權(quán)利要求書： 1.一種納米氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將固態(tài)鋁輸送至納米氮化鋁粉體合成裝置的噴霧單元中加熱熔化，然后以氮?dú)鉃檩d氣將鋁液以鋁霧形式向下噴出至納米氮化鋁粉體合成裝置的氣化單元；

2）鋁液和氮?dú)庠跉饣瘑卧獌?nèi)被加熱至大于2327℃，鋁液轉(zhuǎn)換為鋁氣體；

3）鋁氣體和氮?dú)饫^續(xù)下行進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的反應(yīng)單元，在下行過程中被反應(yīng)單元內(nèi)向上噴出的冷卻氮源氣體渦旋氣流降溫至1300?1500℃，發(fā)生反應(yīng)合成氮化鋁粒子；

4）氮化鋁粒子和氮?dú)饫^續(xù)下行以螺旋噴霧形式進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的冷卻單元，在冷媒介質(zhì)以及冷卻氮?dú)庾饔孟吕鋮s至40?60℃；

5）冷卻后的氮化鋁粒子和氮?dú)鈴睦鋮s單元底部出料，經(jīng)過氣粉分離后獲得納米級(jí)的氮化鋁粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）中：將固態(tài)鋁加熱至1600?1700℃；和/或所述鋁霧呈圓錐形噴出，內(nèi)角90?120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米；噴出鋁霧每秒

1.5?2克重，噴霧輸送氮?dú)饷棵?.8?1立方分米。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）中：作為載氣的氮?dú)獾膲毫?.55?0.6MPa；

步驟2）中：氣化單元的氣壓為0.1?0.13MPa；氣化時(shí)間為20?30s；

步驟3）中：反應(yīng)單元的氣壓為0.09?0.12MPa；反應(yīng)時(shí)間25?40s；

步驟4）中：冷卻單元的氣壓為0.07?0.1MPa；冷卻時(shí)間40?50s；

步驟5）中，氣粉分離壓力為0.07?0.1MPa，氣粉分離時(shí)間140?150s。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述冷卻氮源氣體渦旋氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋；冷卻氮源氣體為0?10℃的氮?dú)夂桶睔獾幕旌蠚怏w；氮?dú)饬髁繛槊棵??1.5立方分米；氨氣由液氨轉(zhuǎn)換而來，液氨流量為每秒0.75?1立方厘米；合成所耗氮?dú)饷棵?.3?1.5立方分米；和/或步驟4）中，所述螺旋噴霧為90?120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流；冷卻氮?dú)饬髁繛槊棵?.5?2立方分米；冷卻氮?dú)鉁囟葹?10 0℃；冷媒介質(zhì)溫度10?50℃。

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5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：通過納米氮化鋁粉體合成生產(chǎn)線完成；

所述納米氮化鋁粉體合成生產(chǎn)線包括：納米氮化鋁粉體合成裝置（1）、物料收集系統(tǒng)、供氮系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)（2）和供氬系統(tǒng)（3）；

所述納米氮化鋁粉體合成裝置包括：外殼（100）、設(shè)于外殼內(nèi)的噴霧單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于噴霧單元下方的氣化單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于氣化單元下方的反應(yīng)單元和銜接于氣化單元下方的冷卻單元；

所述物料收集系統(tǒng)與冷卻單元的出口連接用于物料的氣粉分離、回收和包裝；

所述供氮系統(tǒng)用于噴霧單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的氮?dú)夤?yīng)；

所述制冷系統(tǒng)用于噴霧單元、氣化單元和冷卻單元的冷媒介質(zhì)循環(huán)供應(yīng)；

所述供氬系統(tǒng)與噴霧單元、外殼連通用于氬氣供應(yīng)。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述物料收集系統(tǒng)包括氣粉分離裝置（4）、包裝裝置（5）和回收氣體儲(chǔ)罐（6）；所述氣粉分離裝置與冷卻單元的出口連接，所述包裝裝置和回收氣體儲(chǔ)罐分別與氣粉分離裝置的粉料出口和氣體出口連接；回收氣體儲(chǔ)罐還分別與包裝裝置和噴霧單元連接以供應(yīng)動(dòng)力用氣；

所述制氮系統(tǒng)包括制氮裝置（7）、氮?dú)夤蓿?）、氮?dú)饫鋬鰴C(jī)（9）和液氨罐（10）；所述制氮裝置與氮?dú)夤捱B接，氮?dú)夤薹謩e與噴霧單元、反應(yīng)單元和冷卻單元連接，且氮?dú)夤夼c反應(yīng)單元和冷卻單元連接的管路上設(shè)有所述氮?dú)饫鋬鰴C(jī)；所述液氨罐與反應(yīng)單元連接。

7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述外殼上設(shè)有氬氣入口（101）。

8.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述噴霧單元包括：送鋁機(jī)構(gòu)（201）、保溫殼體（202）、加熱罩（203）、鋁液倉（204）、氮?dú)鈬姽埽?05）和絕緣蓋座（206）；所述加熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱絲（207）；所述鋁液倉的中下段設(shè)于加熱罩內(nèi)且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，鋁液倉的頂部設(shè)有氬氣進(jìn)口（208），鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部且設(shè)有向下的霧化噴嘴（209）；所述氮?dú)鈬姽芡ㄈ脘X液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴嘴；所述送鋁機(jī)構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間設(shè)有間隙；

所述氣化單元包括：由上保溫絕緣外層（301）、隔熱中層（302）和發(fā)熱體內(nèi)層（303）依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈（304）；所述氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；氣化室的底部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外側(cè)；

所述發(fā)熱體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有發(fā)熱填充體（305）和隔熱板（306）；所述隔熱板位于氣化室的底部位置；

所述反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層（401）和耐熱內(nèi)層（402）構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管（403）；所述耐熱內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管（404），所述渦旋噴管通過出料管由反應(yīng)室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴（405），所述渦旋噴嘴位于氣化室底部開口正下方且噴氣方向向上；

