權(quán)利要求書: 1.一種規(guī)整球形碳酸鈣的制備方法,其特征在于:屬于氫氧化鈣碳化法制備球形碳酸鈣,它首先調(diào)制好氫氧化鈣漿液,然后向氫氧化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑并充分?jǐn)嚢杌旌?,調(diào)節(jié)初始碳化溫度后通入二氧化碳?xì)怏w碳化,得到碳酸鈣漿液經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分即得規(guī)整球形碳酸鈣,所述規(guī)整球形碳酸鈣的晶型為球霰石晶型與方解石晶型的混合晶型,球霰石晶型含量占50%以上,方解石晶型含量占50%以下,規(guī)整球形碳酸鈣粒徑300?900納米,所述的制備方法包括以下步驟:
1)石灰消化、精制并調(diào)制成氫氧化鈣漿液;
2)在帶攪拌碳化裝置中,向調(diào)制好的氫氧化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑并攪拌均勻;
3)氫氧化鈣漿液調(diào)節(jié)初始碳化溫度后通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化反應(yīng),pH低于7時(shí)判定反應(yīng)結(jié)束,停止通入二氧化碳?xì)怏w;
4)碳化反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)脫水、烘干、粉碎、篩分即得到規(guī)整球形碳酸鈣;
步驟1)中石灰的消化,為直接用水消化,或者將水跟甲醇或者乙醇混合后進(jìn)行消化,或者將水、甲醇、乙醇混合后進(jìn)行消化,或者是規(guī)整球形碳酸鈣制備過(guò)程中脫水得到的清液用于消化;石灰消化精制后加入甲醇和/或乙醇調(diào)制氫氧化鈣漿液中氫氧化鈣含量4?16%,氫氧化鈣漿液中甲醇或者乙醇或者二者的混合物的加入量為氫氧化鈣漿液質(zhì)量的25?80%;
步驟2)中在調(diào)制好的氫氧化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑,復(fù)合晶形控制劑分為兩個(gè)組分,一個(gè)組分是碳酸鈣晶形導(dǎo)向劑,另一個(gè)是組分是形貌控制劑;晶形導(dǎo)向劑作為將球霰石晶體凝結(jié)成球的凝聚劑,形貌控制劑作為球形碳酸鈣形貌調(diào)控劑調(diào)節(jié)碳酸鈣顆粒形貌趨向于完整球形;所述晶形導(dǎo)向劑為經(jīng)過(guò)加熱熟化的可溶性淀粉漿液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯苯磺酸鈉、聚乙烯亞胺中的一種或者多種的復(fù)合物,加入的晶形導(dǎo)向劑的量為氫氧化鈣固體含量的1?6%;所述形貌控制劑為聚丙烯酸鈉、聚山梨酯、聚天冬氨酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種復(fù)合物;加入的形貌控制劑的量為氫氧化鈣固體含量的0.6?10%;
步驟3)中調(diào)節(jié)初始碳化溫度3?40℃,在開啟攪拌狀態(tài)下通入含二氧化碳體積濃度20?
