權(quán)利要求書： 1.一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：將鋁鈣粉反應(yīng)渣加入至濃度為6 10mol/L的鹽酸中浸出，固液分離，獲得浸出渣和浸出液，將浸出渣進(jìn)行焙燒~

獲得焙燒產(chǎn)物，將焙燒產(chǎn)物加入氫氧化鈉溶液中獲得漿液，對漿液進(jìn)行陳化后進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得水熱產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥即得P型沸石分子篩；

所述鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣的液固比為3:1 6:1(L:kg)；

~

所述鹽酸的濃度為7 10mol/L，~

所述浸出渣中的SiO2與Al2O3的摩爾比為6:1~9:1；

所述浸出的溫度為60 95℃，所述浸出的時間為2 4h；

~ ~

所述鋁鈣粉反應(yīng)渣為鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁溶解、聚合過程中會有部分鋁酸鈣粉及其他礦物不能溶解，被壓濾出來成為工業(yè)廢渣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述鹽酸浸出液返回用于鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁工藝過程中的原料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述焙燒的溫度為600 900℃，焙燒的時間為2 4h。

~ ~

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液濃度為2 6mol/L。

~

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比為2:1 6:1(L:kg)。

~

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述陳化的溫度為20 80℃，陳化的時間為2 24h。

~ ~

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，其特征在于：所述水熱反應(yīng)的溫度為90 130℃，水熱反應(yīng)的時間為12 20h。

~ ~

說明書： 一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備P型沸石分子篩的方法，屬于固體廢棄物的回收利用技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)[0002] 鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁溶解、聚合過程中會有部分鋁酸鈣粉及其他礦物不能溶解，被壓濾出來成為工業(yè)廢渣，中國聚合氯化鋁生產(chǎn)過程中每年產(chǎn)生的鋁鈣粉反應(yīng)渣大約

有15萬t。而這些鋁鈣粉反應(yīng)渣目前只能作為固體廢棄物并支付一定處理費用后交由相關(guān)

環(huán)保單位處理。這樣處理不僅大幅增加了企業(yè)的負(fù)擔(dān)，而且仍然存在對環(huán)境污染的風(fēng)險，另

外由于這些鋁鈣粉反應(yīng)渣還含有大量的Al，具有良好的Al回用價值，如果作為固體廢棄物

處理，造成了很大的資源浪費。

[0003] P型沸石分子篩是一種較早合成的沸石分子篩，具有八元環(huán)孔道結(jié)構(gòu)。其結(jié)構(gòu)尺寸分別為 和 其獨特的孔結(jié)構(gòu)為氣體的選擇吸附性提供了空間限制作用，

同時由于平衡電荷陽離子的存在，使得P型沸石分子篩的有效孔徑在 左右，除H2O、NH3

2+ 2+

等動力學(xué)直徑較小的氣體，不吸附其他組分，此外P型沸石分子篩對水溶液中的Ca 、Mg 等

離子有較好的選擇性，這些特性使得P型沸石分子篩在洗滌助劑、水處理和吸附分離等領(lǐng)域

有較為廣闊的應(yīng)用。

[0004] IbraheemO.Ali等將硅灰、鋁酸鈉、氫氧化鈉和水按nNa2O：nSiO2：nAl2O3：nH2O＝(1.4～1.6)：(1.4～5.7)：1：125混合，在25℃下陳化30min后在100℃下晶化4d后得到P型沸

石分子篩。該方法可有效制備高結(jié)晶度P型沸石，但晶化時間過長，能源利用效率低。

[IbraheemO.Ali,SaidM.El?Sheikh,TarekM.Salama,etal.Controllablesynthesis

ofNaPzeoliteanditsapplicationincalciumadsorption[J].ScienceChina

Materials,2015,58(8):621?633.]

