權(quán)利要求書： 1.一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，包括依次串聯(lián)的：甲酸脫水反應(yīng)裝置（6），其中發(fā)生甲酸脫水反應(yīng)，產(chǎn)生富含一氧化碳的混合氣；

堿洗塔，脫除所述混合氣中的酸性雜質(zhì)組分；

低溫冷阱（12），對(duì)經(jīng)過堿洗塔后的氣體進(jìn)行冷凝脫水；

脫氧塔（14），對(duì)經(jīng)過低溫冷阱（12）的氣體進(jìn)行除氧；

吸附干燥塔（16），對(duì)經(jīng)過脫氧塔（14）的氣體通過吸附深度脫除二氧化碳和水；

低溫精餾塔（18），對(duì)經(jīng)過吸附干燥塔（16）的氣體進(jìn)行精餾再提純，低沸點(diǎn)組分在塔頂富集，一氧化碳作為重組分在塔釜濃縮，在塔釜可得到純度不低于99.9999%的超高純一氧化碳產(chǎn)品，塔頂?shù)玫礁缓珻O的燃料氣；

所述甲酸脫水反應(yīng)裝置（6）發(fā)生甲酸脫水裂解反應(yīng)產(chǎn)生60wt% 70wt%的稀硫酸溶~

液；

所述堿洗塔包括第一級(jí)堿洗塔（8）和第二級(jí)堿洗塔（10），構(gòu)成兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)；

所述第一級(jí)堿洗塔（8）和第二級(jí)堿洗塔（10）中的堿液洗滌脫除酸性氣體后，產(chǎn)生堿溶液，將所述稀硫酸溶液與所述堿溶液混合反應(yīng)，生成Na2SO4和NaHSO4副產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述低溫精餾塔（18）塔頂設(shè)有冷凝蒸發(fā)器（26），所述冷凝蒸發(fā)器（26）為全凝器。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述冷凝蒸發(fā)器（26）以液氮為冷源，液氮由管線送入，經(jīng)換熱汽化后生成氮?dú)?，由管線排出。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述低溫精餾塔（18）的理論板數(shù)為60 200塊，塔內(nèi)壓力為80 300kPa，塔內(nèi)溫度為80 90K，塔內(nèi)填充~ ~ ~

金屬波紋規(guī)整填料，填料峰高為5 10mm。

~

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述吸附干燥塔（16）內(nèi)填充有分子篩吸附劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述脫氧塔（14）內(nèi)部填充有脫氧催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)中，所述第二級(jí)堿洗塔（10）噴淋液采用5% 10%的NaOH溶液，所述第二級(jí)堿洗塔（10）底~

部收集的噴淋液送入所述第一級(jí)堿洗塔（8）頂部，作為所述第一級(jí)堿洗塔的噴淋液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述甲酸脫水反應(yīng)裝置（6）之前還連接有甲酸儲(chǔ)罐（2），用于儲(chǔ)存并向甲酸脫水反應(yīng)裝置（6）提供甲酸原料。

9.如權(quán)利要求1 8中任一項(xiàng)所述的超高純一氧化碳制備裝置的應(yīng)用，其特征在于，包括~

以下步驟：

（a）通過計(jì)量泵（4）將甲酸原料送入甲酸脫水反應(yīng)裝置（6），發(fā)生甲酸脫水裂解反應(yīng)，生產(chǎn)富含一氧化碳的混合氣；

（b）將所述富含一氧化碳的混合氣在壓差推動(dòng)下進(jìn)入第一級(jí)堿洗塔（8）底部，脫除大部分酸性氣體雜質(zhì)組分后，再進(jìn)入第二級(jí)堿洗塔（10）底部，深度脫除酸性雜質(zhì)組分；

（c）將脫除酸性雜質(zhì)組分后的剩余氣體輸入低溫冷阱（12），在低溫冷阱（12）中低溫冷凝脫除氣體中大部分的水分；

（d）將脫水后的氣體送入脫氧塔（14）底部，經(jīng)催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)脫除氣體中微量的氧氣，之后將脫氧后的氣體送入吸附干燥塔（16）底部，深度脫除微量的二氧化碳和水，在吸附干燥塔（16）頂部可獲得純度不低于99%的高純一氧化碳?xì)怏w；

