一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置及方法

1.技術(shù)領(lǐng)域

2.本發(fā)明涉及聚丙烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)：

3.聚丙烯由于其杰出的機(jī)械性能、較低的密度、優(yōu)越的電絕緣性能和優(yōu)異的加工性能，已成為五大通用合成樹(shù)脂中增長(zhǎng)速度最快、新品開(kāi)發(fā)最為活躍的品種。均聚聚丙烯由于具有較高的等規(guī)度和結(jié)晶度，制品光澤度及透明度等光學(xué)性能偏差，并且因沖擊強(qiáng)度偏低使其在高端日用品及精美包裝領(lǐng)域發(fā)展受限。無(wú)規(guī)共聚聚丙烯是通過(guò)在聚丙烯高分子鏈結(jié)構(gòu)中引入第二或第三單體破壞其結(jié)晶結(jié)構(gòu)，從而改變其力學(xué)性能、光學(xué)性能的常用線上改性方法。其中，乙烯是行業(yè)內(nèi)最常用的第二單體，通過(guò)引入乙烯生產(chǎn)不同類型無(wú)規(guī)共聚產(chǎn)品的報(bào)道較多，但在透明聚丙烯領(lǐng)域，因乙烯分子鏈較小，使得最終制品小分子析出物偏多、氣味偏重，不僅影響表面印刷還容易存在食品安全隱患。因此近年來(lái)通過(guò)引入具有較長(zhǎng)分子鏈的丁烯作為第二單體，通過(guò)無(wú)規(guī)共聚生產(chǎn)的丙丁共聚聚丙烯成為人們研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。

4.目前市場(chǎng)上的丙丁共聚產(chǎn)品多為spheripol雙環(huán)管工藝cn104479228a、cn111100382a、臥式雙反應(yīng)器inovene工藝cn106084488a及間歇法液相小本體工藝cn110724219a生產(chǎn)，產(chǎn)品雖解決低分子析出物含量及耐熱性差等問(wèn)題，但基本都是串聯(lián)兩個(gè)及以上反應(yīng)器完成生產(chǎn)，通過(guò)第一反應(yīng)器得到初產(chǎn)物、第二反應(yīng)器得到次產(chǎn)物，操作較為繁瑣，產(chǎn)品停留時(shí)間較長(zhǎng)，效率低下，并且均需要單獨(dú)配備丁烯儲(chǔ)罐、丁烯精制等系統(tǒng)。對(duì)于市場(chǎng)需求偏小眾的丙丁共聚專用料領(lǐng)域，為了生產(chǎn)少量需求的丙丁共聚產(chǎn)品，需額外增設(shè)的設(shè)備投資較大，成本較高，并且利用率偏低。

5.unipol氣相流化床聚丙烯工藝目前還處于技術(shù)消化期，尚未檢索到該技術(shù)在丙丁共聚聚丙烯相關(guān)領(lǐng)域的專利技術(shù)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.本發(fā)明的目的在于提供一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置及方法?；趩畏磻?yīng)器unipol氣相流化床工藝技術(shù)，提供一種便捷的生產(chǎn)方法，該方法的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)在于：僅在傳統(tǒng)乙烯

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丙烯共聚反應(yīng)系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，改進(jìn)操作方法，可在完全不增加丁烯儲(chǔ)罐、精制系統(tǒng)及分析模塊的條件下，實(shí)現(xiàn)丙丁共聚產(chǎn)品的生產(chǎn)；僅使用單個(gè)反應(yīng)器，操作簡(jiǎn)單，節(jié)省成本；采用該生產(chǎn)配方得到的丙丁共聚聚丙烯專用料綠色環(huán)保不含任何塑化劑、具有較低的霧度、可控可調(diào)的產(chǎn)品性能參數(shù)。

7.為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置，包括：丙烯儲(chǔ)罐、丁烯儲(chǔ)罐；

