權(quán)利要求

1.一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將單晶硅金剛線切割廢料溶于無(wú)水乙醇中，配置成懸浮液，將懸浮液經(jīng)過(guò)雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)進(jìn)行多級(jí)循環(huán)砂磨處理，得到漿料，其中，在砂磨前與砂磨過(guò)程中分別加入分散劑;

S2：向S1中砂磨所得的漿料中加入分散劑，并進(jìn)行噴霧干燥處理，以獲得干燥的硅粉;

S3：將硅粉進(jìn)行粉碎解聚處理，再進(jìn)行磁選分離去除硅表面的金屬，得到納米硅粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S1中單晶硅金剛線切割廢料與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比1:1~1:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S1中的雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)是由研磨物料動(dòng)力系統(tǒng)與分離物料動(dòng)力系統(tǒng)組成的一體單罐式砂磨系統(tǒng)，具體為在研磨罐中先研磨單晶硅金剛線切割廢料，再在研磨罐中進(jìn)行離心分離廢料和研磨介質(zhì)，其中，多級(jí)循環(huán)砂磨均在同一罐中進(jìn)行砂磨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S1中多級(jí)循環(huán)砂磨為三級(jí)循環(huán)砂磨，每級(jí)循環(huán)砂磨的研磨介質(zhì)為0.1-1 mm的氧化鋯珠，砂磨轉(zhuǎn)數(shù)為1000~1350 rpm，一級(jí)砂磨時(shí)間為3~7.5 h，二級(jí)砂磨時(shí)間為7~15 h，三級(jí)砂磨時(shí)間為10~15 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S2中噴霧干燥進(jìn)口溫度為180-220℃，出口溫度為80-100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S3中將硅粉進(jìn)行粉碎解聚處理，具體為將團(tuán)聚硅粉進(jìn)行打散還原至納米粒度，解聚設(shè)備為氣流粉碎機(jī);所述硅表面的金屬包括Fe、Ni、Ca、Al、Zn，磁選設(shè)備為干法磁分離機(jī)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S1與S2中的分散劑為十六烷基三甲基溴化銨、六偏磷酸鈉、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、三乙醇胺、聚乙二醇2000、羧甲基纖維素鈉、焦磷酸鈉、檸檬酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚醚多元醇中的一種或多種混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，其特征在于，所述S1和S2中分散劑添加量為粉體質(zhì)量的0.1~2.5%。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及納米硅粉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法。

背景技術(shù)

[0002]傳統(tǒng)的鋰電負(fù)極材料——石墨，由于其理論比容量?jī)H為372 mAh/g，已難以滿足鋰電發(fā)展的要求。相比之下，硅負(fù)極材料因其高達(dá)4200 mAh/g的理論比容量，被視為解決高續(xù)航電動(dòng)汽車(chē)瓶頸的關(guān)鍵負(fù)極材料之一。

[0003]然而，硅負(fù)極在鋰離子的嵌入與脫出過(guò)程中，會(huì)發(fā)生顯著的體積變化(膨脹率可高達(dá)300%，是石墨負(fù)極膨脹的10多倍)，導(dǎo)致硅負(fù)極的循環(huán)壽命較短，還使其性能變得不穩(wěn)定，嚴(yán)重影響了硅負(fù)極在鋰離子電池中的實(shí)際應(yīng)用。

[0004]經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，納米化是解決硅負(fù)極膨脹的潛在方向，旨在通過(guò)減小硅顆粒的尺寸來(lái)緩解體積變化帶來(lái)的應(yīng)力，從而提高硅負(fù)極的穩(wěn)定性和循環(huán)壽命。目前的納米化方法包括氣相沉積法、熔鹽電解法、空間限域法、等離子法以及熱化學(xué)法等。盡管這些方法在一定程度上實(shí)現(xiàn)了納米硅的制備，但高昂的成本和能耗限制了其大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。例如，采用氣相沉積法制備的納米硅，其售價(jià)高達(dá)500萬(wàn)元/噸(粒徑范圍為1~10 nm);而采用其他方法制備的納米硅，其價(jià)格也在70~100萬(wàn)元/噸之間(粒徑范圍為10~100 nm)。納米硅成本高昂的原因主要在于原料成本高、工藝過(guò)程復(fù)雜以及制備過(guò)程中的能耗大。其中，球磨法作為一種低成本制備納米材料的方法，雖然在一定程度上降低了制備成本，但隨著粒度細(xì)化至100nm以下，硅顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象加劇，影響了納米硅的分散性和性能。

