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      隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層、表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法

      404   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:中國(guó)人民解放軍國(guó)防科技大學(xué)  
      2023-12-06 13:08:55
      權(quán)利要求書(shū): 1.一種隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,所述復(fù)合涂層為多層疊加結(jié)構(gòu),其特征在于,所述復(fù)合涂層由內(nèi)向外依次包括金屬黏結(jié)層、隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層和防擴(kuò)散陶瓷層,所述隔熱陶瓷層為氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷層,所述雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,所述防擴(kuò)散陶瓷層為稀土鋯酸鹽層;所述金屬黏結(jié)層的厚度為0.03mm~0.08mm;

      所述隔熱陶瓷層的厚度為0.70mm~0.95mm;所述雷達(dá)吸波層的厚度為0.01mm~0.03mm;所述防擴(kuò)散陶瓷層的厚度為0.03mm~0.14mm;所述電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層中,導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的40~70%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為(50~90):(10~50);所述電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為5~45mm,貼片邊長(zhǎng)a·x,x為0.75或

      0.85;所述氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷層中,氧化鋁與稀土鋯酸鹽的質(zhì)量比為2:98~20:

      80,稀土鋯酸鹽為鋯酸鑭、鋯酸釓或鋯酸釤。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,其特征在于,所述金屬黏結(jié)層為NiCrAlY、CoCrAlY或CoNiCrAlY層。

      3.一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,其特征在于,包括鈦合金基底以及涂覆于所述鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,所述復(fù)合涂層為權(quán)利要求1~2任一項(xiàng)所述的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層。

      4.一種如權(quán)利要求3所述的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)對(duì)鈦合金基底表面進(jìn)行粗化處理;

      (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)粗化后的鈦合金基底上制備一層金屬黏結(jié)層;

      (3)采有大氣等離子噴涂工藝將氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料涂覆在步驟(2)的金屬黏結(jié)層上得到隔熱陶瓷層;

      (4)通過(guò)圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料涂覆在步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)后,得到雷達(dá)吸波層;

      (5)采有大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備一層防擴(kuò)散陶瓷層,完成表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,粗化處理為:將鈦合金基底置于噴砂機(jī)中進(jìn)行噴砂粗化處理,噴砂粗化工藝參數(shù)為:壓力控制為0.3~0.6MPa,噴砂距離為40~150mm,砂子粒徑為60~120μm,噴砂時(shí)間為1~6min;

      所述步驟(2)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為35~50L/min,氫氣流量為6~12L/min;電流大小控制為450~530A,功率為28~35kW;送粉氬氣流量為1.0~3.0L/min,送粉量為15%~35%;噴涂距離為80~150mm;

      所述步驟(3)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為35~45L/min,氫氣流量為10~15L/min;電流大小控制為530~620A,功率為30~45kW;送粉氬氣流量為2.0~5.0L/min,送粉量為5%~35%;噴涂距離為80~200mm;

      所述步驟(4)中,空氣噴涂的壓力為0.1~0.6MPa;干燥溫度為130~200℃,干燥時(shí)間為

      0.5~5h;燒結(jié)工藝參數(shù)為:峰值燒結(jié)溫度為300~600℃,升溫速度為20~25℃/min,燒結(jié)時(shí)間為10~60min,燒結(jié)氣氛為空氣;

      所述步驟(5)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為30~45L/min,氫氣流量為7~12L/min;電流大小控制為500~600A,功率為25~40kW;送粉氬氣流量為1.0~4.0L/min,送粉量為5%~30%;噴涂距離為80~200mm。

      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料制備方法包括以下步驟:①對(duì)稀土氧化物與氧化鋯原料粉末進(jìn)行高溫?zé)崽幚?,再按照化學(xué)計(jì)量比將稀土氧化物、氧化鋯、去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;

      ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,并將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末進(jìn)行高溫固相合成得到稀土鋯酸鹽陶瓷粉末;

      ③將氧化鋁粉末與步驟②的稀土鋯酸鹽陶瓷粉末混合,依次加入去離子水、阿拉伯樹(shù)膠粉與檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,再采用噴霧干燥工藝制備得到氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料;

      所述步驟①中,高溫?zé)崽幚頊囟葹?00~1200℃,熱處理時(shí)間為2~12h,稀土氧化物與氧化鋯的摩爾比為1:(2~2.2),去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為45~60%;

      所述步驟②中,干燥溫度為60~100℃,干燥時(shí)間為24~48h;高溫固相合成溫度為1200~1600℃,反應(yīng)時(shí)間為12~72h;

      所述步驟③中,氧化鋁粉末與稀土鋯酸鹽陶瓷粉末的質(zhì)量比為2:98~20:80,去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40~70%,阿拉伯樹(shù)膠粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5~5%,檸檬酸三銨的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5~5%;球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為250~450r/min,攪拌時(shí)間為48~72h;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為100~170℃,進(jìn)口溫度為150~280℃,漿料送料速度為0.5~5.0L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為12000~25000r/min。

      7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,高溫電阻涂料由以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1200~1500℃的溫度熔煉1~6h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉后與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉混合均勻得到混合粉料,將混合粉料與有機(jī)載體混合研磨制成高溫電阻涂料;

      所述玻璃原料粉體主要由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O340%~50%、Re2O35%~