所述冷卻單元包括：冷卻室殼體（501）、螺旋噴嘴（502）和下冷媒夾套（503）；冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭（504）與反應(yīng)單元的出料管連接，螺旋噴嘴方向向下；冷卻室殼體上設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)口（505），冷卻室殼體的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央為氣粉出口（506）；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的外側(cè)。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間的間隙為1?2mm；和/或所述送鋁機(jī)構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯(cuò)開關(guān)的兩道閥門（210）；和/或所述送鋁機(jī)構(gòu)上設(shè)有氮?dú)馊肟冢?11）；和/或所述加熱罩和鋁液倉的上段口徑大于下段口徑；和/或所述鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾套（212）；和/或所述電熱絲、鋁液倉、霧化噴嘴和氮?dú)鈬姽転殒u合金材料；所述加熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

10.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層為粉體連接；和/或

所述上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；所述隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；所述發(fā)熱填充體為石墨材質(zhì)；所述發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)層為鎢合金材料；和/或所述噴霧單元通過托架（102）固定于外殼內(nèi)上部；所述反應(yīng)單元通過底托座（103）架設(shè)于外殼底部；所述托架和底托座為陶瓷材質(zhì)；和/或所述出料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。

說明書： 一種納米氮化鋁粉體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及氮化鋁合成領(lǐng)域，尤其涉及一種納米氮化鋁粉體的制備方法。背景技術(shù)[0002] 人類進(jìn)入21世紀(jì)，材料、信息、能源被譽(yù)為科學(xué)三大支柱，材料是人類生產(chǎn)生活的物質(zhì)基礎(chǔ)，是人類進(jìn)步與人類文明的標(biāo)志。隨著空間技術(shù)、紅外技術(shù)、傳感技術(shù)、能源技術(shù)等

新技術(shù)的出現(xiàn)和發(fā)展，要求材料必須有耐高溫、抗腐蝕、高絕緣等優(yōu)越性能才能在苛刻環(huán)境

中使用。氮化鋁材料由于期獨(dú)特優(yōu)異的明顯特征而從新材料中脫穎而出，日益受到各國科

學(xué)家高度重視。氮化鋁自然界不存在，人工合成而來，屬工業(yè)特種陶瓷材料，氮化鋁具有優(yōu)

良的熱、電、力學(xué)性能，耐高溫、導(dǎo)熱好(僅次于鋁)、高絕緣、高硬度、耐磨、低膨脹、耐腐蝕，

是理想的大規(guī)模集成電路散熱基板、熔煉坩堝、澆鑄模具、導(dǎo)熱等材料。國內(nèi)目前氮化鋁粉

體制備的品質(zhì)為低端產(chǎn)品，純度在95％以內(nèi)，粒徑在0.5微米以上，高純、納米級(jí)粉體技術(shù)掌

握在日本、德國、美國手中，由于技術(shù)封鎖、產(chǎn)品壟斷和產(chǎn)品禁售、國際市場價(jià)格在100萬元/

噸以上，我國在該產(chǎn)業(yè)上落后15年以上。目前國內(nèi)制備方法主要包括以下幾大類：(1)直接

氮化法：鋁粉直接氮化法是在持續(xù)流動(dòng)N2(或NH3)氣氛條件下(或封閉的氮?dú)鈿夥杖萜鲀?nèi))，

鋁粉與N2(或NH3)在較高溫度下直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來制備AlN粉體的方法，反應(yīng)方程式為：

[0003] 2Al+N2→2AlN[0004] 該方法的缺點(diǎn)是：鋁的熔點(diǎn)為660℃，氮化溫度為1000?1600℃，氮化時(shí)在鋁水(液)表面會(huì)產(chǎn)生氮化鋁層，會(huì)阻止N2進(jìn)一步向鋁水(液)內(nèi)部的滲透，氮化時(shí)釋放的熱量導(dǎo)致產(chǎn)

物呈大塊狀，且純度低。

[0005] (2)熱還原法：將Al2O3粉末和過量的C(活性炭)粉末在一定溫度(1200?1800℃)的流動(dòng)N2氣氛條件下進(jìn)行氮還原反應(yīng)制備AlN粉末，反應(yīng)方程式為：

[0006] Al2O3+3C+N2→AlN+3CO↑[0007] 該方法的缺點(diǎn)是：合成時(shí)間長，溫度高，合成后的過量C和CO的分離進(jìn)行處理導(dǎo)致低成本高。

[0008] (3)電弧等離子火炬氣化法：在密閉容器內(nèi)將鋁放在坩堝中熔化成鋁水(液)，等離子火炬的火焰對(duì)著鋁水(液)噴燒，使鋁氣化升華流入反應(yīng)室，同時(shí)通入氮?dú)饨禍胤磻?yīng)合成。

[0009] 該方法的缺點(diǎn)是：等離子火炬熱轉(zhuǎn)化率低于20％、高能耗、設(shè)備投資大；產(chǎn)生電弧的電極為紫銅和鎢合金，超過5千度溫度很快被燒蝕氣化，被氣化鎢銅與鋁氣體混合在一起

影響純度；鎢銅電極約100小時(shí)更換，耗材成本大；火炬電極水冷卻，銅極在超高溫下一旦燒

蝕穿孔冷卻水噴進(jìn)坩堝引起瞬間水蒸汽膨脹而爆炸；由于生產(chǎn)成本過高，目前國內(nèi)尚未形

成工業(yè)化生產(chǎn)。

[0010] (4)電弧霧化法：可均勻同向移動(dòng)的二根鋁線作電極，鋁線兩頭接近時(shí)產(chǎn)生電弧(高溫)，瞬間鋁線端部霧化，氮?dú)鈬娚涞诫娀≈虚g將鋁霧噴出，鋁霧與氮?dú)庠诜磻?yīng)釜反應(yīng)合