[0005]另一方面，單晶硅金剛線切割廢料作為硅片生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢硅，其純度高達(dá)99.85%，且年產(chǎn)量巨大。然而，這些廢料大多被低價(jià)銷(xiāo)售或堆放，未能得到高值化利用。廢硅料主要由二維微米片組成，片層厚度約4~5 nm，粒度D50約1 μm，具體成分除了主元素Si外還含有Al、Ca、Ni、Fe、Zn等金屬雜質(zhì)以及Cl、S、P等非金屬雜質(zhì)。這些雜質(zhì)的主要來(lái)源于鍍鎳金剛石線、有機(jī)添加劑、鋁墊板等切割過(guò)程中的輔助材料。

[0006]盡管已有研究嘗試將廢硅料用于制備納米硅基材料，但現(xiàn)有技術(shù)仍存在諸多問(wèn)題，如粒徑分布不均勻、硅純度難以保證等。CN 112645333B公開(kāi)的制備方法，雖然采用了濕法球磨技術(shù)，但兩次熱處理過(guò)程不僅能耗高，而且球磨介質(zhì)采用多種溶劑混合，增加了制備成本;而CN 110817882A公開(kāi)的熱等離子體法制備納米硅粉的方法，雖然能夠得到氧含量低、分布均勻的納米硅粉，但該方法需要特定的設(shè)備支持，操作條件嚴(yán)格，且成本高昂，同樣不適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

[0007]因此，現(xiàn)如今急需提供一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，以此來(lái)解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

[0008]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，實(shí)現(xiàn)利用單晶硅金剛線切割廢料進(jìn)行二次資源回收利用，降低納米硅生產(chǎn)成本，提高制備效率，滿足大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)需要，同時(shí)使用該方法制備的納米硅粉粒徑分布均勻、顆粒分散性好，產(chǎn)品純度高，滿足鋰離子電池負(fù)極材料的使用要求。

[0009]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法，包括以下步驟：

S1：將單晶硅金剛線切割廢料溶于無(wú)水乙醇中，配置成懸浮液，將懸浮液經(jīng)過(guò)雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)進(jìn)行多級(jí)循環(huán)砂磨處理，得到漿料，其中，在砂磨前與砂磨過(guò)程中分別加入分散劑;

S2：向S1中砂磨所得的漿料中加入分散劑，并進(jìn)行噴霧干燥處理，以獲得干燥的硅粉;

S3：將硅粉進(jìn)行粉碎解聚處理，再進(jìn)行磁選分離去除硅表面的金屬，得到納米硅粉。

[0010]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S1中單晶硅金剛線切割廢料與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比1:1~1:10。

[0011]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S1中的雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)是由研磨物料動(dòng)力系統(tǒng)與分離物料動(dòng)力系統(tǒng)組成的一體單罐式砂磨系統(tǒng)，具體為在研磨罐中先研磨單晶硅金剛線切割廢料，再在研磨罐中進(jìn)行離心分離廢料和研磨介質(zhì)，其中，多級(jí)循環(huán)砂磨均在同一罐中進(jìn)行砂磨。

[0012]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S1中多級(jí)循環(huán)砂磨為三級(jí)循環(huán)砂磨，每級(jí)循環(huán)砂磨的研磨介質(zhì)為0.1-1 mm的氧化鋯珠，砂磨轉(zhuǎn)數(shù)為1000~1350 rpm，一級(jí)砂磨時(shí)間為3~7.5 h，二級(jí)砂磨時(shí)間為7~15 h，三級(jí)砂磨時(shí)間為10~15 h。

[0013]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S2中噴霧干燥進(jìn)口溫度為180-220℃，出口溫度為80-100℃。

[0014]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S3中將硅粉進(jìn)行粉碎解聚處理，具體為將團(tuán)聚硅粉進(jìn)行打散還原至納米粒度，解聚設(shè)備為氣流粉碎機(jī);所述硅表面的金屬包括Fe、Ni、Ca、Al、Zn，磁選設(shè)備為干法磁分離機(jī)。