[0005] 一種P型分子篩的制備方法(CN103274427A)專利中以氧化鋁、可溶性鋁鹽、鋁酸鹽和有機醇鋁化合物中的一種或多種作為鋁源，以硅溶膠、水玻璃和有機硅酸酯中的一種或

多種作為硅源。將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按nNa2O：nSiO2：nAl2O3：nH2O＝(3～7)：(2～5)：

1：(50～250)混合形成前驅(qū)體，加入具備GIS結(jié)構(gòu)的硅鋁分子篩作為晶種，晶種的加入量為

晶種所含Al2O3的物質(zhì)的量為前驅(qū)體中Al2O3物質(zhì)的量的2～50％，在70～190℃下，晶化4～

168h得到P型沸石分子篩。該方法制備了相對結(jié)晶度為99.7％的P型沸石，但對硅源、鋁源的

品質(zhì)要求高且在制備過程中需要添加晶種，生產(chǎn)成本較高。

[0006] 一種P型分子篩的微波制備方法(CN106745058A)專利中以氧化鋁、可溶性鋁鹽、鋁酸鹽和有機醇鋁化合物中的一種或多種作為鋁源，以硅溶膠、水玻璃和有機硅酸酯中的一

種或多種作為硅源。將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按nNa2O：nSiO2：nAl2O3：nH2O＝(5～20)：(2

～8)：1：(1000～2500)混合，在20～60℃下攪拌10～120min得到P型分子篩母液；將P型分子

篩母液轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)釜中，先在80～140℃下一次晶化0.1～12h，再在150～200℃下二次

晶化0.5～24h得到P型分子篩。該方法以微波加熱方式，制備了晶體粒度分布均勻，相對結(jié)

晶高的P型沸石。但需二次合成且第二次晶化溫度較高，能耗較大，硅源、鋁源品質(zhì)要求高，

生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容[0007] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明旨在提供一種利用鋁鈣粉反應(yīng)渣制備高結(jié)晶度P型沸石分子篩的方法，該方法工藝簡單，成本低、無二次污染。

[0008] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：[0009] 將鋁鈣粉反應(yīng)渣加入至濃度為6～10mol/L的鹽酸中浸出，固液分離，獲得浸出渣和浸出液，將浸出渣進(jìn)行焙燒獲得焙燒產(chǎn)物，將焙燒產(chǎn)物加入氫氧化鈉溶液中獲得漿液，對

漿液進(jìn)行陳化后進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得水熱產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥即得P型沸石分子篩。

[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案，采用鹽酸浸出的方式將具有島狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)的鋁鈣粉反應(yīng)渣轉(zhuǎn)化為具有層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物，再以層狀硅酸鹽為原料，采用水熱合成法制備沸石分

子篩。

[0011] 在本發(fā)明的技術(shù)方案中，鋁鈣粉反應(yīng)渣經(jīng)鹽酸浸出后所得的浸出渣中的SiO2與Al2O3的摩爾比為6：1～9:1。浸出渣中的SiO2與Al2O3的摩爾比在該比例范圍內(nèi)，晶化后可得

到理想的P型沸石分子篩。

[0012] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)鹽酸的濃度對本發(fā)明制備P型沸石分子篩有很大的影響，鹽酸濃度過低，鋁浸出率低，焙燒產(chǎn)物SiO2與Al2O3物質(zhì)的量之比無法達(dá)到6:1～9:1，鋁資源不能得到有

效回收，晶化后無法得到理想的P型沸石分子篩。鹽酸濃度過高，也會導(dǎo)致浸出渣中的SiO2

與Al2O3的物質(zhì)的量之比無法處于6:1～9:1之內(nèi)，另外鹽酸濃度過高，還會導(dǎo)致鹽酸揮發(fā)嚴(yán)

重，鹽酸損失高，設(shè)備腐蝕厲害。

[0013] 優(yōu)選的方案，所述鹽酸的濃度為7～10mol/L。[0014] 作為更進(jìn)一步的優(yōu)選，所述鹽酸的濃度為8～9mol/L。[0015] 優(yōu)選的方案，所述鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣的液固比為3:1～6:1(mL:g)。[0016] 優(yōu)選的方案，所述鹽酸浸出液返回用于鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁工藝過程中的原料。

[0017] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，液固比對雜質(zhì)金屬離子的浸出影響較大，液固比過低，Ca2+、Ti4+、Fe3+浸出率小，降低沸石分子篩的純度，液固比過大，鹽酸浸出液中鋁質(zhì)量百分比減小，不利于

鹽酸浸出液返回用于鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁工藝過程中作為原料；再制備聚合氯化鋁，

