機(jī)陽離子，而展現(xiàn)了很好的熱穩(wěn)定性，同時全無機(jī)鈣鈦礦材料還繼承了有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦材料優(yōu)越的光電特性，例如光學(xué)帶隙可調(diào)、光吸收系數(shù)高、載流子擴(kuò)散長度長的優(yōu)點，近年來受到了研究者們的廣泛關(guān)注

研究人員已經(jīng)通過化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備出了微米量級的CsPbBr3全無機(jī)鈣鈦礦晶體

[7] 但是微米量級的小尺寸單晶對于基礎(chǔ)研究和光電器件的制備有著很大的局限性，因此生長大尺寸、高質(zhì)量的CsPbBr3塊狀單晶是十分必要的

雖然可以通過多種溶液基的方法來制備大尺寸的有機(jī)–無機(jī)化鈣鈦礦單晶，例如傳統(tǒng)的冷卻技術(shù)、 [8] 頂種子生長、 [9] 反溶劑蒸汽輔助結(jié)晶、 [10] [11] [12] 逆溫度結(jié)晶(ITC)、 [13] [14] [15] [16] 和溶劑酸解結(jié)晶

[17] 但是，對于全無機(jī)鈣鈦礦材料而言，目前還缺少通過簡易、低成本的方式來合成大尺寸、高質(zhì)量單晶的相對成熟的實驗方案

例如，研究人員已通過布里奇曼技術(shù) [18] 合成高質(zhì)量的單晶，但是該方法需要高溫(600℃)、高真空(10~4 mbar)和超純的前驅(qū)體

而傳統(tǒng)的結(jié)晶方法，是通過冷卻飽和溶液，這種方法合成單晶的速度緩慢且晶體質(zhì)量不佳

因此，迫切需要開發(fā)出簡單、低成本的生長大尺寸高質(zhì)量的CsPbBr3全無機(jī)鈣鈦礦單晶的合成方法，來滿足對全無機(jī)鈣鈦礦單晶材料物性的基礎(chǔ)研究和進(jìn)一步高性能光電器件的制備提供可行性

本文探究了不同比例前驅(qū)體對生成物的影響，同時發(fā)展了一種兩段式升溫合成CsPbBr3全無機(jī)鈣鈦礦單晶的方法，并對CsPbBr3單晶器件與薄膜器件性能進(jìn)行對比

首先通過緩慢蒸發(fā)溶劑控制單晶的低溫高質(zhì)量成核，接著再通過升高溫度來讓晶核快速結(jié)晶，從而快速地獲得高質(zhì)量的CsPbBr3全無機(jī)鈣鈦礦單晶

以該單晶作為光吸收層，利用金作為電極，我們制備了金屬–半導(dǎo)體–金屬器件結(jié)構(gòu)的光電探測器

在2 V電壓下器件的暗電流為1.37 × 10?6 mA，光電流為3.05 × 10?3 mA，光暗電流比為2.23 × 103

在1 V偏壓下，器件在540 nm光照下實現(xiàn)了2.68 × 10?3 A·W?1的高響應(yīng)度

此外，該器件還具有快速的響應(yīng)時間(上升/下降時間：8.3/684.9 μs)

該研究工作為高性能的光電探測器的開發(fā)提供了一個研究思路

2. 實驗部分2.1. CsPbBr3薄膜的制備CsPbBr3前驅(qū)體溶液的制備：將CsBr和PbBr2以1:1摩爾比溶解在2 mL二甲基亞砜(DMSO)中，60℃攪拌24 h直至獲得無色透明溶液，隨后使用0.45 μm的聚四氟乙烯過濾器對前驅(qū)體溶液進(jìn)行過濾，最后獲得Cs+濃度為0.33 M的CsPbBr3前驅(qū)體溶液

CsPbBr3薄膜的制備：將藍(lán)寶石襯底使用丙酮、乙醇、去離子水依次各清洗15 min，吹干備用

取30 μL前驅(qū)體溶液，滴在襯底上以3000 r.p.m的速度旋涂30 s，然后在100℃下熱退火10 min

2.2. CsPbBr3塊狀單晶的制備

CsPbBr3前驅(qū)體溶液的制備：將CsBr和PbBr2以摩爾比1:1、1:1.5、1:2分別溶解在2 mL的二甲基亞砜(DMSO)中，60℃攪拌24 h直至獲得無色透明溶液，隨后使用0.45 μm的聚四氟乙烯過濾器對前驅(qū)體溶液進(jìn)行過濾，最后獲得Cs+濃度為0.6 M的CsPbBr3前驅(qū)體溶液