成。

[0011] 該方法的缺點(diǎn)是：由于鋁霧粒子大小、溫度不一、有些粒子表面氮化，中間未氮化，純度也不高。

[0012] 綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中幾種方法的技術(shù)難度主要在于：[0013] (1)原料不能完全反應(yīng)，或含雜質(zhì)、純度低。[0014] (2)國內(nèi)大都采用直接氮化法、熱還原法，產(chǎn)品團(tuán)聚塊狀，粉碎研磨是最大難題、成本高、粗細(xì)不均、磨料損耗進(jìn)入粉體、研磨后顆粒難以達(dá)細(xì)度，對(duì)深加工品質(zhì)受到很大影響。

[0015] (3)目前國內(nèi)不能生產(chǎn)出高純度(99.99％以上)、納米級(jí)產(chǎn)品。[0016] (4)間歇性生產(chǎn)：進(jìn)料→預(yù)熱→加熱→反應(yīng)→保溫→冷卻→出料→粉碎→分離→研磨→分離→干燥→分級(jí)→包裝，一爐一爐來，設(shè)備利用率低。

[0017] (5)生產(chǎn)管理難：設(shè)備多、廠房大、環(huán)節(jié)多、工藝多、投資大、人員多。[0018] (6)配套設(shè)施多：除粉塵、防靜電、隔震動(dòng)、清噪音等輔助設(shè)施。[0019] 為此，有必要開發(fā)出一種氮化鋁粉體生產(chǎn)的新技術(shù)以解決上述技術(shù)難題。發(fā)明內(nèi)容[0020] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種納米氮化鋁粉體的制備方法，本發(fā)明方法基于鋁氣化反應(yīng)合成氮化鋁，本發(fā)明方法原料反應(yīng)完全，合成所得氮化鋁粉體純度高

(可達(dá)99.99％以上)，粉體粒徑均勻?yàn)榧{米級(jí)且不易團(tuán)聚，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出

快，所需配套設(shè)備少、成本低。

[0021] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：[0022] 一種納米氮化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：[0023] 1)將固態(tài)鋁在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下輸送至納米氮化鋁粉體合成裝置的噴霧單元中加熱熔化，然后以氮?dú)鉃檩d氣將鋁液以鋁霧形式向下噴出至納米氮化鋁粉體合成裝置的氣化單

元。

[0024] 2)鋁液和氮?dú)庠跉饣瘑卧獌?nèi)被加熱至大于2327℃，鋁液轉(zhuǎn)換為鋁氣體。[0025] 3)鋁氣體和氮?dú)饫^續(xù)下行進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的反應(yīng)單元，在下行過程中被反應(yīng)單元內(nèi)向上噴出的冷卻氮源氣體渦旋氣流降溫至1300?1500℃，發(fā)生合成反應(yīng)生

成氮化鋁粒子。

[0026] 4)氮化鋁粒子和氮?dú)饫^續(xù)下行以螺旋噴霧形式進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的冷卻單元，在冷媒介質(zhì)以及冷卻氮?dú)庾饔孟吕鋮s至40?60℃。

[0027] 5)冷卻后的氮化鋁粒子和氮?dú)鈴睦鋮s單元底部出料，經(jīng)過氣粉分離后獲得納米級(jí)的氮化鋁粉體。

[0028] 本發(fā)明是基于鋁氣化反應(yīng)來制備氮化鋁合成，反應(yīng)方程式為：2Al+N2→2AlN+熱量。合成工藝流程可概括為：

[0029] 在噴霧單元中，固態(tài)鋁顆粒(優(yōu)選脫氧、高純、相同尺寸的鋁圓粒)加熱熔化，氮?dú)鈱X液以鋁霧形式輸送到氣化單元。

[0030] 在氣化單元中，鋁霧、氮?dú)庠跉饣壹訜?2500℃左右)成鋁氣體(單原子)，鋁氣體、氮?dú)怏w繼續(xù)通向反應(yīng)單元。

[0031] 在反應(yīng)單元中，通入氮?dú)庥脕斫禍刂?300?1500℃，鋁氣體(單原子)和氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)合成氮化鋁。

[0032] 在冷卻單元中，對(duì)合成所得的氮化鋁進(jìn)一步冷卻，出料。[0033] 本發(fā)明方法原料反應(yīng)完全，合成所得氮化鋁純度高(可達(dá)99.99％以上)，粉體粒徑均勻?yàn)榧{米級(jí)且不易團(tuán)聚，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出快，所需配套設(shè)備少、成本低。

[0034] 作為優(yōu)選，步驟1)中：將固態(tài)鋁加熱至1600?1700℃。所述鋁霧呈圓錐形噴出，內(nèi)角90?120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米；噴出鋁霧每秒1.5?2克重，噴霧輸送氮?dú)饷棵?.8?1

立方分米。

[0035] 作為優(yōu)選，外殼內(nèi)氣壓為0.12?0.15MPa。[0036] 作為優(yōu)選，步驟1)中：作為載體的氮?dú)獾膲毫?.55?0.6MPa；噴霧單元的鋁液倉內(nèi)通氬氣加壓至0.5?0.55MPa。

[0037] 作為優(yōu)選，步驟2)中：氣化單元的氣壓為0.1?0.13MPa。氣化時(shí)間為20?30s。[0038] 作為優(yōu)選，步驟3)中：反應(yīng)單元的氣壓為0.09?0.12MPa。反應(yīng)時(shí)間25?40s。[0039] 作為優(yōu)選，步驟4)中：冷卻單元的氣壓為0.07?0.1MPa。冷卻時(shí)間40?50s。[0040] 作為優(yōu)選，步驟5)中，氣粉分離壓力為0.07?0.1MPa，氣粉分離時(shí)間140?150s。作為優(yōu)選，步驟3)中，所述冷卻氮源氣體渦旋氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋。冷卻氮源氣體為0?10

