1.本發(fā)明屬于金屬處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用物理與化學(xué)方法結(jié)合從鉑鎢合金回收提純鉑的方法。

背景技術(shù)：

2.鉑鎢合金是優(yōu)良的貴金屬應(yīng)變材料，具有低能量發(fā)火、耐腐蝕、相容性好、可焊性好等特點，能夠很好地滿足軍工品向高安全、高可靠、小型化和可抗惡劣環(huán)境能力等方向發(fā)展的要求。憑借高的抗拉強度、電阻率和電阻應(yīng)變靈敏系數(shù)，耐腐蝕性、抗氧化性優(yōu)良的優(yōu)勢，鉑鎢合金在航空航天等領(lǐng)域起到重要作用。此外，鉑鎢合金絲憑借優(yōu)良力學(xué)性能、生物低毒性以及良好的顯影性能，目前是制備醫(yī)用彈簧圈的重要材料。

3.隨著鉑鎢合金在各行業(yè)的廣泛應(yīng)用，作為一種貴金屬材料，如何實現(xiàn)鉑鎢合金的高效回收提純，循環(huán)利用成為重要的研究方向。目前鉑鎢合金提純主要存在以下技術(shù)難題：

4.1)鉑鎢合金不易溶解，并且其溶解性與合金的比表面積有很大的關(guān)系；

5.2)目前溶解鉑鎢合金多采用王水溶解，但溶解過程中鎢與王水反應(yīng)極易形成鎢的氧化物，包裹在鉑鎢合金表面，導(dǎo)致鉑鎢合金無法進(jìn)一步溶解，當(dāng)鎢含量大于40％時，鉑回收率降低不到92％。

6.cn109825712a公開了一種從硬質(zhì)鉑鎢合金處理回收得到鉑粉的方法，其包括向鉑鎢合金中加入金屬配料熔煉成熔煉錠，將熔煉錠溶于酸中，過濾得濾渣，將濾渣烘干后研磨篩分，得到含鉑粉末，將粉末用王水酸溶，過濾后濾液調(diào)至堿性，加入還原劑得到高純鉑粉。該方法需要采用金屬配料進(jìn)行高溫熔煉，使其與鉑鎢合金形成三元合金，回收條件復(fù)雜且能耗較高。

7.本領(lǐng)域迫切需要一種快速、方便、條件簡單且經(jīng)濟(jì)節(jié)約的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

8.本申請人經(jīng)過長期的研究發(fā)現(xiàn)，采用物理方法和化學(xué)方法結(jié)合，對鉑鎢合金進(jìn)行兩次提純，并在第二次提純前進(jìn)行烘干，再以球磨破碎，可實現(xiàn)鉑鎢合金的快速回收提純，顯著提高了提純率，獲得了高純海綿鉑，從而完全了本發(fā)明。

9.本發(fā)明公開了一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，包括將鉑鎢合金進(jìn)行物理破碎分解后采用濕法工藝進(jìn)行濕法浸出，對浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，然后再次采用濕法工藝進(jìn)行二次浸出，將兩次浸出后過濾得到的浸出液合并后，還原，獲得了高純海綿鉑。

10.具體而言，本發(fā)明提供一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

11.(1).將鉑鎢合金進(jìn)行物理破碎，之后進(jìn)行第一次濕法浸出，之后過濾，獲得一次浸出液和一次浸出渣；

12.(2).對一次浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，得到球磨破碎后的浸出渣；

13.(3).對球磨破碎后的浸出渣進(jìn)行第二次濕法浸出，之后過濾，獲得二次浸出液和二次浸出渣；

14.(4).將一次浸出液與二次浸出液合并，得到混合浸出液，還原，過濾，得到高純海綿鉑。

15.在本發(fā)明的方法中，其中所述鉑鎢合金的鎢含量小于60％，優(yōu)選大于40％且小于60％。

16.進(jìn)一步，其中步驟(1)中所述的物理破碎是采用物理方法要將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀。

17.進(jìn)一步，其中步驟(1)中的第一次濕法浸出是將破碎后的鉑鎢合金采用濕法回收工藝提純，具體是將王水與鉑鎢合金混合，在溫度80

?

100℃的條件下加熱1

?