所述丙烯儲(chǔ)罐連接固堿干燥罐，固堿干燥罐連接丙烯脫氣塔，丙烯脫氣塔連接一級(jí)干燥罐，一級(jí)干燥罐連接脫硫塔，脫硫塔連接脫砷塔，脫砷塔連接脫map塔，脫map塔連接二級(jí)干燥罐，二級(jí)干燥罐連接反應(yīng)器；丁烯儲(chǔ)罐連接干燥器，干燥器連接丁烯過(guò)濾器，丁烯過(guò)濾器連接循環(huán)氣冷卻器，循環(huán)氣冷卻器連接反應(yīng)器；反應(yīng)器與循環(huán)氣壓縮機(jī)連接，循環(huán)氣壓縮機(jī)連接循環(huán)氣冷卻器，循環(huán)氣冷卻器與反應(yīng)器連接；反應(yīng)器連接粉料凈化倉(cāng)，粉料凈化倉(cāng)連接擠出造粒系統(tǒng)；反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有在線氣相色譜分析儀。

8.進(jìn)一步的；包括以下步驟：a：丙烯儲(chǔ)罐中的丙烯首先進(jìn)入固堿干燥罐脫除其中的游離水，再進(jìn)入丙烯脫氣塔，使得丙烯脫氣塔塔底部出料中的輕組分氣，再進(jìn)入到一級(jí)干燥罐，進(jìn)一步脫除其中的水分，然后進(jìn)入脫硫塔，脫除其中的硫含量，然后再依次通過(guò)脫砷塔和脫map塔依次脫除其中的砷、磷和甲基乙炔、丙二烯后，最后進(jìn)入到二級(jí)干燥罐，干燥后進(jìn)入到反應(yīng)器內(nèi)；b：丁烯儲(chǔ)罐內(nèi)的液體丁烯直接從干燥器底部進(jìn)入，從頂部出料，分別脫除其中的硫和水等雜質(zhì)，然后通過(guò)丁烯過(guò)濾器對(duì)丁烯進(jìn)行過(guò)濾以脫除污染物顆粒后送到循環(huán)氣冷卻器再進(jìn)入到反應(yīng)器內(nèi)；c：步驟a的丙烯和步驟b的丁烯在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)注入催化劑、給電子體及助催化劑，且反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器內(nèi)的物料在反應(yīng)器、循環(huán)氣壓縮機(jī)、循環(huán)氣冷卻器間進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)品進(jìn)入粉料凈化倉(cāng)，在粉料凈化倉(cāng)內(nèi)脫除未反應(yīng)完全的催化劑，再與特定的添加劑一起進(jìn)入擠出造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒。

9.進(jìn)一步的；所述步驟c中，反應(yīng)器為單個(gè)流化床反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)注入催化劑、給電子體及助催化劑，催化劑為consista602、給電子體為d9600、助催化劑為三乙基鋁；控制反應(yīng)器冷凝量不低于6%。

10.進(jìn)一步的；所述步驟b中，以50kg/h緩慢加入丁烯，控制丁烯加入速度為30

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40kg/15min，控制床露點(diǎn)溫度差≤3.0℃。

11.進(jìn)一步的；所述步驟c中，h2/c3應(yīng)器中氫碳摩爾即為氫氣和丙烯單體的摩爾比、c4/c3為丁烯與丙烯單體的摩爾比及al/si為助催化劑三乙基鋁與給電子體d9600的摩爾比控制平穩(wěn)；c4/c3的計(jì)算通過(guò)在線氣相色譜分析儀出循環(huán)氣中的丙烯、丙烷、氫氣、氮?dú)饨M分的數(shù)值后采用間接差值法得到。

12.進(jìn)一步的；所述h2/c3摩爾比為0.014

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0.065，c4/c3摩爾比為0.02

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0.06，al/si摩爾比為4

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11。

13.進(jìn)一步的；所述丙烯儲(chǔ)罐、丁烯儲(chǔ)罐儲(chǔ)罐材質(zhì)為304不銹鋼，丙烯儲(chǔ)罐、丁烯儲(chǔ)罐罐的設(shè)計(jì)溫度范圍為

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196℃到50℃，承受壓力為0.84mpag。

14.進(jìn)一步的；所述擠出造粒系統(tǒng)擠出造粒為水下切粒系統(tǒng)，進(jìn)刀壓為3

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5 mpa，切粒水溫度為40

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60℃，節(jié)流閥開(kāi)度為20

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40度，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為600