℃的氮?dú)夂桶睔獾幕旌蠚怏w；氮?dú)饬髁繛槊棵??1.5立方分米；氨氣由液氨轉(zhuǎn)換而來，液氨

流量為每秒0.75?1立方厘米；合成所耗氮?dú)饷棵?.3?1.5立方分米。

[0041] 作為優(yōu)選，步驟4)中，所述螺旋噴霧為90?120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流；冷卻氮?dú)饬髁繛槊棵?.5?2立方分米；冷卻氮?dú)鉁囟葹?10～0℃；冷媒介質(zhì)溫度10?50℃。

[0042] 本發(fā)明還提供了一種納米氮化鋁粉體合成生產(chǎn)線，包括：納米氮化鋁粉體合成裝置、物料收集系統(tǒng)、供氮系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和供氬系統(tǒng)。

[0043] 所述納米氮化鋁粉體合成裝置包括：外殼、設(shè)于外殼內(nèi)的噴霧單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于噴霧單元下方的氣化單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于氣化單元下方的反應(yīng)單元和銜接于

氣化單元下方的冷卻單元。

[0044] 所述物料收集系統(tǒng)與冷卻單元的出口連接用于物料的氣粉分離、回收和包裝。[0045] 所述供氮系統(tǒng)用于噴霧單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的氮?dú)夤?yīng)。[0046] 所述制冷系統(tǒng)用于噴霧單元、氣化單元和冷卻單元的冷媒介質(zhì)循環(huán)供應(yīng)。[0047] 所述供氬系統(tǒng)與噴霧單元(鋁液倉頂部)、外殼連通用于氬氣供應(yīng)。[0048] 作為優(yōu)選，所述物料收集系統(tǒng)包括氣粉分離裝置、包裝裝置和回收氣體儲(chǔ)罐；所述氣粉分離裝置與冷卻單元的出口連接，所述包裝裝置和回收氣體儲(chǔ)罐分別與氣粉分離裝置

的粉料出口和氣體出口連接；回收氣體儲(chǔ)罐還分別為包裝裝置和噴霧單元(送鋁機(jī)構(gòu))提供

動(dòng)力用氣。

[0049] 作為優(yōu)選，所述制氮系統(tǒng)包括制氮裝置、氮?dú)夤?、氮?dú)饫鋬鰴C(jī)和液氨罐；所述制氮裝置與氮?dú)夤捱B接，氮?dú)夤薹謩e與噴霧單元、反應(yīng)單元和冷卻單元連接，且氮?dú)夤夼c反應(yīng)單

元和冷卻單元連接的管路上設(shè)有所述氮?dú)饫鋬鰴C(jī)；所述液氨罐與反應(yīng)單元連接。

[0050] 本發(fā)明對(duì)反應(yīng)單元同時(shí)采用氮?dú)夂鸵喊陛斔偷?，其好處在于：①在裝置外微量液氨添加到氮?dú)庵休斎敕磻?yīng)單元，液氨在反應(yīng)單元升溫后分解為氫原子和氮原子，由于鋁

材料和氮?dú)庵泻⒘亢醭煞?，氫原子與氣化單元下行的氣體中的氧結(jié)合為水，起脫氧作

用；②氮?dú)廨斎敕磻?yīng)單元與氣化單元下行的氣體混合后降溫至1300?1500°后氮?dú)馀c鋁氣體

反應(yīng)合成氮化鋁，氮?dú)鉃榉磻?yīng)原料；③在反應(yīng)單元氮?dú)馀c鋁氣體反應(yīng)合成氮化鋁粉體是氣

體變固體、降溫800?1000°，壓力迅速下降，輸入的氮?dú)馐箽鈮罕３帧?br />
[0051] 本發(fā)明中供氬系統(tǒng)的氬氣通入噴霧單元的鋁液倉，與鋁液倉內(nèi)氮?dú)廨斔凸芡郊訅?，使鋁液通過噴嘴噴出；氬氣通入外殼內(nèi)，起保壓作用。

[0052] 本發(fā)明制冷系統(tǒng)中的冷媒介質(zhì)的分布走向：①一路通入噴霧單元頂蓋；②二路通入氣化單元、反應(yīng)單元的測(cè)壓口的連接管冷卻；③一路通入感應(yīng)線圈冷卻；④二路通入冷卻

單元的上下段部。

[0053] 本發(fā)明中氮?dú)夤拗械牡獨(dú)夥治迓贩植甲呦颍孩偻ㄈ胨弯X機(jī)構(gòu)，用作保護(hù)氣體、動(dòng)力用氣；②通入噴霧單元的氮?dú)鈬姽?，氣載噴霧；③通入反應(yīng)單元，起降溫、反應(yīng)、增壓作用；④

通入冷卻單元，起降溫、增壓作用；⑤通入氮?dú)饫鋬鰴C(jī)，制冷后的氮?dú)夥侄吠ㄏ蚍磻?yīng)單元

和冷卻單元。本發(fā)明中的液氨通入反應(yīng)單元。

[0054] 本發(fā)明中從冷卻單元出口的氣粉經(jīng)氣粉分離后，氣體經(jīng)增壓泵回收，氣粉25?30℃。

[0055] 本發(fā)明中回收氣體使用及分布走向?yàn)椋孩侔b設(shè)備動(dòng)力用氣；②送鋁機(jī)構(gòu)動(dòng)力用氣；③送鋁機(jī)構(gòu)下料閥動(dòng)力用氣。

[0056] 作為優(yōu)選，所述噴霧單元包括：送鋁機(jī)構(gòu)、保溫殼體、加熱罩、鋁液倉、氮?dú)鈬姽芎徒^緣蓋座。所述加熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱絲；所述鋁液倉的中下段

設(shè)于加熱罩內(nèi)且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部且設(shè)有向下

的霧化噴嘴；所述氮?dú)鈬姽芡ㄈ脘X液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴嘴；所述送鋁機(jī)

