權(quán)利要求書(shū)： 1.一種耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）按照原料中鐵、鈷和鍺的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：x分別稱取鐵粒、鈷片和鍺粒作為原料，其中x取值為0.2、0.4、0.6、0.8或1；

（2）將步驟(1)中的原料放入真空電弧爐中，先抽取高真空，然后通入高純度氬氣作為保護(hù)氣體，反復(fù)熔煉以保證成分均勻，冷卻，得到塊體合金；

（3）將步驟(2)中得到的塊體合金簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎后，放入振動(dòng)球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，然后經(jīng)過(guò)濾、干燥得到粉末樣品Fe6.5Co3.5Gex。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中鐵、鈷和鍺的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述原料的純度均為99.9%以上，稱量誤差為0.5mg以內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟?4

(2)中，所述高真空度為7×10 Pa以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述反復(fù)熔煉為經(jīng)熔煉、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述球磨的球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述球磨的球磨罐為不銹鋼材質(zhì)；所述球磨的球磨球?yàn)檩S承鋼小球；所述球磨的球料比為20：1；所述球磨的時(shí)間為25h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述干燥的溫度為70℃；所述干燥時(shí)間5?10min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一方法制備得到的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求1?8任一方法制備得到的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料應(yīng)用于通訊領(lǐng)域。

說(shuō)明書(shū)： 一種耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種耐高溫吸波材料及其制備方法和應(yīng)用，尤其是一種耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料，屬于吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)[0002] 目前一般所知的，在各類電子產(chǎn)品給人們帶來(lái)極大便利的同時(shí)，它們也成為了新的電磁波輻射源。大量的電磁輻射不僅會(huì)產(chǎn)生電磁干擾的問(wèn)題，影響周圍其他電子設(shè)備的

正常工作，造成不可預(yù)估的后果，而且嚴(yán)重影響著人們的健康。不僅如此，隱身技術(shù)作為提

高武器作戰(zhàn)效能和戰(zhàn)時(shí)生存的有效手段，也越來(lái)越引起各國(guó)的重視。不管是為了保護(hù)環(huán)境

和人類健康，還是保障信息安全和國(guó)防安全，研究和改進(jìn)吸波材料，不斷改善和提高吸波性

能都勢(shì)在必行。吸波材料是能夠吸收、衰減入射電磁波，使其轉(zhuǎn)化為其他形式能量而損耗掉

的一類功能性材料，主要由起著粘結(jié)和承載作用的基體材料與起著吸收和衰減電磁波作用

的吸收劑兩部分構(gòu)成。吸波材料要實(shí)現(xiàn)高效吸波所要滿足阻抗匹配原則和衰減特性，理想

情況下，當(dāng)介質(zhì)的波阻抗與自由空間的波阻抗相等的時(shí)候，電磁波能夠完全進(jìn)入吸波材料

內(nèi)部而無(wú)反射，從而達(dá)到最佳阻抗匹配狀態(tài)。吸波材料對(duì)電磁波的損耗機(jī)制分為電阻損耗、

介電損耗和磁損耗，通過(guò)各種損耗機(jī)理對(duì)進(jìn)入材料內(nèi)部的電磁波衰減。

[0003] 據(jù)申請(qǐng)人了解，現(xiàn)有的吸波材料在2?18GHz頻率范圍的低頻段吸收性能較差或是厚度較厚，同時(shí)，在高溫下的吸波性能不佳。金屬微粉(Fe，Co，Ni)及其合金因其具有的高飽

和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率等特性，作為微波吸收劑得到了大量研究，而FeCo合金作為其中居里

溫度最高的材料，擁有高溫下作為微波吸收材料的應(yīng)用前景，但也存在硬度大及難以破碎

的問(wèn)題，Ge的摻雜不僅解決了FeCo難破碎的問(wèn)題，而且形成的片狀結(jié)構(gòu)有利于突破Snoek極

限，使材料獲得更高的飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，提高材料的磁損耗能力。

[0004] 目前，有一些對(duì)于FeCo納米顆粒/石蠟的復(fù)合吸波材料的研究，在低頻下，由于其制備的材料不是片狀形貌，導(dǎo)致磁導(dǎo)率實(shí)部數(shù)值不高，想要在4GHz出現(xiàn)吸收峰，其厚度就要