CsPbBr3單晶的生長：將裝有過濾后的前驅(qū)體溶液的小瓶放置在60℃的熱盤上進(jìn)行生長

采用兩段式升溫法，第一段升溫速度控制為0.5℃/h，待溫度緩慢升至80℃后維持24 h，再以1℃/h的升溫速率升至110℃，維持幾十個小時后，就可以獲得大小為3 mm × 4 mm × 1 mm的塊狀單晶

2.3. 光電探測器的構(gòu)建

為了制造金屬–半導(dǎo)體–金屬(MSM)器件結(jié)構(gòu)的CsPbBr3光電探測器，選擇狹縫寬度為60 μm的掩模板來定義電極的形狀

使用熱蒸發(fā)技術(shù)在CsPbBr3單晶表面沉積Au電極

通過以上方式制備出基于CsPbBr3單晶的金屬–半導(dǎo)體–金屬結(jié)構(gòu)的光電探測器

2.4. 材料和器件的表征和測量使用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡(SEM, Hitachi SU70)表征單晶的表面形貌

利用X射線衍射儀(XRD, D/max-26001pc)表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)

使用紫外–可見分光光度計(Lambda 850)和發(fā)光光譜(PL)來表征樣品的光學(xué)特性

利用太陽光模擬器(AM 1.5 G, 100 mW/cm2)和半導(dǎo)體測試系統(tǒng)(Keithley 2400)來表征器件的I-V特性曲線和I-t曲線

利用光譜響應(yīng)測試系統(tǒng)(DR800-CUST)來表征器件的光譜響應(yīng)特性

利用脈沖激光器，數(shù)字示波器表征器件的響應(yīng)時間

3. 結(jié)果與討論3.1. 材料表征本文使用兩段式升溫法來生長單晶，首先通過緩慢蒸發(fā)溶劑的方式，使其在低溫條件下緩慢結(jié)晶出高質(zhì)量的晶核，進(jìn)而通過升高溫度，來加快晶體的生長速度，從而快速地獲得高質(zhì)量的CsPbBr3全無機(jī)鈣鈦礦單晶

圖1(a)展示了晶體生長過程示意

圖

將配制好的前驅(qū)體溶液分裝在底面較平整的干凈的小瓶內(nèi)，然后將這些小瓶放置于熱盤上

采用兩段式升溫來控制晶核的生成以及單晶的生長，隨著第一段緩慢升溫，溶液內(nèi)逐漸成核，隨后加快升溫速度，單晶快速生長，隨著溶劑的蒸發(fā)最后獲得了高質(zhì)量的單晶

然而與MABr和PbBr2能形成單一化合物MAPbBr3不同，CsBr和PbBr2的相

圖更復(fù)雜，很容易形成三種產(chǎn)物Cs4PbBr6、CsPb2Br5和CsPbBr3

[19]

圖1(b)展示了不同比例的前體溶液生長出的晶體的粉末XRD

圖像

通過比較標(biāo)準(zhǔn)卡，不同比例前驅(qū)體溶液的產(chǎn)物如

圖1(c)所示，當(dāng)CsBr和PbBr2的摩爾比為1:1.5時，產(chǎn)物為純的CsPbBr3單晶

因此，本文使用摩爾比為1:1.5的CsBr和PbBr2配置前體溶液，來生長CsPbBr3單晶

圖1(a)插

圖展示了使用CsBr和PbBr2的摩爾比為1:1.5的前體溶液生長出的CsPbBr3單晶的顯微

圖片，從

圖片中可以看到，該CsPbBr3晶體通體呈現(xiàn)了橙色，表面比較光滑平整，尺寸約為3 mm × 4 mm × 1 mm







Figure 1. (a) The growth process chart of CsPbBr3 single crystal the inset is a micrograph of CsPbBr3 single crystal grown from a precursor solution with a molar ratio of 1:1.5; (b) XRD image of the crystal grown from different ration of precursor solution; (c) Schematic diagram of precursor solution products in different proportions