[0018] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣的液固比為4:1:6:1(mL:g)。[0019] 作為更進(jìn)一步的優(yōu)選，所述鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣的液固比為5:1(mL:g)。[0020] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣的液固比在5:1時雜質(zhì)金屬離子浸出率較大，浸出液最適合制備聚合氯化鋁。

[0021] 本發(fā)明采用鹽酸浸出工藝，一是可以將鋁鈣粉反應(yīng)渣的島狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化層狀2+ 4+ 3+

結(jié)構(gòu)，二是部分金屬離子(主要是Ca 、Ti 、Fe 等)被浸出產(chǎn)生大量的活性點，有利于后續(xù)

水熱反應(yīng)過程中晶化的進(jìn)行，并提升沸石的純度，三是通過本發(fā)明的浸出工藝，所得浸出渣

中的SiO2與Al2O3的摩爾比為6.0～9.0，在該范圍內(nèi)的硅鋁比即可以保證最終獲得結(jié)晶度高

的P型沸石分子篩，同時還可以保證僅形成P型分子篩。四是本發(fā)明以鹽酸作為浸出液，所以

浸出液，可以作為直接作為鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁工藝過程中的原料，實現(xiàn)資源的閉路循

環(huán)回收，實現(xiàn)了零排放！

[0022] 優(yōu)選的方案，所述浸出的溫度為60～95℃，所述浸出的時間為2～4h。[0023] 優(yōu)選的方案，所述焙燒的溫度為600～900℃，焙燒的時間為2～4h。[0024] 作為更進(jìn)一步的優(yōu)選，所述焙燒的溫度為800～850℃。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，焙燒的溫度，對P型分子篩的結(jié)晶度有影響，在該優(yōu)選的范圍內(nèi)，所得P型分子篩的結(jié)晶度最高。

[0025] 優(yōu)選的方案，所述氫氧化鈉溶液濃度為2～6mol/L。[0026] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述氫氧化鈉溶液濃度為3～4mol/L。[0027] 優(yōu)選的方案，所述氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比為2:1～6:1(L:kg)。[0028] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比為3:1～5:1(L:kg)。[0029] 優(yōu)選的方案，所述陳化的溫度為20～80℃，陳化的時間為2～24h。[0030] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述陳化的溫度為40～60℃，陳化的時間為2～6h。[0031] 優(yōu)選的方案，所述水熱反應(yīng)的溫度為90～130℃，水熱反應(yīng)的時間為12～20h。[0032] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述水熱反應(yīng)的溫度為100～120℃，水熱反應(yīng)的時間為14～18h。

[0033] 在本發(fā)明中，所得P型沸石分子篩的結(jié)晶度≥80％。[0034] 在本發(fā)明的優(yōu)選方案中，所得P型沸石分子篩的結(jié)晶度為89.42％～92.20％。[0035] 在本發(fā)明中根據(jù)下式計算分子篩結(jié)晶度：[0036][0037] 式中：[0038] Xc—結(jié)晶度[0039] Ic—試樣沸石晶體衍射峰的強度之和[0040] Ia—沸石晶體特征峰衍射強度之和[0041] 選取2θ為12.5°、17.7°、21.6°、28.2°、33.4°為沸石分子篩晶體特征衍射峰，相對結(jié)晶度為試樣五個特征峰強度之和比上沸石晶體標(biāo)準(zhǔn)峰的五個特征峰強度之和。

[0042] 本發(fā)明的有益效果如下：[0043] 針對現(xiàn)有P型沸石分子篩合成時間長、合成方法復(fù)雜、合成成本高的缺點，本發(fā)明以鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁過程中產(chǎn)生的鋁鈣粉反應(yīng)渣為原料，采用鹽酸浸出、焙燒、水熱晶

化法制備P型沸石分子篩。本發(fā)明將原來僅能作為廢渣處理的鋁鈣粉反應(yīng)渣轉(zhuǎn)化為了高價

值的產(chǎn)品P型沸石分子篩，實現(xiàn)了變廢為寶，同時整個過程中實現(xiàn)了零排放，具有重要的經(jīng)

劑價值和環(huán)保價值。

[0044] 本發(fā)明首先采用鹽酸浸出工藝使鋁鈣粉反應(yīng)渣的島狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化層狀結(jié)構(gòu)，2+ 4+ 3+

