1.本發(fā)明涉及一種金剛石磨料及其制備方法，屬于超硬材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.金剛石作為世界上已知硬度最高的材料，其制品在切削、研磨和拋光等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。作為金剛石細(xì)粒度產(chǎn)品的延伸，金剛石微粉是由粗顆粒單晶金剛石經(jīng)過破碎、整形、提純、分級而得到的粒徑為1～70微米的粉末。

3.在破碎的過程中，破碎物料由氣流破碎機(jī)電磁閥控制進(jìn)入破碎腔體，腔體下部周圍的噴嘴噴射高速氣流使物料顆粒之間劇烈的碰撞、剪切和研磨。當(dāng)作用在顆粒上的力大于它的破壞力時(shí)就產(chǎn)生破碎。金剛石顆粒在高溫高壓的生產(chǎn)過程中所用的原料為金屬觸媒和石墨，葉蠟石則作為傳壓密封材料。在反應(yīng)結(jié)束后，金剛石單晶中總是或多或少地殘存由這些物質(zhì)存在的包裹體。經(jīng)破碎，包裹體中的金屬和石墨雜質(zhì)則因顆粒的破碎而釋放出來。此外，金剛石顆粒在粉碎腔體中與腔體壁的碰撞和摩擦也會(huì)帶入金屬雜質(zhì)。

4.在破碎之后，金剛石微粉的形貌呈不規(guī)則塊狀，且微粉中存在有針狀、條狀和棒狀形貌的顆粒，影響金剛石微粉后續(xù)分級及最終產(chǎn)品的使用。選用球磨工藝或氣流整形工藝，可以對金剛石微粉的形貌進(jìn)行修整，使其滿足使用的要求。氣流整形適合于粒度大于15μm微粉的整形，球磨整形適合于粒度小于15μm微粉的整形。在球磨整形過程中，整形的時(shí)間為4～48h，金剛石微粉與球磨介質(zhì)(鋼球)在球磨機(jī)內(nèi)激烈的運(yùn)動(dòng)和撞擊，產(chǎn)生大量的金屬雜質(zhì)；而隨著球磨時(shí)間的延長，球磨腔體內(nèi)溫度的升高，使得金剛石微粉表面產(chǎn)生石墨化。

5.金剛石微粉經(jīng)整形工藝處理之后，在其表面形成凹凸不平的晶體和宏觀缺陷；金剛石微粉在不停的撞擊過程中，微粉內(nèi)部產(chǎn)生塑性變形而產(chǎn)生內(nèi)部應(yīng)力，影響后續(xù)的使用。球磨整形之后，金剛石微粉的表面能增大，其對金屬雜質(zhì)和超細(xì)金剛石顆粒具有更強(qiáng)的吸附能力，導(dǎo)致金剛石微粉表面附著有大量的難以去除的金屬單質(zhì)及金屬化合物、硅化合物和石墨雜質(zhì)，其中金屬元素雜質(zhì)主要以fe、ni、cr、al、na、ca、mn、co等為主。

6.傳統(tǒng)的酸處理提純工藝能夠除去整形后的金剛石微粉中存在的大量金屬雜質(zhì)、硅雜質(zhì)和石墨雜質(zhì)，其過程為：將高氯酸、鹽酸、硝酸和水配制成混酸處理溶液裝入搪瓷反應(yīng)釜中，將待提純的金剛石微粉加入反應(yīng)釜中，再在攪拌狀態(tài)下將反應(yīng)釜中的體系加熱至沸騰，然后在攪拌狀態(tài)下保溫反應(yīng)4-18h，待反應(yīng)釜冷卻后將金剛石微粉和酸轉(zhuǎn)移出來進(jìn)行過濾并將濾餅漂洗至中性。上述工藝通過多種強(qiáng)混酸氧化石墨、金屬雜質(zhì)以生成可溶解性的鹽，再進(jìn)行清洗除去雜質(zhì)。但是大量強(qiáng)酸的使用會(huì)對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染且生產(chǎn)操作條件惡劣，加熱攪拌時(shí)間長，生產(chǎn)效率低。另外，由于整形后金剛石微粉的表面能高，除雜質(zhì)外，其表面也會(huì)吸附大量的超細(xì)納米級金剛石顆粒，常規(guī)的酸洗、漂洗和分級工藝很難將金剛石微粉表面吸附的超細(xì)納米級金剛石顆粒去除干凈，從而影響金剛石微粉在對表面潔凈度要求高的領(lǐng)域中的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

