權(quán)利要求書： 1.一種碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將氧化鈣加水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)篩，得到氫氧化鈣懸浮液；

2)將二氧化碳通入氫氧化鉀溶液中，直至溶液的pH降至7以下，得到晶型控制劑 ；

3)將步驟2）的晶型控制劑 加入步驟1）的氫氧化鈣懸浮液中，進(jìn)行攪拌，陳化，再加入晶型控制劑 ，晶型控制劑 為氯化鍶、磷酸鈉和檸檬酸鈉中的至少一種，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入石灰窯氣，進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液的pH降至7以下，再脫水、干燥、粉碎和篩分，即得碳酸鈣晶須；

步驟2）所述氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量為氧化鈣質(zhì)量的1%～5%；

步驟3）所述晶型控制劑 的添加量為氧化鈣質(zhì)量的1.5%～4%；

步驟3）所述碳酸化反應(yīng)在40℃～50℃下進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟1）所述氧化鈣、水的質(zhì)量比為1:5～1:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟1）所述氫氧化

3 3

鈣懸浮液的比重為1.070g/cm～1.085g/cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟2）所述二氧化碳的通入量為0.8L/min～1.2L/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟3）所述陳化的時(shí)間為40h～60h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4和5中任意一項(xiàng)所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟3）所述石灰窯氣中二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)為30%～35%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4和5中任意一項(xiàng)所述的碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步

3 3

驟3）所述石灰窯氣的通入量為3m/h～5m/h。

說(shuō)明書： 一種碳酸鈣晶須的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及納米碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳酸鈣晶須的制備方法。背景技術(shù)[0002] 碳酸鈣是聚合物復(fù)合材料中用量較大的無(wú)機(jī)填料，其具有來(lái)源廣泛、價(jià)格便宜等優(yōu)勢(shì)。不同晶體形貌的碳酸鈣可以應(yīng)用在不同的領(lǐng)域，例如：立方形或球形碳酸鈣可以用在油墨行業(yè)；針狀或鏈狀碳酸鈣可以用在橡膠行業(yè)；紡錘形碳酸鈣可以用在造紙行業(yè)。[0003] 碳酸鈣晶須是一種新型的無(wú)機(jī)填料，其具有高長(zhǎng)徑比，在塑料、造紙、涂料等領(lǐng)域有著不錯(cuò)的應(yīng)用前景。碳酸鈣晶須應(yīng)用在塑料領(lǐng)域可以有效提高塑料的抗沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度等，應(yīng)用在涂料領(lǐng)域可以顯著提高涂料的抗開裂性能、附著力和粘結(jié)強(qiáng)度，應(yīng)用在造紙領(lǐng)域可以有效提高紙張的遮蓋性、抗撕裂性。[0004] 然而，現(xiàn)有的碳酸鈣晶須制備工藝均存在明顯的缺陷，例如：CN108101090A公開了一種針形碳酸鈣的制備方法，該方法采用多段碳化制備針形碳酸鈣，操作工藝復(fù)雜，很難進(jìn)行量產(chǎn)；CN104790024A公開了一種高長(zhǎng)徑比文石型碳酸鈣晶須的制備方法，該方法利用氯化鎂作為晶型控制劑，后續(xù)還需對(duì)鎂離子進(jìn)行洗滌，而殘留的鎂離子對(duì)產(chǎn)品的應(yīng)用影響巨大。[0005] 以上陳述僅僅是提供與本發(fā)明有關(guān)的背景信息，而不必然構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。發(fā)明內(nèi)容[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種碳酸鈣晶須的制備方法。[0007] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：[0008] 一種碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：[0009] 1)將氧化鈣加水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)篩，得到氫氧化鈣懸浮液；[0010] 2)將二氧化碳通入氫氧化鉀溶液中，直至溶液的pH降至7以下，得到晶型控制劑I；[0011] 3)將步驟2)的晶型控制劑I加入步驟1)的氫氧化鈣懸浮液中，進(jìn)行攪拌，陳化，再加入晶型控制劑II，晶型控制劑II為氯化鍶、磷酸鈉和檸檬酸鈉中的至少一種，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入石灰窯氣，進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液的pH降至7以下，再脫水、干燥、粉碎和篩分，即得碳酸鈣晶須。[0012] 優(yōu)選的，步驟1)所述氧化鈣、水的質(zhì)量比為1:5～1:10。[0013] 優(yōu)選的，步驟1)所述過(guò)篩為過(guò)100目篩。[0014] 優(yōu)選的，步驟1)所述氫氧化鈣懸浮液的比重為1.070g/cm3～1.085g/cm3。[0015] 優(yōu)選的，步驟2)所述二氧化碳的通入量為0.8L/min～1.2L/min。[0016] 優(yōu)選的，步驟2)所述氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量為氧化鈣質(zhì)量的1％～5％。[0017] 優(yōu)選的，步驟3)所述陳化的時(shí)間為40h～60h。[0018] 優(yōu)選的，步驟3)所述晶型控制劑II的添加量為氧化鈣質(zhì)量的1.5％～4％。[0019] 優(yōu)選的，步驟3)所述石灰窯氣中二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)為30％～35％。[0020] 優(yōu)選的，步驟3)所述石灰窯氣的通入量為3m3/h～5m3/h。[0021] 優(yōu)選的，步驟3)所述碳酸化反應(yīng)在40℃～50℃下進(jìn)行。[0022] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的碳酸鈣晶須制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，且制備得到的碳酸鈣晶須的比表面積大。附圖說(shuō)明[0023] 圖1為實(shí)施例1的碳酸鈣晶須的SEM圖。[0024] 圖2為對(duì)比例的碳酸鈣的SEM圖。具體實(shí)施方式[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和說(shuō)明。[0026] 實(shí)施例1：[0027] 一種碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：[0028] 1)將鋼窯燒制的中燒石灰(氧化鈣)加6倍質(zhì)量的水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)120目篩，再3