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1000rpm，熔融泵入口壓力為1

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3 mpa。

15.進(jìn)一步的；所述步驟c中，擠出造粒系統(tǒng)中特定的添加劑包括抗氧化劑irganox

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1010、抗氧化劑irgafos

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168、除酸劑、脫模劑及透明成核劑。

16.進(jìn)一步的；所述步驟a中，以0.06mpa/h的速率逐漸降低丙烯分壓至2.2mpa，以0.03

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0.1℃/min的速率逐漸降低反應(yīng)器溫度至64℃。

17.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的至少具有以下有益效果之一：1、該裝置制備的丙丁共聚產(chǎn)品熔融指數(shù)范圍可控在3

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65g/10min，彎曲模量≥900mpa，霧度≤10%，灰分≤250ppm，產(chǎn)品不含鄰苯二甲酸酯類塑化劑，滿足國(guó)家食品安全相關(guān)檢測(cè)要求。

18.2、該丙丁共聚聚丙烯產(chǎn)品是基于傳統(tǒng)乙烯

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丙烯共聚生產(chǎn)裝置系統(tǒng)進(jìn)行改造后共用一個(gè)系統(tǒng)生產(chǎn)，可在完全不增加丁烯儲(chǔ)罐、精制系統(tǒng)及分析模塊的條件下，實(shí)現(xiàn)丙丁共聚產(chǎn)品的生產(chǎn)操作較為便捷，生產(chǎn)方法包括以下步驟：（1）丁烯的存儲(chǔ)及泵送使用原有乙烯罐區(qū)系統(tǒng)，使用乙烯儲(chǔ)罐存貯丁烯，不新增丁烯罐區(qū)；（2）將原有乙烯精制系統(tǒng)進(jìn)行微改造后滿足丁烯精制要求；（3）丙烯和丁烯經(jīng)過(guò)精制后通過(guò)循環(huán)氣壓縮機(jī)推動(dòng)在氣相流化床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行無(wú)規(guī)共聚得到丙烯

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丁烯共聚物基料；（4）基料與各類助劑混合經(jīng)水下切粒得到最終產(chǎn)品。

19.3、不額外增加丁烯精制系統(tǒng)，直接用原乙烯精制系統(tǒng)，但由于乙烯是氣體進(jìn)料而丁烯是液體進(jìn)料，因此精制丁烯時(shí)流動(dòng)方向應(yīng)保持從下向上流，與原乙烯操作相反，以避免液體溝流。由于丁烯為液體進(jìn)料，不能像乙烯那樣在循環(huán)氣壓縮機(jī)前注入反應(yīng)系統(tǒng)，以防止液體進(jìn)入壓縮機(jī)導(dǎo)致壓縮機(jī)損壞，因此需新增設(shè)管道將丁烯跨過(guò)循環(huán)氣壓縮機(jī)后注入反應(yīng)系統(tǒng)。

附圖說(shuō)明

20.圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。

21.圖中：丙烯儲(chǔ)罐1、丁烯儲(chǔ)罐2、固堿干燥罐3、丙烯脫氣塔4、一級(jí)干燥罐5、脫硫塔6、脫砷塔7、脫map塔8、二級(jí)干燥罐9、反應(yīng)器10、干燥器11、丁烯過(guò)濾器12、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14、粉料凈化倉(cāng)15，粉料凈化倉(cāng)15、擠出造粒系統(tǒng)16、在線氣相色譜分析儀17。

具體實(shí)施方式

22.圖1所示，為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

23.實(shí)施例1：一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置，包括：丙烯儲(chǔ)罐1、丁烯儲(chǔ)罐2；丙烯儲(chǔ)罐1連接固堿干燥罐3，固堿干燥罐3連接丙烯脫氣塔4，丙烯脫氣塔4連接一級(jí)干燥罐5，一級(jí)干燥罐5連接脫硫塔6，脫硫塔6連接脫砷塔7，脫砷塔7連接脫map塔8，脫map塔8連接二級(jí)干燥罐9，二級(jí)干燥罐9連接反應(yīng)器10；丁烯儲(chǔ)罐2連接干燥器11，干燥器11連接丁烯過(guò)濾器12，丁烯過(guò)濾器12連接循環(huán)氣冷卻器13，循環(huán)氣冷卻器13連接反應(yīng)器10；反應(yīng)器10與循環(huán)氣壓縮機(jī)14連接，循環(huán)氣壓縮機(jī)14連接循環(huán)氣冷卻器13，循環(huán)氣冷卻器13與反應(yīng)器10連接；