7.本發(fā)明的目的在于提供一種金剛石磨料的制備方法，用于解決目前金剛石磨料生產(chǎn)過程采用的酸處理提純工藝存在的金剛石微粉中石墨和金屬雜質(zhì)不能有效去除的問題。

8.本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種金剛石磨料。

9.為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法所采用的技術(shù)方案為：

10.一種金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：對整形后的金剛石微粉進(jìn)行氧化處理，以氧化金剛石微粉表面的雜質(zhì)，然后酸洗。

11.本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法，將金剛石微粉表面的石墨及金屬雜質(zhì)氧化，然后通過酸洗，使金屬雜質(zhì)氧化物溶解為可溶性鹽，可以降低金剛石微粉表面沾附的雜質(zhì)含量，降低對超細(xì)金剛石微粉的吸附力，降低對后續(xù)加工和使用造成的影響，并且可以提高制備的金剛石磨料的熱穩(wěn)定性。另外，本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法減少了大量強(qiáng)酸的使用，縮短了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。

12.優(yōu)選地，所述整形后的金剛石微粉為氣流整形和/或球磨整形后的金剛石微粉。

13.優(yōu)選地，所述整形后的金剛石微粉的d50粒徑為1～15μm。

14.優(yōu)選地，所述氧化處理是將整形后的金剛石微粉在氧化氣氛中進(jìn)行焙燒。通過在氧化氣氛中焙燒可以除去金剛石微粉表面的石墨雜質(zhì)，并且可以釋放金剛石微粉內(nèi)部的應(yīng)力，使其沖擊韌性和熱沖擊韌性的差值減小，提高金剛石微粉的強(qiáng)度。優(yōu)選地，所述氧化氣氛為空氣。采用空氣作為氧化氣氛，可以降低生產(chǎn)成本。

15.優(yōu)選地，所述焙燒的溫度為300～480℃。進(jìn)一步地，所述焙燒的溫度為380～420℃。優(yōu)選地，所述焙燒的時(shí)間為1～5h。進(jìn)一步地，所述焙燒的時(shí)間為1～2h。焙燒的溫度過低，則不能起到有效氧化石墨的效果；焙燒的溫度過高，則石墨容易燃燒產(chǎn)生明火并且影響金剛石微粉的強(qiáng)度。焙燒的時(shí)間過短，不能充分氧化雜質(zhì)；焙燒時(shí)間過長，耗能較大。

16.優(yōu)選地，所述焙燒在焙燒爐中進(jìn)行。焙燒時(shí)，將整形后的金剛石微粉裝入焙燒爐托盤中，然后再放入焙燒爐中進(jìn)行焙燒。優(yōu)選地，焙燒時(shí)，整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1～3cm。例如，焙燒時(shí)，整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1.5cm。

17.優(yōu)選地，所述酸洗采用的酸液中含有cl-。cl-可以與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物從而加速溶解金屬氧化物。

18.優(yōu)選地，所述酸液中的酸性化合物為hcl和/或h2so4；所述酸性化合物為h2so4時(shí)，酸液還含有堿金屬氯化物。

19.優(yōu)選地，所述酸液為鹽酸；酸液中hcl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20％。例如，所述酸液為鹽酸；酸液中hcl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19％。優(yōu)選地，所述酸性化合物為h2so4時(shí)，酸液中h

+

的濃度為5～13mol/l，酸液中cl-的濃度為0.05～0.2mol/l。例如，所述酸性化合物為h2so4時(shí)，酸液中h

+

的濃度為6～10mol/l，酸液中cl-的濃度為0.085～0.171mol/l。優(yōu)選地，所述酸性化合物為h2so4時(shí)，所述酸液由水、h2so4和堿金屬氯化物組成。