[0015]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S1與S2中的分散劑為十六烷基三甲基溴化銨、六偏磷酸鈉、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、三乙醇胺、聚乙二醇2000、羧甲基纖維素鈉、焦磷酸鈉、檸檬酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚醚多元醇中的一種或多種混合。

[0016]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述S1和S2中分散劑添加量為粉體質(zhì)量的0.1~2.5%。

[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

本發(fā)明通過(guò)將單晶硅切割廢硅料、無(wú)水乙醇以及分散劑進(jìn)行混合步驟、多級(jí)循環(huán)砂磨處理步驟、砂磨后的混合物進(jìn)行噴霧干燥處理步驟、對(duì)干燥后的硅粉進(jìn)行粉碎解聚和磁選分離步驟，從而制備得到納米硅粉，制得的納米硅粉粒徑分布均勻、顆粒分散性好，產(chǎn)品純度高，滿足鋰離子電池負(fù)極材料的使用要求。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)利用單晶硅金剛線切割廢料進(jìn)行二次資源回收利用，降低納米硅生產(chǎn)成本，提高制備效率，滿足大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)需要。

附圖說(shuō)明

[0018]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例單晶硅金剛線切割廢料的掃描電鏡圖。

[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例單晶硅金剛線切割廢料的粒度分布圖。

具體實(shí)施方式

[0021]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

[0022]本發(fā)明技術(shù)方案提出了一種單晶硅金剛線切割廢料制備納米硅粉方法。

[0023]參照?qǐng)D1至圖3，圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為本實(shí)施例單晶硅金剛線切割廢料的掃描電鏡圖，圖2中的(a)為研磨前硅廢料電鏡;圖2中的(b)為一級(jí)研磨后硅廢料電鏡;圖2中的(c)為二級(jí)研磨后硅廢料電鏡;圖2中的(d)為三級(jí)研磨后硅廢料電鏡。圖3為本實(shí)施例單晶硅金剛線切割廢料的粒度分布圖，圖3中的(a)為研磨前硅廢料粒徑;圖3中的(b)為一級(jí)研磨后硅廢料粒徑;圖3中的(c)為二級(jí)研磨后硅廢料粒徑;圖3中的(d)為三級(jí)研磨后硅廢料粒徑。在本實(shí)施例中，具體包括以下步驟：

S1：將單晶硅金剛線切割廢料溶于無(wú)水乙醇中，配置成懸浮液，將懸浮液經(jīng)過(guò)雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)進(jìn)行多級(jí)循環(huán)砂磨處理，在砂磨前與砂磨過(guò)程中分別加入分散劑;

S2：向S1中砂磨所得的漿料中加入分散劑，并進(jìn)行噴霧干燥處理，以獲得干燥的硅粉;