加水調(diào)節(jié)比重，得到比重1.075g/cm的氫氧化鈣懸浮液；

[0029] 2)將二氧化碳通入30℃的氫氧化鉀溶液中，氫氧化鉀的質(zhì)量為中燒石灰質(zhì)量的3.0％，二氧化碳的通入量為1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制劑I；

[0030] 3)將步驟2)的晶型控制劑I加入步驟1)的氫氧化鈣懸浮液中，進(jìn)行攪拌，陳化48h，再加入晶型控制劑II，晶型控制劑II為氯化鍶，氯化鍶的添加量為中燒石灰質(zhì)量的2.5％，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入二氧化碳體積分?jǐn)?shù)35％的石灰窯氣，石灰窯氣的通入量為3

4m/h，45℃下進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液的pH降至6.7，再脫水、干燥、粉碎和篩分，即得碳酸鈣晶須(SEM圖如圖1所示)。

[0031] 經(jīng)測(cè)試，碳酸鈣晶須的BET比表面積為13.43m3/g。[0032] 實(shí)施例2：[0033] 一種碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：[0034] 1)將鋼窯燒制的中燒石灰(氧化鈣)加6倍質(zhì)量的水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)120目篩，再3

加水調(diào)節(jié)比重，得到比重1.080g/cm的氫氧化鈣懸浮液；

[0035] 2)將二氧化碳通入30℃的氫氧化鉀溶液中，氫氧化鉀的質(zhì)量為中燒石灰質(zhì)量的4.0％，二氧化碳的通入量為1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制劑I；

[0036] 3)將步驟2)的晶型控制劑I加入步驟1)的氫氧化鈣懸浮液中，進(jìn)行攪拌，陳化48h，再加入晶型控制劑II，晶型控制劑II為磷酸鈉，磷酸鈉的添加量為中燒石灰質(zhì)量的3.0％，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入二氧化碳體積分?jǐn)?shù)30％的石灰窯氣，石灰窯氣的通入量為3

4m/h，45℃下進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液的pH降至6.7，再脫水、干燥、粉碎和篩分，即得碳酸鈣晶須(大小和形貌與實(shí)施例1的碳酸鈣晶須十分接近)。

[0037] 經(jīng)測(cè)試，碳酸鈣晶須的BET比表面積為14.86m3/g。[0038] 實(shí)施例3：[0039] 一種碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：[0040] 1)將鋼窯燒制的中燒石灰(氧化鈣)加7倍質(zhì)量的水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)120目篩，再3

加水調(diào)節(jié)比重，得到比重1.080g/cm的氫氧化鈣懸浮液；

[0041] 2)將二氧化碳通入30℃的氫氧化鉀溶液中，氫氧化鉀的質(zhì)量為中燒石灰質(zhì)量的4.5％，二氧化碳的通入量為1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制劑I；

[0042] 3)將步驟2)的晶型控制劑I加入步驟1)的氫氧化鈣懸浮液中，進(jìn)行攪拌，陳化48h，再加入晶型控制劑II，晶型控制劑II為檸檬酸鈉，檸檬酸鈉的添加量為中燒石灰質(zhì)量的2.0％，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入二氧化碳體積分?jǐn)?shù)35％的石灰窯氣，石灰窯氣的通入

3

量為3m/h，45℃下進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液的pH降至6.7，再脫水、干燥、粉碎和篩分，即得碳酸鈣晶須(大小和形貌與實(shí)施例1的碳酸鈣晶須十分接近)。

[0043] 經(jīng)測(cè)試，碳酸鈣晶須的BET比表面積為14.51m3/g。[0044] 對(duì)比例：[0045] 一種碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：[0046] 1)將鋼窯燒制的中燒石灰(氧化鈣)加7倍質(zhì)量的水進(jìn)行消化反應(yīng)，過(guò)120目篩，再3

加水調(diào)節(jié)比重，得到比重1.080g/cm的氫氧化鈣懸浮液；

[0047] 2)將步驟1)的氫氧化鈣懸浮液靜置陳化48h；[0048] 3)將晶型控制劑氯化鍶加入步驟2)的氫氧化鈣懸浮液中，氯化鍶的添加量為中燒石灰質(zhì)量的4.0％，進(jìn)行攪拌，再在反應(yīng)液中通入二氧化碳體積分?jǐn)?shù)33％的石灰窯氣，石灰3

窯氣的通入量為3m/h，50℃下進(jìn)行碳酸化反應(yīng)至反應(yīng)液pH降至6.7，再脫水、干燥、粉碎和篩分，得到碳酸鈣(SEM圖如圖2所示，碳酸鈣呈紡錘形)。

[0049] 經(jīng)測(cè)試，碳酸鈣的BET比表面積為7.26m3/g。[0050] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。