權(quán)利要求書： 1.一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其特征在于：所述的氧化鋁陶瓷的氧化鋁含量≥97％；包括兩種不同尺寸的晶粒，其中一種為大尺寸的非等軸氧化鋁晶粒，厚度為5um?40um，長度在30um?150um；其中另一種為細(xì)小等軸氧化鋁晶粒，尺寸為0.1um?1um；

所述的氧化鋁陶瓷為由含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型、燒結(jié)得到耐磨氧化鋁襯板；

其中所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法如下：將擬薄水鋁石、去離子水、聚乙烯吡咯烷酮、稀硝酸、正硅酸四乙酯、四水合醋酸鈣、α?氧化鋁、二氧化鋯混合均勻后得到勃姆石溶膠并噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，經(jīng)過煅燒后并通過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒；

其中所述的α?氧化鋁的粒徑為30nm；

其中所述的二氧化鋯的粒徑為30nm；

所述的擬薄水鋁石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28％?36％；

所述的去離子水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64％?72％；

所述的聚乙烯吡咯烷酮的添加量為所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.2％?1％；

所述的稀硝酸的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的14％?22％，所述的稀硝酸的摩爾濃度為4mol/L；

所述的正硅酸四乙酯的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?1.5％；

所述的四水合醋酸鈣的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?1.5％；

所述的二氧化鋯的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?0.6％；

所述的α?氧化鋁的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1％?5％；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中噴霧造粒的處理設(shè)備為噴霧干燥塔；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒制備方法中干燥的處理設(shè)備為烘箱；

所述的噴霧干燥塔內(nèi)的溫度為110℃?300℃；

所述的烘箱內(nèi)的溫度為50℃?100℃；

所述的勃姆石干凝膠顆粒的尺寸分布為50um?150um；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中煅燒的溫度為600℃?1000℃；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中煅燒的時(shí)間為1h?5h；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸分布為10nm?100nm；

所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型的方式為等靜壓成型、注漿成型、擠出成型中的任意一種，其中，燒結(jié)溫度為1300℃?1500℃；

所述的氧化鋁陶瓷中，α?氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97％，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％，氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％，二氧化鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其特征在于：所述的氧化鋁陶瓷的制備方法如下：

（1）將擬薄水鋁石、α?氧化鋁、二氧化鋯、聚乙烯吡咯烷酮以及去離子水混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨得到預(yù)混液，其中球磨時(shí)間為2h?10h；

（2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至50℃?90℃，隨后將稀硝酸逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌得到勃姆石溶膠；

（3）將正硅酸四乙酯和四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌；

（4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒；

（5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒；

（6）將步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型，得到氧化鋁陶瓷素坯；

（7）將步驟（6）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300℃?1500℃，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷。

3.一種如權(quán)利要求1所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷在摩擦副材料中的應(yīng)用。