達(dá)到4mm甚至以上。而對(duì)于Ge摻雜的FeCo合金的研究比較少，其中有對(duì)Fe36Co62Ge2合金的研

究，其制備的材料為45μm片狀粉末，研究了其磁性和機(jī)械性能；有作為新Heusler合金的

Fe2CoGe的研究，研究了其結(jié)構(gòu)和磁性。但在吸波材料領(lǐng)域，幾乎沒(méi)有對(duì)Ge摻雜的FeCo合金

的研究。

發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是：提出一種吸波性能優(yōu)異的耐高溫片狀鐵鈷鍺吸波材料及其制備方法和應(yīng)用，克服FeCo合金硬度大及難以破碎的問(wèn)題，同時(shí)解決低頻下吸波涂層

較厚和高溫下吸波性能不佳的難題。

[0006] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：一種耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料的制備方法，包括以下步驟：

[0007] (1)按照原料中鐵、鈷和鍺的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：x分別稱取鐵粒、鈷片和鍺粒作為原料，其中x取值為0.2、0.4、0.6、0.8或1；

[0008] (2)將步驟(1)中的原料放入真空電弧爐中，先抽取高真空，然后通入高純度氬氣作為保護(hù)氣體，反復(fù)熔煉以保證成分均勻，冷卻，得到塊體合金；

[0009] (3)將步驟(2)中得到的塊體合金簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎后，放入振動(dòng)球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，然后經(jīng)過(guò)濾、干燥得到粉末樣品Fe6.5Co3.5Gex。

[0010] 優(yōu)選的，步驟(1)中所述吸波材料中鐵、鈷和鍺的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.2。[0011] 優(yōu)選的，步驟(1)中，所述原料的純度均為99.9％以上，稱量誤差為0.5mg以內(nèi)。[0012] 優(yōu)選的，步驟(2)中，所述高真空度為7×10?4Pa以下。[0013] 優(yōu)選的，步驟(2)中，所述反復(fù)熔煉為經(jīng)熔煉、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。

[0014] 優(yōu)選的，步驟(3)中，所述球磨的球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇。[0015] 優(yōu)選的，：步驟(3)中，所述球磨的球磨罐為不銹鋼材質(zhì)；所述球磨的球磨球?yàn)檩S承鋼小球；所述球磨的球料比為20：1；所述球磨的時(shí)間為25h。

[0016] 優(yōu)選的，：步驟(3)中，所述干燥的溫度為70℃；所述干燥時(shí)間5?10min。[0017] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：上述任一方法制備得到的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料。

[0018] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：上述任一方法制備得到的耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料應(yīng)用于通訊領(lǐng)域。

[0019] 本發(fā)明通過(guò)Ge的摻雜，使Fe6.5Co3.5Gex合金呈現(xiàn)片狀結(jié)構(gòu)，突破了Snoek極限，提高了其飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，增強(qiáng)了微波吸收性能，同時(shí)，保持了其高居里溫度。

[0020] 本發(fā)明的有益效果：[0021] (1)本發(fā)明的制備方法原料成本低，工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備只需真空電弧爐和振動(dòng)球磨機(jī)，無(wú)需其他特殊設(shè)備；

[0022] (2)本發(fā)明Ge摻雜的片狀Fe6.5Co3.5Gex吸收劑厚度薄、質(zhì)量輕、吸收強(qiáng)度高、吸收頻點(diǎn)低、可使用溫度高

[0023] (3)本發(fā)明通過(guò)Ge的摻雜，解決了FeCo合金硬度大且難破碎的問(wèn)題，使Fe6.5Co3.5Gex合金呈現(xiàn)明顯的片狀結(jié)構(gòu)，利于突破Snoek極限，提高了其飽和磁化強(qiáng)度和磁

導(dǎo)率，增強(qiáng)了微波吸收性能，同時(shí)還保持了高居里溫度，其居里溫度為850.6℃，在2?18GHz

頻率范圍具有良好的微波吸收性能，在厚度為2mm時(shí)，在5.82GHz出現(xiàn)了吸收峰，最大反射損

耗達(dá)到了?14.16dB，有效帶寬為2.7GHz；并且在厚度僅為3mm時(shí)，吸收峰的頻率已經(jīng)小于

4GHz，在3.6GHz出現(xiàn)了吸收峰，最大反射損耗達(dá)到了?18.40dB。

[0024] (4)特別是Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2)，在涂層厚度為1.5mm就有?10dB以下的反射損耗，在7.92GHz時(shí)反射損耗達(dá)到了?10.80dB，有效帶寬為2.24GHz(6.92?9.16GHz)，而其他x