      9%、Al2O34%~5%、SiO210%~30%、Li2O4%~8%、CaO3%~5%、MgO1%~5%、B2O3

      3%~6%,Re為稀土元素;

      所述玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度為1000~1400rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的20%~50%,攪拌時(shí)間為40~

      80min;

      所述混合粉料與有機(jī)載體的混合研磨在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200~400r/min,研磨混料時(shí)間為1~6h;

      所述高溫電阻涂料中有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%~30%,所述有機(jī)載體主要由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為75%~85%的檸檬酸三丁酯、4%~7%的硝酸纖維素和11%~18%卵磷脂組成;

      所述高溫電阻涂料粘度為100~250Pa·s。

      說(shuō)明書(shū): 一種隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層、表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法

      技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于高溫功能陶瓷涂層材料領(lǐng)域,特別涉及一種隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層、表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法。背景技術(shù)[0002] 熱障涂層體系是金屬黏結(jié)層和陶瓷表層兩個(gè)部分組成,其中陶瓷表層因具有低熱導(dǎo)率特性,可以為金屬合金基底提供隔熱作用,從而有效降低鈦合金基底表面溫度。通常情況下,涂層隔熱效果主要取決于涂層表面溫度與涂層厚度,研究表明當(dāng)表面溫度為1200℃時(shí),陶瓷表層的厚度每提高25.4μm,金屬基底表面溫度可降低約4~6℃,通過(guò)在鈦合金基底表面涂覆熱障涂層(ThermalBarrierCoatings,TBCs)是快速、有效地提高其耐高溫能力和隔熱性能的主要手段之一。由于高溫部位電磁散射特征信號(hào)顯著,將面臨雷達(dá)制導(dǎo)武器攻擊的嚴(yán)峻威脅,采用高溫雷達(dá)吸波涂層可以有效降低高溫環(huán)境下金屬表面的電磁散射特征信號(hào),從而降低雷達(dá)回波功率,實(shí)現(xiàn)其高溫雷達(dá)隱身功能ZL201110053460.7號(hào)中國(guó)專(zhuān)利、ZL201110052115.1號(hào)中國(guó)專(zhuān)利、ZL201210139046.2號(hào)中國(guó)專(zhuān)利、ZL201410128311.6號(hào)中國(guó)專(zhuān)利、ZL201610479707.4中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)分別公開(kāi)了幾種基于陶瓷基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)型吸波材料,但由于承載能力相對(duì)較低,且成本相對(duì)較高,難以滿足實(shí)際應(yīng)用需求。而表面涂層技術(shù)因具備工藝技術(shù)簡(jiǎn)單、對(duì)外形影響較小、不受工件形狀限制、成本低與可靠性高等優(yōu)點(diǎn),在鈦合金高溫部位采用高溫雷達(dá)吸波涂層可有效降低其電磁散射特征信號(hào)強(qiáng)度,在高溫雷達(dá)隱身材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。[0003] 傳統(tǒng)的高溫雷達(dá)吸波涂層采用陶瓷涂層中添加雷達(dá)吸收劑的方案,一方面為了實(shí)現(xiàn)較好的雷達(dá)吸波性能,通常雷達(dá)吸收劑的添加量較多,從而導(dǎo)致涂層熱膨脹特性、力學(xué)性能均發(fā)生較大的變化,使其抗熱震性能明顯下降;另一方面由于添加的雷達(dá)吸收劑含量過(guò)多,復(fù)合涂層的熱導(dǎo)率將明顯升高,不利于涂層的隔熱性能。此外,由于涂層厚度較大,在實(shí)際服役過(guò)程中容易出現(xiàn)涂層分層或脫落現(xiàn)象,上述問(wèn)題均是本領(lǐng)域研究人員需要重點(diǎn)解決的瓶頸問(wèn)題。201710943403.3號(hào)中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身涂層及其制備方法,相對(duì)而言,涂層的厚度偏大、面密度較大且涂層抗熱震性能需要進(jìn)一步提升,與實(shí)際應(yīng)用需求仍有一定差距。為了實(shí)現(xiàn)涂層隔熱性能與雷達(dá)吸波功能一體化的應(yīng)用要求,本專(zhuān)利公開(kāi)了一種耐高溫、抗熱震性能優(yōu)異的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層、表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法。發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷,提供一種耐高溫、隔熱性能與抗熱震性能優(yōu)異的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,并相應(yīng)提供了表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法。[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為一種隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,所述復(fù)合涂層為多層疊加結(jié)構(gòu),所述復(fù)合涂層由內(nèi)向外依次包括金屬黏結(jié)層、隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層和防擴(kuò)散陶瓷層,所述隔熱陶瓷層為氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷層,所述雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,所述防擴(kuò)散陶瓷層為稀土鋯酸鹽層。[0006] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案主要基于以下原理:本發(fā)明首先利用添加的氧化鋁改善了復(fù)合陶瓷涂層的高溫電性能與微觀力學(xué)性能,為電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供了寬闊的電性能設(shè)計(jì)空間,并提升了涂層的抗高溫?zé)釠_擊性能與實(shí)際服役性能;其次利用了高溫電磁周期結(jié)構(gòu)易于調(diào)控的材料體系、周期結(jié)構(gòu)單元及其尺寸,可以實(shí)現(xiàn)涂層對(duì)更寬頻段或特定頻段雷達(dá)波的強(qiáng)吸收;最后在電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層涂覆一層防擴(kuò)散陶瓷層,利用噴涂的陶瓷層將電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層材料及其圖案固定,有效防止了高溫電磁周期結(jié)構(gòu)材料成分與組織的微觀演變、或者周期結(jié)構(gòu)圖案尺寸的變化,解決了電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層由于電性能隨高溫服役時(shí)間延長(zhǎng)而導(dǎo)致的涂層雷達(dá)吸波性能衰減的問(wèn)題,有效提高涂層長(zhǎng)時(shí)高溫雷達(dá)吸波性能的穩(wěn)定性。[0007] 優(yōu)選的,上述隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層中,所述金屬黏結(jié)層的厚度為0.03mm~0.08mm;所述隔熱陶瓷層的厚度為0.70mm~0.95mm;所述雷達(dá)吸波層的厚度為0.01mm~0.03mm;所述防擴(kuò)散陶瓷層的厚度為0.03mm~0.14mm。

