1.本發(fā)明屬于多種元素同時測定技術領域，具體為多種元素同時測定檢測方法。

背景技術：

2.土壤是指地球表面的一層疏松的物質，由各種顆粒狀礦物質、有機物質、水分、空氣、微生物等組成，能生長植物，土壤是地球最重要的自然資源，是人類賴以生存的物質基礎，是自然環(huán)境的重要組成部分。土壤安全是農(nóng)產(chǎn)品安全的基本保障。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，我國土壤重金屬污染問題日益凸顯，而土壤中重金屬含量是評價土壤.污染狀況的重要指標，因此，探索快速、可靠測定土壤中重金屬的方法具有重要的現(xiàn)實意義。

3.目前，測定土壤中重金屬的方法主要有火焰原子吸收法(f

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aas). 石墨爐原子吸收法(gf一aas)、原子熒光法(afs)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp)。f

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aas、gf一aas和afs不能同時檢測多種元素，如須測試另一元素則要換相應的元素燈并且重新配制校準曲線，過程繁瑣，分析速度慢，1cp雖可同時檢測多元素，但對于痕量元素 (cd和pb)的測定，準確度不高。由于電感耦合等離子體質譜(icp一 ms)的靈敏度高、線性范圍寬，檢出限低和多元素同時測定等特點，是目前微量和痕量重金屬分析最先進的技術。f一aas，gf

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aas、afs 和icp的前處理普遍采用電熱板消解法，前處理較為麻煩，化學試劑用量大，趕酸時間長，不適宜處理大批量樣品。

技術實現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的在于：為了解決現(xiàn)實存在的技術問題，提供多種元素同時測定檢測方法。

5.本發(fā)明采用的技術方案如下：

6.多種元素同時測定檢測方法，包括以下步驟：

7.a、土壤處理；

8.(1)干燥和分揀，將土壤樣品放置于干燥箱內(nèi)部進行干燥，并且在土壤樣品干燥的過程中，將混入其中的植物殘渣、新生體、侵入體挑揀出去；

9.(2)研磨和過篩，將干燥、挑揀后的土壤樣品平鋪在木板上，用木碾輕輕碾壓，然后將碾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的1mm篩孔的篩網(wǎng)過篩。未通過篩網(wǎng)的土粒，鋪開后再次碾壓過篩，直至所有土壤樣品全部過篩為止；

10.(3)分選和裝瓶，采用“四分法”取樣，可將研磨過篩后的土壤樣品平鋪成圓形，分成四等分，取相對的兩份混合，然后再平分，直到達到要求，然后將達到要求的土壤導入廣口瓶內(nèi)部進行存放；

11.b、消解前處理；

12.(1)在密封腔內(nèi)部稱取0.1g試樣(精確到0.0001g)，而后利用分液漏斗將樣品放至反應罐內(nèi)部，輕輕拍打分液漏斗側壁，保證其掉落的完成性；

13.(2)緊接著使用膠頭滴管滴入幾滴去離子水，輕輕搖晃，使得樣品均勻濕潤，隨后

加入6ml鹽酸和2ml硝酸，蓋上瓶蓋，將反應罐放至于微波消解儀上表面；

14.c、消解處理；開啟微波消解儀，對反應罐進行加熱，待得反應完成后，將反應罐取下并且等待其冷卻至室溫，將其過濾后定容至 50ml，同時做空白

15.步驟a的操作(1)中對土壤加熱的溫度不超過40℃，同時在土壤處于半干狀態(tài)時，操作人員需手動將大土塊(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后結成硬塊。

16.步驟a的操作(2)中篩分要選用尼龍材質的篩網(wǎng)，不能選用金屬材質的篩網(wǎng)。

17.步驟b中樣品、鹽酸和硝酸的質量體積比為0.1

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0.2：6

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10： 2

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3.5。

18.步驟c中微波消解儀加熱程序如下，功率保持1600w升溫至 130℃，保持3min，再升溫至160℃保持5min，最后升溫至185℃保持30min，常溫升溫至130℃升溫時間為10min，130℃升溫至160℃的升溫時間為3min，160℃升溫至185℃的升溫時間為3min。

19.綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發(fā)明的有益效果是：

20.1、本發(fā)明中，通過微波消解法能夠同時測定土壤中cd、co、 cu、cr、mn、ni、pb、zn、v、as和tl共11種重金屬元素，無需反復的更換相應的元素燈和配置校準曲線，整體操作簡單，且準確度和精確度較高。

21.2、本發(fā)明中，該微波消解法前期處理簡單，同時化學試劑用量較小，整體操作時間短，效率高，并且適宜處理大批量樣品。

具體實施方式

22.為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下通過實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

23.在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，術語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制；術語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性；此外，除非另有明確的規(guī)定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發(fā)明中的具體含義。

24.實施例，多種元素同時測定檢測方法，包括以下步驟：

25.a、土壤處理；

26.(1)干燥和分揀，將土壤樣品放置于干燥箱內(nèi)部進行干燥(不超過40℃)，同時在土壤處于半干狀態(tài)時，操作人員需手動將大土塊(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后結成硬塊，并且在土壤樣品干燥的過程中，將混入其中的植物殘渣、新生體、侵入體挑揀出去；