100%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng)至pH低于7停止通入氣體結(jié)束碳化;
步驟3)中停止通入二氧化碳?xì)怏w結(jié)束碳化后停止攪拌等待漿液形成凝膠,形成凝膠之后等待凝膠溶化或者適當(dāng)加熱加速凝膠溶化;漿液pH低于7屬于過(guò)碳化形成碳酸鈣和碳酸氫鈣混合漿液,在停止通入氣體后,凝膠溶化過(guò)程中會(huì)有碳酸氫鈣分解形成碳酸鈣和二氧化碳?xì)怏w釋放出來(lái)形成氣泡;
凝膠溶化之后通過(guò)過(guò)濾或者離心脫水得到碳酸鈣濾餅,濾餅經(jīng)過(guò)干燥、粉碎、篩分即得到規(guī)整球形碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的規(guī)整球形碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟4)中碳酸鈣漿液脫水得到的濾液經(jīng)沉淀、過(guò)濾、澄清處理后回收循環(huán)利用。
說(shuō)明書: 規(guī)整球形碳酸鈣及其制備工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料碳酸鈣粉體制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及氫氧化鈣制備球霰石晶型晶體形貌為規(guī)整球形的碳酸鈣及其工藝。
背景技術(shù)[0002] 不同形態(tài)的碳酸鈣產(chǎn)品,其應(yīng)用領(lǐng)域和功能不同。其功能好壞,主要取決于碳酸鈣產(chǎn)品的化學(xué)組成、形態(tài)特征、粒度大小等參數(shù),其中最重要的是碳酸鈣粒子的晶形和粒度分
布。目前,通過(guò)人為地控制碳酸鈣結(jié)晶,制得特殊晶形納米碳酸鈣產(chǎn)品,從而賦予產(chǎn)品更高
的應(yīng)用性能和附加值仍然是碳酸鈣行業(yè)開發(fā)的熱點(diǎn)。在各種特殊晶形的納米碳酸鈣產(chǎn)品
中,球形碳酸鈣結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單、堆集體積較小、吸油值較低,以及良好的不透明度(遮蓋度)和
對(duì)油墨的吸收性能,因而主要用于造紙等行業(yè)。此外,球形碳酸鈣具有良好的平滑性、流動(dòng)
性等特點(diǎn),而被廣泛應(yīng)用于橡膠、涂料和高檔油墨等行業(yè)中,球形碳酸鈣可以添加到潤(rùn)滑油
中,使其潤(rùn)滑性能大大提高,也可用于電子陶瓷的生產(chǎn),生物醫(yī)藥載體等。
[0003] 近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn),中空粒子是一種具有特殊空腔結(jié)構(gòu)的新型材料,由于其特殊的幾何結(jié)構(gòu)和諸如高的內(nèi)部空間、低密度、比表面積大、穩(wěn)定性好以及表面滲透能力強(qiáng)等物理
化學(xué)性能,已經(jīng)在科學(xué)研究領(lǐng)域備受關(guān)注,在醫(yī)藥、催化、材料等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景,
模板法是制備中空粒子最簡(jiǎn)便有效的方法,常用的模板有聚合物、無(wú)機(jī)氧化物、金屬單質(zhì)等
各種硬模板和乳液滴、氣泡、膠束等各種軟模板。不同的模板具有不同的優(yōu)缺點(diǎn),碳酸鈣原
料價(jià)廉易得,制備方法簡(jiǎn)單,容易去除,因此,球形碳酸鈣被認(rèn)為是一種極具潛力的模板材
料。
[0004] 國(guó)內(nèi)球形碳酸鈣的制備研究已取得了一些進(jìn)展,制備CaCO3粒子的常用方法主要是復(fù)分解法和碳化法。復(fù)分解法其優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡(jiǎn)單且易于控制CaCO3粒子的晶型、形
貌、粒徑尺寸,但缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本較高,生產(chǎn)效率較低,目前未能實(shí)現(xiàn)規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。碳化
法是目前工業(yè)生產(chǎn)中制備特定形貌CaCO3產(chǎn)品的主要方法。根據(jù)碳化過(guò)程接觸方式的不同
分為間歇式鼓泡碳化法和間歇式攪拌碳化法,前者操作簡(jiǎn)單但耗能較高且粒徑均一度較
差,后者雖然操作相對(duì)復(fù)雜,但產(chǎn)品粒徑均一度相對(duì)前者較高,超重力碳化法具有生產(chǎn)成本
低、粒徑分布均勻、碳化時(shí)間短等特點(diǎn),但設(shè)備投資較大。目前球形碳酸鈣的產(chǎn)品基本用于
造紙、橡膠、涂料和高檔油墨等行業(yè)中,其價(jià)格在每噸千元左右,且由于粒徑較大,無(wú)法作為
制備中空粒子的模板材料。作為制備中空粒子的模板材料亞微米級(jí)(500?800nm)球形碳酸
鈣粒子,由于容易去除,目前價(jià)格已達(dá)到400元/kg,而這類高附加值精細(xì)化碳酸鈣產(chǎn)品的產(chǎn)
業(yè)化幾乎處于空白的狀態(tài),因此,開發(fā)碳化法制備亞微米級(jí)球形碳酸鈣作為模板劑,通過(guò)改
進(jìn)碳化工藝,制備出性能穩(wěn)定、滿足不同需求的球形碳酸鈣產(chǎn)品,以滿足不斷增長(zhǎng)的市場(chǎng)需
要,對(duì)提高碳酸鈣產(chǎn)品的附加值具有積極的意義。
發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明提供一種規(guī)整球形碳酸鈣及其制備工藝,為做為中空粒子的模板材料亞微米級(jí)(500?800nm)球形碳酸鈣粒子決解制備工藝的技術(shù)問題。
