1.本發(fā)明屬于溶劑萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法。

背景技術(shù)：

2.原料藥簡(jiǎn)稱(chēng)api(active pharmaceutical ingredient)，指用于藥品制造中的任何一種物質(zhì)或物質(zhì)的混合物，而且在用于制藥時(shí)，成為藥品的一種活性成分。原料藥主要用于各類(lèi)成藥或制劑的原料，是這些成藥或制劑的基本成分，但病人無(wú)法直接服用，多是由化學(xué)合成、植物提取或生物技術(shù)所制備的粉末、結(jié)晶、浸膏等。

3.化學(xué)合成原料藥一般由多步化學(xué)反應(yīng)和一些物料的物理處理等生產(chǎn)過(guò)程組成，生產(chǎn)操作單元較為復(fù)雜，涉及反應(yīng)、萃取、脫色、過(guò)濾、結(jié)晶、離心、干燥等。離心式溶劑萃取綜合了混合傳質(zhì)與離心分離兩個(gè)操作單元，可替代傳統(tǒng)攪拌罐、反應(yīng)釜、混合槽與沉淀罐，實(shí)現(xiàn)密閉、連續(xù)、快速操作，具有萃取效率高、相平衡速度快、溶劑耗用量少等優(yōu)點(diǎn)，成為技術(shù)發(fā)展的新趨勢(shì)。原料藥企業(yè)在應(yīng)用離心式溶劑萃取工藝替代傳統(tǒng)重力沉降工藝(其設(shè)備主要是攪拌罐、反應(yīng)釜、混合槽與沉淀罐等)之前，大都需要進(jìn)行小、中試。小試一般在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，物料或?yàn)樯a(chǎn)當(dāng)中實(shí)際物料，或?yàn)樵噭┌幢壤旌夏M的物料，即替代性試驗(yàn)物料，目的是探索反應(yīng)機(jī)理、工藝流程、工藝參數(shù)、過(guò)程特性等。中試大都在車(chē)間進(jìn)行，直接進(jìn)入生產(chǎn)環(huán)節(jié)，利用實(shí)際物料和生產(chǎn)參數(shù)，銜接上下游工段，目的是探求生產(chǎn)工藝、操作參數(shù)、實(shí)際效果等。生產(chǎn)上，因?yàn)樵纤幤贩N多、生產(chǎn)環(huán)節(jié)繁雜，工段分散，對(duì)中試裝置要求集成度高、接入或拆離生產(chǎn)工段方便快速、試驗(yàn)單元豐富、占用空間小等。同時(shí)，因?yàn)橛糜诤铣稍纤幍闹饕ぴ洗蟛糠至腥胫攸c(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化學(xué)品名錄，如氫氧化鈉、硫酸、三氯化鋁、氨等無(wú)機(jī)化合物，甲酸、二乙酯、苯酚、乙醛、硝基苯等有機(jī)化合物；而且作為反應(yīng)物載體的萃取劑，如甲苯、乙醚、丙酮、乙醇、氯仿、乙酸乙酯等，也大多具有易燃易爆、腐蝕、毒性等危險(xiǎn)性，故原料藥工廠(chǎng)廠(chǎng)區(qū)內(nèi)多為易燃易爆的甲類(lèi)廠(chǎng)房、倉(cāng)庫(kù)，安全風(fēng)險(xiǎn)極高。根據(jù)相關(guān)規(guī)范，原料藥生產(chǎn)裝備需要具備“全流程自動(dòng)化”要求；因此，離心式萃取中試裝置還需要從本質(zhì)安全角度，實(shí)現(xiàn)全流程自動(dòng)化，在自動(dòng)化控制、過(guò)程監(jiān)控、數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)、安全聯(lián)鎖、緊急避險(xiǎn)卸料等方面予以全面考量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其以中試規(guī)模處理量型號(hào)的離心萃取機(jī)為系統(tǒng)核心，能可靠快速的完成萃取中試流程并獲得萃取級(jí)數(shù)最優(yōu)值。

5.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

6.一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于包括萃取系統(tǒng)，該萃取系統(tǒng)包括離心萃取機(jī)，離心萃取機(jī)的輕相進(jìn)口通過(guò)溶劑進(jìn)料泵連通至溶劑儲(chǔ)罐的出口端，離心萃取機(jī)的重相進(jìn)口通過(guò)物料進(jìn)料泵連通至物料調(diào)配罐的出口端；離心萃取

機(jī)的輕相出口連通至負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐的進(jìn)口端，離心萃取機(jī)的重相出口連通至萃余液儲(chǔ)罐的進(jìn)口端，萃余液儲(chǔ)罐的出口端連通至物料進(jìn)料泵的泵入端；該萃取系統(tǒng)還包括中間儲(chǔ)罐，中間儲(chǔ)罐與負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐形成并聯(lián)管路，從而通過(guò)分支開(kāi)關(guān)閥連通離心萃取機(jī)的輕相出口；該萃取系統(tǒng)還包括用于對(duì)應(yīng)監(jiān)控溶劑儲(chǔ)罐、物料調(diào)配罐、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐當(dāng)前狀態(tài)的液位計(jì)及溫度計(jì)t，物料進(jìn)料泵及溶劑進(jìn)料泵的泵出端處的一段管路上布置流量計(jì)f；物料調(diào)配罐處還布置有用于監(jiān)控內(nèi)部液體當(dāng)前 ph值的ph計(jì)；各管路處布置用于啟閉相應(yīng)管路的管路開(kāi)關(guān)閥；

