權(quán)利要求書： 1.一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于該制備方法具體是按以下步驟完成的：一、基材的預(yù)處理：

去除基材表面的雜質(zhì)和油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)，得到預(yù)處理后的基材；

步驟一中所述的基材為陶瓷基質(zhì)復(fù)合材料；所述的陶瓷基質(zhì)復(fù)合材料為C/C、SiC/SiC、C/SiC或SiC/Si3N4；步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：在高純氧氣氣氛下，采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方格、韌窩和凹槽中的一種或其中幾種的組合；步驟一中所述的激光毛化技術(shù)的工藝參數(shù)：功率10～20kW，掃描速率200～800mm/s，頻率40～80kHz；

二、制備粘結(jié)層：

①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚砘螂x位高溫?zé)崽幚恚玫綗崽幚砗蟮幕模?br>
②、采用大氣等離子噴涂法將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材；

步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體，其中所述的Si/HfO2粉體中Si粉和HfO2粉的質(zhì)量比為(30～70):(70～30)；

步驟二②中所述的粘結(jié)層的厚度為25μm～100μm；

三、制備環(huán)境障礙層：

采用大氣等離子噴涂法將環(huán)境障礙層粉體噴涂到表面含有粘結(jié)層的基材表面，得到表面含有環(huán)境障礙層的基材；

步驟三中所述的環(huán)境障礙層粉體為Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體，其中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體中Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的質(zhì)量比為(25～75):(75～25)；

步驟三中所述的環(huán)境障礙層的厚度為50μm～200μm；

四、制備可磨耗封嚴(yán)涂層：

采用大氣等離子噴涂法將可磨耗封嚴(yán)涂層粉體噴涂到表面含有環(huán)境障礙層的基材表面，得到表面含有可磨耗封嚴(yán)涂層的基材，即完成一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備；

步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體由陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑制備而成，其中陶瓷骨架的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％～92％，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～10％，造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

4％～10％；

步驟四中所述的陶瓷骨架為氧化物穩(wěn)定氧化鉿、稀土鉭酸鹽或稀土鈮酸鹽；

步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層的厚度為50μm～500μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的原位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是采用等離子焰流對(duì)預(yù)處理后的基材表面勻速預(yù)熱20s；步驟二①中所述的離位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是將預(yù)處理后的基材置于感應(yīng)加熱爐中于1400℃加熱2min；步驟二②中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為500A～600A，功率為35kW～45kW，氬氣流速為32slpm～42slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為3～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～40rpm，噴距為80mm～

130mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟二②中所述的Si/HfO2粉體的制備方法如下：將Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Si/HfO2粉體；所述的干燥的溫度為333K～383K，干燥的時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:

1，球磨的時(shí)間為12h～24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟三中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為550A～

650A，功率42kW～48kW，氬氣流速為32slpm～45slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為

3slpm～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～40slpm，噴距為100mm～130mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體的制備方法為：將Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Y(jié)b2Si2O7/Yb2SiO5粉體；

所述的干燥的溫度為333K～383K，干燥的時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為12h～24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟四中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為500A～

550A，功率35kW～45kW，氬氣流速為32slpm～40slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為

3slpm～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～40rpm，噴距為100mm～130mm；所述的氧化物穩(wěn)定氧化鉿為氧化鈣、氧化釔、氧化鐿、氧化釓、氧化鏑、氧化銪、氧化鑭和氧化鈥穩(wěn)定氧化鉿中的一種或其中幾種的混合；所述的稀土鉭酸鹽為鉭酸鐿、鉭酸釔、鉭酸鉺、鉭酸釓、鉭酸鑭和鉭酸镥中的一種或其中幾種的混合；所述的稀土鈮酸鹽為鈮酸釔、鈮酸釹、鈮酸銪、鈮酸鉺、鈮酸鈥和鈮酸鑭中的一種或其中幾種的混合；所述的潤(rùn)滑劑為陶瓷粉體層層包裹潤(rùn)滑材料，其中潤(rùn)滑材料為h?BN、氟化物、堿土鉻酸鹽、硫酸鹽和鉬酸鹽中的一種或幾種；所述的氟化物為氟化鋇、氟化鑭、氟化鈰和氟化鈣中的一種或其中幾種的混合；所述的堿土鉻酸鹽為鉻酸鋇和鉻酸鍶中的一種或兩種的混合；所述的硫酸鹽為硫酸鋇、硫酸鈣和硫酸鍶中的一種或幾種的混合；所述的鉬酸鹽為鉬酸銀、鉬酸銅和鉬酸銫中的一種或幾種的混合；所述的造孔劑為聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯、尼龍和乳膠中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體的制備方法如下：將陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到可磨耗封嚴(yán)涂層粉體；所述的干燥的溫度為333K～383K，干燥的時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為12h～24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。