構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁

液倉的底部外壁之間設(shè)有間隙。

[0057] 本發(fā)明噴霧單元的工作原理為：鋁液倉內(nèi)通氬氣加壓至0.5?0.55MPa，加熱罩分部加熱、分部控溫，在鋁液倉上部將固態(tài)鋁顆粒加熱至700?800℃，中下部以不同的電功率將

鋁液加熱至1600?1700℃；氮?dú)鈬姽軆?nèi)通入氮?dú)饧訅?.55?0.6MPa(5.5?6公斤)作噴霧輸送

氣體，通過霧化噴嘴噴出鋁霧進(jìn)入氣化單元。

[0058] 作為優(yōu)選，所述噴霧單元通過托架固定于外殼內(nèi)。具體地，托架可以是由四支金屬條相互垂直與中間圓環(huán)(陶瓷材質(zhì))連結(jié)而成，托架金屬條置放在外殼內(nèi)壁的擋塊上，使托

架懸掛。發(fā)熱罩掛于托架上，底部嵌入絕緣蓋座。鋁液倉從外殼頂部的法蘭口插入發(fā)熱罩

內(nèi)，與發(fā)熱罩的發(fā)熱絲之間設(shè)有間隙，噴霧單元上部法蘭固定在外殼頂部的法蘭上。

[0059] 作為優(yōu)選，所述絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間的間隙為1?2mm。[0060] 噴霧單元底部隔著嵌入氣化單元內(nèi)的絕緣蓋座內(nèi)圈，絕緣蓋座安置于氣化單元上方。需要特別注意的是，圓環(huán)形絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁留有1?2mm間隙，間隙

能夠確保鋁液倉加熱膨脹后有足夠的伸縮預(yù)留空間。而絕緣蓋座的作用是：氣化單元采用

中頻感應(yīng)加熱，發(fā)熱體內(nèi)層中設(shè)有發(fā)熱體內(nèi)層，會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電，鋁液倉為鎢合金材質(zhì)，絕緣

蓋座可隔絕發(fā)熱體內(nèi)層、鋁液倉等熱膨脹后接觸導(dǎo)電。

[0061] 作為優(yōu)選，所述外殼上設(shè)有氬氣入口。[0062] 本發(fā)明對(duì)外殼內(nèi)部通氬氣的作用在于：①由于本發(fā)明裝置中的發(fā)熱填充體、隔熱層以及隔熱板等優(yōu)選石墨及石墨硬氈等材質(zhì)，因此在高溫下容易散發(fā)出碳微粒。為此，本發(fā)

明有針對(duì)性地向外殼內(nèi)通氬氣起保護(hù)作用，使碳微粒不散發(fā)，保持耐用；防止碳微粒滲透進(jìn)

入氣化單元、反應(yīng)單元使氮化鋁純度降低。②由于絕緣蓋座與鋁液倉之間存在間隙，因此氣

化單元中鋁氣化后膨脹產(chǎn)生氣壓會(huì)向該間隙縫溢出，而控制通入氬氣的壓力≥氣化室的壓

力，可使室內(nèi)外氣壓保持相平穩(wěn)。

[0063] 作為優(yōu)選，鋁液倉頂部設(shè)有氬氣進(jìn)口。本發(fā)明對(duì)鋁液倉頂部通氬氣的作用在于：①由于噴霧嘴的口徑小于0.5mm，鋁液流動(dòng)性差、阻力大，氮?dú)鈬姽芸趯?duì)著噴霧嘴口噴氣時(shí)，氮

氣從鋁液中冒上鋁液倉上部空間，一是噴出鋁液不能霧化、上部溫度過高，二是上部鋁液面

與氮?dú)獾铣梢粚拥X膜，以致鋁液化、霧化終止。②上部通入氬氣與氮?dú)鈬姽芡瑫r(shí)加

壓，氮?dú)鈳еX液從噴嘴噴出形成霧狀，氬氣為惰性氣體，不與鋁液發(fā)生反應(yīng)。

[0064] 作為優(yōu)選，所述送鋁機(jī)構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯(cuò)開關(guān)的兩道閥門。

[0065] 在現(xiàn)有技術(shù)中，送鋁機(jī)構(gòu)與加熱熔融機(jī)構(gòu)之間的管道中通常只設(shè)有一道閥門，或者即使設(shè)有多道閥門但也只是作為備用，并未進(jìn)行有針對(duì)性的聯(lián)動(dòng)配合。而本發(fā)明在送鋁

機(jī)構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯(cuò)開關(guān)的兩道閥門。兩道閥門相隔間裝鋁圓粒，

當(dāng)下閥門打開時(shí)，鋁圓粒自動(dòng)脫落至噴霧單元內(nèi)；當(dāng)上閥門打開時(shí)鋁圓粒從料倉中落入管

內(nèi)，可根據(jù)需要例如每2?3秒上下閥門開關(guān)一次，進(jìn)料一次。通過該小量、頻繁的特殊進(jìn)料方

式能夠有效減小噴霧單元內(nèi)壓力脈沖波動(dòng)，使噴霧均勻。

[0066] 作為優(yōu)選，所述送鋁機(jī)構(gòu)上設(shè)有氮?dú)馊肟?。[0067] 發(fā)明人在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)的固態(tài)鋁送料裝置，由于在上料時(shí)有空氣帶人，物料之間發(fā)生摩擦，容易產(chǎn)生靜電和鋁氧化。為此，本發(fā)明在送鋁機(jī)構(gòu)的料倉以及輸送管道中

通氮?dú)鈱⒖諝馀懦?，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)中工作，能夠避免摩擦產(chǎn)生靜電和鋁氧化。

[0068] 作為優(yōu)選，所述霧化噴嘴噴出的物料形狀為圓錐形，內(nèi)角90?120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米。噴出鋁霧每秒1.5?2克重，噴霧輸送氮?dú)饷棵?.8?1立方分米。