      [0008] 優(yōu)選的,上述隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層中,所述金屬黏結(jié)層為NiCrAlY、CoCrAlY或CoNiCrAlY層;所述氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷層中,氧化鋁與稀土鋯酸鹽的質(zhì)量比為2:98~20:80,稀土鋯酸鹽為鋯酸鑭、鋯酸釓或鋯酸釤。[0009] 優(yōu)選的,上述隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層中,所述電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層中導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的40~70%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為(50~90):(10~50)。[0010] 優(yōu)選的,上述隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層中,所述電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為5~45mm。[0011] 作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思,本發(fā)明還提供一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,包括鈦合金基底以及涂覆于所述鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,所述復(fù)合涂層為上述的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層。[0012] 作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思,本發(fā)明還提供一種上述表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法,包括以下步驟:[0013] (1)對(duì)鈦合金基底表面進(jìn)行粗化處理;[0014] (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)粗化后的鈦合金基底上制備一層金屬黏結(jié)層;[0015] (3)采有大氣等離子噴涂工藝將氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料涂覆在步驟(2)的金屬黏結(jié)層上得到隔熱陶瓷層;[0016] (4)通過(guò)圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料涂覆在步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)后,得到雷達(dá)吸波層;[0017] (5)采有大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備一層防擴(kuò)散陶瓷層得到表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料。[0018] 優(yōu)選的,上述制備方法中,所述步驟(1)中,粗化處理為:將鈦合金基底置于噴砂機(jī)中進(jìn)行噴砂粗化處理,噴砂粗化工藝參數(shù)為:壓力控制為0.3~0.6MPa,噴砂距離為40~150mm,砂子粒徑為60~120μm,噴砂時(shí)間為1~6min;

      [0019] 所述步驟(2)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為35~50L/min,氫氣流量為6~12L/min;電流大小控制為450~530A,功率為28~35kW;送粉氬氣流量為1.0~3.0L/min,送粉量為15%~35%;噴涂距離為80~150mm;[0020] 所述步驟(3)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為35~45L/min,氫氣流量為10~15L/min;電流大小控制為530~620A,功率為30~45kW;送粉氬氣流量為2.0~5.0L/min,送粉量為5%~35%;噴涂距離為80~200mm;[0021] 所述步驟(4)中,空氣噴涂的壓力為0.1~0.6MPa;干燥溫度為130~200℃,干燥時(shí)間為0.5~5h;燒結(jié)工藝參數(shù)為:峰值燒結(jié)溫度為300~600℃,升溫速度為20~25℃/min,燒結(jié)時(shí)間為10~60min,燒結(jié)氣氛為空氣;[0022] 所述步驟(5)中,大氣等離子噴涂工藝參數(shù)為:氬氣流量為30~45L/min,氫氣流量為7~12L/min;電流大小控制為500~600A,功率為25~40kW;送粉氬氣流量為1.0~4.0L/min,送粉量為5%~30%;噴涂距離為80~200mm。[0023] 優(yōu)選的,上述制備方法中,所述步驟(3)中,氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料制備方法包括以下步驟:[0024] ①對(duì)稀土氧化物與氧化鋯原料粉末分別進(jìn)行高溫?zé)崽幚?,再按照化學(xué)計(jì)量比將稀土氧化物、氧化鋯、去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;[0025] ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,并將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末進(jìn)行高溫固相合成得到稀土鋯酸鹽陶瓷粉末;[0026] ③將氧化鋁粉末與步驟②的稀土鋯酸鹽陶瓷粉末混合,依次加入去離子水、阿拉伯樹(shù)膠粉與檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,再采用噴霧干燥工藝制備得到氧化鋁?稀土鋯酸鹽復(fù)合陶瓷材料;[0027] 所述步驟①中,一方面,為了減少球磨過(guò)程中部分氧化鋯的損失;另一方面,少量的單斜相氧化鋯的存在有利于提高材料的斷裂韌性;優(yōu)選的,稀土氧化物與氧化鋯熱處理溫度為800~1200℃,熱處理時(shí)間為2~12h;稀土氧化物與氧化鋯的摩爾比為1:(2~2.2),去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為45~60%;[0028] 所述步驟②中,干燥溫度為60~100℃,干燥時(shí)間為24~48h;高溫固相合成溫度為1200~1600℃,反應(yīng)時(shí)間為12~72h;