說(shuō)明書： 一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種可磨耗復(fù)合涂層的制備方法。背景技術(shù)[0002] 航空發(fā)動(dòng)機(jī)工作過(guò)程中，在離心力、氣動(dòng)力以及熱膨脹的共同作用下，轉(zhuǎn)子與靜子都會(huì)發(fā)生變形，導(dǎo)致轉(zhuǎn)子與靜子之間的實(shí)際間隙隨發(fā)動(dòng)機(jī)工作狀態(tài)的變化而改變。為了防止轉(zhuǎn)子與靜子相互摩擦造成機(jī)械損傷，在設(shè)計(jì)、制造和修理過(guò)程中，轉(zhuǎn)子與靜子之間在構(gòu)造上必須保留適當(dāng)?shù)拈g隙。采用可磨耗封嚴(yán)涂層作為犧牲型涂層應(yīng)用于靜子部件與轉(zhuǎn)子部件之間，能夠有效減小葉尖與機(jī)匣之間的間隙，提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率，同時(shí)對(duì)葉片起到保護(hù)作用。[0003] 已發(fā)表專利(CN114100999A)設(shè)計(jì)了一種應(yīng)用于鈦合金表面，包含酚醛空心微球造孔劑、球形石墨潤(rùn)滑劑和環(huán)氧樹脂基相三部分構(gòu)成的封嚴(yán)涂層體系；已發(fā)表專利(CN108950454A)設(shè)計(jì)了一種應(yīng)用于鎳基合金表面，包含稀土氧化物摻雜ZrO2材料、CaF2材料、聚苯酯三種材料混合的可磨耗面層。傳統(tǒng)的高溫合金用封嚴(yán)涂層主要是NiCrAlY/ZrO2、膨潤(rùn)土/石墨、聚苯酯混合涂層體系，涂層最高耐溫溫度為800～1000℃。隨著高推重比飛行器的發(fā)展，航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的服役工況越來(lái)越嚴(yán)苛，陶瓷基復(fù)合材料逐漸代替金屬成為發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的結(jié)構(gòu)材料，而應(yīng)用于陶瓷基復(fù)合材料表面能耐溫達(dá)1300℃的可磨耗封嚴(yán)涂層體系還未見(jiàn)報(bào)道。航空發(fā)動(dòng)機(jī)面臨著高溫、腐蝕、燃?xì)鉀_刷等苛刻的環(huán)境條件，其服役環(huán)境存在大量的水蒸氣，針對(duì)高溫下服役的陶瓷基復(fù)合材料，可磨耗封嚴(yán)涂層還需具備優(yōu)良的抗氧化性能和耐腐蝕性能。發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法在陶瓷基復(fù)合材料表面制備能耐溫達(dá)1300℃的可磨耗封嚴(yán)涂層的問(wèn)題，而提供一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法。[0005] 一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的：[0006] 一、基材的預(yù)處理：[0007] 去除基材表面的雜質(zhì)和油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)或連續(xù)致密氧化物層，得到預(yù)處理后的基材；[0008] 二、制備粘結(jié)層：[0009] ①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚砘螂x位高溫?zé)崽幚恚玫綗崽幚砗蟮幕?；[0010] ②、采用大氣等離子噴涂法將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材；[0011] 步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體；[0012] 三、制備環(huán)境障礙層：[0013] 采用大氣等離子噴涂法將環(huán)境障礙層粉體噴涂到表面含有粘結(jié)層的基材表面，得到表面含有環(huán)境障礙層的基材；[0014] 步驟三中所述的環(huán)境障礙層粉體為Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體；[0015] 四、制備可磨耗封嚴(yán)涂層：[0016] 采用大氣等離子噴涂法將可磨耗封嚴(yán)涂層粉體噴涂到表面含有環(huán)境障礙層的基材表面，得到表面含有可磨耗封嚴(yán)涂層的基材，即完成一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備；