[0069] 本發(fā)明將鋁霧噴出的條件具體限制在上述條件的原因在于：①當(dāng)噴霧角度小于90°時(shí)霧錐體體積縮小，霧粒分布密度增大，顆粒增大，不易氣化；②當(dāng)噴霧角度小于90°時(shí)

霧錐體體積縮小，霧錐體的高度增加，鋁霧接近縮腰結(jié)構(gòu)，縮腰口部位溫度相對(duì)較低，隨著

鋁霧氮?dú)鉄崤蛎?、氣化?室)和反應(yīng)塞(室)的壓力差，未霧氣化的鋁霧直接流進(jìn)反應(yīng)塞

(室)，以致反應(yīng)不完全。

[0070] 作為優(yōu)選，所述加熱罩和鋁液倉的上段口徑大于下段口徑。[0071] 作為優(yōu)選，所述鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾套。[0072] 所述電熱絲、鋁液倉、霧化噴嘴和氮?dú)鈬姽転殒u合金材料；所述發(fā)熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

[0073] 作為優(yōu)選，所述氣化單元包括：由上保溫絕緣外層、隔熱中層和發(fā)熱體內(nèi)層依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈。所述氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；氣化室的底

部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外側(cè)；所述發(fā)熱

體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有發(fā)熱填充體和

隔熱板；所述隔熱板位于氣化室的底部位置。

[0074] 本發(fā)明氣化單元的工作原理為：采用中頻感應(yīng)線圈將發(fā)熱體內(nèi)層感應(yīng)加熱至2500℃左右，使氣化室內(nèi)空間溫度超過2327℃(鋁氣化溫度2327℃)，氣化室內(nèi)的鋁氣體、氮?dú)怏w

加熱后體積膨脹，鋁霧連續(xù)噴入，氣化室內(nèi)產(chǎn)生一定的氣壓，氣流向下通入反應(yīng)單元。

[0075] 氣化室的底部與反應(yīng)單元之間設(shè)計(jì)有呈沙漏狀的縮腰結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)的作用是：①起保溫作用，縮腰后上下氣體流速減慢，使鋁霧在氣化室停留時(shí)間增長，達(dá)到鋁霧完全氣

化；②氣化室溫度要求2500℃，反應(yīng)室溫度要求1300?1500℃，溫差1000?1200℃，通過縮腰

結(jié)構(gòu)將其隔開，可控制上下兩室溫度。

[0076] 由于縮腰結(jié)構(gòu)處的發(fā)熱體內(nèi)層離感應(yīng)線圈較遠(yuǎn)，感應(yīng)加熱效果較差。為此本發(fā)明在該結(jié)構(gòu)內(nèi)部填充有發(fā)熱填充體，感應(yīng)加熱時(shí)先對(duì)發(fā)熱填充體加熱，然后發(fā)熱填充體再傳

熱至發(fā)熱體內(nèi)層，確保氣化室底部的溫度。

[0077] 氣化室與反應(yīng)室的溫差達(dá)到900?1000℃，為了使各自區(qū)域保持相應(yīng)的溫度，本發(fā)明縮腰結(jié)構(gòu)的底部設(shè)置有隔熱板，使上下不傳熱。

[0078] 作為優(yōu)選，所述反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層和耐熱內(nèi)層構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管。所述耐熱內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管，所述渦旋噴管

通過出料管由反應(yīng)室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴，所述渦旋噴嘴

位于氣化室底部開口正下方且噴氣方向向上。

[0079] 本發(fā)明反應(yīng)單元的工作原理為：鋁氣體、氮?dú)怏w流入反應(yīng)室時(shí)溫度＞2327℃，此時(shí)的鋁氣體、氮?dú)怏w(部分離解單原子)非?；顫?，而反應(yīng)最佳溫度為1300?1500℃，為了實(shí)現(xiàn)

快速降溫，本發(fā)明采用通氮?dú)夥绞浇禍刂练磻?yīng)溫度，反應(yīng)原料快速反應(yīng)合成氮化鋁。

[0080] 然而，發(fā)明人在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)了新的技術(shù)問題：該合成反應(yīng)是一個(gè)氣體變固體過程，氣體體積急劇收縮，壓力迅速縮小，導(dǎo)致氣化室與反應(yīng)室產(chǎn)生壓差，上下流速會(huì)過快。

為此，本發(fā)明將外部氮?dú)馔ㄟ^渦旋噴嘴以螺旋形式向下行氣流對(duì)吹，對(duì)吹的氣流向四周螺

旋擴(kuò)散，使氣體分布均勻、氣溫均勻、反應(yīng)均勻、反應(yīng)完全。通入氮?dú)鉃檫^量氮?dú)?，過量氮?dú)?br />
帶動(dòng)粉體流動(dòng)。以該方式將外部氮?dú)夂筝斎牒罂杀３謿饣液头磻?yīng)室上下氣壓均衡、物料

流速減慢。

[0081] 作為優(yōu)選，所述渦旋噴嘴噴出的氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋。[0082] 本發(fā)明將氣流具體限制在上述角度的原因在于：①內(nèi)角小于50°時(shí)，扇形弧短，氣流噴射力大，容易將下行的鋁氣體噴射到反應(yīng)室頂部，頂部溫度過高，反彈下來的氣流快速

流入冷卻單元，導(dǎo)致降溫不均勻，反應(yīng)不完全；②內(nèi)角大于70°時(shí)，扇形弧長長，氣體密度小，

噴射力小，不易將下行的鋁氣體吹散，鋁氣體包裹在渦旋噴嘴周圍，降溫不均勻，反應(yīng)不完

全。

[0083] 作為優(yōu)選，所述上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層分體成型，，插入連接。作為優(yōu)選，所述上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；所述

隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；所述發(fā)熱填充體為石墨材質(zhì)。所述發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)