      [0029] 所述步驟③中,氧化鋁粉末與稀土鋯酸鹽陶瓷粉末的質(zhì)量比為2:98~20:80,去離子水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40~70%,阿拉伯樹(shù)膠粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5~5%,檸檬酸三銨的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5~5%;球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為250~450r/min,攪拌時(shí)間為48~72h;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為100~170℃,進(jìn)口溫度為150~280℃,漿料送料速度為0.5~5.0L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為12000~25000r/min。[0030] 優(yōu)選的,上述制備方法中,所述步驟(4)中,高溫電阻涂料由以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1200~1500℃的溫度熔煉1~6h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉后與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉混合均勻得到混合粉料,將混合粉料與有機(jī)載體混合研磨制成高溫電阻涂料;[0031] 所述玻璃原料粉體主要由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O340%~50%、Re2O35%~9%、Al2O34%~5%、SiO210%~30%、Li2O4%~8%、CaO3%~5%、MgO1%~

      5%、B2O33%~6%,Re為稀土元素;

      [0032] 所述玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1000~1400rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的20%~50%,攪拌時(shí)間40~80min;

      [0033] 所述混合粉料與有機(jī)載體的混合研磨在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200~400r/min,研磨混料時(shí)間為1~6h;

      [0034] 所述高溫電阻涂料中有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%~30%,所述有機(jī)載體主要由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為75%~85%的檸檬酸三丁酯、4%~7%的硝酸纖維素和11%~18%卵磷脂組成;所述高溫電阻涂料的粘度為100~250Pa·s。[0035] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:[0036] 1.本發(fā)明的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層中隔熱陶瓷層具有優(yōu)異的隔熱性能,而且利用引入的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的電磁多共振效應(yīng)可以解決寬頻吸波、厚度減薄(≤1.2mm)問(wèn)題,從而有效提高鈦合金基底的耐溫性、高溫?zé)釠_擊性能與高溫吸波性能。[0037] 2.本發(fā)明陶瓷隔熱層中通過(guò)添加氧化鋁實(shí)現(xiàn)對(duì)隔熱陶瓷層電性能的調(diào)控,為電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了電性能設(shè)計(jì)空間,有利于提升涂層寬頻吸波性能,并且添加氧化鋁后可以明顯降低涂層的面密度,實(shí)現(xiàn)涂層涂覆后帶來(lái)的零件增重量的降低,比現(xiàn)有涂層重量降低約20~30%。[0038] 3.本發(fā)明中利用添加的氧化鋁與稀土鋯酸鹽主體陶瓷材料之間的熱膨脹不匹配產(chǎn)生的微裂紋及其弱界面對(duì)裂紋產(chǎn)生的偏轉(zhuǎn)、分叉和橋聯(lián),最終實(shí)現(xiàn)增加裂紋擴(kuò)展路徑、消耗主裂紋擴(kuò)展能量、減緩裂紋擴(kuò)展速度,從而有效提高涂層的斷裂韌性與應(yīng)變?nèi)菹?,改善涂層的微觀力學(xué)參數(shù),延長(zhǎng)了涂層的實(shí)際抗熱沖擊性能與綜合服役性能。[0039] 4.本發(fā)明的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層的制備采用等離子噴涂工藝,具有沉積效率高、結(jié)合強(qiáng)度高、抗熱震性能好、工藝穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)。[0040] 5.本發(fā)明采用圖案模板?空氣噴涂工藝和熱處理工藝制備電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜、異形曲面構(gòu)件表面雷達(dá)吸波層的制備,比現(xiàn)有工藝成本低。[0041] 6.本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單,且相對(duì)成熟,易于規(guī)模化生產(chǎn)和應(yīng)用。附圖說(shuō)明[0042] 圖1是本發(fā)明表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料結(jié)構(gòu)示意圖。[0043] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中的電阻型電磁周期結(jié)構(gòu)層的單元結(jié)構(gòu)示意圖。[0044] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中的高溫電阻涂料圖片。[0045] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中的鈦合金基底表面隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層平板樣件圖。[0046] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層隔熱曲線。[0047] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例1中的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層雷達(dá)反射率曲線。[0048] 主要附圖標(biāo)記說(shuō)明:[0049] 1?鈦合金基底,2?金屬黏結(jié)層,3?隔熱陶瓷層,4?雷達(dá)吸波層,5?防擴(kuò)散陶瓷層。具體實(shí)施方式[0050] 下面結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述,但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。[0051] 實(shí)施例1[0052] 如圖1所述,一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,包括鈦合金基底以及涂覆于鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,復(fù)合涂層為四層疊加結(jié)構(gòu)的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,由內(nèi)向外依次包括CoCrAlY金屬黏結(jié)層、3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層、鋯酸鑭防擴(kuò)散陶瓷層;其中,金屬黏結(jié)層厚度為0.08mm,3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層厚度為0.90mm,雷達(dá)吸波層厚度為0.02mm,鋯酸鑭陶瓷層厚度為0.14mm,涂層總厚度為1.14mm。雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,其中導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的50%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為70:30;電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為14.5mm,貼片邊長(zhǎng)a·x,x為0.75,如圖2所述。