說明書： 一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷及其應(yīng)用

技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷及其應(yīng)用。背景技術(shù)[0002] 氧化鋁陶瓷因具有較高的耐磨性和承載能力，被廣泛應(yīng)用在摩擦副材料中。氧化鋁陶瓷的晶粒尺寸和晶粒分布和其耐磨性能之間關(guān)系密切。一般認(rèn)為，細(xì)晶氧化鋁陶瓷陶有著較低的摩擦系數(shù)、低的磨損率以及高的磨損轉(zhuǎn)變載荷,摩擦性能較為優(yōu)異。如申請(qǐng)?zhí)枮镃N201810317105.8的中國發(fā)明專就公開了一種高純細(xì)晶耐磨氧化鋁襯板及其制備方法，其顯微結(jié)構(gòu)中獲得晶粒尺寸雙峰分布，并有少量非等軸晶，具有較高的硬度和耐磨性。但細(xì)晶氧化鋁陶瓷在擦擦過程中脫落的晶粒很難在摩擦界面上保留，無法在摩擦表面形成光滑的摩擦層，其磨損體積則會(huì)隨滑動(dòng)時(shí)間呈現(xiàn)先慢增加后快增加的特點(diǎn)，嚴(yán)重影響了氧化鋁陶瓷摩擦副的使用壽命。相較于細(xì)晶氧化鋁陶瓷，粗晶氧化鋁陶瓷雖然具有較低的力學(xué)性能以及摩擦性能，但其可以在摩擦界面形成光滑的摩擦層，可以有效降低氧化鋁陶瓷的磨損率，使其磨損體積隨滑動(dòng)時(shí)間呈現(xiàn)先快增加后慢增加的特點(diǎn)。[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的提供一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷及其應(yīng)用，氧化鋁晶粒尺寸分布在數(shù)十微米和幾十納米兩個(gè)區(qū)間,同時(shí)兼具優(yōu)異的力學(xué)性能和摩擦性能，摩擦過程中也能在摩擦界面形成光滑的摩擦層，顯著延長了氧化鋁陶瓷摩擦副的使用壽命。本發(fā)明還提供其制備方法，工藝簡單方便、工藝參數(shù)控制容易、可進(jìn)行穩(wěn)定批量生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷及其應(yīng)用，采用低成本工業(yè)級(jí)的擬薄水鋁石為原料，經(jīng)溶膠?凝膠工藝獲得了具有高燒結(jié)活性的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，在較低溫度下燒結(jié)即可得到致密的氧化鋁陶瓷。此外，通過加入α?氧化鋁（30nm）作為晶籽以降低γ?氧化鋁→α?氧化鋁的相轉(zhuǎn)變溫度，并誘導(dǎo)γ?氧化鋁在燒結(jié)過程中轉(zhuǎn)變成等軸狀的α?氧化鋁，使氧化鋁的晶粒尺寸和生長速度得到控制。溶膠?凝膠法的工藝參數(shù)對(duì)晶粒尺寸的影響也較為顯著。更進(jìn)一步，通過添加燒結(jié)助劑以及采用不同的燒結(jié)制度來控制燒結(jié)過程中的液相生成量和組成。由于燒結(jié)助劑含量較少且二氧化鋯以納米粉體的形式引入，液相的分布以及組成均勻性較差，在燒結(jié)過程中，液相的不均勻分布導(dǎo)致部分氧化鋁晶粒發(fā)生異向生長以及異常長大，晶粒較為粗大，而另一部分晶粒生長速度受到抑制，晶粒較為細(xì)小，最終促使氧化鋁陶瓷呈現(xiàn)粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和磨擦性能。

[0005] 技術(shù)方案[0006] 為解決上述問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：[0007] 一種具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，所述的氧化鋁陶瓷的氧化鋁含量≥97％；包括兩種不同尺寸的晶粒，其中一種為大尺寸的非等軸氧化鋁晶粒，厚度為5um?40um，長度在30um?150um；其中另一種為細(xì)小等軸氧化鋁晶粒，尺寸為0.1um?1um。