27.(2)研磨和過篩，將干燥、挑揀后的土壤樣品平鋪在木板上，用木碾輕輕碾壓，然后將碾碎的土壤用尼龍材質的帶有篩底和篩蓋的1mm篩孔的篩網(wǎng)過篩。未通過篩網(wǎng)的土粒，鋪開后再次碾壓過篩，直至所有土壤樣品全部過篩為止；

28.(3)分選和裝瓶，采用“四分法”取樣，可將研磨過篩后的土壤樣品平鋪成圓形，分

成四等分，取相對的兩份混合，然后再平分，直到達到要求，然后將達到要求的土壤導入廣口瓶內(nèi)部進行存放；

29.b、消解前處理；

30.(1)在密封腔內(nèi)部稱取0.1g試樣(精確到0.0001g)，同時按照樣品、鹽酸和硝酸的質量體積比為0.1

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0.2：6

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10：2

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3.5的比例進行配比，而后利用分液漏斗將樣品放至反應罐內(nèi)部，輕輕拍打分液漏斗側壁，保證其掉落的完成性；

31.(2)緊接著使用膠頭滴管滴入幾滴去離子水，輕輕搖晃，使得樣品均勻濕潤，隨后加入6ml鹽酸和2ml硝酸，蓋上瓶蓋，將反應罐放至于微波消解儀上表面；

32.c、消解處理(詳細工作程序見表一)；開啟微波消解儀，功率保持1600w升溫10min至130℃，保持3min，此時對反應罐進行加熱，同時再升溫3min至160℃，保持5min，最后升溫3min至185℃，保持30min加熱，待得反應完成后，將反應罐取下并且等待其冷卻至室溫，將其過濾后定容至50ml，同時做空白。

33.表1：

[0034][0035][0036]

根據(jù)上述步驟c進行對樣品進行消解處理，平行測定6次，結果見表2。

[0037]

表2：

[0038][0039]

按照上述方法，對三種類型的土壤樣本進行實驗，實驗詳細結果見表3。

[0040]

表3：

[0041][0042]

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術特征：

1.多種元素同時測定檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：a、土壤處理；(1)干燥和分揀，將土壤樣品放置于干燥箱內(nèi)部進行干燥，并且在土壤樣品干燥的過程中，將混入其中的植物殘渣、新生體、侵入體挑揀出去；(2)研磨和過篩，將干燥、挑揀后的土壤樣品平鋪在木板上，用木碾輕輕碾壓，然后將碾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的1mm篩孔的篩網(wǎng)過篩。未通過篩網(wǎng)的土粒，鋪開后再次碾壓過篩，直至所有土壤樣品全部過篩為止；(3)分選和裝瓶，采用“四分法”取樣，可將研磨過篩后的土壤樣品平鋪成圓形，分成四等分，取相對的兩份混合，然后再平分，直到達到要求，然后將達到要求的土壤導入廣口瓶內(nèi)部進行存放；b、消解前處理；(1)在密封腔內(nèi)部稱取0.1g試樣(精確到0.0001g)，而后利用分液漏斗將樣品放至反應罐內(nèi)部，輕輕拍打分液漏斗側壁，保證其掉落的完成性；(2)緊接著使用膠頭滴管滴入幾滴去離子水，輕輕搖晃，使得樣品均勻濕潤，隨后加入6ml鹽酸和2ml硝酸，蓋上瓶蓋，將反應罐放至于微波消解儀上表面；c、消解處理；開啟微波消解儀，對反應罐進行加熱，待得反應完成后，將反應罐取下并且等待其冷卻至室溫，將其過濾后定容至50ml，同時做空白。2.如權利要求1所述的多種元素同時測定檢測方法，其特征在于：步驟a的操作(1)中對土壤加熱的溫度不超過40℃，同時在土壤處于半干狀態(tài)時，操作人員需手動將大土塊(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后結成硬塊。3.如權利要求1所述的多種元素同時測定檢測方法，其特征在于：步驟a的操作(2)中篩分要選用尼龍材質的篩網(wǎng)，不能選用金屬材質的篩網(wǎng)。4.如權利要求1所述的多種元素同時測定檢測方法，其特征在于：步驟b中樣品、鹽酸和硝酸的質量體積比為0.1

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0.2：6

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10：2

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3.5。5.如權利要求1所述的多種元素同時測定檢測方法，其特征在于：步驟c中微波消解儀加熱程序如下，功率保持1600w升溫至130℃，保持3min，再升溫至160℃保持5min，最后升溫至185℃保持30min，常溫升溫至130℃升溫時間為10min，130℃升溫至160℃的升溫時間為3min，160℃升溫至185℃的升溫時間為3min。

技術總結

本發(fā)明公開了多種元素同時測定檢測方法，包括干燥和分揀、研磨和過篩、分選和裝瓶、消解前處理和消解處理。本發(fā)明中，通過微波消解法能夠同時測定土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11種重金屬元素，無需反復的更換相應的元素燈和配置校準曲線，整體操作簡單，且準確度和精確度較高，并且該微波消解法前期處理簡單，同時化學試劑用量較小，整體操作時間短，效率高，并且適宜處理大批量樣品。并且適宜處理大批量樣品。

技術研發(fā)人員：許嘉儀

受保護的技術使用者：江蘇久誠檢驗檢測有限公司

技術研發(fā)日：2021.07.07

技術公布日：2021/11/23