（e）將得到的高純一氧化碳?xì)怏w送入低溫精餾塔（18）內(nèi)進(jìn)行精餾再提純，脫除微量的氫氣和氮?dú)?，在所述低溫精餾塔（18）的塔釜得到純度不低于99.9999%的超純電子級(jí)一氧化碳產(chǎn)品。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的超高純一氧化碳制備裝置的應(yīng)用，其特征在于，所述甲酸脫水反應(yīng)裝置（6）發(fā)生甲酸脫水裂解反應(yīng)產(chǎn)生60wt% 70wt%的稀硫酸溶液；

~

所述第一級(jí)堿洗塔（8）和第二級(jí)堿洗塔（10）中的堿液洗滌脫除酸性氣體后，產(chǎn)生堿溶液，將所述稀硫酸溶液與所述堿溶液混合反應(yīng)，生成Na2SO4和NaHSO4副產(chǎn)品。

說明書： 一種超高純一氧化碳制備裝置與工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及高純度一氧化碳制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種超高純一氧化碳制備裝置與工藝。

背景技術(shù)[0002] 一氧化碳作為一種重要的有機(jī)化工原料，可用于制備如氨、光氣以及醇、酸、酐、酯、醛、醚胺、烷烴和烯烴、各類均相反應(yīng)催化劑、以及提取高純鎳等。隨著半導(dǎo)體及電子工

業(yè)的快速發(fā)展，高純一氧化碳電子氣因具有與銅、鉬、鉭、鎢等諸多過渡金屬形成低沸點(diǎn)羰

基絡(luò)合物的特性，被廣泛用于等離子輔助氣相沉積腔體吹掃、刻蝕等半導(dǎo)體制程工藝中；除

此以外，高純一氧化碳還廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、標(biāo)準(zhǔn)氣配制、一氧化碳激光器、環(huán)境監(jiān)測(cè)

和科學(xué)研究等領(lǐng)域。

[0003] 近年來，國(guó)內(nèi)涌現(xiàn)出多種一氧化碳制備技術(shù)，主要可分為以下幾種：[0004] (1)以煤氣、焦?fàn)t氣、煙道氣等為原料，通過多種變壓吸附工藝和裝置，去除復(fù)雜的雜質(zhì)組分，得到99.9％以上的一氧化碳。該工藝復(fù)雜，雜質(zhì)組分多，不易于產(chǎn)品質(zhì)量的控制。

[0005] (2)采用甲醇裂解法，甲醇在催化劑作用下高溫裂解，得到富含一氧化碳的混合氣，然后通過變壓吸附去除氫氣、烷烴、烯烴等雜質(zhì)，再通過吸附提純后，得到純度為99.9％

的一氧化碳。該方法的不足之處主要是工藝復(fù)雜，甲醇裂解催化劑價(jià)格昂貴，甲醇利用率不

高，且甲醇性質(zhì)較活潑，易燃易爆，難以儲(chǔ)存。

[0006] (3)采用甲酸脫水裂解法，甲酸在濃硫酸催化作用下，發(fā)生脫水反應(yīng)，生產(chǎn)富含一氧化碳的混合氣體，然后通過提純處理，得到純度為99.9％的一氧化碳產(chǎn)品。該方法操作簡(jiǎn)

便，易于中等規(guī)模的工業(yè)化制備，目前典型的專利技術(shù)如CN107188176A，CN106365164

A，CN105084359B等。

[0007] 然而現(xiàn)有專利技術(shù)中，制備的一氧化碳?xì)怏w純度均無法滿足現(xiàn)代超大規(guī)模集成電路的需求，同時(shí)現(xiàn)有專利技術(shù)還存在生產(chǎn)成本高、資源利用不充分、操作不便等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容[0008] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種超高純一氧化碳制備裝置與工藝，通過催化轉(zhuǎn)化、吸附分離、化學(xué)吸收、低溫精餾分離等多個(gè)技術(shù)相結(jié)合，

制備得到純度不低于99.9999％的電子級(jí)一氧化碳產(chǎn)品，同時(shí)通過資源的有效配置，有效提

升了資源利用率，節(jié)約了制備成本，提升了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。

[0009] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：[0010] 本發(fā)明中的超高純一氧化碳制備裝置，包括依次串聯(lián)的甲酸脫水反應(yīng)裝置、堿洗塔、低溫冷阱、脫氧塔、吸附干燥塔、低溫精餾塔，其中具體地：

