鎂還原四氯化鉿
HfCl4鎂還原的工藝流程如圖8-6所示。
真空蒸餾
鎂還原產(chǎn)物中各種成分的沸點(diǎn)差異較大,相應(yīng)的揮發(fā)性也有很大的差別,有用組分的熔點(diǎn)和蒸氣壓差別,在高溫下真空蒸餾分離。
技術(shù)參數(shù):蒸餾溫度850~920℃,恒溫時(shí)間18~30h(0.1t產(chǎn)品),真空度不大于0.13kPa,給回收率大于98%,MgCl回收率大于95%。
蒸餾過程結(jié)束后將帶有海綿給的坩堝從蒸餾罐中卸下,取出海綿給并將其分級(jí)、破碎,破碎好的海綿給用聚乙烯袋包裝,桶內(nèi)抽真空后再充滿氬氣并用橡膠墊圈密封蓋密封或電解精煉或做成品。