      [0053] 本實(shí)施例的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法包括以下步驟:[0054] (1)鈦合金基底的粗化:采用噴砂工藝對(duì)鈦合金基底進(jìn)行粗化處理,控制噴砂壓力為0.35MPa,噴砂距離為100mm,砂子粒徑為60~100μm,噴砂時(shí)間為2min;[0055] (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)的鈦合金基底表面噴涂CoCrAlY金屬黏結(jié)層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為8L/min;電流大小控制為500A,功率為32kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%;噴涂距離為100mm;

      [0056] (3)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(2)后的金屬黏結(jié)表面噴涂3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料得到隔熱陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為14L/min;電流大小控制為550A,功率為40kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%,噴涂距離為

      130mm;

      [0057] (4)采用圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料噴涂到步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)處理后,得到電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,即為雷達(dá)吸波層;常壓空氣噴涂過(guò)程中控制壓力為0.3MPa;干燥過(guò)程中,控制干燥溫度為160℃,干燥時(shí)間為2h;峰值燒結(jié)溫度為450℃,升溫速度為20℃/min,燒結(jié)時(shí)間為40min,燒結(jié)氣氛為空氣;[0058] (5)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備鋯酸鑭陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為10.5L/min;電流大小控制為550A,功率為35kW;送粉氬氣流量為1.5L/min,送粉量為12.5%;噴涂距離為125mm。

      [0059] 步驟(3)中,3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料的制備方法包括以下步驟:[0060] ①氧化鑭與氧化鋯原料粉末分別在1000℃高溫下處理8h,將氧化鑭與氧化鋯的摩爾比為1:2.1的混合物、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;[0061] ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,干燥溫度為80℃,干燥時(shí)間為36h;將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末在高溫箱式爐中進(jìn)行高溫固相合成得到鋯酸鑭陶瓷粉末,高溫固相合成溫度1400℃,反應(yīng)時(shí)間為24h;[0062] ③將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3%氧化鋁粉末與97%步驟②的鋯酸鑭陶瓷粉末混合,依次加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%去離子水、1.8%阿拉伯樹(shù)膠粉與2.8%檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為400r/min,攪拌時(shí)間為60h;再采用噴霧干燥工藝制備得到具有一定流動(dòng)性、粒度分布均勻的類(lèi)球形顆粒,即為3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為125℃,進(jìn)口溫度為230℃,漿料送料速度為2.5L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為22000r/min。

      [0063] 步驟(4)中,高溫電阻涂料有以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1400℃的溫度熔煉4h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉,將玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉進(jìn)行混合得到混合粉料;將混合粉料與有機(jī)載體研磨混合得到高溫電阻涂料如圖3所示;

      [0064] 玻璃原料粉體由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O346%、La2O38%、Al2O34.5%、SiO223%、Li2O6%、CaO4.5%、MgO3%、B2O35%;

      [0065] 玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1200rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的45%,攪拌時(shí)間45min;混合粉料與有機(jī)載體的研磨混合過(guò)程在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為380r/min,研磨混料時(shí)間為3h;[0066] 高溫電阻涂料中,有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為22%,所述有機(jī)載體由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為78%的檸檬酸三丁酯、6%的硝酸纖維素和16%卵磷脂組成;高溫電阻涂料的粘度為

      180Pa·s。

      [0067] 本實(shí)施例制備的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料平板樣如圖4所示,其中涂層厚度僅為1.14mm,常溫結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到9.5MPa。涂層隔熱曲線如圖5所示,當(dāng)涂層表面平均溫度為665℃時(shí),金屬基底平均溫度僅為500℃,短時(shí)隔熱達(dá)到165℃,具有優(yōu)異的隔熱性能。常溫與高溫反射率曲線如圖6所示,常溫在8~18GHz均低于?4.20dB,550℃條件下在8~18GHz均低于?4.85dB,高溫吸波性能及其高溫穩(wěn)定性優(yōu)異。涂層經(jīng)過(guò)室溫至650℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于200次,室溫至550℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于500次。因此本實(shí)施例制備的涂層具有優(yōu)異的隔熱與抗熱震性能、以及隔熱/雷達(dá)吸波一體化功能。[0068] 實(shí)施例2[0069] 一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,包括鈦合金基底以及涂覆于鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,復(fù)合涂層為四層疊加結(jié)構(gòu)的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,由內(nèi)向外依次包括CoCrAlY金屬黏結(jié)層、15%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層、鋯酸鑭防擴(kuò)散陶瓷層;其中,金屬黏結(jié)層厚度為0.08mm,15%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層厚度為0.90mm,雷達(dá)吸波層厚度為0.02mm,鋯酸鑭陶瓷層厚度為0.14mm,涂層總厚度為1.14mm。雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,其中導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的

      60%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為70:30;電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為

      13mm,貼片邊長(zhǎng)a·x,x為0.75。

      [0070] 本實(shí)施例的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法包括以下步驟:[0071] (1)鈦合金基底的粗化:采用噴砂工藝對(duì)鈦合金基底進(jìn)行粗化處理,控制噴砂壓力為0.35MPa,噴砂距離為100mm,砂子粒徑為60~100μm,噴砂時(shí)間為2min;[0072] (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)的鈦合金基底表面噴涂CoNiCrAlY金屬黏結(jié)層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為10L/min;電流大小控制為530A,功率為33kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%;噴涂距離為100mm;