[0011] 甲酸脫水反應(yīng)裝置中發(fā)生甲酸脫水反應(yīng)，產(chǎn)生富含一氧化碳的混合氣；[0012] 堿洗塔用于脫除所述混合氣中的酸性雜質(zhì)組分；[0013] 低溫冷阱對(duì)經(jīng)過堿洗塔后的氣體進(jìn)行冷凝脫水；[0014] 脫氧塔對(duì)經(jīng)過低溫冷阱的氣體進(jìn)行除氧；[0015] 吸附干燥塔對(duì)經(jīng)過脫氧塔的氣體通過吸附深度脫除二氧化碳和水；[0016] 低溫精餾塔對(duì)經(jīng)過吸附干燥塔的氣體進(jìn)行精餾再提純，低沸點(diǎn)組分在塔頂富集，一氧化碳作為重組分在塔釜濃縮，在塔釜可得到純度不低于99.9999％的超高純一氧化碳

產(chǎn)品，塔頂?shù)玫礁缓珻O的燃料氣。

[0017] 進(jìn)一步地，所述低溫精餾塔塔頂設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，所述冷凝蒸發(fā)器為全凝器。[0018] 進(jìn)一步地，所述冷凝蒸發(fā)器以液氮為冷源，液氮由管線送入，經(jīng)換熱汽化后生成氮?dú)?，由管線排出。

[0019] 進(jìn)一步地，所述低溫精餾塔的理論板數(shù)為60～200塊，塔內(nèi)壓力為80～300kPa，塔內(nèi)溫度為80～90K，塔內(nèi)填充金屬波紋規(guī)整填料，填料峰高為5～10mm。

[0020] 進(jìn)一步地，所述吸附干燥塔內(nèi)填充有分子篩吸附劑。[0021] 進(jìn)一步地，所述脫氧塔內(nèi)部填充有脫氧催化劑。[0022] 進(jìn)一步地，所述堿洗塔包括第一級(jí)堿洗塔和第二級(jí)堿洗塔，構(gòu)成兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)；[0023] 所述兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)中，所述第二級(jí)堿洗塔噴淋液采用5％～10％的NaOH溶液，所述第二級(jí)堿洗塔底部收集的噴淋液送入所述第一級(jí)堿洗塔頂部，作為所述第一級(jí)堿洗塔的噴

淋液。

[0024] 進(jìn)一步地，所述甲酸脫水反應(yīng)裝置之前還連接有甲酸儲(chǔ)罐，用于儲(chǔ)存并向甲酸脫水反應(yīng)裝置提供甲酸原料。

[0025] 本發(fā)明中上述超高純一氧化碳制備裝置在具體生產(chǎn)應(yīng)用時(shí)，包括以下步驟：[0026] (a)通過計(jì)量泵將甲酸原料送入甲酸脫水反應(yīng)裝置，發(fā)生甲酸脫水裂解反應(yīng)，生產(chǎn)富含一氧化碳的混合氣；

[0027] (b)將所述富含一氧化碳的混合氣在壓差推動(dòng)下進(jìn)入第一級(jí)堿洗塔底部，脫除大部分酸性氣體雜質(zhì)組分后，再進(jìn)入第二級(jí)堿洗塔底部，深度脫除酸性雜質(zhì)組分；

[0028] (c)將脫除酸性雜質(zhì)組分后的剩余氣體輸入低溫冷阱，在低溫冷阱中低溫冷凝脫除氣體中大部分的水分；

[0029] (d)將脫水后的氣體送入脫氧塔底部，經(jīng)催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)脫除氣體中微量的氧氣，之后將脫氧后的氣體送入吸附干燥塔底部，深度脫除微量的二氧化碳和水，在吸附干燥塔頂

部可獲得純度不低于99％的高純一氧化碳?xì)怏w；

[0030] (e)將得到的高純一氧化碳?xì)怏w送入低溫精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾再提純，脫除微量的氫氣和氮?dú)猓谒龅蜏鼐s塔的塔釜得到純度不低于99.9999％的超純電子級(jí)一氧化碳