取值的本發(fā)明吸波材料，在1.5mm達(dá)不到?10dB的吸收效果；并且在不同厚度下，

Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2)的最大反射損耗值均最大。

[0025] (5)本發(fā)明的吸波材料在通訊領(lǐng)域有一定的應(yīng)用前景，作為吸波涂料，涂覆于電子器件表面，可以解決電磁干擾和電磁污染的問(wèn)題。同時(shí)，在雷達(dá)隱身技術(shù)領(lǐng)域，由于本發(fā)明

的吸波材料具有高居里溫度和低頻下有較強(qiáng)微波吸收能力的特點(diǎn)，極可能應(yīng)用于高溫以及

6GHz以下頻段的場(chǎng)景。

[0026] (6)本發(fā)明的吸波材料由于顆粒大小僅為1?3μm，作為吸波涂層使用時(shí)，可以使涂層具有更薄、更輕的優(yōu)點(diǎn)。

[0027] 綜上所述，本發(fā)明通過(guò)Ge的摻雜獲得了一種耐高溫的片狀鐵鈷鍺吸波材料，所述吸波材料具有優(yōu)異的高溫特性和微波吸收特性，在微波吸收領(lǐng)域，特別是作為高溫環(huán)境下

的微波吸收劑具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明[0028] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的作進(jìn)一步說(shuō)明。[0029] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例2、5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4和1)的X射線衍射圖譜；[0030] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例2吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4)的掃描電子顯微鏡圖樣；[0031] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝1)的掃描電子顯微鏡圖樣；[0032] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝1)的差示掃描量熱分析圖樣；[0033] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的介電常數(shù)實(shí)部曲線圖；

[0034] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的介電常數(shù)虛部曲線圖；

[0035] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的磁導(dǎo)率實(shí)部曲線圖；

[0036] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的磁導(dǎo)率虛部曲線圖；

[0037] 圖9是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度1.5mm下的微波反射損耗曲線圖；

[0038] 圖10是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度2mm下的微波反射損耗曲線圖；

[0039] 圖11是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度2.5mm下的微波反射損耗曲線圖；

[0040] 圖12是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的厚度3mm下的微波反射損耗曲線圖；

[0041] 圖13是本發(fā)明實(shí)施例2吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4)的掃描電子顯微鏡圖樣；具體實(shí)施方式[0042] 實(shí)施例1[0043] 本實(shí)施例Ge摻雜的片狀Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2)，其制備方法包括以下步驟：[0044] (1)使用精度為0.1mg電子天平按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.2，稱取3.1091g鐵粒(純度為99.9％)、1.7665g鈷片(純度為99.9％)和0.1244g鍺粒(純度為99.9％)，誤差在

0.5mg以內(nèi)，作為原料。

[0045] (2)將步驟(1)中原料放進(jìn)在真空電弧爐中，同時(shí)在中心位置放入鈦錠，并抽取至7?4

×10 Pa以下的真空度。然后通入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉鈦錠，充分吸收爐內(nèi)可能殘

留的氧氣。之后開(kāi)始熔煉合金，為保證成分均勻，每粒合金需在熔融、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5

次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。全部完成之后，待塊體合金完全冷卻，充入空氣，打開(kāi)爐門(mén)，

取出塊體合金。

[0046] (3)將步驟(2)中取出的塊體合金放入大鋼罐中，簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎成小塊，再放入80ml的不銹鋼球磨罐中，加入軸承鋼小球，球料比20：1，并加入無(wú)水乙醇作為球磨介質(zhì)，振

動(dòng)球磨25小時(shí)，然后過(guò)濾、在70℃下經(jīng)5?10min的干燥，得到最終的吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝

0.2)。

[0047] 電磁參數(shù)及微波吸收性能的測(cè)定：將本實(shí)施例吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2)與石蠟均勻混合，其中粉末樣品的填充比為80％，使用定制模具，壓成外徑7mm，內(nèi)徑3mm的小環(huán)。