20.優(yōu)選地，所述酸性化合物為h2so4時(shí)，所述酸液由水、h2so4和堿金屬氯化物混合制成。具體地，所述酸液是將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸、水與堿金屬氯化物混合得到的。優(yōu)選地，所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸和水的體積比為(40～100):100。

21.優(yōu)選地，所述堿金屬氯化物為氯化鈉。優(yōu)選地，所述氯化鈉的質(zhì)量為氧化處理后的金剛石微粉質(zhì)量的0.45～1％。

22.優(yōu)選地，所述酸液與整形后的金剛石微粉的體積質(zhì)量比以l:kg計(jì)為(0.8～3):1。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述酸液與整形后的金剛石微粉的體積質(zhì)量比以l:kg計(jì)為(0.8～1.2):1。

23.優(yōu)選地，酸洗中控制酸液的溫度為80～180℃。例如，酸洗中控制酸液的溫度為100℃。優(yōu)選地，所述酸洗的時(shí)間為1～2h。例如，所述酸洗的時(shí)間為1h。

24.對整形后的金剛石微粉進(jìn)行氧化處理，然后酸洗，得到酸洗后的金剛石微粉，優(yōu)選地，所述金剛石磨料的制備方法還包括以下步驟：對酸洗后的金剛石微粉依次進(jìn)行清洗、分級、漂洗、干燥。對酸洗后的金剛石微粉進(jìn)行清洗，可以除去酸洗后的金剛石微粉中殘留的酸液，通過測試清洗后的上清液的ph值可以判定清洗的效果，清洗至上清液的ph值為6.5～7.5后，進(jìn)行分級處理。

25.對金剛石微粉進(jìn)行分級，可以得到某一特定粒度級別的金剛石微粉，優(yōu)選地，所述分級可以采用自然沉降分級、離心分級或溢流分級。優(yōu)選地，當(dāng)采用自然沉降分級時(shí)，所述分級在自然沉降分級機(jī)中進(jìn)行。優(yōu)選地，當(dāng)采用離心分級時(shí)，所述分級在離心機(jī)中進(jìn)行。優(yōu)選地，當(dāng)采用溢流分級時(shí)，所述分級在溢流分級機(jī)中進(jìn)行。

26.漂洗可以除去分級得到的金剛石微粉表面殘留的少量離子雜質(zhì)，當(dāng)漂洗至上清液的電導(dǎo)率小于7μs/cm后，進(jìn)行干燥處理。

27.干燥可以除去金剛石微粉中的水分。優(yōu)選地，所述干燥為將漂洗后的金剛石微粉放入烘箱中進(jìn)行烘干處理。優(yōu)選地，所述烘干處理的溫度為80～120℃。例如，所述烘干處理的溫度為100～110℃。優(yōu)選地，所述烘干處理的時(shí)間為6～12h。例如，所述烘干處理的時(shí)間為8～12h。

28.本發(fā)明的金剛石磨料所采用的技術(shù)方案為：

29.一種由上述的金剛石磨料的制備方法制備的金剛石磨料。

30.本發(fā)明的金剛石磨料表面沾附的超細(xì)顆粒和雜質(zhì)含量低，并且具有良好的熱穩(wěn)定性和應(yīng)用性能(切割性能、磨削性能、拋光性能等)。

附圖說明

31.圖1為實(shí)施例1制備的金剛石磨料a的掃描電子顯微鏡(sem)照片；

32.圖2為對比例1采用傳統(tǒng)工藝處理所得金剛石磨料d的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

具體實(shí)施方式

33.下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明。

34.一、本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法的具體實(shí)施例如下：

35.實(shí)施例1

36.本實(shí)施例的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：

37.(1)將5000g球磨整形后的金剛石微粉裝入焙燒爐托盤中(整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1.5cm)，將托盤放入焙燒爐中，在焙燒溫度為380℃的條件下焙燒1h，焙燒結(jié)束后，通過焙燒爐自帶鼓風(fēng)系統(tǒng)冷卻至室溫。