      [0073] (3)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(2)后的金屬黏結(jié)表面噴涂15%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料得到隔熱陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為14L/min;電流大小控制為550A,功率40kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%,噴涂距離為

      130mm;

      [0074] (4)采用圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料噴涂到步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)處理后,得到電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,即為雷達(dá)吸波層;常壓空氣噴涂過(guò)程中控制壓力為0.3MPa;燥過(guò)程中,控制干燥溫度為160℃,干燥時(shí)間為2h;峰值燒結(jié)溫度為450℃,升溫速度為20℃/min,燒結(jié)時(shí)間為40min,燒結(jié)氣氛為空氣;[0075] (5)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備鋯酸鑭陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為10.5L/min;電流大小控制為550A,功率為35kW;送粉氬氣流量為1.5L/min,送粉量為12.5%;噴涂距離為125mm。

      [0076] 步驟(3)中,15%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料的制備方法包括以下步驟:[0077] ①氧化鑭與氧化鋯原料粉末分別在1000℃高溫下處理8h,將氧化鑭與氧化鋯的摩爾比為1:2.1的混合物、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;[0078] ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,干燥溫度為80℃,干燥時(shí)間為36h;將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末在高溫箱式爐中進(jìn)行高溫固相合成得到鋯酸鑭陶瓷粉末,高溫固相合成溫度為1400℃,反應(yīng)時(shí)間為24h;[0079] ③將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15%氧化鋁粉末與85%步驟②的鋯酸鑭陶瓷粉末混合,依次加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%去離子水、1.8%阿拉伯樹(shù)膠粉與2.8%檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為400r/min,攪拌時(shí)間為60h;再采用噴霧干燥工藝制備得到具有一定流動(dòng)性、粒度分布均勻的類(lèi)球形顆粒,即為15%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為125℃,進(jìn)口溫度為230℃,漿料送料速度為2.5L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為22000r/min。[0080] 步驟(4)中,高溫電阻涂料有以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1400℃的溫度熔煉4h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉,將玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉進(jìn)行混合得到混合粉料;將混合粉料與有機(jī)載體研磨混合得到高溫電阻涂料;

      [0081] 玻璃原料粉體由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O346%、La2O38%、Al2O34.5%、SiO223%、Li2O6%、CaO4.5%、MgO3%、B2O35%;

      [0082] 玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1200rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的45%,攪拌時(shí)間45min;混合粉料與有機(jī)載體的研磨混合過(guò)程在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為380r/min,研磨混料時(shí)間為3h;[0083] 高溫電阻涂料中,有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為22%,所述有機(jī)載體由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為78%的檸檬酸三丁酯、6%的硝酸纖維素和16%卵磷脂組成;高溫電阻涂料的粘度為

      180Pa·s。

      [0084] 本實(shí)施例制備的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層厚度為1.14mm,常溫結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到9.0MPa;當(dāng)涂層表面平均溫度為665℃時(shí),金屬基底平均溫度僅為562℃,短時(shí)隔熱達(dá)到103℃,具有優(yōu)異的隔熱性能;常溫在8~18GHz均低于?4.0dB,550℃條件下在8~18GHz均低于?4.5dB,高溫吸波性能及其高溫穩(wěn)定性優(yōu)異;涂層經(jīng)過(guò)室溫至650℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于80次,室溫至550℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于400次,因此本實(shí)施例制備的涂層具有優(yōu)異的隔熱性能、以及隔熱/雷達(dá)吸波一體化功能。

      [0085] 實(shí)施例3[0086] 一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,包括鈦合金基底以及涂覆于鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,復(fù)合涂層為四層疊加結(jié)構(gòu)的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,由內(nèi)向外依次包括CoCrAlY金屬黏結(jié)層、3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層、鋯酸鑭防擴(kuò)散陶瓷層;其中,金屬黏結(jié)層厚度為0.08mm,3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合隔熱陶瓷層厚度為0.80mm,雷達(dá)吸波層厚度為0.02mm,鋯酸鑭陶瓷層厚度為0.05mm,涂層總厚度為0.95mm。雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,其中導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的

      50%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為70:30;電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為

      12.2mm,貼片邊長(zhǎng)a·x,x為0.85。

      [0087] 本實(shí)施例的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法包括以下步驟:[0088] (1)鈦合金基底的粗化:采用噴砂工藝對(duì)鈦合金基底進(jìn)行粗化處理,控制噴砂壓力為0.35MPa,噴砂距離為100mm,砂子粒徑為60~100μm,噴砂時(shí)間為2min;[0089] (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)粗化的鈦合金基底表面噴涂CoCrAlY金屬黏結(jié)層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為8L/min;電流大小控制為500A,功率為32kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%;噴涂距離為100mm;[0090] (3)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(2)后的金屬黏結(jié)表面噴涂3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料得到隔熱陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為40L/min,氫氣流量為14L/min;電流大小控制為550A,功率為40kW;送粉氬氣流量為2.0L/min,送粉量為25%,噴涂距離為

      130mm;