7.該萃取中試方法的操作流程如下：

8.1)、萃取劑進(jìn)入溶劑儲(chǔ)罐，通過(guò)溶劑儲(chǔ)罐罐體設(shè)置的液位計(jì)實(shí)時(shí)顯示，當(dāng)該罐體內(nèi)萃取劑體積達(dá)到指定液位時(shí)，停止進(jìn)料，控溫；

9.2)、物料進(jìn)入物料調(diào)配罐，通過(guò)物料調(diào)配罐罐體設(shè)置的液位計(jì)監(jiān)控該罐體內(nèi)前序反應(yīng)液體積達(dá)到指定液位時(shí)，停止進(jìn)料；之后，添加酸或堿進(jìn)行物料的ph值調(diào)節(jié)；

10.3)、步驟2)中調(diào)配好后的物料由物料進(jìn)料泵泵入離心萃取機(jī)，根據(jù)所用離心萃取機(jī)的機(jī)型初步設(shè)定物料進(jìn)料量，依靠流量計(jì)控制流量，待離心萃取機(jī)的重相出口有液體流出時(shí)，萃取劑由溶劑進(jìn)料泵泵入離心萃取機(jī)，控制兩相相比并對(duì)兩相進(jìn)行萃取和分離，待兩相穩(wěn)定后進(jìn)行取樣分析；

11.4)、重復(fù)3)步驟，且保持物料進(jìn)料量不變，通過(guò)改變萃取劑進(jìn)料量，使兩相相比產(chǎn)生變化，并取樣分析，對(duì)比確定最佳兩相相比；

12.5)、物料工藝條件和兩相相比確定的情況下，按前述萃取操作進(jìn)行一次萃取，一次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐，并對(duì)萃余液儲(chǔ)罐內(nèi)萃余液進(jìn)行取樣分析，完成一次萃取操作；通過(guò)管道切換，一次萃余液由萃余液儲(chǔ)罐通過(guò)物料進(jìn)料泵泵入離心萃取機(jī)進(jìn)行二次萃取，二次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入中間儲(chǔ)罐；以此反復(fù)，重復(fù)指定次數(shù)后，比對(duì)全部次數(shù)的萃余液雜質(zhì)含量分析結(jié)果，即獲得萃取級(jí)數(shù)最優(yōu)值。

13.優(yōu)選的，負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐的進(jìn)口端高度均低于與之連通的相應(yīng)重相出口和輕相出口高度，以使得輕相出液和重相出液通過(guò)自流的方式進(jìn)入相應(yīng)罐體。

14.優(yōu)選的，負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐均為臥式罐體。

15.優(yōu)選的，溶劑儲(chǔ)罐、物料調(diào)配罐、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐上均布置洗滌液進(jìn)口，溶劑儲(chǔ)罐上還設(shè)置有機(jī)溶劑進(jìn)口；物料調(diào)配罐處還布置物料進(jìn)口以及鹽酸進(jìn)口，鹽酸進(jìn)口與用于添加和計(jì)量鹽酸的酸堿計(jì)量罐的出口彼此連通；物料調(diào)配罐內(nèi)布置用于起到內(nèi)部攪拌功能的攪拌組件，攪拌組件包括攪拌槳以及驅(qū)動(dòng)該攪拌槳產(chǎn)生攪拌動(dòng)作的動(dòng)力源。

16.優(yōu)選的，溶劑儲(chǔ)罐、物料調(diào)配罐、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐的罐身均為中空夾層式設(shè)計(jì)，各罐體的中空的夾套通過(guò)熱媒進(jìn)出管和/或冷媒進(jìn)出管連通外媒設(shè)備。

17.優(yōu)選的，物料進(jìn)料泵及溶劑進(jìn)料泵的泵出端處的一段管路上還布置有管路過(guò)濾器；重相出口和輕相出口處均布置有管道視鏡及取樣口；溶劑儲(chǔ)罐、物料調(diào)配罐、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐以及中間儲(chǔ)罐處均布置連通罐內(nèi)的衛(wèi)生級(jí)呼吸閥，且各罐體處均布置用于清洗罐內(nèi)環(huán)境的旋轉(zhuǎn)清洗噴頭。

18.優(yōu)選的，溶劑儲(chǔ)罐、物料調(diào)配罐、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐、萃余液儲(chǔ)罐、中間儲(chǔ)罐及相應(yīng)泵、開(kāi)關(guān)閥和中控組件均安裝于撬裝架上。

19.優(yōu)選的，撬裝架上設(shè)置漏液收集槽，漏液收集槽呈環(huán)形溝槽狀，從而用于收集落入撬裝架面板上的漏液；撬裝架上還設(shè)置有連通漏液收集槽的漏液排空閥。

20.優(yōu)選的，離心萃取機(jī)包括用于產(chǎn)生離心力場(chǎng)并實(shí)現(xiàn)混合分離功能的轉(zhuǎn)子組件模塊和用于實(shí)現(xiàn)物料儲(chǔ)存及收集引導(dǎo)分離后各相的機(jī)架殼體模塊，兩組模塊通過(guò)快開(kāi)螺栓連接彼此。