38.(2)向10l玻璃反應(yīng)釜中加入6000ml硫酸溶液(硫酸溶液由體積比為1:1的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，50g氯化鈉，4000g焙燒后的金剛石微粉，然后通電加熱，使玻璃反應(yīng)釜中的體系在攪拌和溫度為180℃的條件下進(jìn)行酸洗，酸洗的時(shí)間為

1h，酸洗結(jié)束后停止攪拌，待酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系的溫度冷卻至50℃以下時(shí)，將酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系轉(zhuǎn)移至10l塑料桶中，至酸洗后的金剛石微粉全部沉淀，倒出上層液，再用高純水清洗5次酸洗后的金剛石微粉，用ph計(jì)檢測最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7。

39.(3)用分級機(jī)對清洗后的金剛石微粉進(jìn)行自然沉降分級，得到d50粒徑為2.95μm和d50粒徑為7.90μm的兩批金剛石微粉，然后使用電導(dǎo)率小于5μs/cm的去離子水分別對兩批金剛石微粉進(jìn)行漂洗，再使用電導(dǎo)率測定儀檢測漂洗后的上清液的電導(dǎo)率，對d50粒徑為2.95μm和d50粒徑為7.90μm的兩批金剛石微粉進(jìn)行漂洗后的上清液的電導(dǎo)率分別為6.1μs/cm和5.7μs/cm，最后將漂洗后的兩批金剛石微粉分別放入不同的烘箱中進(jìn)行烘干處理，烘干處理的溫度均為110℃，時(shí)間為10h，烘干處理后得到d50粒徑為2.95μm的金剛石磨料a和d50粒徑為7.90μm的金剛石磨料b。

40.實(shí)施例2

41.本實(shí)施例的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：

42.(1)將5000g球磨整形后的金剛石微粉裝入焙燒爐托盤中(整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1.5cm)，將托盤放入焙燒爐中，在焙燒溫度為420℃的條件下焙燒2h，焙燒結(jié)束后，通過焙燒爐自帶鼓風(fēng)系統(tǒng)冷卻至室溫。

43.(2)向10l塑料桶中加入6000ml鹽酸溶液(鹽酸溶液由體積比為1:1的濃鹽酸和水混合得到，濃鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38％)，4000g焙燒后的金剛石微粉，然后將塑料桶放在100℃的水浴中加熱攪拌1h進(jìn)行酸洗，酸洗結(jié)束后停止攪拌，至酸洗后的金剛石微粉全部沉淀，倒出上層液，再用高純水清洗5次酸洗后的金剛石微粉，用ph計(jì)檢測最后一次清洗后的上清液的ph值為6.8。

44.(3)用分級機(jī)對清洗后的金剛石微粉進(jìn)行自然沉降分級，得到d50粒徑為2.91μm的金剛石微粉，然后使用高純水對分級得到的金剛石微粉進(jìn)行漂洗，再使用電導(dǎo)率測定儀檢測漂洗后的上清液的電導(dǎo)率，對d50粒徑為2.91μm的金剛石微粉進(jìn)行漂洗后的上清液的電導(dǎo)率為6.5μs/cm，最后將漂洗后的金剛石微粉放入烘箱中進(jìn)行烘干處理，烘干處理的溫度為100℃，時(shí)間為10h，烘干處理后得到d50粒徑為2.91μm的金剛石磨料c。

45.實(shí)施例3

46.本實(shí)施例的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：

47.(1)將5000g球磨整形后的金剛石微粉裝入焙燒爐托盤中(整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1.5cm)，將托盤放入焙燒爐中，在焙燒溫度為400℃的條件下焙燒2h，焙燒結(jié)束后，通過焙燒爐自帶鼓風(fēng)系統(tǒng)冷卻至室溫。