      [0091] (4)采用圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料噴涂到步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)處理后,得到電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,即為雷達(dá)吸波層;常壓空氣噴涂過(guò)程中控制壓力為0.3MPa;干燥過(guò)程中,控制干燥溫度為160℃,干燥時(shí)間為2h;峰值燒結(jié)溫度為450℃,升溫速度為20℃/min,燒結(jié)時(shí)間為40min,燒結(jié)氣氛為空氣;[0092] (5)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備鋯酸鑭陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為10.5L/min;電流大小控制為550A,功率為35kW;送粉氬氣流量為1.5L/min,送粉量為12.5%;噴涂距離為125mm。

      [0093] 步驟(3)中,3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料的制備方法包括以下步驟:[0094] ①氧化鑭與氧化鋯原料粉末分別在1000℃高溫下處理8h,將氧化鑭與氧化鋯的摩爾比為1:2的混合物、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;[0095] ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,干燥溫度為80℃,干燥時(shí)間為36h;將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末在高溫箱式爐中進(jìn)行高溫固相合成得到鋯酸鑭陶瓷粉末,高溫固相合成溫度1400℃,反應(yīng)時(shí)間為24h;[0096] ③將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3%氧化鋁粉末與97%步驟②的鋯酸鑭陶瓷粉末混合,依次加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%去離子水、1.8%阿拉伯樹(shù)膠粉與2.8%檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為400r/min,攪拌時(shí)間為60h;再采用噴霧干燥工藝制備得到具有一定流動(dòng)性、粒度分布均勻的類(lèi)球形顆粒,即為3%氧化鋁?鋯酸鑭復(fù)合陶瓷材料;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為125℃,進(jìn)口溫度為230℃,漿料送料速度為2.5L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為22000r/min。

      [0097] 步驟(4)中,高溫電阻涂料有以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1400℃的溫度熔煉4h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉,將玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉進(jìn)行混合得到混合粉料;將混合粉料與有機(jī)載體研磨混合得到高溫電阻涂料;

      [0098] 玻璃原料粉體由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O346%、La2O38%、Al2O34.5%、SiO223%、Li2O6%、CaO4.5%、MgO3%、B2O35%;

      [0099] 玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1200rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的45%,攪拌時(shí)間45min;混合粉料與有機(jī)載體的研磨混合過(guò)程在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為380r/min,研磨混料時(shí)間為3h;[0100] 高溫電阻涂料中,有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為22%,所述有機(jī)載體由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為78%的檸檬酸三丁酯、6%的硝酸纖維素和16%卵磷脂組成;高溫電阻涂料的粘度為

      180pa·s。

      [0101] 本實(shí)施例制備的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層厚度為0.95mm,常溫結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到10.5MPa;當(dāng)涂層表面平均溫度為665℃時(shí),金屬基底平均溫度僅為574℃,短時(shí)隔熱達(dá)到91℃,具有優(yōu)異的隔熱性能;常溫在8~18GHz均低于?3.5dB,550℃條件下在8~18GHz均低于?3.8dB,高溫吸波性能及其高溫穩(wěn)定性優(yōu)異;涂層經(jīng)過(guò)室溫至650℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于

      150次,室溫至550℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于500次,因此本實(shí)施例制備的涂層具有優(yōu)異的隔熱性能、以及隔熱/雷達(dá)吸波一體化功能。

      [0102] 實(shí)施例4[0103] 一種表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料,包括鈦合金基底以及涂覆于鈦合金基底表面的復(fù)合涂層,復(fù)合涂層為四層疊加結(jié)構(gòu)的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層,由內(nèi)向外依次包括CoNiCrAlY金屬黏結(jié)層、10%氧化鋁?鋯酸釓復(fù)合隔熱陶瓷層、雷達(dá)吸波層、鋯酸釓防擴(kuò)散陶瓷層;其中,金屬黏結(jié)層厚度為0.08mm,10%氧化鋁?鋯酸釓復(fù)合隔熱陶瓷層厚度為0.80mm,雷達(dá)吸波層厚度為0.02mm,鋯酸鑭陶瓷層厚度為0.08mm,涂層總厚度為0.98mm。雷達(dá)吸波層為貼片式周期特性排列的以Bi2O3?SiO2?B2O3系低熔點(diǎn)無(wú)鉛玻璃為粘結(jié)相、釕酸鉍?Ag為導(dǎo)電相的電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,其中導(dǎo)電相的質(zhì)量占導(dǎo)電相與粘結(jié)相總質(zhì)量的

      60%,導(dǎo)電相中釕酸鉍與Ag的質(zhì)量比為90:10;電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層的周期尺寸a為

      15mm,貼片邊長(zhǎng)a·x,x為0.75。

      [0104] 本實(shí)施例的表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料的制備方法包括以下步驟:[0105] (1)鈦合金基底的粗化:采用噴砂工藝對(duì)鈦合金基底進(jìn)行粗化處理,控制噴砂壓力為0.5MPa,噴砂距離為130mm,砂子粒徑為80~120μm,噴砂時(shí)間為3min;[0106] (2)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(1)的鈦合金基底表面噴涂CoNiCrAlY金屬黏結(jié)層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為8L/min;電流大小控制為500A,功率為30kW;送粉氬氣流量為1.5L/min,送粉量為15%;噴涂距離為100mm;

      [0107] (3)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(2)后的金屬黏結(jié)表面噴涂10%氧化鋁?鋯酸釓復(fù)合陶瓷材料得到隔熱陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為12L/min;電流大小控制為580A,功率為38kW;送粉氬氣流量為3.5L/min,送粉量為20%,噴涂距離為