21.優(yōu)選的，機(jī)架殼體模塊上設(shè)置有便于轉(zhuǎn)子組件模塊沿鉛垂向?qū)χ胁灏蔚膶?dǎo)向銷(xiāo)。

22.優(yōu)選的，溶劑儲(chǔ)罐溫度維持在26℃。

23.本發(fā)明的有益效果在于：

24.1)、通過(guò)上述方案，本發(fā)明以中試規(guī)模處理量型號(hào)的離心萃取機(jī)為系統(tǒng)核心，實(shí)現(xiàn)離心式溶劑萃取目的；當(dāng)然，實(shí)際操作時(shí)，也可自然形成反萃、洗滌、皂化等試驗(yàn)單元，從而實(shí)現(xiàn)了集成化和模塊化的一機(jī)多用操作目的。實(shí)際操作時(shí)，前序反應(yīng)液進(jìn)料端設(shè)置物料調(diào)配罐，可對(duì)物料進(jìn)行酸堿度調(diào)配。物料調(diào)配罐通過(guò)物料輸出泵將調(diào)配后的前序反應(yīng)液泵入離心萃取機(jī)。溶劑進(jìn)料端則設(shè)置溶劑儲(chǔ)罐，儲(chǔ)備定量有機(jī)溶劑；溶劑儲(chǔ)罐通過(guò)溶劑輸出泵將溶劑泵入離心萃取機(jī)。離心萃取操作后，重相出口流出的萃余液，通過(guò)重力自流進(jìn)入萃余液儲(chǔ)罐；輕相出口流出的負(fù)載有機(jī)相，也通過(guò)重力自流進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐，即實(shí)現(xiàn)一次萃取效果。通過(guò)設(shè)置中間儲(chǔ)罐，可使得本發(fā)明不僅能靈活實(shí)現(xiàn)多次萃取目的，還可實(shí)現(xiàn)各批次出液的分開(kāi)儲(chǔ)存，以達(dá)到功能的最大化。

附圖說(shuō)明

25.圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖；

26.圖2為本發(fā)明其中一種實(shí)施例的主視圖；

27.圖3為本發(fā)明其中一種實(shí)施例的俯視圖；

28.圖4為離心萃取機(jī)的模塊化裝配狀態(tài)圖。

29.本發(fā)明各標(biāo)號(hào)與部件名稱(chēng)的實(shí)際對(duì)應(yīng)關(guān)系如下：

30.10

?

離心萃取機(jī)

31.11

?

轉(zhuǎn)子組件模塊12

?

機(jī)架殼體模塊13

?

快開(kāi)螺栓14

?

導(dǎo)向銷(xiāo)

32.20

?

溶劑進(jìn)料泵30

?

物料進(jìn)料泵

33.40

?

溶劑儲(chǔ)罐50

?

物料調(diào)配罐51

?

酸堿計(jì)量罐52

?

攪拌組件

34.60

?

負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐70

?

萃余液儲(chǔ)罐80

?

中間儲(chǔ)罐

35.91

?

分支開(kāi)關(guān)閥92

?

熱媒進(jìn)出管93

?

管路過(guò)濾器

36.94

?

管道視鏡95

?

取樣口96

?

衛(wèi)生級(jí)呼吸閥97

?

旋轉(zhuǎn)清洗噴頭

37.98

?

撬裝架98a

?

漏液收集槽98b

?

漏液排空閥

具體實(shí)施方式

38.為便于理解，此處結(jié)合圖1

?

4，對(duì)本發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)及工作方式作以下進(jìn)一步描述：

39.本發(fā)明的具體構(gòu)造參照?qǐng)D1

?

4所示，其是以中試型號(hào)的離心萃取機(jī) 10為核心，它

是離心式溶劑萃取工藝的處理單元，物料與萃取劑在離心萃取機(jī)10混合傳質(zhì)，最終實(shí)現(xiàn)分離，此時(shí)該整套結(jié)構(gòu)構(gòu)成萃取單元。相應(yīng)的，根據(jù)操作流程的差異性，同一套本發(fā)明，也可做反萃單元使用，也即：進(jìn)入離心萃取機(jī)10的為負(fù)載有機(jī)相和反萃劑。當(dāng)本發(fā)明作為洗滌單元使用時(shí)，進(jìn)入離心萃取機(jī)10的為物料和洗滌劑。本發(fā)明作為皂化單元使用時(shí)，進(jìn)入離心萃取機(jī)10的為物料和皂化劑。即，本發(fā)明的離心萃取機(jī)10可根據(jù)工作目的，來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化工單元的試驗(yàn)。

40.實(shí)際中試時(shí)，一般處理量≤1～3m3/h，因此本發(fā)明的離心萃取機(jī)10 可選用ctx150、ctx250規(guī)格。因?yàn)樵囼?yàn)物料大都具有腐蝕性，為使本發(fā)明試驗(yàn)適應(yīng)性更大，離心萃取機(jī)10與物料接觸部分材質(zhì)優(yōu)選鋼基噴涂四氟，密封材料為聚四氟乙烯，電器具備防爆特性；上述條件下，可使得離心萃取機(jī)10轉(zhuǎn)速較高，分離因數(shù)較大，試驗(yàn)調(diào)節(jié)范圍更寬。離心萃取機(jī)10置于平臺(tái)上，此時(shí)離心萃取機(jī)10的重相出口高度高于輕相出口高度；裝配時(shí)，因平臺(tái)的設(shè)計(jì)，抬高了離心萃取機(jī)10的重相出口、輕相出口高度，輕重相出液可自流進(jìn)入相應(yīng)儲(chǔ)罐，避免泵的輸送，使系統(tǒng)整體緊湊。重相出口、輕相出口均設(shè)置取樣口95，可在試驗(yàn)進(jìn)程中，適時(shí)對(duì)出液進(jìn)行取樣分析；重相出口、輕相出口還設(shè)置管道視鏡94，可在試驗(yàn)進(jìn)程中，及時(shí)對(duì)出液情況進(jìn)行查看，了解分相效果；輕相進(jìn)口、重相進(jìn)口、重相出口、輕相出口均通過(guò)軟管與外部連接：一是避免離心萃取機(jī)10運(yùn)行時(shí)的振動(dòng)對(duì)管路造成影響，二是方便管路的更改、連接。