S3：將硅粉進(jìn)行粉碎解聚處理，再進(jìn)行磁選分離去除硅表面的金屬，得到納米硅粉。

[0024]可選地，在本實(shí)施例中，首先稱取單晶硅金剛線切割廢料溶于無(wú)水乙醇中，以制備成懸浮液;接著，將懸浮液置入雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)進(jìn)行多級(jí)循環(huán)砂磨處理，為達(dá)到硅粉粒徑小于100nm的要求，循環(huán)砂磨級(jí)數(shù)優(yōu)選三級(jí);雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)是由研磨物料動(dòng)力系統(tǒng)與分離物料動(dòng)力系統(tǒng)組成的一體單罐式砂磨系統(tǒng)，具體操作為將分散好的懸浮液通過(guò)隔膜泵抽入研磨罐內(nèi)進(jìn)行高速研磨，在研磨的同時(shí)，研磨好的懸浮液會(huì)在研磨罐中進(jìn)行離心分離，將廢料和研磨介質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，分離后的懸浮液會(huì)排入到懸浮液容器中，然后再次通過(guò)隔膜泵進(jìn)入研磨腔研磨，以此循環(huán)砂磨直至完成三級(jí)砂磨。此外，在砂磨前和砂磨過(guò)程中分別加入分散劑;最后，向第三級(jí)砂磨后的漿料中加入分散劑，然后進(jìn)行噴霧干燥處理，以獲得干燥的硅粉，再將干燥后的硅粉放入氣流粉碎機(jī)中將團(tuán)聚硅粉打散還原至納米粒度，并將硅粉放入干法磁分離機(jī)中進(jìn)行磁選分離去除硅表面的Fe、Ni、Ca、Al、Zn等金屬，最終得到納米硅粉。通過(guò)減小硅負(fù)極的體積，解決硅負(fù)極膨脹帶來(lái)的循環(huán)壽命短，性能不穩(wěn)定問(wèn)題。本發(fā)明采用的雙動(dòng)力臥式砂磨系統(tǒng)將動(dòng)態(tài)分離器從原來(lái)的研磨轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)中分離出來(lái)，通過(guò)獨(dú)立驅(qū)動(dòng)的方式，實(shí)現(xiàn)物料研磨與分離的獨(dú)立運(yùn)行，達(dá)到珠料無(wú)網(wǎng)離心分離，高效超細(xì)研磨。加入分散劑的作用在于防止砂磨和噴霧干燥過(guò)程中硅顆粒的團(tuán)聚。通過(guò)上述步驟操作，實(shí)現(xiàn)了利用單晶硅金剛線切割廢料進(jìn)行二次資源回收利用，降低納米硅生產(chǎn)成本，提高制備效率，滿足大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)需要。同時(shí)，制備的納米硅粉粒徑分布均勻、顆粒分散性好，產(chǎn)品純度高，滿足鋰離子電池負(fù)極材料的使用要求，有效提高硅負(fù)極的穩(wěn)定性和循環(huán)壽命。

[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

[0026]實(shí)施例1

[0027]在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的60L研磨腔中，投入120kg粒徑為1mm的氧化鋯珠。隨后在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的攪料桶中加入99%的無(wú)水乙醇，并將硅含量為99.99%、粒徑D50為330μm的單晶硅金剛線切割廢料加入其中，二者混合配置成液固比為10:1的懸浮液，再加入0.5%的十二烷基苯磺酸鈉并分散均勻，得到漿料。

[0028]接著，將砂磨機(jī)的研磨轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1000rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1500rpm，腔體溫度控制在49.5±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶加入0.5%的十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)砂磨3小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到580nm。

[0029]之后，更換研磨介質(zhì)為120 kg粒徑在0.3-0.4mm之間的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶，調(diào)整研磨轉(zhuǎn)數(shù)為1200rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)為1500rpm，腔體溫度控制在59.5±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶中再加入0.3%的十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)砂磨5小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑減小至110 nm。

[0030]再次更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑為0.1mm的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶中，將研磨轉(zhuǎn)數(shù)調(diào)整為1300rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)置為1500 rpm，腔體溫度控制在49±0.5℃，砂磨10小時(shí)后，取樣測(cè)試，漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到90nm。

[0031]最后，向砂磨后的硅漿料中加入0.1%的十二烷基苯磺酸鈉，進(jìn)行噴霧干燥處理，其中噴霧干燥進(jìn)口溫度為200℃，出口溫度為100℃，霧化器頻率為250HZ。噴霧干燥后的硅粉再經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎解聚，氣流量設(shè)為40m3/min，并在干法磁分離機(jī)中進(jìn)行磁選分離，最終得到納米硅粉。

[0032]實(shí)施例2

[0033]在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的60L研磨腔中，投入120kg粒徑為1mm的氧化鋯珠。隨后在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的攪料桶中加入99%的無(wú)水乙醇，并將硅含量為99.99%、粒徑D50為330μm的單晶硅金剛線切割廢料加入其中，二者混合配置成液固比為3:1的懸浮液，再加入0.2%的聚乙烯吡絡(luò)烷酮，分子量為58000，分散均勻，得到漿料。

[0034]接著，將砂磨機(jī)的研磨轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1000rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1500rpm，腔體溫度控制在49±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶加入0.5%的聚乙烯吡絡(luò)烷酮，分子量為58000，繼續(xù)砂磨3小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到620nm。

[0035]之后，更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑在0.3-0.4mm之間的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶，調(diào)整研磨轉(zhuǎn)數(shù)為1200rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)為1500rpm，腔體溫度控制在60.5±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶中再加入0.2%的三乙醇胺，繼續(xù)砂磨6小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑減小至122nm。