層為鎢合金材料。

[0084] 作為優(yōu)選，所述反應(yīng)單元通過底托座架設(shè)于外殼底部；所述底托座為陶瓷材質(zhì)。[0085] 作為優(yōu)選，噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元安裝在同一不銹鋼材質(zhì)外殼中，采用組織式層層疊放安裝，安裝時(shí)在陶瓷底托上放置反應(yīng)室內(nèi)層、內(nèi)層上疊放隔熱板，隔熱板上放

置其它填充發(fā)熱材料，其它發(fā)熱材料上放置氣化單元發(fā)熱體，氣化單元發(fā)熱體上放置隔熱

板，隔熱板上同時(shí)放置絕緣蓋座，在氣化單元和反應(yīng)單元安裝隔熱保溫材料，在氣化單元四

周安裝感應(yīng)線圈，在外殼上部安裝托加，發(fā)熱罩從托架圓環(huán)內(nèi)圈插入放置在圓環(huán)上，蓋上外

殼上蓋，鋁液倉從上蓋頂部法蘭口經(jīng)發(fā)熱罩內(nèi)圈插入絕緣蓋座內(nèi)圈，鋁液倉法蘭與上蓋法

蘭固定，組裝式安裝不需焊接，在使用過程需要部件更換、修理、清理帶來極大方便。

[0086] 作為優(yōu)選，所述冷卻單元包括：冷卻室殼體、螺旋噴嘴和下冷媒夾套；冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭與反應(yīng)單元的出料管連

接，螺旋噴嘴方向向下；冷卻室殼體上設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)口，冷卻室殼體的底部呈口徑遞減的錐

形，錐形底部中央為氣粉出口；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的外側(cè)。

[0087] 本發(fā)明的冷卻單元采用冷媒夾套(優(yōu)選水冷)和氮?dú)饫鋮s兩種方式聯(lián)合冷卻，該聯(lián)合冷卻的優(yōu)點(diǎn)在于：①從反應(yīng)室流入冷卻單元的氣粉溫度需要由約1450℃降至50℃左右，

溫差達(dá)1400℃，在短時(shí)間內(nèi)無法快速冷卻，水冷卻相對(duì)氮?dú)饫鋮s成本低，但時(shí)長，冷卻不均

勻，冷卻速率慢，且顆粒還容易團(tuán)聚黏合；而配合氮?dú)饫鋮s不僅可降低冷卻時(shí)間，且可有效

沖散團(tuán)聚顆粒。②氣粉在冷卻單元內(nèi)迅速冷卻后，壓力迅速縮小，導(dǎo)致反應(yīng)室與冷卻室的壓

力差加大，使氣粉流動(dòng)過快，在冷卻室內(nèi)通入氮?dú)饫鋮s，可增加冷卻室的壓力，使反應(yīng)室流

向冷卻室氣粉流速減慢，氣粉減速的同時(shí)也為其冷卻爭取了更多時(shí)間。本發(fā)明冷卻單元設(shè)

置有朝向反應(yīng)室底部開口的螺旋噴嘴，其作用在于：①氣粉通過螺旋噴嘴中螺旋條的阻擋，

降低氣粉直噴下沉速度，從而有效減輕粉末對(duì)內(nèi)壁的沖擊。②反應(yīng)室合成粉末經(jīng)出料管時(shí)，

顆粒受到擠壓，密度增大容易產(chǎn)生團(tuán)聚，經(jīng)螺旋噴嘴螺旋條撞擊后可將其打散。③經(jīng)螺旋噴

嘴噴出的螺旋氣粉在冷卻室分布均勻，冷卻快速、均勻。

[0088] 本發(fā)明冷卻單元的螺旋噴嘴通過連接法蘭與反應(yīng)室底部的出料管緊密連接，可起到控制氣粉流量作用(選擇連接管不同的內(nèi)徑)。

[0089] 作為優(yōu)選，氣粉從所述螺旋噴嘴的螺旋條間隙噴出，形成內(nèi)角90?120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流。

[0090] 本發(fā)明將螺旋旋轉(zhuǎn)氣流具體限制在上述角度的原因在：①顆粒通過噴嘴管道時(shí)容易團(tuán)聚，內(nèi)角大于120°時(shí)，氣粉在噴嘴螺旋條噴射力減小，不易打散團(tuán)聚顆粒；②內(nèi)角小于

90°時(shí)，噴射力大，流速過快，降溫不均勻，顆粒還會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚。

[0091] 作為優(yōu)選，所述出料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。[0092] 作為優(yōu)選，所述外殼、噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的不同位置設(shè)有測(cè)溫口和測(cè)壓口。

[0093] 作為優(yōu)選，冷卻單元采用上下二段分體法蘭連接，優(yōu)點(diǎn)：卸掉下段時(shí)，從敞開口安裝、更換渦旋噴管、螺旋噴嘴、修復(fù)、清理極為方便。

[0094] 綜上，本發(fā)明裝置在實(shí)施過程中，需做好以下幾點(diǎn)：①控制噴霧單元中的鋁水的壓力、溫度，氮?dú)鈬姽苤械臍鈮?、氣流量，確保鋁霧粒徑在3?5微米之間。②氣化室溫度＞2327

℃，反應(yīng)室為1300?1500℃。③為了促進(jìn)反應(yīng)，氣體、氣粉流速穩(wěn)定，需采取分部氣壓存在壓

差。④為了理想反應(yīng)，需要降溫至1300?1500℃；而反應(yīng)合成又是放熱反應(yīng)，下落時(shí)容易產(chǎn)生

團(tuán)聚大顆粒；此外鋁氣體與氮?dú)夥磻?yīng)合成氮化鋁粉體是降溫后反應(yīng)、是氣體變固體，反應(yīng)室

內(nèi)壓力減少。因此需要控制好向反應(yīng)室通入氮?dú)獾姆绞揭约肮に噥韺?shí)現(xiàn)降溫、補(bǔ)氣、勻溫、

增壓、防止顆粒團(tuán)聚。

[0095] 本發(fā)明在反應(yīng)室的出料管中通入一支出口為渦旋噴嘴的渦旋噴管，噴嘴居中向上與氣化室下行氣體對(duì)吹，渦旋噴嘴噴出氣流成扇形螺旋，與下行氣體混合均勻，降溫至