48.(2)向10l塑料桶中加入5000ml硫酸溶液(硫酸溶液由體積比為3:7的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，50g氯化鈉，4000g焙燒后的金剛石微粉，然后將塑料桶放在100℃的水浴中加熱攪拌1h進(jìn)行酸洗，酸洗結(jié)束后停止攪拌，至酸洗后的金剛石微粉全部沉淀，倒出上層液，再用高純水清洗5次酸洗后的金剛石微粉，用ph計(jì)檢測最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7。

49.(3)用分級機(jī)對清洗后的金剛石微粉進(jìn)行自然沉降分級，得到d50粒徑為2.92μm的金剛石微粉，然后使用高純水對金剛石微粉進(jìn)行漂洗，再使用電導(dǎo)率測定儀檢測漂洗后的上清液的電導(dǎo)率，對金剛石微粉進(jìn)行漂洗后的上清液的電導(dǎo)率小于10μs/cm，最后將漂洗后

的金剛石微粉放入烘箱中進(jìn)行烘干處理，烘干處理的溫度為110℃，時(shí)間為10h，烘干處理后得到d50粒徑為2.92μm的金剛石磨料。

50.實(shí)施例4

51.本實(shí)施例與實(shí)施例3的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用硫酸溶液的體積為4000ml，氯化鈉的用量為40g，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.6，步驟(3)中得到d50粒徑為2.95μm的金剛石磨料。

52.實(shí)施例5

53.本實(shí)施例與實(shí)施例3的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用硫酸溶液的體積為6000ml，氯化鈉的用量為30g，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.5，步驟(3)中得到d50粒徑為2.89μm的金剛石磨料。

54.實(shí)施例6

55.本實(shí)施例與實(shí)施例4的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用的硫酸溶液由體積比為1:1的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7，步驟(3)中得到d50粒徑為2.92μm的金剛石磨料。

56.實(shí)施例7

57.本實(shí)施例與實(shí)施例4的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用硫酸溶液的體積為6000ml，所用硫酸溶液由體積比為2:3的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7，步驟(3)中得到d50粒徑為2.90μm的金剛石磨料。

58.實(shí)施例8

59.本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用硫酸溶液的體積為5000ml，所用硫酸溶液由體積比為1:1的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.5，步驟(3)中得到d50粒徑為2.93μm的金剛石磨料。

60.實(shí)施例9

61.本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別僅在于，步驟(2)中所用硫酸溶液的體積為5000ml，所用硫酸溶液由體積比為2:3的濃硫酸和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7，步驟(3)中得到d50粒徑為2.95μm的金剛石磨料。

62.對比例1

63.本對比例的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：

64.(1)向10l玻璃反應(yīng)釜中加入6000ml混合酸液(混合酸液由體積比為16:5:1:10的濃硫酸、hno3、hclo4和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，5000g球磨后的金剛石微粉，然后通電加熱，使玻璃反應(yīng)釜中的體系在攪拌和溫度為175

±

5℃的條件下進(jìn)行酸洗，酸洗的時(shí)間為6h，酸洗結(jié)束后停止攪拌，待酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系的溫度冷卻至50℃以下時(shí)，將酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系轉(zhuǎn)移至10l塑料桶中，至酸洗后的金剛石微粉全部沉淀，倒出上層液，再用高純水清洗5次酸洗后的金剛石微粉，用ph計(jì)檢測最后一次清洗后的上清液的ph值為6.7。

65.(2)用分級機(jī)對清洗后的金剛石微粉進(jìn)行自然沉降分級，得到d50粒徑為2.93μm的金剛石微粉，然后使用電導(dǎo)率小于5μs/cm的去離子水對金剛石微粉進(jìn)行漂洗，再使用電導(dǎo)率測定儀檢測漂洗后的上清液的電導(dǎo)率，對d50粒徑為2.93μm的金剛石微粉進(jìn)行漂洗后的上清液的電導(dǎo)率為6.7μs/cm，最后將漂洗后的金剛石微粉放入烘箱中進(jìn)行烘干處理，烘干