[0008] 所述的氧化鋁陶瓷為由含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型、燒結(jié)得到耐磨氧化鋁襯板；[0009] 其中所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法如下：[0010] 將擬薄水鋁石、去離子水、聚乙烯吡咯烷酮、稀硝酸、正硅酸四乙酯、四水合醋酸鈣、α?氧化鋁、二氧化鋯混合均勻后得到勃姆石溶膠并噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，經(jīng)過煅燒后并通過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒。[0011] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0012] 其中所述的α?氧化鋁的粒徑為30nm；[0013] 其中所述的二氧化鋯的粒徑為30nm；[0014] 所述的擬薄水鋁石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28％?36％；[0015] 所述的去離子水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64％?72％；[0016] 所述的聚乙烯吡咯烷酮的添加量為所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.2％?1％；[0017] 所述的稀硝酸的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的14％?22％，所述的稀硝酸的摩爾濃度為4mol/L；[0018] 所述的正硅酸四乙酯的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?1.5％；[0019] 所述的四水合醋酸鈣的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?1.5％；[0020] 所述的二氧化鋯的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1％?0.6％；[0021] 所述的α?氧化鋁的添加量是所述的擬薄水鋁石質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1％?5％。[0022] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0023] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中噴霧造粒的處理設(shè)備為噴霧干燥塔；[0024] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒制備方法中干燥的處理設(shè)備為烘箱；[0025] 所述的噴霧干燥塔內(nèi)的溫度為110℃?300℃；[0026] 所述的烘箱內(nèi)的溫度為50℃?100℃；[0027] 所述的勃姆石干凝膠顆粒的尺寸分布為50um?150um。[0028] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0029] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中煅燒的溫度為600℃?1000℃；[0030] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的制備方法中煅燒的時(shí)間為1h?5h；[0031] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸分布為10nm?100nm。[0032] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0033] 所述的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型的方式為等靜壓成型、注漿成型、擠出成型中的任意一種。[0034] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0035] 所述的氧化鋁陶瓷中，α?氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97％，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％，氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％，二氧化鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％?1％。