[0036]再次更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑為0.1mm的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶中，將研磨轉(zhuǎn)數(shù)調(diào)整為1300rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)置為1500 rpm，腔體溫度控制在50±0.5℃，砂磨10小時(shí)后，取樣測(cè)試，漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到95nm。

[0037]最后，向砂磨后的硅漿料中加入0.1%的三乙醇胺，進(jìn)行噴霧干燥處理，其中噴霧干燥進(jìn)口溫度為200℃，出口溫度為100℃，霧化器頻率為250HZ。噴霧干燥后的硅粉再經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎解聚，氣流量設(shè)為40m3/min，并在干法磁分離機(jī)中進(jìn)行磁選分離，最終得到納米硅粉。

[0038]實(shí)施例3

[0039]在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的60L研磨腔中，投入120kg粒徑為1mm的氧化鋯珠。隨后在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的攪料桶中加入99%的無(wú)水乙醇，并將硅含量為99.99%、粒徑D50為330μm的單晶硅金剛線切割廢料加入其中，二者混合配置成液固比為5.5:1的懸浮液，再加入0.3%的六偏磷酸鈉并分散均勻，得到漿料。

[0040]接著，將砂磨機(jī)的研磨轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1000rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1500rpm，腔體溫度控制在51.5±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶加入0.5%的十六烷基三甲基溴化銨，繼續(xù)砂磨4小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到550nm。

[0041]之后，更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑在0.3-0.4mm之間的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶，調(diào)整研磨轉(zhuǎn)數(shù)為1250rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)為1500rpm，腔體溫度控制在62±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶中再加入0.3%的十六烷基三甲基溴化銨，繼續(xù)砂磨10小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑減小至100nm。

[0042]最后，向砂磨后的硅漿料中加入0.1%的十六烷基三甲基溴化銨，進(jìn)行噴霧干燥處理，其中噴霧干燥進(jìn)口溫度為200℃，出口溫度為100℃，霧化器頻率為250HZ。噴霧干燥后的硅粉再經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎解聚，氣流量設(shè)為40m3/min，并在干法磁分離機(jī)中進(jìn)行磁選分離，最終得到納米硅粉。

[0043]實(shí)施例4

[0044]在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的60L研磨腔中，投入120kg粒徑為1mm的氧化鋯珠。隨后在雙動(dòng)力臥式砂磨機(jī)的攪料桶中加入99%的無(wú)水乙醇，并將硅含量為99.99%、粒徑D50為330μm的單晶硅金剛線切割廢料加入其中，二者混合配置成液固比為6.5:1的懸浮液，再加入0.3%的六偏磷酸鈉并分散均勻，得到漿料。

[0045]接著，將砂磨機(jī)的研磨轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1000rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為1500rpm，腔體溫度控制在45±0.5℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶加入0.5%的六偏磷酸鈉，繼續(xù)砂磨4小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到650nm。

[0046]之后，更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑在0.3-0.4mm之間的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶，調(diào)整研磨轉(zhuǎn)數(shù)為1200rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)為1500rpm，腔體溫度控制在55±1℃，啟動(dòng)機(jī)器砂磨2小時(shí)后，向攪拌桶中再加入0.2%的六偏磷酸鈉，繼續(xù)砂磨7小時(shí)，取樣測(cè)試，此時(shí)漿料中硅顆粒的平均粒徑減小至120nm。

[0047]再次更換研磨介質(zhì)為120kg粒徑為0.1mm的氧化鋯珠，將漿料重新移入漿料桶中，將研磨轉(zhuǎn)數(shù)調(diào)整為1350rpm，分離轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)置為1500 rpm，腔體溫度控制在48±1℃，砂磨10小時(shí)后，取樣測(cè)試，漿料中硅顆粒的平均粒徑達(dá)到90nm。

[0048]最后，向砂磨后的硅漿料中加入0.1%的六偏磷酸鈉，進(jìn)行噴霧干燥處理，其中噴霧干燥進(jìn)口溫度為200℃，出口溫度為100℃，霧化器頻率為250HZ。噴霧干燥后的硅粉再經(jīng)過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎解聚，氣流量設(shè)為40m3/min，并在干法磁分離機(jī)中進(jìn)行磁選分離，最終得到納米硅粉。

[0049]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

說(shuō)明書(shū)附圖(3)