[0017] 步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體由陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑制備而成，其中陶瓷骨架的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％～92％，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～10％，造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～10％。[0018] 本發(fā)明的原理：[0019] 本發(fā)明在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)或連續(xù)致密氧化物層的目的是以增強(qiáng)涂層粘附性；制備的粘結(jié)層在1300℃下具有良好抗氧化、粘附性可調(diào)，與基體膨脹系數(shù)高度匹配，與基材的結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)30MPa以上，較已公開專利(CN114293127A)NiAlW/銅鋁氮化硼8.4～10.5MPa的結(jié)合強(qiáng)度有明顯提升；制備的環(huán)境障礙層在1300℃下具有優(yōu)異抗水氧/CMAS腐蝕性能、可承接低膨脹粘結(jié)層與高膨脹封嚴(yán)面層(熱膨脹系數(shù)約為7～9)；制備的可磨耗封嚴(yán)涂層在1300℃下具有抗沖蝕性、可磨耗性以及良好抗熱震性能，在1300℃、50～200N載荷下與高溫合金或噴涂耐磨涂層高溫合金對(duì)摩，摩擦系數(shù)為0.3～0.5，相比于傳統(tǒng)氧化釔穩(wěn)定氧化鋯封嚴(yán)涂層(摩擦系數(shù)為0.5～0.7)，摩擦系數(shù)明顯降低。

[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：[0021] 本發(fā)明制備了一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗封嚴(yán)、抗氧化、耐腐蝕兼具的復(fù)合涂層，對(duì)我國(guó)高推重比飛行器熱端部件熱防護(hù)涂層的發(fā)展具有十分重要的意義。[0022] 本發(fā)明可獲得一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層。附圖說(shuō)明[0023] 圖1為本發(fā)明制備的陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)示意圖；[0024] 圖2為實(shí)施例1制備的Si/HfO2粉體的SEM圖；[0025] 圖3為EDS元素分析圖，圖中(a)為對(duì)比實(shí)施例1制備的粘結(jié)層，(b)為實(shí)施例1制備的粘結(jié)層；[0026] 圖4為粘結(jié)層與基材表面的結(jié)合強(qiáng)度，圖中(a)為對(duì)比實(shí)施例1，(b)為實(shí)施例1；[0027] 圖5為實(shí)施例1制備的粘結(jié)層在1300℃氧化100h前后的SEM圖，圖中(a)為氧化前，(b)和(c)為粘結(jié)層在1300℃氧化100h后；[0028] 圖6為實(shí)施例2制備的環(huán)境障礙層在1300℃水氧腐蝕100h前后的SEM圖，圖中(a)為氧化前，(b)和(c)為環(huán)境障礙層在1300℃氧化100h后；[0029] 圖7為實(shí)施例3制備的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的SEM圖；[0030] 圖8為800℃下采用盤銷式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試實(shí)施例3制備的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)。具體實(shí)施方式[0031] 以下實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明實(shí)質(zhì)的情況下，對(duì)本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發(fā)明的范圍。[0032] 具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的：[0033] 一、基材的預(yù)處理：[0034] 去除基材表面的雜質(zhì)和油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)或連續(xù)致密氧化物層，得到預(yù)處理后的基材；[0035] 二、制備粘結(jié)層：[0036] ①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚砘螂x位高溫?zé)崽幚?，得到熱處理后的基材；[0037] ②、采用大氣等離子噴涂法將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材；[0038] 步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體；[0039] 三、制備環(huán)境障礙層：[0040] 采用大氣等離子噴涂法將環(huán)境障礙層粉體噴涂到表面含有粘結(jié)層的基材表面，得到表面含有環(huán)境障礙層的基材；[0041] 步驟三中所述的環(huán)境障礙層粉體為Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體；[0042] 四、制備可磨耗封嚴(yán)涂層：[0043] 采用大氣等離子噴涂法將可磨耗封嚴(yán)涂層粉體噴涂到表面含有環(huán)境障礙層的基材表面，得到表面含有可磨耗封嚴(yán)涂層的基材，即完成一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備；

[0044] 步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體由陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑制備而成，其中陶瓷骨架的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％～92％，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～10％，造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～10％。[0045] 具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的基材為陶瓷基質(zhì)復(fù)合材料；所述的陶瓷基質(zhì)復(fù)合材料為C/C、SiC/SiC、C/SiC或SiC/Si3N4；步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：在高純氧氣氣氛下，采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方格、韌窩和凹槽中的一種或其中幾種的組合；步驟一中所述的激光毛化技術(shù)的工藝參數(shù)：功率10～20kW，掃描速率200～800mm/s，頻率40～80kHz。其它步驟與具體實(shí)施方式一相同。