采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀AgilentE836B結(jié)合同軸線法測(cè)試了不同樣品在2?18GHz頻率范圍內(nèi)的

S參數(shù)，并反演出其電磁參數(shù)。根據(jù)傳輸線理論，仿真計(jì)算材料的反射損耗特性。

[0048] 實(shí)施例2[0049] (1)使用精度為0.1mg電子天平按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.4，稱取3.0337g鐵粒(純度為99.9％)、1.77236g鈷片(純度為99.9％)和0.2427g鍺粒(純度為99.9％)，誤差在

0.5mg以內(nèi)，作為原料。

[0050] (2)將步驟(1)中原料放進(jìn)在真空電弧爐中，同時(shí)在中心位置放入鈦錠，并抽取至7?4

×10 Pa以下的真空度。然后通入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉鈦錠，充分吸收爐內(nèi)可能殘

留的氧氣。之后開(kāi)始熔煉合金，為保證成分均勻，每粒合金需在熔融、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5

次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。全部完成之后，待塊體合金完全冷卻，充入空氣，打開(kāi)爐門(mén)，

取出塊體合金。

[0051] (3)將步驟(2)中取出的塊體合金放入大鋼罐中，簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎成小塊，再放入80ml的不銹鋼球磨罐中，加入軸承鋼小球，球料比20：1，并加入無(wú)水乙醇作為球磨介質(zhì)，振

動(dòng)球磨25小時(shí)，然后過(guò)濾、在70℃下經(jīng)5?10min的干燥，得到最終的吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝

0.4)。

[0052] 電磁參數(shù)及微波吸收性能的測(cè)定：將本實(shí)施例吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4)與石蠟均勻混合，其中粉末樣品的填充比為80％，使用定制模具，壓成外徑7mm，內(nèi)徑3mm的小環(huán)。

采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀AgilentE836B結(jié)合同軸線法測(cè)試了不同樣品在2?18GHz頻率范圍內(nèi)的

S參數(shù)，并反演出其電磁參數(shù)。根據(jù)傳輸線理論，仿真計(jì)算材料的反射損耗特性。

[0053] 實(shí)施例3[0054] (1)使用精度為0.1mg電子天平按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.6，稱取2.9618g鐵粒(純度為99.9％)、1.6828g鈷片(純度為99.9％)和0.3554g鍺粒(純度為99.9％)，誤差在

0.5mg以內(nèi)，作為原料。

[0055] (2)將步驟(1)中原料放進(jìn)在真空電弧爐中，同時(shí)在中心位置放入鈦錠，并抽取至7?4

×10 Pa以下的真空度。然后通入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉鈦錠，充分吸收爐內(nèi)可能殘

留的氧氣。之后開(kāi)始熔煉合金，為保證成分均勻，每粒合金需在熔融、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5

次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。全部完成之后，待塊體合金完全冷卻，充入空氣，打開(kāi)爐門(mén)，

取出塊體合金。

[0056] (3)將步驟(2)中取出的塊體合金放入大鋼罐中，簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎成小塊，再放入80ml的不銹鋼球磨罐中，加入軸承鋼小球，球料比20：1，并加入無(wú)水乙醇作為球磨介質(zhì)，振

動(dòng)球磨25小時(shí)，然后過(guò)濾、在70℃下經(jīng)5?10min的干燥，得到最終的吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝

0.6)。

[0057] 電磁參數(shù)及微波吸收性能的測(cè)定：將本實(shí)施例吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.6)與石蠟均勻混合，其中粉末樣品的填充比為80％，使用定制模具，壓成外徑7mm，內(nèi)徑3mm的小環(huán)。

采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀AgilentE836B結(jié)合同軸線法測(cè)試了不同樣品在2?18GHz頻率范圍內(nèi)的

S參數(shù)，并反演出其電磁參數(shù)。根據(jù)傳輸線理論，仿真計(jì)算材料的反射損耗特性。

[0058] 實(shí)施例4[0059] (1)使用精度為0.1mg電子天平按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：0.8，稱取2.8932g鐵粒(純度為99.9％)、1.6438g鈷片(純度為99.9％)和0.4630g鍺粒(純度為99.9％)，誤差在