[0006] 為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:[0007] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣碳化法制備球形碳酸鈣,它首先調(diào)制好氫氧化鈣漿液,然后在氫化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑并充分?jǐn)嚢杌旌?,調(diào)節(jié)初始碳化溫度
后通入二氧化碳?xì)怏w碳化,得到碳酸鈣漿液經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分即得規(guī)整球形碳酸鈣,
其制備方法包括以下步驟:
[0008] 1)石灰消化、精制并調(diào)制成氫氧化鈣漿液;[0009] 2)調(diào)制好的氫氧化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑;[0010] 3)氫氧化鈣漿液調(diào)節(jié)初始碳化溫度后通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化反應(yīng),pH低于7時(shí)判定反應(yīng)結(jié)束,停止通入二氧化碳?xì)怏w;
[0011] 4)碳化反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)脫水、烘干、粉碎、篩分即得到規(guī)整球形碳酸鈣。[0012] 進(jìn)一步的,規(guī)整球形碳酸鈣晶型為球霰石晶型與方解石晶型的混合晶型,晶體形貌為規(guī)整球形,混合晶型中球霰石晶型為高含量主要構(gòu)成部分,方解石晶型為低含量次要
構(gòu)成部分,規(guī)整球形碳酸鈣粒徑300?900納米,粒徑均勻,粒徑大小可控。
[0013] 進(jìn)一步的,規(guī)整球形碳酸鈣可以是均勻規(guī)則完整的球形碳酸鈣也可以是因?yàn)榉磻?yīng)條件和工藝參數(shù)控制不到位形成不均勻或者含有部分破碎球鈣的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0014] 進(jìn)一步的,步驟1)中石灰的消化,可以直接用水消化,也可以是水跟甲醇或者乙醇按照一定比例混合后進(jìn)行消化,也可以是水、甲醇、乙醇按一定比例混合后進(jìn)行消化,也可
以是規(guī)整球碳酸鈣制備脫水得到的清液用于消化;石灰消化精制后調(diào)制氫氧化鈣漿液中氫
氧化鈣含量4?16%,氫氧化鈣漿液中甲醇或者乙醇或者二者的混合物含量為氫氧化鈣漿液
質(zhì)量的25?80%;為減少消化放熱造成甲醇、乙醇揮發(fā)損失,優(yōu)選的用水消化并精制后按比
例加入甲醇或者乙醇或者二者的混合液調(diào)節(jié)所需濃度比例。
[0015] 進(jìn)一步的,步驟2)中在調(diào)制好的氫氧化鈣漿液中加入復(fù)合晶形控制劑,復(fù)合晶形控制劑分為兩個(gè)組分,一個(gè)組分是碳酸鈣晶形導(dǎo)向劑,另一個(gè)組分是碳酸鈣形貌控制劑;晶
形導(dǎo)向劑作為將球霰石晶體凝結(jié)成球的凝聚劑,形貌控制劑作為球形碳酸鈣形貌調(diào)控劑調(diào)
節(jié)碳酸鈣顆粒形貌趨向于完整球形;所述晶形導(dǎo)向劑為經(jīng)過(guò)加熱熟化的可溶性淀粉漿液、
聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯苯磺酸鈉、聚乙烯亞胺中的一種或者多種的復(fù)合物;所述晶形調(diào)控
劑為聚丙烯酸鈉、聚山梨酯、聚天冬氨酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種復(fù)合物;
加入的晶形導(dǎo)向劑的量為氫氧化鈣固體含量的0.5?8%,加入的晶形控制劑的量為氫氧化
鈣固體含量的0.6?10%。
[0016] 更進(jìn)一步的,綜合制備成本和制備效率晶形導(dǎo)向劑加入量1?6%是比較合適的,超過(guò)以上范圍會(huì)對(duì)制備成本和效率有所影響但仍屬于本專利權(quán)利要求范圍。
[0017] 進(jìn)一步的,步驟3)中帶攪拌碳化裝置中,氫氧化鈣漿液加入復(fù)合晶形控制劑攪拌均勻,調(diào)節(jié)初始碳化溫度3?40℃,在開啟攪拌狀態(tài)下通入含二氧化碳?xì)怏w濃度20?100%的
氣體進(jìn)行碳化反應(yīng)至pH低于7停止通入氣體結(jié)束碳化。
[0018] 進(jìn)一步的,步驟3)中停止通入氣體結(jié)束碳化后停止攪拌等待漿液形成凝膠,形成凝膠之后等待凝膠溶化或者適當(dāng)加熱加速凝膠溶化。漿液pH低于7屬于過(guò)碳化形成碳酸鈣
和碳酸氫鈣混合漿液,在停止通入氣體后,凝膠溶膠過(guò)程中會(huì)有碳酸氫鈣分解形成碳酸鈣
和二氧化碳?xì)怏w釋放出來(lái)形成氣泡。
[0019] 更進(jìn)一步的,凝膠溶化之后可以通過(guò)過(guò)濾或者離心脫水得到碳酸鈣濾餅,濾餅經(jīng)過(guò)干燥、粉碎、篩分即得到規(guī)整球形碳酸鈣。
[0020] 進(jìn)一步的,步驟4)中碳酸鈣漿液脫水得到的濾液經(jīng)沉淀、過(guò)濾、澄清處理后可以回收循環(huán)利用。
[0021] 本發(fā)明具有以下有益效果:[0022] 1.石灰與水反應(yīng)有效的將生石灰轉(zhuǎn)變成熟石灰氫化鈣漿液,以水作為溶劑溶解氧化鈣在石灰消化和氫氧化鈣漿液篩分除雜精制過(guò)程大大降低了調(diào)制氫氧化鈣漿液的成本。
[0023] 2.精制氫氧化鈣漿液中加入甲醇或者乙醇或者二者的混合物,能夠有效加快二氧化碳溶解于氫氧化鈣漿液中,有效促進(jìn)碳酸化反應(yīng)的進(jìn)行,促進(jìn)球霰石晶型碳酸鈣的形成。
[0024] 3.球霰石晶型碳酸鈣在甲醇、乙醇溶液中具有比較好的穩(wěn)定性,球霰石不轉(zhuǎn)變成方解石晶型的情況下,在復(fù)合晶形控制劑的作用下更有利于形成規(guī)整球形碳酸鈣。
[0025] 4.本發(fā)明工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單,容易實(shí)施量產(chǎn),具有工藝成本低、碳化反應(yīng)時(shí)間短、容易操作控制的特點(diǎn),應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)的規(guī)整球形碳酸鈣粒徑均勻產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定。