41.為進(jìn)一步適應(yīng)原料藥多品種、萃取過(guò)程易產(chǎn)生中間相、需要經(jīng)常性?xún)?nèi)部清洗的特點(diǎn)，離心萃取機(jī)10經(jīng)過(guò)模塊化設(shè)計(jì)，如圖4所示的，整機(jī)分成轉(zhuǎn)子組件模塊11和機(jī)架殼體模塊12兩大部分。轉(zhuǎn)子組件模塊11 是離心萃取機(jī)10核心組件，用于產(chǎn)生離心力場(chǎng)，實(shí)現(xiàn)混合分離；機(jī)架殼體模塊12用于實(shí)現(xiàn)物料儲(chǔ)存、分離后各相的收集、導(dǎo)流以及提供整機(jī)支撐。轉(zhuǎn)子組件模塊11和機(jī)架殼體模塊12通過(guò)快開(kāi)螺栓13快捷連接。為實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)子對(duì)中，還在機(jī)架殼體模塊12上設(shè)置了導(dǎo)向銷(xiāo)14。當(dāng)試驗(yàn)中，更換物料品種或內(nèi)部出現(xiàn)第三相，需要進(jìn)行徹底清洗時(shí)，可快速打開(kāi)整機(jī)，將轉(zhuǎn)子組件模塊11從機(jī)架殼體模塊12中吊出，以實(shí)現(xiàn)對(duì)離心萃取機(jī)10內(nèi)部的快速清洗目的。

42.溶劑儲(chǔ)罐40可為立式或臥式，為監(jiān)測(cè)溶劑情況。溶劑儲(chǔ)罐40的罐體處設(shè)置了溫度計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)溶劑溫度；還設(shè)置了液位計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)溶劑液位；罐頂設(shè)置了衛(wèi)生級(jí)呼吸閥96，在罐內(nèi)液位變化時(shí)，可保持罐內(nèi)壓力平衡；罐頂還設(shè)置了旋轉(zhuǎn)清洗噴頭97，可對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行全方位清洗；罐體外部設(shè)置了夾套，可通過(guò)熱媒進(jìn)出管92或冷媒進(jìn)出管通入熱媒或冷媒，根據(jù)工藝需要，對(duì)罐體內(nèi)部物料進(jìn)行加熱或冷卻。

43.萃取工藝中，物料大都需要進(jìn)行ph值調(diào)節(jié)；通過(guò)添加一定量的酸或堿，再通過(guò)攪拌混合，物料調(diào)配罐50可實(shí)現(xiàn)ph值調(diào)節(jié)目的。物料調(diào)配罐50設(shè)置有攪拌組件52，且攪拌組件52是防爆的、變頻可調(diào)轉(zhuǎn)速，可根據(jù)工藝需要，適當(dāng)調(diào)節(jié)；罐體設(shè)置了溫度計(jì)t，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)物料溫度；設(shè)置了液位計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)物料液位；設(shè)置了ph計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)ph值；罐頂設(shè)置了衛(wèi)生級(jí)呼吸閥96，在罐內(nèi)液位變化時(shí)，可保持罐內(nèi)壓力平衡；罐頂還設(shè)置了旋轉(zhuǎn)清洗噴頭97，可對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行全方位清洗；為添加酸堿方便，罐頂還設(shè)置酸堿計(jì)量罐51，通過(guò)開(kāi)關(guān)閥控制，可實(shí)現(xiàn)定量向罐內(nèi)添加適量酸堿。為查看罐內(nèi)調(diào)配情況，罐頂設(shè)置了視鏡觀(guān)察口。

44.物料進(jìn)料泵30的進(jìn)口通過(guò)管路與物料調(diào)配罐50出口連接，將物料調(diào)配罐50內(nèi)調(diào)配好的物料泵送到離心萃取機(jī)10的重相進(jìn)口，進(jìn)入離心萃取機(jī)10內(nèi)。物料進(jìn)料泵30的出口與

重相進(jìn)口之間的管路合適位置，順次設(shè)置管路過(guò)濾器93以及流量計(jì)f。管路過(guò)濾器對(duì)物料中可能含有的固相物進(jìn)行過(guò)濾攔截，避免損壞流量計(jì)f，也避免進(jìn)入離心萃取機(jī)10內(nèi)部，導(dǎo)致內(nèi)部流道的堵塞，造成分相不清及設(shè)備振動(dòng)。管路過(guò)濾器的型式、介質(zhì)材料及過(guò)濾精度可根據(jù)具體物料情況選?。涣髁坑?jì)f可選用液體渦輪流量計(jì)、渦街流量計(jì)或電磁流量計(jì)等，根據(jù)具體流量范圍及物料特性選取。為保證系統(tǒng)整體緊湊，管路過(guò)濾器、流量計(jì)盡量豎直安裝。