0.5mg以內(nèi)，作為原料。

[0060] (2)將步驟(1)中原料放進(jìn)在真空電弧爐中，同時(shí)在中心位置放入鈦錠，并抽取至7?4

×10 Pa以下的真空度。然后通入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉鈦錠，充分吸收爐內(nèi)可能殘

留的氧氣。之后開(kāi)始熔煉合金，為保證成分均勻，每粒合金需在熔融、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5

次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。全部完成之后，待塊體合金完全冷卻，充入空氣，打開(kāi)爐門(mén)，

取出塊體合金。

[0061] (3)將步驟(2)中取出的塊體合金放入大鋼罐中，簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎成小塊，再放入80ml的不銹鋼球磨罐中，加入軸承鋼小球，球料比20：1，并加入無(wú)水乙醇作為球磨介質(zhì)，振

動(dòng)球磨25小時(shí)，然后過(guò)濾、在70℃下經(jīng)5?10min的干燥，得到最終的吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝

0.8)。

[0062] 電磁參數(shù)及微波吸收性能的測(cè)定：將本實(shí)施例吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.8)與石蠟均勻混合，其中粉末樣品的填充比為80％，使用定制模具，壓成外徑7mm，內(nèi)徑3mm的小環(huán)。

采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀AgilentE836B結(jié)合同軸線法測(cè)試了不同樣品在2?18GHz頻率范圍內(nèi)的

S參數(shù)，并反演出其電磁參數(shù)。根據(jù)傳輸線理論，仿真計(jì)算材料的反射損耗特性。

[0063] 實(shí)施例5[0064] (1)使用精度為0.1mg電子天平按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為6.5：3.5：1，稱取2.8278g鐵粒(純度為99.9％)、1.6066g鈷片(純度為99.9％)和0.5656g鍺粒(純度為99.9％)，誤差在

0.5mg以內(nèi)，作為原料。

[0065] (2)將步驟(1)中原料放進(jìn)在真空電弧爐中，同時(shí)在中心位置放入鈦錠，并抽取至7?4

×10 Pa以下的真空度。然后通入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉鈦錠，充分吸收爐內(nèi)可能殘

留的氧氣。之后開(kāi)始熔煉合金，為保證成分均勻，每粒合金需在熔融、冷卻之后翻轉(zhuǎn)，重復(fù)5

次，且每次熔煉持續(xù)1分鐘左右。全部完成之后，待塊體合金完全冷卻，充入空氣，打開(kāi)爐門(mén)，

取出塊體合金。

[0066] (3)將步驟(2)中取出的塊體合金放入大鋼罐中，簡(jiǎn)單地手動(dòng)破碎成小塊，再放入80ml的不銹鋼球磨罐中，加入軸承鋼小球，球料比20：1，并加入無(wú)水乙醇作為球磨介質(zhì)，振

動(dòng)球磨25小時(shí)，然后過(guò)濾、在70℃下經(jīng)5?10min的干燥，得到最終的吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝

1)。

[0067] 電磁參數(shù)及微波吸收性能的測(cè)定：將本實(shí)施例吸收劑Fe6.5Co3.5Gex(x＝1)與石蠟均勻混合，其中粉末樣品的填充比為80％，使用定制模具，壓成外徑7mm，內(nèi)徑3mm的小環(huán)。采

用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀AgilentE836B結(jié)合同軸線法測(cè)試了不同樣品在2?18GHz頻率范圍內(nèi)的S

參數(shù)，并反演出其電磁參數(shù)。根據(jù)傳輸線理論，仿真計(jì)算材料的反射損耗特性。

[0068] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例2、5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4和1)的X射線衍射圖譜；從圖中可以看出，兩個(gè)樣品的衍射圖樣基本相同，分別在44.74°、65.66°、82.42°處各有一衍

射峰，分別對(duì)應(yīng)于FeCo相的(110)、(200)、(211)晶面，該結(jié)果與PDF#48?1817接近。圖譜中沒(méi)

有明顯的Ge元素相關(guān)衍射峰，原因是經(jīng)過(guò)25h球磨，Ge進(jìn)入FeCo晶格形成了體心立方(bcc)

結(jié)構(gòu)的Fe?(Co,Ge)固溶體，同時(shí)，44.74°的寬高衍射峰與65.66°和82.42°的弱衍射峰證明

了無(wú)序的A2相形成。

[0069] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例2吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.4)的掃描電子顯微鏡圖樣；從圖中可以看出，顆粒呈片狀，大小均勻，尺寸基本為1?3μm。