[0036] 上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，[0037] 所述的氧化鋁陶瓷的制備方法如下：[0038] （1）將擬薄水鋁石、α?氧化鋁、二氧化鋯、聚乙烯吡咯烷酮以及去離子水混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨得到預(yù)混液，其中球磨時(shí)間為2h?10h；[0039] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至50℃?90℃，隨后將稀硝酸逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌得到勃姆石溶膠；[0040] （3）將正硅酸四乙酯和四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌；[0041] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒；[0042] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒；[0043] （6）將步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒成型，得到氧化鋁陶瓷素坯；[0044] （7）將步驟（6）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300℃?1500℃，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷。[0045] 一種如上述所述的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷在摩擦副材料中的應(yīng)用。[0046] 有益效果[0047] 相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為：[0048] （1）本發(fā)明提供一種在較低溫度下燒結(jié)的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，采用低成本工業(yè)級(jí)的擬薄水鋁石為原料，經(jīng)溶膠?凝膠工藝獲得了具有高燒結(jié)活性的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，在較低溫度下燒結(jié)即可得到致密的氧化鋁陶瓷。此外，通過加入α?氧化鋁（30nm）作為晶籽以降低γ?氧化鋁→α?氧化鋁的相轉(zhuǎn)變溫度，并誘導(dǎo)γ?氧化鋁在燒結(jié)過程中轉(zhuǎn)變成等軸狀的α?氧化鋁，使氧化鋁的晶粒尺寸和生長速度得到控制。溶膠?凝膠法的工藝參數(shù)對(duì)晶粒尺寸的影響也較為顯著。更進(jìn)一步，通過添加燒結(jié)助劑以及采用不同的燒結(jié)制度來控制燒結(jié)過程中的液相生成量和組成。由于燒結(jié)助劑含量較少且二氧化鋯以納米粉體的形式引入，液相的分布以及組成均勻性較差，在燒結(jié)過程中，液相的不均勻分布導(dǎo)致部分氧化鋁晶粒發(fā)生異向生長以及異常長大，晶粒較為粗大，而另一部分晶粒生長速度受到抑制，晶粒較為細(xì)小，最終促使氧化鋁陶瓷呈現(xiàn)粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和磨擦性能。[0049] （2）本發(fā)明提供的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，納米晶粒的存在使其具有較低的摩擦系數(shù)、低的磨損率以及優(yōu)異的力學(xué)性能、高磨損轉(zhuǎn)變載荷，而在摩擦過程中，粗晶粒的存在使其能在摩擦界面形成光滑的摩擦層，進(jìn)一步降低摩擦系數(shù)。此外，納米晶粒的存在強(qiáng)化了粗晶界面強(qiáng)度，使得粗晶粒在摩擦過程中很難被拔出，主要發(fā)生微凸體磨損和穿晶斷裂，顯著提高了氧化鋁陶瓷的摩擦性能；而粗晶氧化鋁的存在則可以晶粒上起到釘扎作用，抑制裂紋的擴(kuò)展，從而進(jìn)一步提高氧化鋁陶瓷的力學(xué)性能。因此，本發(fā)明提供的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷兼具優(yōu)異的力學(xué)性能和摩擦性能，能夠顯著延長氧化鋁陶瓷副的使用壽命。附圖說明[0050] 圖1為本發(fā)明中實(shí)施例1的顯微結(jié)構(gòu)圖；[0051] 圖2為本發(fā)明中實(shí)施例2的顯微結(jié)構(gòu)圖。具體實(shí)施方式[0052] 下面結(jié)合實(shí)施例及其附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，但本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明之發(fā)明構(gòu)思的前提下，沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。[0053] 實(shí)施例1[0054] 具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0055] （1）稱取996g擬薄水鋁石、25gα?氧化鋁（30nm）、2.7g二氧化鋯（30nm）、2300g去離子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨2小時(shí)后得到預(yù)混液；[0056] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至80℃，隨后稱取180g稀硝酸（4mol/L）逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌30分鐘得到勃姆石溶膠；[0057] （3）稱取3g正硅酸四乙酯和11.1g四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌10分鐘；[0058] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，其中干燥塔的溫度為230℃，烘箱溫度為60℃，勃姆石干凝膠顆粒尺寸分布為50?150μm；[0059] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，其中，煅燒溫度為600℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸為20?50nm；[0060] （6）將步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒經(jīng)等靜壓成型，得到氧化鋁陶瓷素坯，其中，成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5分鐘；[0061] （7）將步驟（6）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1450℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0062] 該實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷具有具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征，顯微結(jié)構(gòu)如圖1所示，其成分為氧化鋁99.10％、氧化硅0.12％、氧化鈣0.39％、氧化鋯0.39％。[0063] 實(shí)施例2[0064] 具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0065] （1）稱取996g擬薄水鋁石、25gα?氧化鋁（30nm）、2.4g二氧化鋯（30nm）、2300g去離子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨2小時(shí)后得到預(yù)混液；[0066] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至80℃，隨后稱取180g稀硝酸（4mol/L）逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌30分鐘得到勃姆石溶膠；[0067] （3）稱取4.2g正硅酸四乙酯和9.9g四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌10分鐘；[0068] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，其中干燥塔的溫度為230℃，烘箱溫度為60℃，勃姆石干凝膠顆粒尺寸分布為50?150μm；[0069] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，其中，煅燒溫度為600℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸為20?50nm；[0070] （6）將步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒經(jīng)等靜壓成型，得到氧化鋁陶瓷素坯，其中，成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5分鐘；[0071] （7）將步驟（6）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1450℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0072] 該實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷具有具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征，顯微結(jié)構(gòu)如圖2所示，相較于實(shí)施案例1，實(shí)施案例2制備的氧化鋁陶瓷細(xì)晶顆粒明顯增多，粗晶顆粒呈長柱狀；本實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.17％、氧化鈣0.34％、氧化鋯0.34％。

[0073] 值得注意的是，在圖1和圖2中均未觀察到氧化鋁粗晶顆粒被拔出的現(xiàn)象，且其斷裂方式為穿晶斷裂，這對(duì)于提升氧化鋁陶瓷的摩擦性能和力學(xué)性能是有益的。[0074] 實(shí)施例3[0075] 具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0076] （1）稱取996g擬薄水鋁石、25gα?氧化鋁（30nm）、2.3g二氧化鋯（30nm）、2300g去離子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨2小時(shí)后得到預(yù)混液；[0077] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至80℃，隨后稱取180g稀硝酸（4mol/L）逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌30分鐘得到勃姆石溶膠；[0078] （3）稱取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌10分鐘；[0079] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，其中干燥塔的溫度為230℃，烘箱溫度為60℃，勃姆石干凝膠顆粒尺寸分布為50?150μm；[0080] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，其中，煅燒溫度為600℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸為20?50nm；[0081] （6）將步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒經(jīng)等靜壓成型，得到氧化鋁陶瓷素坯，其中，成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5分鐘；[0082] （7）將步驟（6）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1450℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0083] 該實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.21％、氧化鈣0.32％、氧化鋯0.32％。