反應(yīng)器10連接粉料凈化倉(cāng)15，粉料凈化倉(cāng)15連接擠出造粒系統(tǒng)16；反應(yīng)器10內(nèi)設(shè)置有在線氣相色譜分析儀17；丙烯儲(chǔ)罐1、丁烯儲(chǔ)罐2、固堿干燥罐3、丙烯脫氣塔4、一級(jí)干燥罐5、脫硫塔6、脫砷塔7、脫map塔8、二級(jí)干燥罐9、反應(yīng)器10、干燥器11、丁烯過(guò)濾器12、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14、粉料凈化倉(cāng)15，粉料凈化倉(cāng)15、擠出造粒系統(tǒng)16需要進(jìn)行連接的地方均采用管道連接，管道上設(shè)置有相應(yīng)的動(dòng)力泵；丙烯儲(chǔ)罐1內(nèi)的丙烯進(jìn)入到固堿干燥罐3進(jìn)行干燥，固堿干燥罐3干燥后再進(jìn)入到丙烯脫氣塔4，丙烯脫氣塔4連接一級(jí)干燥罐5，一級(jí)干燥罐5連接脫硫塔6進(jìn)一步的進(jìn)行干燥，脫硫塔6連接脫砷塔7，脫砷塔7連接脫map塔8，脫map塔8連接二級(jí)干燥罐9，二級(jí)干燥罐9連接反應(yīng)器10；丁烯儲(chǔ)罐2經(jīng)過(guò)干燥器11、丁烯過(guò)濾器12、循環(huán)氣冷卻器13的干燥、過(guò)濾、冷卻進(jìn)入到反應(yīng)器10內(nèi)；在線氣相色譜分析儀17內(nèi)進(jìn)行氣體分析，再根據(jù)需要，進(jìn)行補(bǔ)充丙烯或者丁烯的含量。反應(yīng)器10、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14間形成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，保證反應(yīng)器里面處于流化狀態(tài)。丁烯是液體進(jìn)料，因此精制丁烯時(shí)流動(dòng)方向應(yīng)保持從下向上流，與原乙烯操作相反，以避免液體溝流。該生產(chǎn)裝置為unipol工藝技術(shù)，原僅能為乙烯

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丙烯的共聚系統(tǒng)，并未丙烯

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丁烯共聚以及丁烯精制系統(tǒng)。經(jīng)過(guò)改造后，使用原本乙烯儲(chǔ)罐存放丁烯原料，改造后乙烯精制系統(tǒng)的丁烯工藝流程為：液體丁烯直接從丁烯干燥罐11底部進(jìn)入，從頂部出料，分別脫除其中的硫和水等雜質(zhì)，然后通過(guò)乙烯過(guò)濾器12對(duì)丁烯進(jìn)行過(guò)濾以脫除污染物顆粒后送到反應(yīng)系統(tǒng)。

24.實(shí)施例2：在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，包括以下步驟：包括以下步驟：a：丙烯儲(chǔ)罐1中的丙烯首先進(jìn)入固堿干燥罐3脫除其中的游離水，再進(jìn)入丙烯脫氣塔4，使得丙烯脫氣塔4塔底部出料中的輕組分氣，再進(jìn)入到一級(jí)干燥罐5，進(jìn)一步脫除其中的水分，然后進(jìn)入脫硫塔6，脫除其中的硫含量，然后再依次通過(guò)脫砷塔7和脫map塔8依次脫除其中的砷、磷和甲基乙炔、丙二烯后，最后進(jìn)入到二級(jí)干燥罐9，干燥后進(jìn)入到反應(yīng)器10內(nèi)；丙烯儲(chǔ)罐1中的丙烯首先進(jìn)入固堿干燥罐3脫除其中的游離水，再進(jìn)入丙烯脫氣塔4，使得塔底部出料中的輕組分氣h2，o2，co，co2含量小于0.1ppm。丙烯脫氣后進(jìn)入丙烯一級(jí)干燥罐5，進(jìn)一步脫除其中的水分，使得出口水份含量降低到6ppm以下。然后進(jìn)入丙烯脫硫罐5，脫除其中的硫含量，使得出口總硫含量降低到0.1ppm以下；然后再依次通過(guò)丙烯脫砷罐7和丙烯map塔8脫除依次脫除其中的砷<0.1ppm、磷和甲基乙炔<0.1ppm、丙二烯<0.1ppm后，最終進(jìn)入丙烯二級(jí)干燥罐9使得出口水含量降低到0.1ppm以下后，通過(guò)循環(huán)氣管線進(jìn)入反應(yīng)器10。