[0026] 5.本發(fā)明制得的規(guī)整球形碳酸鈣粒徑可控,作為下游產(chǎn)品填料具有很好的加工流動(dòng)性,作為中空粒子的模板材料具有較高附加值,既適用于食品、醫(yī)藥、化妝品輕工行業(yè),也
適用于塑料、橡膠、涂料、油墨、造紙、
新材料、化工行業(yè)。
附圖說(shuō)明[0027] 圖1為實(shí)施例1制備的規(guī)整球形碳酸鈣產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡檢測(cè)分析圖;[0028] 圖2為實(shí)施例2制備的規(guī)整球形碳酸鈣產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡檢測(cè)分析圖。具體實(shí)施方式[0029] 為便于更好地理解本發(fā)明,通過(guò)以下實(shí)施例加以說(shuō)明,這些實(shí)施例屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍,但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030] 實(shí)施例1[0031] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0032] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與水室溫下質(zhì)量比1:4的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液,
待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入甲醇調(diào)制氫氧化鈣含量10%,甲醇加入量為調(diào)制好的氫
氧化鈣漿液質(zhì)量的50%;
[0033] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量3.8%加熱熟化的可溶性淀粉溶液作為晶形導(dǎo)向劑,
加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量3.0%聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯作為形貌控制劑,攪拌
均勻;
[0034] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為10℃,開啟氣閥,通入含純的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.9時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0035] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為758納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0036] 實(shí)施例2[0037] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣溶液碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0038] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與水室溫下質(zhì)量比1:3的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液,
待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入甲醇調(diào)制氫氧化鈣含量12%,甲醇加入量為調(diào)制好的氫
氧化鈣漿液質(zhì)量的60%;
[0039] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量2.6%聚乙烯亞胺作為晶形導(dǎo)向劑,加入質(zhì)量為氫氧
化鈣質(zhì)量3.8%聚天冬氨酸鈉作為形貌控制劑,攪拌均勻;
[0040] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為20℃,開啟氣閥,通入含CO2體積濃度為33%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.8時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0041] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為646納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0042] 實(shí)施例3[0043] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣溶液碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0044] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與水室溫下質(zhì)量比1:3的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液。
待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入乙醇和水調(diào)制氫氧化鈣含量10%,乙醇加入量為調(diào)制好
的氫氧化鈣漿液質(zhì)量的60%;
[0045] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量2.8%聚乙烯吡咯烷酮作為晶形控制劑,加入質(zhì)量為
氫氧化鈣質(zhì)量2.8%失水山梨醇單硬脂酸酯作為形貌控制劑,攪拌均勻;