2小時，過濾得到一次浸出液和一次浸出渣。

18.進(jìn)一步，其中步驟(2)中物理烘干溫度為110℃

?

150℃，烘干環(huán)境為大氣環(huán)境，烘干時間為1h

?

2h，將烘干渣進(jìn)行球磨破碎20

?

30min，得到球磨破碎后的浸出渣。

19.進(jìn)一步，其中步驟(3)中將球磨破碎后的浸出渣采用濕法回收工藝提純，具體是將王水與烘干球磨破碎后的浸出渣混合，在溫度80

?

100℃的條件下加熱1

?

2小時，過濾得到二次浸出液和二次浸出渣。

20.進(jìn)一步，其中步驟(1)和步驟(3)中濕法浸出所采用的濕法回收工藝中，所述王水與鉑鎢合金的質(zhì)量比為4:1。

21.進(jìn)一步，其中步驟(4)中的還原包括向混合浸出液中加入等體積氨水，均勻攪拌30

?

60min，過濾后得到氯鉑酸銨沉淀；然后，將得到氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均勻攪拌30

?

60min，過濾后得到海綿鉑沉淀。

22.在本發(fā)明中，除非特別地指出，否則在說明書和權(quán)利要求書中所使用的術(shù)語或詞語具有本領(lǐng)域公知的常規(guī)含義。比如，“王水”是指濃硝酸與濃鹽酸按體積比1∶3配制的混合液。

23.在本發(fā)明中，“pt

?

wx”是指按重量百分比計，鎢(w)的含量為x％的鉑鎢合金。比如，pt

?

w8指含有8重量％的鎢的鉑鎢合金。

24.在本發(fā)明中，物理破碎是指利用工具將鉑鎢合金進(jìn)行粉碎或破碎，比如采用物理粉碎機。

25.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是：

26.(1)本發(fā)明通過物理破碎的方式，將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀，增加酸與固體接觸面積，加快溶解效率；

27.(2)在將鉑鎢合金第一次溶解之后，將有約10％

?

20％的合金被鎢的氧化物包裹而導(dǎo)致無法進(jìn)一步溶解(初始狀態(tài)的鉑鎢合金比表面積越小，第一次溶解后被包裹的鉑鎢合金占比越大)，本發(fā)明通過烘干方式降低氧化物顆粒的粘附性，再以球磨方式進(jìn)行破碎，實現(xiàn)了鎢氧化物與鉑鎢合金剝離。

28.(3)本發(fā)明通過二次提純的方式使鉑鎢合金充分溶解，極大地提高了回收效率和回收率，回收率可達(dá)到99％以上，適于大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

附圖說明

29.圖1是本發(fā)明的從鉑鎢合金回收提純鉑的工藝流程圖。

具體實施方式

30.下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進(jìn)一步說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處的實施方式僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。

31.實施例1

32.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，其包括步驟：

33.(1).取100g的pt

?

w8，采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀；將王水與破碎后的鉑鎢合金按質(zhì)量比4:1混合，在溫度80℃的條件下加熱1小時，過濾得到一次浸出液和一次浸出渣；

34.(2).對一次浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，物理烘干溫度為110℃，烘干環(huán)境為大氣環(huán)境，烘干時間為1h，將烘干渣進(jìn)行球磨破碎20min，得到球磨破碎后的浸出渣；

35.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質(zhì)量比4:1混合，在溫度100℃的條件下加熱1小時，過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；

36.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等體積氨水，均勻攪拌30min，過濾后得到氯鉑酸銨沉淀；將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均勻攪拌30min，過濾后得到海綿鉑沉淀91.5g，鉑回收率為99.45％。

37.實施例2

38.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，其包括步驟：

39.(1).取150g的pt

?

w40，采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀；將王水與破碎后的鉑鎢合金按質(zhì)量比4:1混合，在溫度100℃的條件下加熱2小時，過濾得到一次浸出液和一次浸出渣；

40.(2).對一次浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，物理烘干溫度為120℃，烘干環(huán)境為大氣環(huán)境，烘干時間為1h，將烘干渣進(jìn)行球磨破碎30min，獲得烘干球磨后的浸出渣；