[0070] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝1)的掃描電子顯微鏡圖樣；從圖中可以看出，顆粒呈片狀，除1?3μm小顆粒外，還有因團(tuán)聚而形成的大顆粒。

[0071] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝1)的差示掃描量熱分析圖樣；從圖中可以看出，樣品從室溫升溫至1000℃過(guò)程中，存在有一個(gè)明顯的放熱峰和一個(gè)吸熱峰，

說(shuō)明在這個(gè)過(guò)程中存在著兩次相轉(zhuǎn)變。在406.6℃時(shí)有一個(gè)明顯的放熱峰，此時(shí)樣品開(kāi)始發(fā)

生晶化，析出α?(Fe,Co)相；在850.8℃時(shí)出現(xiàn)一個(gè)明顯的吸熱峰，這個(gè)吸熱峰是由于鐵磁性

的α?(Fe,Co)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判驭?(Fe,Co)引起的，這個(gè)溫度對(duì)應(yīng)于合金樣品的居里溫度。說(shuō)明

樣品的居里溫度為850.8℃。

[0072] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的介電常數(shù)實(shí)部曲線圖；從圖中可以看到，材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部除了實(shí)施例1的樣品，都隨頻率的

增加而減小，利于材料在高頻的阻抗匹配，但實(shí)施例1的樣品的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部一直處于一

個(gè)相對(duì)較低的水平，與其他實(shí)施例樣品相比，低頻區(qū)的阻抗匹配特性更好

[0073] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的介電常數(shù)虛部曲線圖；從圖中可以看到，實(shí)施例5的介電常數(shù)虛部存在多個(gè)明顯的共振峰，與樣品

的多種極化現(xiàn)象引起的極化弛豫損耗有關(guān)。

[0074] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的磁導(dǎo)率實(shí)部曲線圖；各實(shí)施例樣品的磁導(dǎo)率實(shí)部都呈現(xiàn)出隨著頻率的增加而減小的趨勢(shì)，與材料

的Snoek極限有關(guān)。

[0075] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的磁導(dǎo)率虛部曲線圖；從圖中可以看出，實(shí)施例4樣品與其他實(shí)施例樣品相比，磁導(dǎo)率虛部在2?18GHz

一直處于較高數(shù)值，因此具有較高的磁損耗能力。

[0076] 圖9是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度1.5mm下的微波反射損耗曲線圖；從圖中可以看出，各實(shí)施例樣品在1.5mm厚度時(shí)，只有實(shí)施

例1樣品最大反射損耗達(dá)到了?10dB以下，在7.92GHz時(shí)達(dá)到了?10.80dB，有效帶寬為

2.24GHz(6.92?9.16GHz)。

[0077] 圖10是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度2mm下的微波反射損耗曲線圖；從圖中可以看出，各實(shí)施例樣品厚度在2mm時(shí)，實(shí)施例1樣品與其

他實(shí)施例樣品相比，具有最佳的吸波性能，在5.82GHz時(shí)有最大反射損耗，達(dá)到了?14.16dB，

有效帶寬為2.7GHz(4.64?7.34GHz)。

[0078] 圖11是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)厚度2.5mm下的微波反射損耗曲線圖；從圖中可以看出，各實(shí)施例樣品厚度在2.5mm時(shí)，實(shí)施例1

樣品都具有最好的吸波能力，厚度為2.5mm時(shí)的最大反射損耗在4.42GHz達(dá)到了?16.58dB，

有效帶寬為2.24GHz(3.56?5.8GHz)。

[0079] 圖12是本發(fā)明實(shí)施例1?5吸波材料Fe6.5Co3.5Gex(x＝0.2，0.4，0.6，0.8，1)的厚度3mm下的微波反射損耗曲線圖；從圖中可以看出，各實(shí)施例樣品厚度在3mm時(shí)，實(shí)施例1樣品

具有最好的吸波能力，最大反射損耗在3.6GHz達(dá)到了?18.40dB，有效帶寬為1.78GHz(2.86?

4.64GHz)。

[0080] 本發(fā)明的技術(shù)方案不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù)方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。