處理的溫度為100℃，時(shí)間為10h，烘干處理后得到d50粒徑為2.93μm的金剛石磨料d。

66.對比例2

67.本對比例的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：

68.(1)向10l玻璃反應(yīng)釜中加入6000ml混合酸液(混合酸液由體積比為16:5:1:10的濃硫酸、hno3、hclo4和水混合得到，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，6000g球磨后的金剛石微粉，然后通電加熱，使玻璃反應(yīng)釜中的體系在攪拌和溫度為175

±

5℃的條件下進(jìn)行酸洗，酸洗的時(shí)間為6h，酸洗結(jié)束后停止攪拌，待酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系的溫度冷卻至50℃以下時(shí)，將酸洗結(jié)束后的玻璃反應(yīng)釜中的體系轉(zhuǎn)移至10l塑料桶中，至酸洗后的金剛石微粉全部沉淀，倒出上層液，再用高純水清洗5次酸洗后的金剛石微粉，用ph計(jì)檢測最后一次清洗后的上清液的ph值為6.5。

69.(2)用分級機(jī)對清洗后的金剛石微粉進(jìn)行自然沉降分級，得到d50粒徑為7.8μm的金剛石微粉，然后使用電導(dǎo)率小于5μs/cm的去離子水對金剛石微粉進(jìn)行漂洗，再使用電導(dǎo)率測定儀檢測漂洗后的上清液的電導(dǎo)率，對d50粒徑為7.8μm的金剛石微粉進(jìn)行漂洗后的上清液的電導(dǎo)率為6.7μs/cm，最后將漂洗后的金剛石微粉放入烘箱中進(jìn)行烘干處理，烘干處理的溫度為100℃，時(shí)間為10h，烘干處理后得到d50粒徑為7.8μm的金剛石磨料e。

70.二、本發(fā)明的金剛石磨料的具體實(shí)施例如下：

71.本實(shí)施例的金剛石磨料由實(shí)施例1至實(shí)施例9中任一項(xiàng)金剛石磨料的制備方法制備得到。

72.實(shí)驗(yàn)例

73.1.形貌表征

74.用掃描電子顯微鏡(sem)表征金剛石磨料a的顆粒形貌，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，金剛石磨料a的表面干凈，無其他超細(xì)顆粒的吸附。將傳統(tǒng)工藝處理所得金剛石磨料d(d50＝2.93μm)進(jìn)行掃描電子顯微鏡測試，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，金剛石磨料d的表面吸附有大量的金剛石納米顆粒。由于大量金剛石納米顆粒的存在，會(huì)增加金剛石微粉的表面能，使金剛石微粉之間更容易吸附而造成團(tuán)聚，會(huì)影響后續(xù)產(chǎn)品如刀具、砂輪的質(zhì)量穩(wěn)定性。

75.2.性能測試

76.金剛石微粉作為一種超硬磨料，在使用過程中會(huì)受到?jīng)_擊力和摩擦力的作用，其質(zhì)量的優(yōu)劣與承受這兩種作用力的能力密切相關(guān)。沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性(tti)作為評價(jià)金剛石微粉原料質(zhì)量優(yōu)劣的兩個(gè)重要的指標(biāo)，模擬了金剛石在實(shí)際使用過程中受到的沖擊和摩擦。利用沖擊韌性檢測設(shè)備，將一定量的金剛石微粉用特定尺寸的鋼球在特定的沖擊罐中，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，沖擊規(guī)定次數(shù)后，求得的未破碎金剛石顆粒的百分率即為沖擊韌性(ti)。試樣在氬氣或其他非氧化氣氛下于1100℃加熱后，再進(jìn)行沖擊韌性的測定，測得的結(jié)果即為熱沖擊韌性(tti)。沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性(tti)的值越高且兩者的差值越小則金剛石微粉的品質(zhì)越好。而現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的金剛石微粉的沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性(tti)差值大，熱穩(wěn)定性差，影響后期的使用效果。