41.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質(zhì)量比4:1混合，在溫度100℃的條件下加熱2小時，過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；

42.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等體積氨水，均勻攪拌30min，過濾后獲得氯鉑酸銨沉淀；將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均勻攪拌30min，過濾后獲得海綿鉑沉淀89.2g，鉑回收率為99.1％。

43.實施例3

44.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，其包括步驟：

45.(1).取100g的pt

?

w60，采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀；將王水與破碎后的鉑鎢合金按質(zhì)量比4:1混合，在溫度100℃的條件下加熱2小時，過濾得到一次浸出液和一次浸出渣；

46.(2).對一次浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，物理烘干溫度為110℃，烘干環(huán)境為大氣環(huán)境，烘干時間為1h，將烘干渣進(jìn)行球磨破碎30min，得到烘干球磨后的浸出渣；

47.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質(zhì)量比4:1混合，在溫度100℃的條件下加熱2小時，過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；

48.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等體積氨水，均勻攪拌30min，過濾后獲得氯鉑酸銨沉淀；將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均勻攪拌30min，過濾后獲得海綿鉑沉淀39.6g，鉑回收率為99％。

49.這些實施例僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。技術(shù)特征：

1.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：(1).將鉑鎢合金進(jìn)行物理破碎，之后進(jìn)行第一次濕法浸出，過濾，獲得一次浸出液和一次浸出渣；(2).對一次浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，得到球磨破碎后的浸出渣；(3).對球磨破碎后的浸出渣進(jìn)行第二次濕法浸出，之后過濾，獲得二次浸出液和二次浸出渣；(4).將一次浸出液與二次浸出液合并，得到混合浸出液，還原，得到高純海綿鉑。2.如權(quán)利要求1所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，所述鉑鎢合金的鎢含量小于60％。3.如權(quán)利要求1

?

2中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，步驟(1)中所述的物理破碎是采用物理方法將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀。4.如權(quán)利要求1

?

3中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，步驟(1)中的第一次濕法浸出是將破碎后的鉑鎢合金采用濕法回收工藝提純。5.如權(quán)利要求4所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，所述濕法回收工藝是將王水與鉑鎢合金混合，在溫度80

?

100℃的條件下加熱1

?

2小時，過濾得到一次浸出液和一次浸出渣。6.如權(quán)利要求1

?

5中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，步驟(2)中物理烘干溫度為110℃

?

150℃，烘干環(huán)境為大氣環(huán)境，烘干時間為1

?

2小時，將烘干渣進(jìn)行球磨破碎20

?

30分鐘，得到球磨破碎后的浸出渣。7.如權(quán)利要求1

?

6中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，步驟(3)中將球磨破碎后的浸出渣采用濕法回收工藝提純，所述濕法回收工藝是將王水與烘干球磨破碎后的浸出渣混合，在溫度80

?

100℃的條件下加熱1

?

2小時，過濾得到二次浸出液和二次浸出渣。8.如權(quán)利要求5或權(quán)利要求7所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，所述王水與鉑鎢合金的質(zhì)量比為4:1。9.如權(quán)利要求1

?

8中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，步驟(4)中的還原包括向混合浸出液中加入等體積氨水，均勻攪拌30

?

60分鐘，過濾后得到氯鉑酸銨沉淀。10.如權(quán)利要求9所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法：其特征在于，將得到氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均勻攪拌30

?

60分鐘，過濾后得到海綿鉑沉淀，回收率大于99％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法，包括將鉑鎢合金進(jìn)行物理破碎分解后采用濕法工藝進(jìn)行濕法浸出，對浸出渣進(jìn)行物理烘干、球磨破碎，然后再次采用濕法工藝進(jìn)行二次浸出，將兩次浸出后過濾得到的浸出液合并后，還原，實現(xiàn)了鉑鎢合金的快速回收提純，提高回收提純率，獲得了高純海綿鉑。獲得了高純海綿鉑。

技術(shù)研發(fā)人員：侯智超 陳斐 羅瑤 王鵬 宋瑤 關(guān)俊卿 賀昕 滕海濤 李勇軍 呂保國

受保護(hù)的技術(shù)使用者：有研億金新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.01.21

技術(shù)公布日：2021/6/3