圖1. (a) CsPbBr3單晶的生長流程

圖，插

圖為使用摩爾比為1:1.5的前體溶液生長出的CsPbBr3單晶的顯微

圖片；(b) 不同比例的前體溶液生長出的晶體粉末XRD

圖像；(c) 不同比例前驅(qū)體溶液生成物示意

圖

圖2(a)和

圖2(b)分別為利用不同制備工藝所制備的CsPbBr3薄膜和CsPbBr3單晶表面的掃描電鏡

圖像，如

圖所示，相較于薄膜表面過多的晶粒和晶界，單晶表面光滑平整無孔洞，無晶界，展示出優(yōu)異的結(jié)晶質(zhì)量

為了了解CsPbBr3單晶樣品的晶體結(jié)構(gòu)，我們測試了CsPbBr3單晶樣品的X射線衍射

圖譜，測試結(jié)果如

圖2(c)所示

可以清晰地看到在15.54?、31.04?、46.32?存在三個明顯的衍射峰，它們分別對應(yīng)CsPbBr3材料的(020)、(040)、(060)晶面，為正交晶系的特征峰

三個晶面衍射峰的半峰全寬分別為0.11?、0.15?、0.07?，這些結(jié)果表明該CsPbBr3樣品具有優(yōu)異的結(jié)晶質(zhì)量

圖2(d)給出了CsPbBr3單晶的吸收光譜(黑線)以及穩(wěn)態(tài)光致發(fā)光光譜(PL) (紅線)

可以明顯地看出，該CsPbBr3單晶在紫外區(qū)和可見區(qū)具有強的吸收特性，吸收邊大約在560 nm處；相應(yīng)的光學(xué)帶隙估算為2.23 eV (

圖2(d)插

圖)；光致發(fā)光峰位于大約530 nm處，半峰全寬約為19.4 nm，進(jìn)一步表明CsPbBr3樣品具有較高的晶體質(zhì)量

根據(jù)之前的報道，PL峰相對于吸收邊的藍(lán)移可能歸因于在CsPbBr3單晶中有著很強的激子吸收，導(dǎo)致吸收邊緣向長波長方向移動，同時，激子在室溫下分離為自由電荷，因此在我們的CsPbBr3單晶中觀察到PL峰和吸收邊緣之間明顯的反斯托克斯位移

[12] [20]









Figure 2. (a) The SEM image of CsPbBr3 film surface; (b) The SEM image of CsPbBr3 single crystal surface; (c) XRD image of CsPbBr3 single crystal; (d) Absorption spectrum (black line) and steady state Photoluminescence spectrum (PL) (red line) of CsPbBr3 single crystal ; inset is the band gap image of CsPbBr3 single crystal

圖2. (a) CsPbBr3薄膜表面的掃描電鏡

圖像；(b) CsPbBr3單晶表面的掃描電鏡

圖像；(c) CsPbBr3單晶的XRD

圖像；(d) CsPbBr3單晶吸收光譜(黑線)和穩(wěn)態(tài)光致發(fā)光光譜(PL) (紅線)；插

圖為CsPbBr3單晶的帶隙

圖像3.2. 光電探測器的制備及其性能表征為了研究CsPbBr3單晶的光電特性，利用Au作為電極，制備了金屬–半導(dǎo)體–金屬結(jié)構(gòu)的CsPbBr3光電探測器(Au/CsPbBr3/Au)

在暗態(tài)條件和光照(AM 1.5 G, 100 mW/cm2)條件下，分別測試了CsPbBr3單晶光電探測器的I-V特性曲線

圖3(a)展示該器件在2 V電壓下，光電流高達(dá)3.05 × 10?3 mA，在暗態(tài)條件下，器件在2 V下的暗電流低至1.37 × 10?6 mA

這個相對較低的暗電流歸因于CsPbBr3單晶中較少的缺陷態(tài)密度

圖3(b)為CsPbBr3單晶光電探測器的電流隨時間變化的關(guān)系曲線

可以明顯的觀察到，器件在多次光暗循環(huán)測試下，光電流仍可維持在一個比較穩(wěn)定的狀態(tài)

我們測試了光電探測器的光譜響應(yīng)特性，在1V工作電壓下，如

圖3(c)和

圖3(d)，分別展示了CsPbBr3單晶和薄膜的光譜響應(yīng)特性

圖像

可以看到，作為光電探測器，CsPbBr3單晶比CsPbBr3薄膜展現(xiàn)出更高的光電響應(yīng)性能，在1 V偏壓下，CsPbBr3單晶器件在540 nm處的響應(yīng)度為2.68 × 10?3 A?W?1，充分顯示出單晶的優(yōu)越性

響應(yīng)時間是衡量探測器性能的另外一個重要參數(shù)，它可以反映出探測器對于快速變化的光信號的捕獲能力

利用脈沖激光器(激光脈沖激光為355 nm，脈沖寬度為5 ns，強度3 mJ)和示波器測試了器件的瞬態(tài)光響應(yīng)特性

響應(yīng)時間為信號峰值從10%上升至90%所需的時間定義為上升時間，再從峰值的90%下降到10%所需的時間定義為下降時間

從

圖3(e)中可以看到，器件對于快速變化的光信號具有穩(wěn)定的光響應(yīng)特性

從

圖3(f)可以看到，該器件具有快速的響應(yīng)時間，上升時間為8.3 μs，下降時間為684.9 μs













Figure 3. (a) I-V characteristic curve of CsPbBr3 single crystal photodetector, inset is a schematic diagram of device structure; (b) I-t curve of the current with time of CsPbBr3 single crystal photodetector; (c) CsPbBr3 single crystal photodetector spectral response characteristics; (d) CsPbBr3 thin film photodetector spectral response characteristics; (e) The transient light response of CsPbBr3 single crystal photodetector; (f) The transient light response of CsPbBr3 single crystal photodetector within 1 ms

圖3. (a) CsPbBr3單晶光電探測器的I-V特性曲線，插

圖為器件結(jié)構(gòu)示意

圖；(b) CsPbBr3單晶光電探測器電流隨時間變化的I-t曲線；(c) CsPbBr3單晶光電探測器光譜響應(yīng)特性；(d) CsPbBr3薄膜光電探測器光譜響應(yīng)特性；(e) CsPbBr3單晶光電探測器的瞬態(tài)光響應(yīng)；(f) CsPbBr3單晶光電探測器在1 ms內(nèi)的瞬態(tài)光響應(yīng)4. 結(jié)論

總之，我們發(fā)展了一種簡單的兩段式升溫法，生長了尺寸在毫米量級的高質(zhì)量全無機(jī)CsPbBr3單晶

以CsPbBr3單晶作為光吸收層，Au作為電極，制備了金屬–半導(dǎo)體–金屬結(jié)構(gòu)的CsPbBr3光電探測器

該探測器表現(xiàn)了優(yōu)異的光電特性，包括：在2 V電壓下，器件的暗電流為1.37 × 10?6 mA，光電流為3.05 × 10?3 mA，光暗電流比為2.23 × 103

在1 V偏壓下，器件在540 nm處的響應(yīng)度為2.68 × 10?3 A·W?1

此外，本器件還具有快速的響應(yīng)時間(響應(yīng)時間上升沿/下降沿：8.3/684.9 μs)

所有這些結(jié)果表明，由兩步升溫法生長的CsPbBr3單晶在高性能光電器件中具有巨大的應(yīng)用潛力，這將為進(jìn)一步制備高性能的光電探測器提供實驗基礎(chǔ)和理論指導(dǎo)

基金項目2020年度黑龍江省省屬高等學(xué)?；究蒲袠I(yè)務(wù)費科研項目(項目編號：2020-KYYWF-0366)

NOTES*通訊作者

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摘要: 與有機(jī)–無機(jī)雜化鈣鈦礦相比，全無機(jī)鈣鈦礦CsPbX3 (X = Cl, Br, I)中A位不含有易于熱揮發(fā)的有機(jī)陽離子，因此具有更高的穩(wěn)定性。全無機(jī)鈣鈦礦單晶具有低的缺陷密度，高的載流子遷移率，因而被廣泛地用于制備光電器件。然而傳統(tǒng)制造CsPbBr3單晶的方法，如布里奇曼熔融法、反溫度結(jié)晶和反溶劑蒸汽輔助結(jié)晶等，往往依賴于高溫、復(fù)雜工藝和真空環(huán)境。而且晶體質(zhì)量相對較差，存在大量缺陷，嚴(yán)重影響器件性能。本研究工作中，我們使用了一種兩段式升溫法，通過緩慢蒸發(fā)溶劑控制鈣鈦礦在低溫高質(zhì)量成核，進(jìn)而升高溫度快速結(jié)晶生長，最終獲得高質(zhì)量的CsPbBr3塊狀單晶。利用該CsPbBr3鈣鈦礦單晶構(gòu)建金屬–半導(dǎo)體–金屬結(jié)構(gòu)的光電探測器，該器件展現(xiàn)出優(yōu)異的光電性能，在1 V工作電壓下，器件在540 nm處的響應(yīng)度為2.68 × 10?3 A?W?1，在2 V電壓下，光暗電流比可達(dá)2.23 × 103。同時它展現(xiàn)了快速的響應(yīng)時間(上升時間：8.3 μs；下降時間：684.9 μs)。

標(biāo)簽：鈣鈦礦,單晶,探測器,Perovskite,

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