25.b：丁烯儲(chǔ)罐2內(nèi)的液體丁烯直接從干燥器11底部進(jìn)入，從頂部出料，分別脫除其中的硫和水等雜質(zhì)，然后通過(guò)丁烯過(guò)濾器12對(duì)丁烯進(jìn)行過(guò)濾以脫除污染物顆粒后送到循環(huán)氣冷卻器13再進(jìn)入到反應(yīng)器10內(nèi)；用低壓氮?dú)獍讯∠牟圮囍袎喝氲蕉∠﹥?chǔ)罐2，丁烯儲(chǔ)罐2內(nèi)的丁烯進(jìn)入到干燥器11內(nèi)進(jìn)行干燥，分別脫除其中的硫和水等雜質(zhì)，丁烯過(guò)濾器12進(jìn)行過(guò)濾，通過(guò)乙烯過(guò)濾器12對(duì)丁烯進(jìn)行過(guò)濾以脫除污染物顆粒后，再進(jìn)入到循環(huán)氣冷卻器13冷卻后送到反應(yīng)系統(tǒng)。

26.c：步驟a的丙烯和步驟b的丁烯在反應(yīng)器10內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器10內(nèi)注入催化劑、給電子體及助催化劑，且反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器10內(nèi)的物料在反應(yīng)器10、循環(huán)氣壓縮機(jī)14、循環(huán)氣冷

mpa，切粒水溫度為40℃，節(jié)流閥開(kāi)度為20度，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，熔融泵入口壓力為1

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3 mp；擠出造粒系統(tǒng)16的水下切粒系統(tǒng)控制，便于制備的產(chǎn)品滿足需要。

35.實(shí)施例11：在實(shí)施例1

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10的基礎(chǔ)上，擠出造粒系統(tǒng)16擠出造粒為水下切粒系統(tǒng)，進(jìn)刀壓為5 mpa，切粒水溫度為60℃，節(jié)流閥開(kāi)度為40度，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm，熔融泵入口壓力為1

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3 mp；擠出造粒系統(tǒng)16的水下切粒系統(tǒng)控制，便于制備的產(chǎn)品滿足需要。

36.實(shí)施例12：在實(shí)施例1

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11的基礎(chǔ)上，擠出造粒系統(tǒng)16擠出造粒為水下切粒系統(tǒng)，進(jìn)刀壓為4mpa，切粒水溫度為50℃，節(jié)流閥開(kāi)度為30度，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為800rpm，熔融泵入口壓力為2mp；擠出造粒系統(tǒng)16的水下切粒系統(tǒng)控制，便于制備的產(chǎn)品滿足需要。

37.實(shí)施例13：在實(shí)施例1

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12的基礎(chǔ)上，步驟c中，擠出造粒系統(tǒng)16中特定的添加劑包括抗氧化劑irganox

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1010、抗氧化劑irgafos

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168、除酸劑、脫模劑及透明成核劑。添加劑的添加，便于進(jìn)行切粒。

38.實(shí)施例14：在實(shí)施例1

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13的基礎(chǔ)上，步驟a中，以0.06mpa/h的速率逐漸降低丙烯分壓至2.2mpa，以0.03

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0.1℃/min的速率逐漸降低反應(yīng)器溫度至64℃；加入丁烯后破壞了原有反應(yīng)器中的平衡，容易引起局部過(guò)熱反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)塊發(fā)生，所以要降低點(diǎn)反應(yīng)溫度在加入丁烯，便于丙烯的添加。

39.實(shí)施例15：在實(shí)施例1

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14的基礎(chǔ)上，h2/c3摩爾比為0.014，c4/c3摩爾比為0.028，al/si摩爾比為4；便于反應(yīng)器10、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14間形成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，閉環(huán)系統(tǒng)的穩(wěn)定，保證反應(yīng)器里面處于流化狀態(tài)。

40.實(shí)施例16：在實(shí)施例1

?