產(chǎn)品。

[0031] 進(jìn)一步地，所述的低溫冷阱的溫度區(qū)間為?5～?40℃。[0032] 進(jìn)一步地，所述的堿洗塔和堿洗塔均為填料塔，塔體采用經(jīng)改性的玻璃鋼、聚氯乙烯、聚丙烯塑料等特殊材質(zhì)，或采用鋼材內(nèi)襯聚氯乙烯塑料等方式。塔內(nèi)填充耐酸堿腐蝕的

塑料拉西環(huán)、鮑爾環(huán)等散堆填料，或者聚氯乙烯、聚丙烯等塑料材質(zhì)的規(guī)整填料。

[0033] 進(jìn)一步地，所述的脫氧塔內(nèi)部填充脫氧催化劑，一氧化碳與微量氧在催化劑作用下發(fā)生氧化反應(yīng)，生成二氧化碳和水，反應(yīng)方程式為：

[0034] CO+O2→CO2+H2O[0035] 進(jìn)一步地，所述的吸附干燥塔內(nèi)填充分子篩吸附劑，可將二氧化碳和水含量降至1ppm以下。

[0036] 進(jìn)一步地，所述的甲酸脫水反應(yīng)裝置為搪瓷、玻璃等耐腐蝕材質(zhì)，脫水催化劑為濃硫酸。

[0037] 其中，本發(fā)明技術(shù)方案中還產(chǎn)生一部分副產(chǎn)品，其主要產(chǎn)生過程為：甲酸脫水反應(yīng)裝置發(fā)生甲酸脫水裂解反應(yīng)產(chǎn)生60wt％～70wt％的稀硫酸溶液；

[0038] 所述第一級(jí)堿洗塔和第二級(jí)堿洗塔中的堿液洗滌脫除酸性氣體后，產(chǎn)生堿溶液，將所述稀硫酸溶液與所述堿溶液混合反應(yīng)，生成Na2SO4和NaHSO4副產(chǎn)品。

[0039] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：[0040] 1)本發(fā)明通過催化轉(zhuǎn)化、吸附分離、化學(xué)吸收、低溫精餾分離等多個(gè)技術(shù)相結(jié)合，解決了高純電子級(jí)氣體中微量雜質(zhì)深度脫出的關(guān)鍵技術(shù)難題，制備得到純度不低于

99.9999％的電子級(jí)一氧化碳產(chǎn)品，整體技術(shù)工藝以較低的能耗和設(shè)備投入取得了優(yōu)質(zhì)的

電子級(jí)一氧化碳產(chǎn)品，產(chǎn)品附加值高，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的推廣，具有良好的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。

[0041] 2)本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，無高溫高壓操作，操作簡(jiǎn)便，放大效應(yīng)影響較小，易于規(guī)?；糯笊a(chǎn)。

[0042] 3)同時(shí)通過資源的有效配置，得到Na2SO4、NaHSO4副產(chǎn)品，有效提升了資源利用率，節(jié)約了制備成本，提升了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。

[0043] 4)本技術(shù)方案采用采用間歇生產(chǎn)方式，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，當(dāng)硫酸濃度降到70％以下時(shí)，停止甲酸進(jìn)料，在反應(yīng)階段實(shí)現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)的品控。

附圖說明[0044] 圖1為本發(fā)明的精餾工藝流程示意圖。[0045] 圖中：1?甲酸原料，2?甲酸儲(chǔ)罐，3?甲酸輸送管線a，4?計(jì)量泵，5?甲酸輸送管線b，6?甲酸脫水反應(yīng)裝置，7?一氧化碳輸送管線a，8?第一級(jí)堿洗塔，9?一氧化碳輸送管線b，10?