[0046] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為5℃,開啟氣閥,通入含CO2體積濃度為36%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.9時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0047] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為710納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0048] 實(shí)施例4[0049] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣溶液碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0050] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與制備規(guī)整球形碳酸鈣脫水濾液(甲醇和水的混合)室溫下質(zhì)量比1:8的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去
大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液;待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入甲醇調(diào)制
氫氧化鈣含量8%,甲醇加入量為調(diào)制好的氫氧化鈣漿液質(zhì)量的60%;
[0051] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量3.8%聚乙烯苯磺酸鈉作為晶形導(dǎo)向劑,加入質(zhì)量為
氫氧化鈣質(zhì)量3.2%聚天冬氨酸鈉作為形貌控制劑,攪拌均勻;
[0052] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為15℃,開啟氣閥,通入含CO2體積濃度為40%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.9時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0053] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為532納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0054] 實(shí)施例5[0055] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣溶液碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0056] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與制備規(guī)整球形碳酸鈣脫水濾液(乙醇和水的混合)室溫下質(zhì)量比1:7的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去
大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液,待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入乙醇調(diào)制
氫氧化鈣含量9%,乙醇加入量為調(diào)制好的氫氧化鈣漿液質(zhì)量的50%;
[0057] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量4.2%加熱熟化的可溶性淀粉溶液作為晶形控制劑,
加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量3.5%聚丙烯酸鈉作為形貌控制劑,攪拌均勻;
[0058] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為16℃,開啟氣閥,通入含CO2體積濃度為36%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.9時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0059] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為682納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
[0060] 實(shí)施例6[0061] 一種規(guī)整球形碳酸鈣,屬于氫氧化鈣溶液碳化法制備球形碳酸鈣,其制備方法包括以下步驟:
[0062] (1)石灰消化及氫氧化鈣漿液調(diào)制:石灰與水室溫下質(zhì)量比1:4的比例充分?jǐn)嚢柘⑦m當(dāng)陳化冷卻,將得到石灰漿過(guò)濾除去大顆粒不容物和雜質(zhì)得到精制氫氧化鈣漿液,
待氫氧化鈣漿液冷卻到室溫后加入甲醇和乙醇質(zhì)量比為1:1的溶液調(diào)制氫氧化鈣含量
10%,甲醇和乙醇加入總量為調(diào)制好的氫氧化鈣漿液質(zhì)量的50%;
[0063] (2)晶型控制劑加入:用泵將調(diào)試好的氫氧化鈣漿液打入帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔,加入質(zhì)量為氫氧化鈣質(zhì)量2.2%聚乙烯亞胺作為晶形導(dǎo)向劑,加入質(zhì)量為氫氧
化鈣質(zhì)量3.1%聚丙烯酸鈉作為形貌控制劑,攪拌均勻;
[0064] (3)碳化:調(diào)節(jié)氫氧化鈣漿液初始碳化溫度為12℃,開啟氣閥,通入含CO2體積濃度為28%的氣體進(jìn)行碳化反應(yīng),碳化至反應(yīng)液pH為6.9時(shí)關(guān)閉氣閥,停止反應(yīng),停止攪拌;
[0065] (4)脫水干燥:待碳酸鈣漿液凝膠并溶化之后,經(jīng)脫水、干燥、粉碎、篩分等工序后得到平均粒徑為638納米的規(guī)整球形碳酸鈣。
聲明:
“規(guī)整球形碳酸鈣及其制備工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)