[0046] 具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟一中在基材表面制備連續(xù)致密氧化物層的方法是：在高純氧氣氣氛下，將基材置于1500℃～1700℃溫度下，在基材表面形成續(xù)致密氧化物層；步驟一中所述的高純氧氣的體積分?jǐn)?shù)為≥99.7％。其它步驟與具體實(shí)施方式一或二相同。

[0047] 具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟二①中所述的原位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是采用等離子焰流對(duì)預(yù)處理后的基材表面勻速預(yù)熱20s；步驟二①中所述的離位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是在指將預(yù)處理后的基材置于感應(yīng)加熱爐中于1400℃加熱2min；步驟二②中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為

500A～600A，功率為35kW～45kW，氬氣流速為32slpm～42slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為3～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～40rpm，噴距為80mm～130mm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至三相同。

[0048] 具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟二②中所述的Si/HfO2粉體的制備方法如下：將Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Si/HfO2粉體；所述的Si粉和HfO2粉的質(zhì)量比為(30～70):(70～30)；所述的干燥的溫度為333K～383K，干燥的時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為12h～24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至四相同。[0049] 具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟三中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為550A～650A，功率42kW～48kW，氬氣流速為32slpm～45slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為3slpm～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～

40slpm，噴距為100mm～130mm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至五相同。

[0050] 具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)是：步驟三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體的制備方法為：將Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Y(jié)b2Si2O7/Yb2SiO5粉體；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的質(zhì)量比為(25～75):(75～25)；所述的干燥的溫度為333K～383K，干燥的時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為12h～24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至六相同。

[0051] 具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述的大氣等離子噴涂法的工藝參數(shù)為：電流為500A～550A，功率35kW～45kW，氬氣流速為32slpm～40slpm，氫氣流速為9slpm～12slpm，載氣為3slpm～4slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm～

40rpm，噴距為100mm～130mm；所述的陶瓷骨架為氧化物穩(wěn)定氧化鉿、稀土鉭酸鹽或稀土鈮酸鹽；所述的氧化物穩(wěn)定氧化鉿為氧化鈣、氧化釔、氧化鐿、氧化釓、氧化鏑、氧化銪、氧化鑭和氧化鈥穩(wěn)定氧化鉿中的一種或其中幾種的混合；所述的稀土鉭酸鹽為鉭酸鐿、鉭酸釔、鉭酸鉺、鉭酸釓、鉭酸鑭和鉭酸镥中的一種或其中幾種的混合；所述的稀土鈮酸鹽為鈮酸釔、鈮酸釹、鈮酸銪、鈮酸鉺、鈮酸鈥和鈮酸鑭中的一種或其中幾種的混合；所述的潤(rùn)滑劑為陶瓷粉體層層包裹潤(rùn)滑材料，其中潤(rùn)滑材料為h?BN、氟化物、堿土鉻酸鹽、硫酸鹽和鉬酸鹽中的一種或幾種；所述的氟化物為氟化鋇、氟化鑭、氟化鈰和氟化鈣中的一種或其中幾種的混合；所述的堿土鉻酸鹽為鉻酸鋇和鉻酸鍶中的一種或兩種的混合；所述的硫酸鹽為硫酸鋇、硫酸鈣和硫酸鍶中的一種或幾種的混合；所述的鉬酸鹽為鉬酸銀、鉬酸銅和鉬酸銫中的一種或幾種的混合；所述的造孔劑為聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯、尼龍和乳膠中的一種或多種。其它步驟與具體實(shí)施方式一至七相同。

[0052] 本實(shí)施方式中陶瓷粉體層層包裹潤(rùn)滑材料為采用溶膠凝膠、化學(xué)共沉淀、機(jī)械力化學(xué)或物理涂敷的方法制備陶瓷粉體層層包裹潤(rùn)滑材料；其中利用化學(xué)共沉淀方法制備層層包裹潤(rùn)滑材料具體如下：將噴霧造粒的潤(rùn)滑材料喂料在300℃熱處理3h，將熱處理后喂料置于去離子水中，通過(guò)磁力攪拌和超聲分散制備潤(rùn)滑材料懸浮液，懸浮液溶度為0.015g/mL，然后將其與0.033mol/L的氧氯化鉿前驅(qū)物溶液按照體積比1:1充分混合，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值，使pH值達(dá)到3.6，此時(shí)潤(rùn)滑材料表面形成Hf(OH)4，經(jīng)陳化、抽濾將喂料洗凈，最后110℃干燥24h，將干燥后喂料500℃熱處理3h，使?jié)櫥牧媳砻娴腍f(OH)4轉(zhuǎn)變?yōu)镠fO2，得到HfO2層層包裹潤(rùn)滑材料。