第二級(jí)堿洗塔，11?一氧化碳輸送管線c，12?低溫冷阱，13?一氧化碳輸送管線d，14?脫氧塔，

15?一氧化碳輸送管線e，16?吸附干燥塔，17?一氧化碳輸送管線f，18?低溫精餾塔，19?一氧

化碳?xì)怏w，20?一氧化碳液體，21?液氮，22?氮?dú)猓?3?燃料氣，24?超純一氧化碳產(chǎn)品，25?排

凝閥，26?冷凝蒸發(fā)器。

具體實(shí)施方式[0046] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。[0047] 實(shí)施例1[0048] 本實(shí)施例中超高純一氧化碳制備工藝與裝置，如圖1所示。[0049] 本實(shí)施例中的超高純一氧化碳制備裝置，包括依次串聯(lián)的甲酸脫水反應(yīng)裝置6、堿洗塔、低溫冷阱12、脫氧塔14、吸附干燥塔16、低溫精餾塔18，其中具體地：

[0050] 甲酸脫水反應(yīng)裝置6中發(fā)生甲酸脫水反應(yīng)，產(chǎn)生富含一氧化碳的混合氣，甲酸脫水反應(yīng)裝置6之前還連接有甲酸儲(chǔ)罐2，用于儲(chǔ)存并向甲酸脫水反應(yīng)裝置6提供甲酸原料。

[0051] 堿洗塔用于脫除所述混合氣中的酸性雜質(zhì)組分，堿洗塔包括第一級(jí)堿洗塔8和第二級(jí)堿洗塔10，構(gòu)成兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)。兩級(jí)堿洗結(jié)構(gòu)中，所述第二級(jí)堿洗塔10噴淋液采用5％

～10％的NaOH溶液，所述第二級(jí)堿洗塔10底部收集的噴淋液送入所述第一級(jí)堿洗塔8頂部，

作為所述第一級(jí)堿洗塔的噴淋液。

[0052] 低溫冷阱12對(duì)經(jīng)過堿洗塔后的氣體進(jìn)行冷凝脫水。[0053] 脫氧塔14對(duì)經(jīng)過低溫冷阱12的氣體進(jìn)行除氧，脫氧塔14內(nèi)部填充有脫氧催化劑。[0054] 吸附干燥塔16對(duì)經(jīng)過脫氧塔14的氣體通過吸附深度脫除二氧化碳和水吸附干燥塔16內(nèi)填充有分子篩吸附劑。

[0055] 低溫精餾塔18對(duì)經(jīng)過吸附干燥塔16的氣體進(jìn)行精餾再提純，低沸點(diǎn)組分在塔頂富集，一氧化碳作為重組分在塔釜濃縮，在塔釜可得到純度不低于99.9999％的超高純一氧化

碳產(chǎn)品，塔頂?shù)玫礁缓珻O的燃料氣。低溫精餾塔18塔頂設(shè)有冷凝蒸發(fā)器26，所述冷凝蒸發(fā)器

26為全凝器。冷凝蒸發(fā)器26以液氮為冷源，液氮由管線送入，經(jīng)換熱汽化后生成氮?dú)?2，由

管線排出。低溫精餾塔18的理論板數(shù)為60～200塊，塔內(nèi)壓力為80～300kPa，塔內(nèi)溫度為80

～90K，塔內(nèi)填充金屬波紋規(guī)整填料，填料峰高為5～10mm。

[0056] 本實(shí)施例具體運(yùn)行時(shí)包括以下步驟：[0057] 甲酸原料1經(jīng)質(zhì)量分析合格后送入甲酸儲(chǔ)罐2，然后通過計(jì)量泵以及甲酸輸送管線a3、甲酸輸送管線b5，以200kg/h的進(jìn)料速度送入甲酸脫水反應(yīng)裝置6，在質(zhì)量分率為85％

濃硫酸的催化作用下，反應(yīng)溫度為80℃時(shí)，甲酸發(fā)生脫水裂解，生產(chǎn)富含一氧化碳的混合

氣，從反應(yīng)器頂部輸出。

[0058] 富含一氧化碳的混合氣在壓差推動(dòng)下通過一氧化碳輸送管線a7進(jìn)入第一級(jí)堿洗塔8底部，脫除大部分酸性氣體雜質(zhì)組分后，再通過一氧化碳輸送管線b9進(jìn)入第二級(jí)堿洗

塔10底部，深度脫除酸性雜質(zhì)組分。第二級(jí)堿洗塔10采用6％的NaOH溶液，第二級(jí)堿洗塔10

的噴淋液由塔底收集后再送入第一級(jí)堿洗塔8，作為第一級(jí)堿洗塔8的噴淋液。從第二級(jí)堿

洗塔10頂部輸出的氣體通過一氧化碳輸送管線c11進(jìn)入低溫冷阱12，冷凝溫度為?60℃，通

過低溫冷凝脫除氣體中大部分的水分。

[0059] 脫水后的富含一氧化碳?xì)怏w通過一氧化碳輸送管線d13送入脫氧塔14底部，經(jīng)催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)脫除氣體中微量的氧氣，脫氧塔14的反應(yīng)溫度為?180℃，常壓。從脫氧塔14頂部