15的基礎(chǔ)上，h2/c3摩爾比為0.042，c4/c3摩爾比為0.058，al/si摩爾比為4；便于反應(yīng)器10、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14間形成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，閉環(huán)系統(tǒng)的穩(wěn)定，保證反應(yīng)器里面處于流化狀態(tài)。

41.實(shí)施例17：在實(shí)施例1

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16的基礎(chǔ)上，h2/c3摩爾比為0.065，c4/c3摩爾比為0.05，al/si摩爾比為6.0；便于反應(yīng)器10、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14間形成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，閉環(huán)系統(tǒng)的穩(wěn)定，保證反應(yīng)器里面處于流化狀態(tài)。

42.實(shí)施例18：在實(shí)施例1

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17的基礎(chǔ)上，h2/c3摩爾比為0.065，c4/c3摩爾比為0.06，al/si摩爾比為10；便于反應(yīng)器10、循環(huán)氣冷卻器13、循環(huán)氣壓縮機(jī)14間形成一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)，閉環(huán)系統(tǒng)的穩(wěn)定，保證反應(yīng)器里面處于流化狀態(tài)。

43.本技術(shù)中得到的聚丙烯產(chǎn)品，該聚丙烯產(chǎn)品熔融指數(shù)范圍可控在3

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65g/10min，彎曲模量≥900mpa，霧度≤10%，灰分≤250ppm，產(chǎn)品不含鄰苯二甲酸酯類塑化劑，滿足國(guó)家食品安全相關(guān)檢測(cè)要求。

44.表1 實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量表

由表1可以看出，本發(fā)明方法所生產(chǎn)丙丁共聚產(chǎn)品熔融指數(shù)、二甲苯可溶物含量及力學(xué)性能可控范圍較寬，霧度較低，產(chǎn)品所有指標(biāo)均優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

45.盡管這里參照本發(fā)明的多個(gè)解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本技術(shù)公開(kāi)的原則范圍和精神之內(nèi)。更具體地說(shuō)，在本技術(shù)公開(kāi)、附圖和權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可以對(duì)主題組合布局的組成部件和/或布局進(jìn)行多種變型和改進(jìn)。除了對(duì)組成部件和/或布局進(jìn)行的變形和改進(jìn)外，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其他的用途也將是明顯的。技術(shù)特征：