45.溶劑進(jìn)料泵20的進(jìn)口通過(guò)管路與溶劑儲(chǔ)罐40出口連接，將溶劑儲(chǔ)罐40內(nèi)的有機(jī)溶劑泵送到離心萃取機(jī)10的輕相進(jìn)口，進(jìn)入離心萃取機(jī) 10內(nèi)。因有機(jī)溶劑大都易燃易爆，溶劑進(jìn)料泵20一般可選用磁力泵、隔膜泵等型式，保證安全。溶劑進(jìn)料泵20的出口與輕相進(jìn)口之間的管路合適位置，也順次設(shè)置管路過(guò)濾器以及流量計(jì)。管路過(guò)濾器對(duì)有機(jī)溶劑中可能含有的固相物進(jìn)行過(guò)濾攔截，避免損壞流量計(jì)，也避免進(jìn)入離心萃取機(jī)10內(nèi)部，導(dǎo)致內(nèi)部流道的堵塞，造成分相不清及設(shè)備振動(dòng)。管路過(guò)濾器的型式、介質(zhì)材料及過(guò)濾精度可根據(jù)具體物料情況選??；流量計(jì)可選用液體渦輪流量計(jì)、渦街流量計(jì)等，根據(jù)具體流量范圍及物料特性選取。有機(jī)溶劑大都不具備導(dǎo)電性或電導(dǎo)率極低，因此流量計(jì)一般不選用電磁流量計(jì)。為保證系統(tǒng)整體緊湊，管路過(guò)濾器、流量計(jì)盡量豎直安裝。

46.萃余液儲(chǔ)罐70通過(guò)管路與離心萃取機(jī)10的重相出口連接，通過(guò)離心分離后，萃余液進(jìn)入萃余液儲(chǔ)罐70。萃余液儲(chǔ)罐70可為立式或臥式，為監(jiān)測(cè)萃余液情況，萃余液儲(chǔ)罐70罐體設(shè)置了溫度計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)萃余液溫度；還設(shè)置了液位計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)萃余液液位；罐頂設(shè)置了衛(wèi)生級(jí)呼吸閥96，在罐內(nèi)液位變化時(shí)，可保持罐內(nèi)壓力平衡；罐頂還設(shè)置了旋轉(zhuǎn)清洗噴頭97，可對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行全方位清洗。離心萃取機(jī)10通過(guò)平臺(tái)抬高，務(wù)必保證萃余液可以自流進(jìn)入萃余液儲(chǔ)罐70，且其連接管路要保持順暢，不可有急彎、變徑、爬高等背壓現(xiàn)象。

47.負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60通過(guò)管路與離心萃取機(jī)10的輕相出口連接。有機(jī)溶劑從物料中獲取溶質(zhì)，形成負(fù)載有機(jī)相，通過(guò)離心分離后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60。負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60可為立式或臥式，為監(jiān)測(cè)負(fù)載有機(jī)相情況，負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60罐體設(shè)置了溫度計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)負(fù)載有機(jī)相溫度；還設(shè)置了液位計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)負(fù)載有機(jī)相液位；罐頂設(shè)置了衛(wèi)生級(jí)呼吸閥96，在罐內(nèi)液位變化時(shí)，可保持罐內(nèi)壓力平衡；罐頂還設(shè)置旋轉(zhuǎn)清洗噴頭97，可對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行全方位清洗。負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60還設(shè)置了夾套，可對(duì)負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)。離心萃取機(jī)10通過(guò)平臺(tái)抬高，務(wù)必保證負(fù)載有機(jī)相可以自流進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60，且其連接管路要保持順暢，不可有急彎、變徑、爬高等背壓現(xiàn)象。

48.當(dāng)離心萃取機(jī)10需要實(shí)現(xiàn)洗滌工藝時(shí)，溶劑儲(chǔ)罐40內(nèi)盛放洗滌劑，洗滌劑對(duì)物料進(jìn)行洗滌，脫去物料中鹽分、雜質(zhì)或其他組分。洗滌液由離心萃取機(jī)10的輕相出口進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60，完成一次洗滌過(guò)程。但需要進(jìn)行多次洗滌時(shí)，洗滌液需要分開(kāi)收集；其他操作流程類(lèi)似，因此增設(shè)了中間儲(chǔ)罐80，來(lái)補(bǔ)全本發(fā)明的模塊化的最后一部分。

49.中間儲(chǔ)罐80通過(guò)管路也與離心萃取機(jī)10的輕相出口連接。中間儲(chǔ)罐80可為立式或臥式，為罐內(nèi)液相情況，中間儲(chǔ)罐80罐體設(shè)置了溫度計(jì)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)負(fù)液相溫度；還設(shè)置了液位計(jì)等，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)罐內(nèi)液相液位；罐頂設(shè)置了衛(wèi)生級(jí)呼吸閥96，在罐內(nèi)液位變化時(shí)，可保持罐內(nèi)壓力平衡；罐頂還設(shè)置了旋轉(zhuǎn)清洗噴頭97，可對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行全方位清洗。中間儲(chǔ)罐80還設(shè)置了夾套，可對(duì)罐內(nèi)液相進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)。離心萃取機(jī)10 通過(guò)平臺(tái)抬高，務(wù)必保證液相可以自流進(jìn)入中間儲(chǔ)罐80，且其連接管路要保持順暢，不可有急彎、變徑、爬高等背壓現(xiàn)象。輕相出液進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60或中間儲(chǔ)罐80，可由管道開(kāi)關(guān)閥控制。