輸出的氣體通過一氧化碳輸送管線e15進(jìn)入吸附干燥塔16底部，深度脫除微量的二氧化

碳、水等雜質(zhì)組分，吸附干燥塔16的操作溫度為8℃，常壓，可將氣體中含有的CO2、H2O雜質(zhì)含

量降至1ppm以下。

[0060] 從吸附干燥塔16頂部輸出的氣體通過一氧化碳輸送管線f17進(jìn)入低溫精餾塔18內(nèi)進(jìn)行精餾再提純，低溫精餾塔18的頂部設(shè)置有冷凝蒸發(fā)器26，液氮21為冷源。塔內(nèi)上升蒸

汽進(jìn)入塔頂冷凝器被液氮21冷凝成液體，在塔內(nèi)填料表面進(jìn)行氣液間的相互作用下，H2、N2

等低沸點(diǎn)組分在塔頂?shù)玫礁患?，CO作為重組分在塔釜得到濃縮，最終在塔釜可得到純度不

低于99.9999％的超純一氧化碳產(chǎn)品24，塔頂?shù)玫礁缓珻O的燃料氣23。

[0061] 本實(shí)例中甲酸脫水反應(yīng)裝置為玻璃材質(zhì)；堿洗塔的塔體為經(jīng)改性的玻璃鋼，塔內(nèi)填充耐酸堿腐蝕的塑料拉西環(huán)散堆填料；低溫精餾塔理論級(jí)數(shù)為80，塔頂操作壓力為80kPa

(絕壓)，塔壓降2.0kPa，塔頂操作溫度為?195℃，塔釜溫度為?186℃。

[0062] 本工藝流程采用間歇生產(chǎn)方式，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，當(dāng)硫酸濃度降到70％以下時(shí)，停止甲酸進(jìn)料。將上述稀硫酸和堿洗塔的噴淋收集液進(jìn)行混合反應(yīng)，生成Na2SO4、NaHSO4副產(chǎn)

品，實(shí)現(xiàn)資源的有效利用，提升經(jīng)濟(jì)效益。

[0063] 實(shí)施例2[0064] 本實(shí)施例中方法步驟與實(shí)施例1大部分相同，實(shí)施操作參數(shù)區(qū)別如下：進(jìn)料泵輸送的進(jìn)料速度為220kg/h；第二級(jí)堿洗塔采用5.5％的NaOH溶液；脫氧塔的反應(yīng)溫度為?185℃，

常壓；吸附干燥塔的操作溫度為6℃，常壓；堿洗塔的塔體為不銹鋼內(nèi)襯聚氯乙烯塑料，塔內(nèi)

填充耐酸堿腐蝕的塑料鮑爾環(huán)散堆填料；低溫精餾塔理論級(jí)數(shù)為90，塔頂操作壓力為90kPa

(絕壓)，塔壓降2.2kPa，塔頂操作溫度為?194℃，塔釜溫度為?188℃。

[0065] 實(shí)施例3[0066] 本實(shí)施例中方法步驟與實(shí)施例1大部分相同，實(shí)施操作參數(shù)區(qū)別如下：進(jìn)料泵輸送的進(jìn)料速度為250kg/h；第二級(jí)堿洗塔采用5.8％的NaOH溶液；脫氧塔的反應(yīng)溫度為?190℃，

常壓；吸附干燥塔的操作溫度為7℃，常壓；堿洗塔的塔體為不銹鋼內(nèi)襯聚丙烯塑料，塔內(nèi)填

充耐酸堿腐蝕的塑料θ環(huán)散堆填料；低溫精餾塔理論級(jí)數(shù)為95，塔頂操作壓力85kPa(絕壓)，

塔壓降2.5kPa，塔頂操作溫度為?193℃，塔釜溫度為?185℃。

[0067] 上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般

原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)

域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的

保護(hù)范圍之內(nèi)。