      120mm;

      [0108] (4)采用圖案模板?空氣噴涂工藝將高溫電阻涂料噴涂到步驟(3)的隔熱陶瓷層上,經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)處理后,得到電阻型高溫電磁周期結(jié)構(gòu)層,即為雷達(dá)吸波層;常壓空氣噴涂過(guò)程中控制壓力為0.4MPa;干燥過(guò)程中,控制干燥溫度為200℃,干燥時(shí)間為0.5h;峰值燒結(jié)溫度為550℃,升溫速度為25℃/min,燒結(jié)時(shí)間為30min,燒結(jié)氣氛為空氣;[0109] (5)采用大氣等離子噴涂工藝在步驟(4)的雷達(dá)吸波層表面制備鋯酸釓防擴(kuò)散陶瓷層,工藝參數(shù)為:氬氣流量為35L/min,氫氣流量為9L/min;電流大小控制為550A,功率為32kW;送粉氬氣流量為1.5L/min,送粉量為12.5%;噴涂距離為130mm。

      [0110] 步驟(3)中,10%氧化鋁?鋯酸釓復(fù)合陶瓷材料的制備方法包括以下步驟:[0111] ①氧化釓與氧化鋯原料粉末分別在1000℃高溫下處理8h,將氧化釓與氧化鋯的摩爾比為1:2.1的混合物、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%的去離子水依次加入球磨罐中,通過(guò)濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料;[0112] ②對(duì)陶瓷漿料進(jìn)行干燥處理得到干燥粉末,干燥溫度為95℃,干燥時(shí)間為28h;將干燥粉末研磨細(xì)化,然后篩分,通過(guò)篩分后的粉末在高溫箱式爐中進(jìn)行高溫固相合成得到鋯酸釓陶瓷粉末,高溫固相合成溫度1500℃,反應(yīng)時(shí)間為20h;[0113] ③將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%氧化鋁粉末與90%步驟②的鋯酸釓陶瓷粉末混合,依次加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為55%去離子水、1.2%阿拉伯樹(shù)膠粉與2%檸檬酸三銨,通過(guò)球磨工藝混合均勻,球磨轉(zhuǎn)動(dòng)速度為400r/min,攪拌時(shí)間為60h;再采用噴霧干燥工藝制備得到具有一定流動(dòng)性、粒度分布均勻的類(lèi)球形顆粒,即為10%氧化鋁?鋯酸釓復(fù)合陶瓷材料;噴霧干燥工藝參數(shù)為:出口溫度為120℃,進(jìn)口溫度為220℃,漿料送料速度為1.5L/min,霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為18000r/min。

      [0114] 步驟(4)中,高溫電阻涂料有以下方法制備而成:將玻璃原料粉體混合均勻后經(jīng)1500℃的溫度熔煉1h得到玻璃熔體,然后將玻璃熔體倒入去離子水中進(jìn)行淬冷,得到玻璃渣,再將玻璃渣球磨成玻璃粉,將玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉進(jìn)行混合得到混合粉料;將混合粉料與有機(jī)載體研磨混合得到高溫電阻涂料;

      [0115] 玻璃原料粉體由以下質(zhì)量百分比的組分組成:Bi2O342%、Gd2O39%、Al2O34%、SiO227%、Li2O5%、CaO5%、MgO3%、B2O35%;[0116] 玻璃粉與釕酸鉍?Ag復(fù)合粉的混合過(guò)程在行星式重力攪拌機(jī)中混合,行星式重力攪拌機(jī)的公轉(zhuǎn)速度1200rpm,自轉(zhuǎn)速度為公轉(zhuǎn)速度的35%,攪拌時(shí)間50min;混合粉料與有機(jī)載體的研磨混合過(guò)程在三輥研磨機(jī)中進(jìn)行,三輥研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400r/min,研磨混料時(shí)間為2h;[0117] 高溫電阻涂料中,有機(jī)載體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%,所述有機(jī)載體由質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為85%的檸檬酸三丁酯、4%的硝酸纖維素和11%卵磷脂組成;高溫電阻涂料的粘度為

      200pa·s。

      [0118] 本實(shí)施例制備的隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層厚度為0.98mm,常溫結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到10MPa。當(dāng)涂層表面平均溫度為665℃時(shí),金屬基底平均溫度僅為586℃,短時(shí)隔熱達(dá)到79℃,具有優(yōu)異的隔熱性能。常溫在8~18GHz均低于?4.0dB,550℃條件下在8~18GHz均低于?4.1dB,高溫吸波性能及其高溫穩(wěn)定性優(yōu)異。涂層經(jīng)過(guò)室溫至650℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于150次,室溫至550℃冷熱循環(huán)次數(shù)大于500次。因此本實(shí)施例制備的涂層具有優(yōu)異的隔熱性能、以及隔熱/雷達(dá)吸波一體化功能。

      [0119] 前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說(shuō)明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開(kāi)的精確形式,并且很顯然,根據(jù)上述教導(dǎo),可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用,從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書(shū)及其等同形式所限定。



      聲明:
      “隔熱/雷達(dá)吸波一體化復(fù)合涂層、表面涂覆復(fù)合涂層的鈦合金材料及其制備方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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