[0084] 實(shí)施例4[0085] 具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0086] （1）稱取996g擬薄水鋁石、25gα?氧化鋁（30nm）、2.3g二氧化鋯（30nm）、2300g去離子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨2小時(shí)后得到預(yù)混液；[0087] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至80℃，隨后稱取180g稀硝酸（4mol/L）逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌30分鐘得到勃姆石溶膠；[0088] （3）稱取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌10分鐘；[0089] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，其中干燥塔的溫度為230℃，烘箱溫度為60℃，勃姆石干凝膠顆粒尺寸分布為50?150μm；[0090] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，其中，煅燒溫度為600℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，含γ?氧化鋁的球星原料顆粒的晶粒尺寸為20?50nm；[0091] （6）稱取600g步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒和400g去離子水置于雙層玻璃反應(yīng)釜中攪拌并升溫至75℃，攪拌均勻后加入9g卡拉膠并繼續(xù)攪拌15分鐘得到混合漿料；[0092] （7）將步驟（6）得到的混合漿料經(jīng)真空出泡后倒入模具中固化得到氧化鋁濕坯；[0093] （8）首先將步驟（7）得到的坯體依次置于40℃、60℃的烘箱中12小時(shí)進(jìn)行初步干燥，隨后將其置于80℃烘箱中干燥直至重量不再發(fā)生變化，得到氧化鋁干坯；[0094] （9）將步驟（8）得到的氧化鋁干坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1480℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0095] 該實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.21％、氧化鈣0.32％、氧化鋯0.32％。

[0096] 實(shí)施例5[0097] 具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0098] （1）稱取996g擬薄水鋁石、25gα?氧化鋁（30nm）、2.3g二氧化鋯（30nm）、2300g去離子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨2小時(shí)后得到預(yù)混液；[0099] （2）將步驟（1）得到的預(yù)混液倒入雙層玻璃反應(yīng)釜中，不斷攪拌并升溫至80℃，隨后稱取180g稀硝酸（4mol/L）逐漸加入到預(yù)混液中并繼續(xù)攪拌30分鐘得到勃姆石溶膠；[0100] （3）稱取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸鈣加入到步驟（2）得到的勃姆石溶膠中并繼續(xù)攪拌10分鐘；[0101] （4）將步驟（3）得到的勃姆石溶膠經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到勃姆石干凝膠顆粒，其中干燥塔的溫度為230℃，烘箱溫度為60℃，勃姆石干凝膠顆粒尺寸分布為50?150μm；[0102] （5）將步驟（4）得到的勃姆石干凝膠顆粒置于馬弗爐中煅燒，煅燒后將其過180目篩網(wǎng)得到含γ?氧化鋁的球形原料顆粒，其中，煅燒溫度為600℃，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，含γ?氧化鋁的球形原料顆粒的晶粒尺寸為20?50nm；[0103] （6）稱取600g步驟（5）得到的含γ?氧化鋁的球形原料顆粒、180g去離子水、3g植物油以及18g羥乙基纖維素置于捏合機(jī)中攪拌1小時(shí)后得到可塑性泥料；[0104] （7）將步驟（6）得到的可塑性泥料使用真空練泥設(shè)備擠出，得到氧化鋁濕坯體；[0105] （8）首先將步驟（7）得到的坯體依次置于40℃、60℃的烘箱中12小時(shí)進(jìn)行初步干燥，隨后將其置于80℃烘箱中干燥直至重量不再發(fā)生變化，得到氧化鋁干坯；[0106] （9）將步驟（8）得到的氧化鋁干坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1480℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0107] 該實(shí)施案例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.21％、氧化鈣0.32％、氧化鋯0.32％。