77.金剛石微粉受到一定程度的沖擊、碰撞等作用后，會(huì)沿本身的解理面(晶體在外力作用下嚴(yán)格沿著一定結(jié)晶方向破裂，并且能裂出光滑平面的性質(zhì)的平面)產(chǎn)生破碎，從而使其粒度分布發(fā)生變化，d50粒徑會(huì)向細(xì)端偏移。在一定的破碎條件下，微粉本身的強(qiáng)度越高，

其抗破碎的能力就越強(qiáng)，d50粒徑的偏移幅度就越小。通過測試沖擊前后d50粒徑的變化，可以得到?jīng)_擊韌性(ti)，ti的計(jì)算方法如公式1所示。

[0078][0079]

將金剛石微粉放入氧化鋁燒舟中，在氬氣保護(hù)氣氛下，于1100℃下灼燒10分鐘，再將灼燒之后的金剛石微粉冷卻至室溫，然后進(jìn)行沖擊韌性的測定，所得結(jié)果即為熱沖擊韌性(tti)。

[0080]

分別使用d50粒徑為7.90μm的金剛石磨料b和通過傳統(tǒng)工藝處理所得金剛石磨料e(d50粒徑為7.80μm)進(jìn)行圓形度的檢測以及沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性(tti)的測試。金剛石磨料b和金剛石磨料e的圓形度檢測結(jié)果一致。

[0081]

沖擊韌性(ti)的測試方法如下：稱取金剛石磨料0.4g，裝入試樣管中，再向試樣管中裝入1個(gè)8mm的鋼球，然后進(jìn)行沖擊試驗(yàn)，試驗(yàn)中的沖擊頻率為2400轉(zhuǎn)/min，沖擊次數(shù)為6000次。將金剛石磨料于1100℃下灼燒10分鐘后，再按照上述沖擊韌性(ti)的測試方法進(jìn)行測試，可以得到熱沖擊韌性(tti)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)中采用日本崛場horiba激光粒度儀測試金剛石磨料沖擊前后的d50粒徑。金剛石磨料b和金剛石磨料e沖擊前后的粒徑分析檢測結(jié)果如表1所示，通過計(jì)算金剛石磨料在沖擊韌性(ti)測試過程中沖擊后的粒度的平均值mv與熱沖擊韌性(tti)測試過程中沖擊后的粒度的平均值mv的差值x來評價(jià)加熱處理(在1100℃下灼燒10分鐘)對金剛石磨料粒度的影響，結(jié)果如表1所示。

[0082]

表1金剛石磨料b和金剛石磨料e沖擊前后的粒徑分析檢測結(jié)果

[0083][0084]

注：mv代表按體積計(jì)算的平均粒徑，sd代表標(biāo)準(zhǔn)偏差。

[0085]

由表1可知，金剛石磨料b在1100℃下灼燒10分鐘后，沖擊測試所得的平均粒徑mv與未進(jìn)行加熱處理而進(jìn)行沖擊測試所得的平均粒徑mv的差值較小，說明金剛石磨料b具有更好的熱穩(wěn)定性。

[0086]

然后用馬爾文納米粒度電位儀(電泳法)測得金剛石磨料b和金剛石磨料e的zeta電位。金剛石磨料b和金剛石磨料e的zeta電位的測試結(jié)果、沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性

(tti)以及沖擊韌性(ti)和熱沖擊韌性(tti)兩者之間的差值(ti-tti)的計(jì)算結(jié)果如表2所示。

[0087]

表2金剛石磨料b和金剛石磨料e的zeta電位、沖擊韌性和熱沖擊韌性以及沖擊韌性和熱沖擊韌性兩者之間的差值

[0088]

樣品zeta電位(mv)tittiti-tti金剛石磨料b-23.6377.176.01.1金剛石磨料e-14.4676.267.38.9

[0089]

由表2可知，金剛石磨料b的zeta電位的絕對值大于金剛石磨料e的zeta電位的絕對值，表明金剛石磨料b具有更好的分散性；金剛石磨料b和金剛石磨料e的沖擊韌性(ti)差別不大，但是熱沖擊韌性(tti)有較大差別，說明金剛石磨料b具有更好的耐熱性。

[0090]

3.元素分析

[0091]