50.溶劑儲(chǔ)罐40、物料調(diào)配罐50、物料進(jìn)料泵30、溶劑進(jìn)料泵20、萃余液儲(chǔ)罐70、離心萃取機(jī)10、中間儲(chǔ)罐80、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60等主體設(shè)備通過(guò)泵、管道、軟管、流量計(jì)、管配套件、開(kāi)關(guān)閥等有機(jī)連接在一起，形成本發(fā)明的萃取系統(tǒng)。為試驗(yàn)方便，整個(gè)萃取系統(tǒng)安裝在撬裝架 98上，撬裝架98具備足夠強(qiáng)度與剛性，方便吊裝和搬運(yùn)。本發(fā)明的控制單元也安裝在撬裝架98上，方便現(xiàn)場(chǎng)操作。試驗(yàn)過(guò)程中，難免有物料跑冒滴漏；為防止漏液對(duì)環(huán)境造成污染，在撬裝架98四周設(shè)置有漏液收集槽98a。漏液收集槽98a外形呈環(huán)形溝槽狀，可將落入撬裝架98 面板上的漏液收集，最終可開(kāi)啟漏液排空閥98b排出，具體參照?qǐng)D2所示。

51.實(shí)際工作時(shí)，本發(fā)明可通過(guò)管線(xiàn)調(diào)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)多種化工單元操作：

52.物料調(diào)配罐50既可用來(lái)實(shí)現(xiàn)物料酸堿調(diào)配，也可用來(lái)實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的調(diào)配，如有機(jī)溶劑與磺化煤油的稀釋調(diào)配，后期再依靠管路通過(guò)溶劑進(jìn)料泵20泵入溶劑儲(chǔ)罐40待用；溶劑進(jìn)料泵20甚至物料進(jìn)料泵30 的用途也可根據(jù)管線(xiàn)調(diào)整來(lái)實(shí)現(xiàn)。

53.萃取操作：物料進(jìn)入物料調(diào)配罐50待用，萃取劑進(jìn)入溶劑儲(chǔ)罐40 待用，物料進(jìn)料泵30將物料按一定流量泵送到離心萃取機(jī)10的重相進(jìn)口，溶劑進(jìn)料泵20將萃取劑按一定流量泵送到離心萃取機(jī)10的輕相進(jìn)口。物料與萃取劑在離心萃取機(jī)10混合傳質(zhì)，物料中的溶質(zhì)進(jìn)入到萃取劑內(nèi)，形成負(fù)載有機(jī)相，通過(guò)離心分離后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60；脫去溶質(zhì)后的物料形成萃余液，通過(guò)離心分離后，進(jìn)入萃余液儲(chǔ)罐70，完成一級(jí)萃取操作。

54.上述萃取操作均默認(rèn)物料的密度大于有機(jī)溶劑密度，當(dāng)遇到有機(jī)溶劑為氯仿等密度較大有機(jī)相時(shí)，管線(xiàn)可不變，只是離心萃取機(jī)10的重相出口流出來(lái)的是負(fù)載有機(jī)相，其輕相出口流出來(lái)的是萃余液。

55.下面結(jié)合上述萃取系統(tǒng)為具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明：

56.前列腺素是一類(lèi)有生理活性的不飽和脂肪酸，是制備成藥的一種活性成分，屬于原料藥范疇。前列腺素的生產(chǎn)中，物料經(jīng)多步化學(xué)反應(yīng)得到含前列腺素的前序反應(yīng)液，然后進(jìn)行萃取操作，得到純化后的前列腺素。某藥企現(xiàn)有前列腺素生產(chǎn)線(xiàn)上萃取單元為傳統(tǒng)重力沉降工藝，為探求離心式溶劑萃取生產(chǎn)工藝、操作參數(shù)、實(shí)際效果等，在生產(chǎn)車(chē)間進(jìn)行萃取中試試驗(yàn)，如下：

57.1)、以前序反應(yīng)液為物料，乙酸乙酯為萃取劑，通過(guò)添加31wt％的鹽酸進(jìn)行前序反應(yīng)液ph值調(diào)節(jié)。乙酸乙酯進(jìn)入溶劑儲(chǔ)罐40，通過(guò)罐體設(shè)置的液位計(jì)實(shí)時(shí)顯示，當(dāng)罐內(nèi)乙酸乙酯體積達(dá)到700l時(shí)，即關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，停止進(jìn)料。前序反應(yīng)液進(jìn)入物料調(diào)配罐50，通過(guò)罐體設(shè)置的液位計(jì)，當(dāng)罐內(nèi)前序反應(yīng)液體積達(dá)到270l時(shí)，即關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，停止進(jìn)料，同時(shí)開(kāi)啟攪拌組件，并以70r/min的額定轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，使前序反應(yīng)液成分均勻。

58.根據(jù)實(shí)驗(yàn)室小試參數(shù)，前序反應(yīng)液ph值為4、乙酸乙酯溫度為26 ℃時(shí)，萃取效率達(dá)到最佳。因此，在進(jìn)行上述1)步驟時(shí)，需注意進(jìn)行前序反應(yīng)液ph值調(diào)配和乙酸乙酯溫度調(diào)節(jié)，也即：

59.物料ph值調(diào)配：控制鹽酸加入的速度和流量，根據(jù)ph計(jì)實(shí)時(shí)顯示值進(jìn)行操作，當(dāng)ph值達(dá)到4時(shí)，停止鹽酸加入，攪拌組件繼續(xù)攪拌20min。

60.乙酸乙酯溫度調(diào)節(jié)：本實(shí)施例在夏季進(jìn)行，室溫高于26℃，溶劑儲(chǔ)罐40處夾套通入冷媒，根據(jù)溫度計(jì)實(shí)時(shí)顯示對(duì)罐內(nèi)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證罐內(nèi)溫度維持在26℃。