[0053] 本實(shí)施方式中采用陶瓷粉體層層包裹潤(rùn)滑材料的目的是：保護(hù)潤(rùn)滑材料在高溫下不被氧化且延長(zhǎng)潤(rùn)滑材料潤(rùn)滑時(shí)效。[0054] 具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體的制備方法如下：將陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到可磨耗封嚴(yán)涂層粉體；所述的干燥溫度為333K～383K，干燥時(shí)間為6h～12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨時(shí)間為12h～24h；所述的喂料尺寸為30μm～100μm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至八相同。

[0055] 具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的粘結(jié)層的厚度為25μm～100μm，環(huán)境障礙層的厚度為50μm～200μm，可磨耗封嚴(yán)涂層的厚度為50μm～500μm。其它步驟與具體實(shí)施方式一至九相同。[0056] 采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：[0057] 實(shí)施例1：一種在陶瓷基復(fù)合材料表面制備粘結(jié)層的方法是按以下步驟完成的：[0058] 一、基材的預(yù)處理：[0059] 使用砂紙對(duì)基材表面進(jìn)行拋光，再使用無(wú)水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)，得到預(yù)處理后的基材；[0060] 步驟一中所述的基材為SiC/SiC；[0061] 步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：在高純氧氣氣氛下，采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方形凸起，各凸起之間由型凹槽連接(如圖3所示)；所述的高純氧氣的體積分?jǐn)?shù)為≥99.7％；[0062] 步驟一中所述的激光毛化技術(shù)的工藝參數(shù)：功率15kW，掃描速率200mm/s，頻率40kHz；

[0063] 二、制備粘結(jié)層：[0064] ①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚?，得到熱處理后的基材；[0065] 步驟二①中所述的原位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是采用等離子焰流對(duì)激光微織構(gòu)處理表面勻速預(yù)熱20s；[0066] ②、采用大氣等離子噴涂將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材(如圖5(a)所示)；[0067] 步驟二②中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為500A，功率為35kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為9slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0068] 步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體喂料；[0069] 步驟二②中所述的Si/HfO2粉體喂料的制備方法如下：[0070] 將Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Si/HfO2粉體；所述的Si粉和HfO2粉的質(zhì)量比為50:50；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm，如圖2所示。

[0071] 對(duì)比實(shí)施例1：本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)是：步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：未通入高純氧氣，在空氣下采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方形凸起，各凸起之間由型凹槽連接。其它步驟及參數(shù)與實(shí)施例1均相同。[0072] 圖2為實(shí)施例1制備的Si/HfO2粉體的SEM圖；[0073] 從圖2可知粉體粒徑為30～100μm，具有較好的球形度，表面粉體流動(dòng)性較好。[0074] 圖3為EDS元素分析圖，圖中(a)為對(duì)比實(shí)施例1制備的粘結(jié)層，(b)為實(shí)施例1制備的粘結(jié)層；[0075] 從圖3可知：實(shí)施例1通入氧氣后，基材表面方形凸起及型凹槽微織構(gòu)表面形成氧化硅。[0076] 圖4為粘結(jié)層與基材表面的結(jié)合強(qiáng)度，圖中(a)為對(duì)比實(shí)施例1，(b)為實(shí)施例1；[0077] 從圖4可知：通入氧氣后基材微織構(gòu)表面形成氧化硅，含有氧化硅薄層的預(yù)處理基體與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度為30.32MPa，沒(méi)有通入氧氣的硅薄層的微織構(gòu)與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度為13.30MPa。[0078] 圖5為實(shí)施例1制備的粘結(jié)層在1300℃氧化100h前后的SEM圖，圖中(a)為氧化前，(b)和(c)為粘結(jié)層在1300℃氧化100h后；[0079] 從圖5可知：粘結(jié)層的厚度為60μm，在1300℃氧化100h后粘結(jié)層與基材具有較好的結(jié)合，粘結(jié)層與基材界面處生成的熱生長(zhǎng)氧化物層為3.26μm，氧化速率為0.03μm/h，表明Si/HfO2粘結(jié)層在1300℃下具有良好的抗氧化性能。[0080] 實(shí)施例2：一種在陶瓷基復(fù)合材料表面制備環(huán)境障礙層的方法是按以下步驟完成的：[0081] 一、基材的預(yù)處理：[0082] 使用砂紙對(duì)基材表面進(jìn)行拋光，再使用無(wú)水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)，得到預(yù)處理后的基材；[0083] 步驟一中所述的基材為SiC/SiC；[0084] 步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：在高純氧氣氣氛下，采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方形凸起，各凸起之間由型凹槽連接；所述的高純氧氣的體積分?jǐn)?shù)為≥99.7％；