同時鋁鈣粉反應(yīng)渣中的雜質(zhì)金屬離子(主要是Ca 、Ti 、Fe 等)被浸出，產(chǎn)生大量的活性

點，并可使焙燒渣直接制備P型沸石分子篩且晶化時間短。另外通過本發(fā)明的浸出工藝，所

得浸出渣中的SiO2與Al2O3的摩爾比為6:1～9:1，在該范圍內(nèi)的硅鋁比即可以保證最終獲得

結(jié)晶度高的P型沸石分子篩，同時還可以保證僅形成P型分子篩。

[0045] 經(jīng)本發(fā)明酸浸工藝所得的層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)成得鋁鈣粉反應(yīng)渣中的SiO2和Al2O3往往還處于晶體結(jié)構(gòu)中，很難與酸或堿反應(yīng)，經(jīng)焙燒后轉(zhuǎn)化成具有高反應(yīng)活性的硅鋁物種。

[0046] 在晶化過程中，仍用水熱法，該方法工藝簡單且能快速制備高結(jié)晶度的P型沸石分子篩。

[0047] 在本發(fā)明中所產(chǎn)生的浸出液，可以作為直接作為鋁鈣粉生產(chǎn)聚合氯化鋁工藝過程中的原料，使資源得到充分利用，使得整個過程實現(xiàn)零排放，無二次污染。

[0048] 綜上所述，本發(fā)明工藝簡單可控，成本低，流程短，無二次污染，實現(xiàn)了鋁鈣粉反應(yīng)渣的資源化，具有重大的經(jīng)濟(jì)意義與環(huán)保意義。

[0049] 說明書附圖：[0050] 圖1為實施例1所得P型沸石分子篩的XRD圖譜。[0051] 圖2為實施例2所得P型沸石分子篩的XRD圖譜。[0052] 圖3為實施例3所得P型沸石分子篩的XRD圖譜。[0053] 圖4為實施例4所得P型沸石分子篩的XRD圖譜。[0054] 圖5為對比例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。[0055] 圖6為對比例2所得產(chǎn)物的XRD圖譜。具體實施方式：

[0056] 本發(fā)明以下實施例中所用的鋁鈣粉反應(yīng)渣的制備方法如下：將900L質(zhì)量濃度為31％的鹽酸注入反應(yīng)池中，加入265kg氫氧化鋁粉，啟動攪拌，在100℃下，反應(yīng)4h后加入

1300L水，再加入350kg鋁鈣粉，在85℃下，反應(yīng)2h后過濾得135kg含水率為26.6％的鋁鈣粉

反應(yīng)渣，烘干鋁鈣粉反應(yīng)渣化學(xué)成分如表1所示。

[0057] 表1烘干鋁鈣粉反應(yīng)渣化學(xué)成分(％)[0058][0059] 實施例1[0060] 稱取鋁鈣粉反應(yīng)渣20kg置于反應(yīng)器中，按鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣液固比(L:kg)4:1加入58.72L濃度為10mol/L的鹽酸，啟動攪拌，在85℃下，浸出3h后過濾、洗滌、干燥得10kg

鹽酸浸出渣和77.6L鹽酸浸出液，烘干鹽酸浸出渣化學(xué)成分如表2所示。鹽酸浸出液主要化

學(xué)成分如表3所示。鹽酸浸出渣中SiO2與Al2O3的物質(zhì)的量之比為8.9。

[0061] 表2烘干鹽酸浸出渣化學(xué)成分(％)[0062][0063] 表3鹽酸浸出液主要化學(xué)成分(g/L)[0064][0065] 稱取鹽酸浸出渣2.2kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度630℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將2kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)4:1加入8L濃度為

2mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在100

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到1.1kgP型沸石分子篩。經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如

圖1所示，測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為80.46％。

[0066] 將本實施例所得的77.6L鹽酸浸出液置于反應(yīng)器中，按鹽酸浸出液與鋁粉液固比(L:kg)5:1加入15.5kg鋁粉，在100℃下反應(yīng)4h后按鹽酸浸出液與鈣粉液固比(L:kg)為5:1