61.2)、兩相相比的確定：本例中離心萃取機(jī)10的型號(hào)為ctx150，物料進(jìn)料泵30和溶劑

進(jìn)料泵20均選用計(jì)量泵，流量計(jì)均選用渦輪流量計(jì)。調(diào)配后的前序反應(yīng)液由物料進(jìn)料泵30泵入離心萃取機(jī)10，根據(jù)所用離心萃取機(jī)10的機(jī)型初步設(shè)定前序反應(yīng)液進(jìn)料量，此時(shí)流量計(jì)顯示為 200l/h。待離心萃取機(jī)10重相出口有液體流出時(shí)，乙酸乙酯由溶劑進(jìn)料泵20泵入離心萃取機(jī)10，控制兩相相比為1:0.8，此時(shí)流量計(jì)顯示為160l/h。兩相進(jìn)行萃取和分離，待兩相穩(wěn)定后進(jìn)行取樣分析。之后，方法同上，保持前序反應(yīng)液進(jìn)料量不變，通過(guò)改變乙酸乙酯進(jìn)料量，使兩相相比為1:1和1:1.2時(shí)分別進(jìn)行萃取操作，并取樣分析。結(jié)合分析結(jié)果、萃取效率等因素綜合考慮，確定兩相相比為1:1為最佳。

62.3)、萃取級(jí)數(shù)的確定：物料工藝條件和兩相相比確定的情況下，按前述萃取操作進(jìn)行一次萃取，一次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐60，并對(duì)萃余液進(jìn)行取樣分析，完成一次萃取操作。通過(guò)管道切換，一次萃余液由萃余液儲(chǔ)罐70通過(guò)物料進(jìn)料泵30泵入離心萃取機(jī)10按前述萃取操作進(jìn)行二次萃取，二次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入中間儲(chǔ)罐 80。方法同上，進(jìn)行三次萃取操作和四次萃取操作。根據(jù)萃余液溶質(zhì)含量分析結(jié)果，獲得萃取級(jí)數(shù)最優(yōu)為三次。

63.當(dāng)然，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而還包括在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)的相同或類(lèi)似結(jié)構(gòu)。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。

64.此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。

65.本發(fā)明未詳細(xì)描述的技術(shù)、形狀、構(gòu)造部分均為公知技術(shù)。技術(shù)特征：

1.一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于包括萃取系統(tǒng)，該萃取系統(tǒng)包括離心萃取機(jī)(10)，離心萃取機(jī)(10)的輕相進(jìn)口通過(guò)溶劑進(jìn)料泵(20)連通至溶劑儲(chǔ)罐(40)的出口端，離心萃取機(jī)(10)的重相進(jìn)口通過(guò)物料進(jìn)料泵(30)連通至物料調(diào)配罐(50)的出口端；離心萃取機(jī)(10)的輕相出口連通至負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)的進(jìn)口端，離心萃取機(jī)(10)的重相出口連通至萃余液儲(chǔ)罐(70)的進(jìn)口端，萃余液儲(chǔ)罐(70)的出口端連通至物料進(jìn)料泵(30)的泵入端；該萃取系統(tǒng)還包括中間儲(chǔ)罐(80)，中間儲(chǔ)罐(80)與負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)形成并聯(lián)管路，從而通過(guò)分支開(kāi)關(guān)閥(91)連通離心萃取機(jī)(10)的輕相出口；該萃取系統(tǒng)還包括用于對(duì)應(yīng)監(jiān)控溶劑儲(chǔ)罐(40)、物料調(diào)配罐(50)、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)當(dāng)前狀態(tài)的溫度計(jì)t及液位計(jì)，物料進(jìn)料泵(30)及溶劑進(jìn)料泵(20)的泵出端處的一段管路上布置流量計(jì)f；物料調(diào)配罐(50)處還布置有用于監(jiān)控內(nèi)部液體當(dāng)前ph值的ph計(jì)；各管路處布置用于啟閉相應(yīng)管路的管路開(kāi)關(guān)閥；該萃取中試方法的操作流程如下：1)、萃取劑進(jìn)入溶劑儲(chǔ)罐(40)，通過(guò)溶劑儲(chǔ)罐(40)罐體設(shè)置的液位計(jì)實(shí)時(shí)顯示，當(dāng)該罐體內(nèi)萃取劑體積達(dá)到指定液位時(shí)，停止進(jìn)料，控溫；2)、物料進(jìn)入物料調(diào)配罐(50)，通過(guò)物料調(diào)配罐(50)罐體設(shè)置的液位計(jì)監(jiān)控該罐體內(nèi)前序反應(yīng)液體積達(dá)到指定液位時(shí)，停止進(jìn)料；之后，添加酸或堿進(jìn)行物料的ph值調(diào)節(jié)；3)、步驟2)中調(diào)配好后的物料由物料進(jìn)料泵(30)泵入離心萃取機(jī)(10)，根據(jù)所用離心萃取機(jī)(10)的機(jī)型初步設(shè)定物料進(jìn)料量，依靠流量計(jì)控制流量；待離心萃取機(jī)(10)的重相出口有液體流出時(shí)，萃取劑由溶劑進(jìn)料泵(40)泵入離心萃取機(jī)(10)，控制兩相相比并對(duì)兩相進(jìn)行萃取和分離，待兩相穩(wěn)定后進(jìn)行取樣分析；4)、重復(fù)3)步驟，且保持物料進(jìn)料量不變，通過(guò)改變萃取劑進(jìn)料量，使兩相相比產(chǎn)生變化，并取樣分析，對(duì)比確定最佳兩相相比；5)、物料工藝條件和兩相相比確定的情況下，按前述萃取操作進(jìn)行一次萃取，一次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)，并對(duì)萃余液進(jìn)行取樣分析，完成一次萃取操作；通過(guò)管道切換，一次萃余液由萃余液儲(chǔ)罐(70)通過(guò)物料進(jìn)料泵(30)泵入離心萃取機(jī)(10)按前述萃取操作進(jìn)行二次萃取，二次萃取后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入中間儲(chǔ)罐(80)；以此反復(fù)，重復(fù)指定次數(shù)后，比對(duì)全部次數(shù)的萃余液雜溶質(zhì)含量分析結(jié)果，結(jié)合成本等因素綜合考慮即獲得萃取級(jí)數(shù)最優(yōu)值。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)的進(jìn)口端高度均低于與之連通的相應(yīng)重相出口和輕相出口高度，以使得輕相出液和重相出液通過(guò)自流的方式進(jìn)入相應(yīng)罐體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)均為臥式罐體。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：溶劑儲(chǔ)罐(40)、物料調(diào)配罐(50)、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)上均布置洗滌液進(jìn)口，溶劑儲(chǔ)罐(40)上還設(shè)置有機(jī)溶劑進(jìn)口；物料調(diào)配罐(50)處還布置物料進(jìn)口以及鹽酸進(jìn)口，鹽酸進(jìn)口與用于添加和計(jì)量鹽酸的鹽酸堿計(jì)量罐(51)的出口彼此連通；物料調(diào)配罐(50)內(nèi)布置用于起到內(nèi)部攪拌功能的攪拌組件(52)，攪