1.一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置，其特征在于：包括：丙烯儲(chǔ)罐（1）、丁烯儲(chǔ)罐（2）；所述丙烯儲(chǔ)罐（1）連接固堿干燥罐（3），固堿干燥罐（3）連接丙烯脫氣塔（4），丙烯脫氣塔（4）連接一級(jí)干燥罐（5），一級(jí)干燥罐（5）連接脫硫塔（6），脫硫塔（6）連接脫砷塔（7），脫砷塔（7）連接脫map塔（8），脫map塔（8）連接二級(jí)干燥罐（9），二級(jí)干燥罐（9）連接反應(yīng)器（10）；丁烯儲(chǔ)罐（2）連接干燥器（11），干燥器（11）連接丁烯過(guò)濾器（12），丁烯過(guò)濾器（12）連接循環(huán)氣冷卻器（13），循環(huán)氣冷卻器（13）連接反應(yīng)器（10）；反應(yīng)器（10）與循環(huán)氣壓縮機(jī)（14）連接，循環(huán)氣壓縮機(jī)（14）連接循環(huán)氣冷卻器（13），循環(huán)氣冷卻器（13）與反應(yīng)器（10）連接；反應(yīng)器（10）連接粉料凈化倉(cāng)（15），粉料凈化倉(cāng)（15）連接擠出造粒系統(tǒng)（16）；反應(yīng)器（10）內(nèi)設(shè)置有在線氣相色譜分析儀（17）。2.使用權(quán)利要求1所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置的方法，其特征在于：包括以下步驟：a：丙烯儲(chǔ)罐（1）中的丙烯首先進(jìn)入固堿干燥罐（3）脫除其中的游離水，再進(jìn)入丙烯脫氣塔（4），使得丙烯脫氣塔（4）塔底部出料中的輕組分氣，再進(jìn)入到一級(jí)干燥罐（5），進(jìn)一步脫除其中的水分，然后進(jìn)入脫硫塔（6），脫除其中的硫含量，然后再依次通過(guò)脫砷塔（7）和脫map塔（8）依次脫除其中的砷、磷和甲基乙炔、丙二烯后，最后進(jìn)入到二級(jí)干燥罐（9），干燥后進(jìn)入到反應(yīng)器（10）內(nèi)；b：丁烯儲(chǔ)罐（2）內(nèi)的液體丁烯直接從干燥器（11）底部進(jìn)入，從頂部出料，分別脫除其中的硫和水等雜質(zhì)，然后通過(guò)丁烯過(guò)濾器（12）對(duì)丁烯進(jìn)行過(guò)濾以脫除污染物顆粒后送到循環(huán)氣冷卻器（13）再進(jìn)入到反應(yīng)器（10）內(nèi)；c：步驟a的丙烯和步驟b的丁烯在反應(yīng)器（10）內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器（10）內(nèi)注入催化劑、給電子體及助催化劑，且反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器（10）內(nèi)的物料在反應(yīng)器（10）、循環(huán)氣壓縮機(jī)（14）、循環(huán)氣冷卻器（13）間進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)品進(jìn)入粉料凈化倉(cāng)（15），在粉料凈化倉(cāng)（15）內(nèi)脫除未反應(yīng)完全的催化劑，再與特定的添加劑一起進(jìn)入擠出造粒系統(tǒng)（16）進(jìn)行造粒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟c中，反應(yīng)器（10）為單個(gè)流化床反應(yīng)器，反應(yīng)器（10）內(nèi)注入催化劑、給電子體及助催化劑，催化劑為consista602、給電子體為d9600、助催化劑為三乙基鋁；控制反應(yīng)器（10）冷凝量不低于6%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟b中，以50kg/h緩慢加入丁烯，控制丁烯加入速度為30

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40kg/15min，控制床露點(diǎn)溫度差≤3.0℃。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟c中，h2/c3應(yīng)器中氫碳摩爾即為氫氣和丙烯單體的摩爾比、c4/c3為丁烯與丙烯單體的摩爾比及al/si為助催化劑三乙基鋁與給電子體d9600的摩爾比；c4/c3的計(jì)算通過(guò)在線氣相色譜分析儀（17）出循環(huán)氣中的丙烯、丙烷、氫氣、氮?dú)饨M分的數(shù)值后采用間接差值法得到。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述h2/c3摩爾比為0.014

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0.065，c4/c3摩爾比為0.02

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0.06，al/si摩爾比為4

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11。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)裝置的方法，其特征在于：所述丙烯儲(chǔ)罐（1）、丁烯儲(chǔ)罐（2）儲(chǔ)罐材質(zhì)為304不銹鋼，丙烯儲(chǔ)罐（1）、丁烯儲(chǔ)罐（2）罐的設(shè)計(jì)溫度范圍為

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196℃到50℃，承受壓力為0.84mpag。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述擠出造粒系統(tǒng)（16）擠出造粒為水下切粒系統(tǒng)，進(jìn)刀壓為3

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5 mpa，切粒水溫度為40

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60℃，節(jié)流閥開(kāi)度為20

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40度，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為600

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1000rpm，熔融泵入口壓力為1

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3 mpa。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟c中，擠出造粒系統(tǒng)（16）中特定的添加劑包括抗氧化劑irganox

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1010、抗氧化劑irgafos

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168、除酸劑、脫模劑及透明成核劑。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相工藝丙烯

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丁烯無(wú)規(guī)共聚聚丙烯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟a中，以0.06mpa/h的速率逐漸降低丙烯分壓至2.2mpa，以0.03

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0.1℃/min的速率逐漸降低反應(yīng)器溫度至64℃。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種氣相工藝丙烯

技術(shù)研發(fā)人員：方鶴 夏俊 嚴(yán)凌 曾凱 楊建 趙學(xué)詩(shī) 劉秋玲 白偉涓

受保護(hù)的技術(shù)使用者：云南云天化石化有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.27

技術(shù)公布日：2021/11/2