[0108] 對(duì)比例1[0109] 氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0110] （1）稱取991.5g市售α?氧化鋁（D50=400nm）、2.1g二氧化硅（30nm），3.2g氧化鈣（30nm）、3.2g氧化鋯（30nm）、0.6g聚乙烯吡咯烷酮以及600g去離子水混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨12小時(shí)后得到漿料；

[0111] （2）將步驟（1）得到的漿料經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到造粒粉，其中干燥塔的溫度為200℃，烘箱溫度為60℃，造粒粉顆粒尺寸分布為50?150μm；

[0112] （3）將步驟（2）得到的α?氧化鋁造粒粉經(jīng)等靜壓成型，得到氧化鋁陶瓷素坯，其中，成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5分鐘；[0113] （4）將步驟（3）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到致密的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1600℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0114] 該對(duì)比例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.21％、氧化鈣0.32％、氧化鋯0.32％。

[0115] 對(duì)比例2[0116] 氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：[0117] （1）稱取991.5g市售α?氧化鋁（D50=200nm）、2.1g二氧化硅（30nm），3.2g氧化鈣（30nm）、3.2g氧化鋯（30nm）、0.8g聚乙烯吡咯烷酮以及600g去離子水混合后，經(jīng)球磨機(jī)球磨12小時(shí)后得到漿料；

[0118] （2）將步驟（1）得到的漿料經(jīng)噴霧造粒、干燥后得到造粒粉，其中干燥塔的溫度為200℃，烘箱溫度為60℃，造粒粉顆粒尺寸分布為50?150微米；

[0119] （3）將步驟（2）得到的α?氧化鋁造粒粉經(jīng)等靜壓成型，得到氧化鋁陶瓷素坯，其中，成型壓力為200MPa，保壓時(shí)間為5分鐘；[0120] （4）將步驟（3）得到的氧化鋁素坯置于硅鉬棒爐中燒結(jié)，得到致密的氧化鋁陶瓷，其中燒結(jié)溫度為1600℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。[0121] 該對(duì)比例制備的氧化鋁陶瓷成分為氧化鋁99.15％、氧化硅0.21％、氧化鈣0.32％、氧化鋯0.32％。

[0122] 采用阿基米德排水法法測(cè)試實(shí)施例1?5及對(duì)比例1?2的氧化鋁陶瓷的致密度；采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)試實(shí)施例1?5及對(duì)比例1?2的氧化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度；采用維氏硬度計(jì)測(cè)試實(shí)施例1?5及對(duì)比例1?2的氧化鋁陶瓷的維氏硬度；采用摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)試實(shí)施例1?5及對(duì)比例1?2的氧化鋁陶瓷的摩擦系數(shù)；其中，實(shí)施例1?5及對(duì)比例1?2的氧化鋁陶瓷的致密度、彎曲強(qiáng)度、維氏硬度及摩擦系數(shù)如表1所示。

[0123] 表1[0124][0125] 從表1中可以看出，實(shí)施例2～4的氧化鋁陶瓷的致密度至少為99％，彎曲強(qiáng)度至少為433MPa，維氏硬度至少為16.5GPa，摩擦系數(shù)最多為0.45，均優(yōu)于對(duì)比例1和對(duì)比例2的氧化鋁陶瓷。因此，本發(fā)明提供的具有粗晶?細(xì)晶復(fù)合顯微結(jié)構(gòu)特征的氧化鋁陶瓷具有更高的致密度，更好的抗彎強(qiáng)度、硬度以及耐磨性能，可以用于制備性能優(yōu)異的氧化鋁陶瓷摩擦副。[0126] 以上內(nèi)容是結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明具體實(shí)施只局限于這些說明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍。