日前,齊魯工業(yè)大學(xué)伊希斌研究員聯(lián)合其團隊研究了一種名為Si-PA-PAE-NCA的超疏水納米纖維素氣凝膠(Nanoellulose Aerogel),該氣凝膠在絕緣材料領(lǐng)域具有顯著的優(yōu)勢和潛力。該研究成果以“Superhydrophobic nanocellulose aerogel for thermal insulation and thermal resistance up to 1300?°C”發(fā)布在Chemical Engineering Journal。以下內(nèi)容是文章的主要概述:
一、材料與化學(xué)品
NCA溶液:購自桂林奇虹科技有限公司。
PAE (Kymene 557H):購自Solenis公司。
PA (ACS級)、二甲基亞砜(DMSO, ACS級)、十六烷(99%)、甲基三甲氧基
硅烷(MTMS, 97%)、乙酸(ACS級)、氯仿(≥99.8%)、甲苯(ACS級)、丙酮(≥99.9%)、己烷(異構(gòu)體混合物, ≥98.5%):均購自Sigma Aldrich公司。
硅油:從當(dāng)?shù)亓闶凵烫庂徺I。
去離子水(DI水):使用Barnstead Mega-Pure Glass Stills制備。
所有試劑均未進一步純化直接使用。
二、制備方法
通過簡單的冷凍干燥技術(shù),實現(xiàn)了Si-PA-PAE-NCA的可擴展生產(chǎn)。這種制備方法不僅簡單,而且有助于形成所需的多尺度結(jié)構(gòu)。
三、氣凝膠的制備與表面改性
1、NCA懸浮液的配置:配置1.0wt%的NCA懸浮液,并將其置于磁力攪拌器上,以800 rpm的速度攪拌6小時,以確保充分分散。
2、PAE的加入:向懸浮液中加入1.0wt%的PAE,繼續(xù)攪拌6小時。
3、PA的加入:隨后向溶液中加入1.0wt%的PA,再攪拌2小時。
4、冷凍干燥:將懸浮液轉(zhuǎn)移至模具中,放入?36℃的冰箱中冷凍12小時。然后將其移至冷凍干燥機中,在?80℃和0.22 mbar的真空度下冷凍干燥48小時。
5、熱處理:取出冷凍干燥后的氣凝膠,在120℃下加熱5小時,以完成交聯(lián)過程。
6、模具內(nèi)壁處理:使用pH 4.6的1.0wt% MTMS溶液處理模具內(nèi)壁,以便輕松剝離氣凝膠。pH值通過乙酸調(diào)整。使用DMSO、氯仿、甲苯、己烷和丙酮清洗模具。
7、命名:將含有1.0wt% PAE的NCA命名為PA-PAE-NCA,僅含PAE的NCA命名為PAE-NCA。
8、化學(xué)氣相沉積改性:通過化學(xué)氣相沉積法使用硅烷試劑對NCAs進行改性。將PA-PAE-NCA放入250mL的寬口玻璃瓶中,并在其中放置一個裝有1mL三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的開口玻璃小瓶。密封該玻璃瓶,并將其置于140℃的烘箱中反應(yīng)2小時。反應(yīng)后,取出硅烷化處理的氣凝膠,在60℃的真空干燥箱中干燥24小時,以去除吸附在NCA上的未反應(yīng)硅烷試劑。將改性后的含有1.0wt% PAE的NCA命名為Si-PA-PAE-NCA。同樣地,對PAE-NCA進行改性得到Si-PAE-NCA。
圖解
四、多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計
文章采用了多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計策略來提升Si-PA-PAE-NCA的性能:
宏觀尺度:利用納米纖維素與聚酰胺-表氯醇(PAE)之間的強結(jié)合能力,確保材料的機械完整性。
納米尺度:通過納米纖維構(gòu)建的微孔橋接結(jié)構(gòu),在氣凝膠中生成大量納米孔。
分子水平:植酸(PA)的加入有效提高了材料的阻燃性。
五、優(yōu)勢與特點
1、良好的靈活性和低密度:Si-PA-PAE-NCA具有良好的柔韌性和低密度特性。
2、優(yōu)異的隔熱性能:其熱導(dǎo)率低至23.9 mW m?1 K?1,顯示出卓越的隔熱性能。
3、超疏水性:與其他納米纖維素氣凝膠(NCA)相比,Si-PA-PAE-NCA不僅在表面表現(xiàn)出超疏水性(水接觸角高達(dá)157°),其內(nèi)部也同樣具有超疏水特性。
4、高強度:在80%的壓縮應(yīng)變下,Si-PA-PAE-NCA能承受高達(dá)8.674 MPa的壓力。
5、卓越的阻燃性:能在1300℃的火焰中持續(xù)70分鐘而不被破壞,且極限氧指數(shù)(LOI)高達(dá)45.9%,這是迄今為止報道的纖維素基氣凝膠中的最高值。
六、應(yīng)用前景
Si-PA-PAE-NCA在高濕度環(huán)境下仍能保持穩(wěn)定的隔熱性能,同時展現(xiàn)出優(yōu)異的油水分離性能。其無機成分、可持續(xù)性、可降解性以及出色的綜合性能,使其成為商業(yè)隔熱材料的理想替代品。在高性能隔熱領(lǐng)域,這種環(huán)保型氣凝膠具有巨大的實際應(yīng)用價值。
七、結(jié)論
文章成功制備了一種超疏水、阻燃、隔熱的納米纖維素氣凝膠Si-PA-PAE-NCA,并通過多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計顯著提升了其各項性能。該氣凝膠在隔熱、油水分離以及阻燃等方面均表現(xiàn)出色,有望成為未來高性能隔熱材料的重要發(fā)展方向。
聲明:
“超疏水納米纖維素氣凝膠用于隔熱和耐熱高達(dá)1300 °C” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)