[0085] 步驟一中所述的激光毛化技術(shù)的工藝參數(shù)：功率15kW，掃描速率200mm/s，頻率40kHz；

[0086] 二、制備粘結(jié)層：[0087] ①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚?，得到熱處理后的基材；[0088] 步驟二①中所述的原位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是采用等離子焰流對(duì)激光微織構(gòu)處理表面勻速預(yù)熱20s；[0089] ②、采用大氣等離子噴涂將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材；[0090] 步驟二②中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為500A，功率為35kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為9slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0091] 步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體；[0092] 步驟二②中所述的Si/HfO2粉體的制備方法如下：[0093] 將Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Si/HfO2粉體；所述的Si粉和HfO2粉的質(zhì)量比為50:50；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm；

[0094] 三、制備環(huán)境障礙層：[0095] 采用大氣等離子噴涂將環(huán)境障礙層粉體噴涂到表面含有粘結(jié)層的基材表面，得到表面含有環(huán)境障礙層的基材；[0096] 步驟三中所述的環(huán)境障礙層粉體為Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體；[0097] 步驟三中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為600A，功率42kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為12slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0098] 步驟三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體的制備方法為：[0099] 將Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Y(jié)b2Si2O7/Yb2SiO5粉體；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的質(zhì)量比為75:25；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。[0100] 圖6為實(shí)施例2制備的環(huán)境障礙層在1300℃水氧腐蝕100h前后的SEM圖，圖中(a)為水氧腐蝕前，(b)和(c)為環(huán)境障礙層在1300℃水氧腐蝕100h后；[0101] 從圖6中可以看出，環(huán)境障礙層的厚度為150μm，在1300℃下90vol.％H2O?10vol.％O2腐蝕100h后，環(huán)境障礙層與基材結(jié)合較好，粘結(jié)層與基體界面處生成的熱生長(zhǎng)

3

氧化物層＜25μm，氧化速率僅為0.0051g/cm ，表明Yb2Si2O7/Yb2SiO5環(huán)境障礙層在1300℃下具有良好的抗水氧腐蝕性能。

[0102] 實(shí)施例3：一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備方法，具體是按以下步驟完成的：[0103] 一、基材的預(yù)處理：[0104] 使用砂紙對(duì)基材表面進(jìn)行拋光，再使用無(wú)水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)，得到預(yù)處理后的基材；[0105] 步驟一中所述的基材為SiC/SiC；[0106] 步驟一中在基材表面制備具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的方法是：在高純氧氣氣氛下，采用激光毛化技術(shù)，在基材表面形成具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)；所述的具備機(jī)械錨定的微織構(gòu)的形狀為方形凸起，各凸起之間由型凹槽連接；所述的高純氧氣的體積分?jǐn)?shù)為≥99.7％；

[0107] 步驟一中所述的激光毛化技術(shù)的工藝參數(shù)：功率15kW，掃描速率200mm/s，頻率40kHz；

[0108] 二、制備粘結(jié)層：[0109] ①、對(duì)預(yù)處理后的基材進(jìn)行短時(shí)原位高溫?zé)崽幚?，得到熱處理后的基材；[0110] 步驟二①中所述的原位高溫?zé)崽幚淼木唧w工藝是采用等離子焰流對(duì)激光微織構(gòu)處理表面勻速預(yù)熱20s；[0111] ②、采用大氣等離子噴涂將粘結(jié)層粉體噴涂到熱處理后的基材表面，得到表面含有粘結(jié)層的基材；[0112] 步驟二②中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為500A，功率為35kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為9slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0113] 步驟二②中所述的粘結(jié)層粉體為Si/HfO2粉體；[0114] 步驟二②中所述的Si/HfO2粉體的制備方法如下：[0115] 將Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Si/HfO2粉體；所述的Si粉和HfO2粉的質(zhì)量比為50:50；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm；