拌組件(52)包括攪拌槳以及驅(qū)動(dòng)該攪拌槳產(chǎn)生攪拌動(dòng)作的動(dòng)力源。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：溶劑儲(chǔ)罐(40)、物料調(diào)配罐(50)、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)的罐身均為中空夾層式設(shè)計(jì)，各罐體的中空的夾套通過(guò)熱媒進(jìn)出管(92)和/或冷媒進(jìn)出管連通外媒設(shè)備。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：物料進(jìn)料泵(30)及溶劑進(jìn)料泵(20)的泵出端處的一段管路上還布置有管路過(guò)濾器(93)；重相出口和輕相出口處均布置有管道視鏡(94)及取樣口(95)；溶劑儲(chǔ)罐(40)、物料調(diào)配罐(50)、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)以及中間儲(chǔ)罐(80)處均布置連通罐內(nèi)的衛(wèi)生級(jí)呼吸閥(96)，且各罐體處均布置用于清洗罐內(nèi)環(huán)境的旋轉(zhuǎn)清洗噴頭(97)。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：溶劑儲(chǔ)罐(40)、物料調(diào)配罐(50)、負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐(60)、萃余液儲(chǔ)罐(70)、中間儲(chǔ)罐(80)及相應(yīng)泵、開(kāi)關(guān)閥和中控組件均安裝于撬裝架(98)上。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取工藝的中試撬裝系統(tǒng)，其特征在于：撬裝架(98)上設(shè)置漏液收集槽(98a)，漏液收集槽(98a)呈環(huán)形溝槽狀，從而用于收集落入撬裝架(98)面板上的漏液；撬裝架(98)上還設(shè)置有連通漏液收集槽(98a)的漏液排空閥(98b)。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取工藝的中試撬裝系統(tǒng)，其特征在于：離心萃取機(jī)(10)包括用于產(chǎn)生離心力場(chǎng)并實(shí)現(xiàn)混合分離功能的轉(zhuǎn)子組件模塊(11)和用于實(shí)現(xiàn)物料儲(chǔ)存及收集引導(dǎo)分離后各相的機(jī)架殼體模塊(12)，兩組模塊通過(guò)快開(kāi)螺栓(13)連接彼此；機(jī)架殼體模塊(12)上設(shè)置有便于轉(zhuǎn)子組件模塊(11)沿鉛垂向?qū)χ胁灏蔚膶?dǎo)向銷(xiāo)(14)。10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法，其特征在于：溶劑儲(chǔ)罐(40)溫度維持在26℃。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于溶劑萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統(tǒng)的萃取中試方法。該萃取中試方法包括萃取系統(tǒng)，該萃取系統(tǒng)的離心萃取機(jī)的輕相進(jìn)口通過(guò)溶劑進(jìn)料泵連通至溶劑儲(chǔ)罐的出口端，離心萃取機(jī)的重相進(jìn)口通過(guò)物料進(jìn)料泵連通至物料調(diào)配罐的出口端；離心萃取機(jī)的輕相出口連通至負(fù)載有機(jī)相儲(chǔ)罐的進(jìn)口端，離心萃取機(jī)的重相出口連通至萃余液儲(chǔ)罐的進(jìn)口端，萃余液儲(chǔ)罐的出口端連通至物料進(jìn)料泵的泵入端，該萃取系統(tǒng)還包括中間儲(chǔ)罐；基于該萃取系統(tǒng)可進(jìn)行萃取中試流程。本發(fā)明以中試規(guī)模處理量型號(hào)的離心萃取機(jī)為系統(tǒng)核心，能可靠快速的完成萃取中試流程并獲得萃取級(jí)數(shù)最優(yōu)值。最優(yōu)值。最優(yōu)值。

技術(shù)研發(fā)人員：朱碧肖 張德友 陳崔龍 方毅 張曼曼 呂彤

受保護(hù)的技術(shù)使用者：合肥通用環(huán)境控制技術(shù)有限責(zé)任公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.25

技術(shù)公布日：2021/12/16