對球磨整形后的金剛石微粉、金剛石磨料a、金剛石磨料b和金剛石磨料c進(jìn)行icp-oes元素分析，結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明，實(shí)施例1制備的金剛石磨料a和金剛石磨料b中fe、ni、si、cr、al、na、ca、mn、co雜質(zhì)元素的總量分別為77.3ppm和68.5ppm，遠(yuǎn)低于球磨整形后的金剛石微粉中的雜質(zhì)元素的總量，并且低于金剛石磨料c中雜質(zhì)元素的總量，說明使用含有硫酸和氯化鈉的酸液的酸洗效果要好于鹽酸的酸洗效果。

[0092]

表3球磨整形后的金剛石微粉、金剛石磨料a、b、c中各雜質(zhì)元素的含量及總量(ppm)

[0093]

[0094]

然后對實(shí)施例3-9制備的金剛石磨料進(jìn)行icp-oes元素分析，結(jié)果如表4所示。結(jié)果表明，實(shí)施例3-9制備的金剛石磨料中雜質(zhì)元素的總量均小于100ppm，并且實(shí)施例8制備的金剛石磨料中雜質(zhì)元素的總量最小，說明實(shí)施例8中所用的酸洗條件最優(yōu)。

[0095]

表4實(shí)施例3-9制備的金剛石磨料中各雜質(zhì)元素的含量及總量(ppm)

[0096]技術(shù)特征：

1.一種金剛石磨料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：對整形后的金剛石微粉進(jìn)行氧化處理，以氧化金剛石微粉表面的雜質(zhì)，然后酸洗。2.如權(quán)利要求1所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述整形后的金剛石微粉為氣流整形和/或球磨整形后的金剛石微粉。3.如權(quán)利要求1所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述整形后的金剛石微粉的d50粒徑為1～15μm。4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述氧化處理是將整形后的金剛石微粉在氧化氣氛中進(jìn)行焙燒。5.如權(quán)利要求4所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述氧化氣氛為空氣。6.如權(quán)利要求4所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為300～480℃；所述焙燒的時(shí)間為1～5h。7.如權(quán)利要求4所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，焙燒時(shí)，整形后的金剛石微粉的裝料厚度為1～3cm。8.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸液中含有cl-。9.如權(quán)利要求8所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述酸液中的酸性化合物為hcl和/或h2so4；所述酸性化合物為h2so4時(shí)，酸液還含有堿金屬氯化物。10.如權(quán)利要求9所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述酸性化合物為h2so4時(shí)，酸液中h

+

的濃度為5～13mol/l，酸液中cl-的濃度為0.05～0.2mol/l。11.如權(quán)利要求9或10所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，所述酸液與整形后的金剛石微粉的體積質(zhì)量比以l:kg計(jì)為(0.8～3):1。12.如權(quán)利要求9或10所述的金剛石磨料的制備方法，其特征在于，酸洗中控制酸液的溫度為80～180℃，所述酸洗的時(shí)間為1～2h。13.一種由權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)所述的金剛石磨料的制備方法制備的金剛石磨料。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種金剛石磨料及其制備方法，屬于超硬材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法，包括以下步驟：對整形后的金剛石微粉進(jìn)行氧化處理，以氧化金剛石微粉表面的雜質(zhì)，然后酸洗。本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法，將金剛石微粉表面的石墨及金屬雜質(zhì)氧化，然后通過酸洗，使金屬雜質(zhì)氧化物溶解為可溶性鹽，可以降低金剛石微粉表面沾附的超細(xì)顆粒和雜質(zhì)含量，降低對后續(xù)加工和使用造成的影響，并且可以提高制備的金剛石磨料的熱穩(wěn)定性和應(yīng)用性能。另外，本發(fā)明的金剛石磨料的制備方法減少了大量強(qiáng)酸的使用，縮短了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。了生產(chǎn)效率。了生產(chǎn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：丁亞男 魏廣輝 胡帥龍 汪靜

受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南聯(lián)合精密材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.01.12

技術(shù)公布日：2022/4/15