加入15.5kg鈣粉在85℃下反應(yīng)2h后過濾，得到83.6L聚合氯化鋁，其Al2O3含量為12.58％，鹽

基度為57.08％。說明本實施例所得鹽酸浸出液可直接反應(yīng)用于制備聚合氯化鋁工藝。

[0067] 實施例2[0068] 稱取鋁鈣粉反應(yīng)渣15kg置于反應(yīng)器中，按鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣液固比(L:kg)5:1加入55.1L濃度為8mol/L的鹽酸，啟動攪拌，在85℃下，浸出3h后過濾、洗滌、干燥得7.4kg鹽

酸浸出渣和77.6L鹽酸浸出液。鹽酸浸出渣中SiO2與Al2O3的物質(zhì)的量之比為8.0。

[0069] 取鹽酸浸出渣3kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度800℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將2.5kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)4:1加入10L濃度為

3mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在100

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到1.4kgP型沸石分子篩，經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如

圖2所示，測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為89.42％。

[0070] 實施例3[0071] 稱取鋁鈣粉反應(yīng)渣20kg置于反應(yīng)器中，按鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣液固比(L:kg)5:1加入73.4L濃度為9mol/L的鹽酸，啟動攪拌，在85℃下，浸出3h后過濾、洗滌、干燥得10.0kg

鹽酸浸出渣和38.8L鹽酸浸出液。鹽酸浸出渣中SiO2與Al2O3的物質(zhì)的量之比為8.0。

[0072] 取鹽酸浸出渣2.5kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度850℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將1.6kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)為4:1加入6.4L濃度為

4mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在100

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到0.9kgP型沸石分子篩，經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如

圖3所示，測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為92.20％。

[0073] 實施例4[0074] 稱取鋁鈣粉反應(yīng)渣10kg置于反應(yīng)器中，按鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣液固比(L:kg)6:1加入44.0L濃度為7mol/L的鹽酸，啟動攪拌，在85℃下，浸出3h后過濾、洗滌、干燥得5.0kg鹽

酸浸出渣和38.8L鹽酸浸出液。鹽酸浸出渣中SiO2與Al2O3的物質(zhì)的量之比為7.4。

[0075] 取鹽酸浸出渣2.5kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度850℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將1.6kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)為4:1加入6.4L濃度為

6mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在130

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到0.9kgP型沸石分子篩，經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如

圖4所示，測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為82.35％。

[0076] 對比例1[0077] 本對比例說明，以鋁鈣粉反應(yīng)渣焙燒后晶化的實驗過程和結(jié)果。[0078] 同實施例3，不同之處在于本對比例以鋁鈣粉反應(yīng)渣直接焙燒，晶化。[0079] 取鋁鈣粉反應(yīng)渣2.5kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度850℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將1.5kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)為4:1加入6L濃度為

4mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在100

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到1.2kg產(chǎn)物，經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如圖5所示，

測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為32.68％。

[0080] 對比例2[0081] 本對比例說明，在鹽酸浸出過程中采用3mol/L鹽酸浸出后焙燒，晶化的實驗過程和結(jié)果。

[0082] 同實施例3，不同之處在于本對比例在鹽酸浸出過程中以3mol/L鹽酸浸出。[0083] 稱取鋁鈣粉反應(yīng)渣10kg置于反應(yīng)器中，按鹽酸與鋁鈣粉反應(yīng)渣液固比(L:kg)5:1加入36.7L濃度為3mol/L的鹽酸，啟動攪拌，在85℃下，浸出3h后過濾、洗滌、干燥得5.3kg鹽

酸浸出渣和37.5L鹽酸浸出液。

[0084] 取鋁鈣粉反應(yīng)渣2.5kg放入馬弗爐中，控制焙燒溫度850℃，焙燒2h后得到焙燒渣，將1.5kg焙燒渣置于反應(yīng)器中，按氫氧化鈉溶液與焙燒渣液固比(L:kg)為4:1加入6L濃度為

4mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50℃下，陳化4h后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，進(jìn)行晶化，在100

℃下，晶化16h。晶化結(jié)束后過濾、烘干得到1.0kg產(chǎn)物，經(jīng)X射線衍射其XRD圖譜如圖6所示，

測定P型沸石分子篩的相對結(jié)晶度為36.42％。