[0116] 三、制備環(huán)境障礙層：[0117] 采用大氣等離子噴涂將環(huán)境障礙層粉體噴涂到表面含有粘結(jié)層的基材表面，得到表面含有環(huán)境障礙層的基材；[0118] 步驟三中所述的環(huán)境障礙層粉體為Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體；[0119] 步驟三中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為600A，功率42kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為12slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0120] 步驟三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉體的制備方法為：[0121] 將Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到Y(jié)b2Si2O7/Yb2SiO5粉體；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的質(zhì)量比為75:25；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm；[0122] 四、制備可磨耗封嚴(yán)涂層：[0123] 大氣等離子噴涂法將可磨耗封嚴(yán)涂層粉體噴涂到表面含有環(huán)境障礙層的基材表面，得到表面含有可磨耗封嚴(yán)涂層的基材，即完成一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的制備；[0124] 步驟四中所述的大氣等離子噴涂的工藝參數(shù)為：電流為500A，功率40kW，氬氣流速為32slpm，氫氣流速為12slpm，載氣為3slpm，送粉盤轉(zhuǎn)速為30rpm，噴距為130mm；[0125] 步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體由陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑制備而成，其中陶瓷骨架的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％，造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％；[0126] 所述的陶瓷骨架為氧化釔穩(wěn)定氧化鉿；[0127] 所述的潤(rùn)滑劑為HfO2層層包裹h?BN，具體制備方法為：將噴霧造粒的h?BN喂料在300℃熱處理3h，將熱處理后h?BN喂料置于去離子水中，通過(guò)磁力攪拌和超聲分散制備h?BN懸浮液，懸浮液溶度為0.015g/mL，然后將其與0.033mol/L的氧氯化鉿前驅(qū)物溶液按照體積比1:1充分混合，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值，使pH值達(dá)到3.6，此時(shí)h?BN表面形成Hf(OH)4，經(jīng)陳化、抽濾將喂料洗凈，最后110℃干燥24h，將干燥后喂料500℃熱處理3h，使h?BN表面的Hf(OH)4轉(zhuǎn)變?yōu)镠fO2，得到HfO2層層h?BN；

[0128] 所述的造孔劑為聚酯；[0129] 步驟四中所述的可磨耗封嚴(yán)涂層粉體的制備方法如下：[0130] 將陶瓷骨架、潤(rùn)滑劑和造孔劑放入密封罐中，加入氧化鋯球和溶劑，持續(xù)球磨，得到混合均勻的漿料；將混合均勻的漿料在進(jìn)行干燥，得到干燥的混合粉體；使用150目篩網(wǎng)對(duì)干燥的混合粉體進(jìn)行過(guò)濾，得到待處理的粉體；采用噴霧造粒將待處理的粉體制備成喂料，得到可磨耗封嚴(yán)涂層粉體；所述的干燥的溫度為333K，干燥的時(shí)間為12h；所述的溶劑為無(wú)水乙醇；所述的球磨的球料比為4:1，球磨的時(shí)間為24h；所述的喂料的尺寸為30μm～100μm。[0131] 圖7為實(shí)施例3制備的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的SEM圖；[0132] 從圖7可知：實(shí)施例3制備的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的厚度為120μm，涂層孔隙率約為20％。[0133] 圖8為800℃下采用盤銷式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試實(shí)施例3制備的一種陶瓷基復(fù)合材料表面耐溫達(dá)1300℃的可磨耗復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)；[0134] 從圖8可知：在測(cè)試時(shí)間內(nèi)復(fù)合涂層摩擦系數(shù)約為0.38～0.40，在測(cè)試階段中前期摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.38，在測(cè)試后期摩擦系數(shù)略微增加到達(dá)0.40，說(shuō)明可磨耗封嚴(yán)層具有良好的可磨耗性。[0135] 雖然本公開披露如上，但本公開的保護(hù)范圍并非僅限于此。本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本公開的精神和范圍的前提下，可進(jìn)行各種變更與修改，這些變更與修改均將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。