1300?1500℃產(chǎn)生反應(yīng)，降溫后使氣壓減小、鋁氣體與氮?dú)夥磻?yīng)合成氮化鋁粒子，過量氮?dú)?br />
與粒子比重增大，使氮?dú)馀c粒子慢速下沉，邊反應(yīng)邊下落進(jìn)入冷卻單元。反應(yīng)室為漏斗形，

進(jìn)入冷卻單元?dú)夥劢?jīng)過縮徑管道時(shí)溫度1300?1500℃，氣粉密度增大而產(chǎn)生碰撞團(tuán)聚。因此

反應(yīng)室下端出料管延伸至冷卻單元，氣粉經(jīng)過螺旋噴嘴的螺旋條撞擊后打散并經(jīng)螺旋條之

間的間隙噴出，形成扇形旋轉(zhuǎn)氣流，經(jīng)水、冷氮?dú)饧崩浣禍?，不產(chǎn)生團(tuán)聚大顆粒。無需后道的

粉碎研磨，保證了直接形成了高純度、高細(xì)度、納米級(jí)粉體，粉體易深加工，燒結(jié)活性好。

[0096] 與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比，本發(fā)明的有益效果是：[0097] (1)本發(fā)明方法通過生產(chǎn)線中各系統(tǒng)和合成裝置中各單元間協(xié)同配合以及優(yōu)化設(shè)計(jì)，用于氮化鋁合成，不僅原料反應(yīng)完全，而合成所得氮化鋁純度高(可達(dá)99.99％以上)，粉

體粒徑均勻?yàn)榧{米級(jí)且不易團(tuán)聚。

[0098] (2)本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置從噴霧單元的送鋁機(jī)構(gòu)連續(xù)進(jìn)料，從冷卻單元底部連續(xù)出料，形成連續(xù)流水生產(chǎn)，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出快。

[0099] (3)本發(fā)明生產(chǎn)線所需配套設(shè)備少、成本低。附圖說明[0100] 圖1為本發(fā)明生產(chǎn)線的一種連接示意圖；[0101] 圖2為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置的一種內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖視圖；[0102] 圖3為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置中用于懸掛噴霧單元的托架的一種俯視圖；

[0103] 圖4為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置噴霧單元中鋁液倉和氮?dú)鈬姽艿囊环N結(jié)構(gòu)示意圖；

[0104] 圖5為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置噴霧單元中發(fā)熱罩的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0105] 圖6為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置噴霧單元中鋁液倉和絕緣蓋座之間間隙的一種結(jié)構(gòu)示意圖；

[0106] 圖7為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置氣化單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0107] 圖8為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置反應(yīng)單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0108] 圖9為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置冷卻單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0109] 圖10為本發(fā)明納米氮化鋁粉體合成裝置中反應(yīng)單元出料管、連接法蘭和冷卻單元螺旋噴嘴的一種拆分示意圖。

[0110] 附圖標(biāo)記為：[0111] 納米氮化鋁粉體合成裝置1、制冷系統(tǒng)2、供氬系統(tǒng)3、氣粉分離裝置4、包裝裝置5、回收氣體儲(chǔ)罐6、制氮裝置7、氮?dú)夤?、氮?dú)饫鋬鰴C(jī)9、液氨罐10；

[0112] 外殼100、氬氣入口101、托架102、底托座103、測(cè)溫口104、測(cè)壓口105；[0113] 送鋁機(jī)構(gòu)201、保溫殼體202、加熱罩203、鋁液倉204、氮?dú)鈬姽?05、絕緣蓋座206、電熱絲207、氬氣進(jìn)口208、霧化噴嘴209、閥門210、氮?dú)馊肟?11、上冷媒夾套212；

[0114] 上保溫絕緣外層301、隔熱中層302、發(fā)熱體內(nèi)層303、感應(yīng)線圈304、發(fā)熱填充體305、隔熱板306；

[0115] 下保溫絕緣外層401、耐熱內(nèi)層402、渦旋噴管403、出料管404、渦旋噴嘴405；[0116] 冷卻室殼體501、螺旋噴嘴502、下冷媒夾套503、連接法蘭504、氮?dú)膺M(jìn)口505、氣粉出口506。

具體實(shí)施方式[0117] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。[0118] 實(shí)施例1[0119] 如圖1所示，一種氮化鋁合成生產(chǎn)線，包括：納米氮化鋁粉體合成裝置1、物料收集系統(tǒng)、供氮系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)2和供氬系統(tǒng)3。

[0120] 具體地：[0121] 如圖2所示，所述納米氮化鋁粉體合成裝置包括：外殼100、設(shè)于外殼內(nèi)的噴霧單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于噴霧單元下方的氣化單元、設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于氣化單元下方的

反應(yīng)單元和銜接于氣化單元下方的冷卻單元。

[0122] 如圖1所示，所述物料收集系統(tǒng)與冷卻單元的出口連接用于物料的氣粉分離、回收和包裝。物料收集系統(tǒng)包括氣粉分離裝置4、包裝裝置5和回收氣體儲(chǔ)罐6。所述氣粉分離裝

置與冷卻單元的出口連接，所述包裝裝置和回收氣體儲(chǔ)罐分別與氣粉分離裝置的粉料出口

和氣體出口連接(在回收氣體儲(chǔ)罐與氣粉分離裝置之間的管路上設(shè)有增壓泵)；回收氣體儲(chǔ)

罐還分別與包裝裝置和噴霧單元(送鋁機(jī)構(gòu))連接以供應(yīng)動(dòng)力用氮?dú)狻?br />
[0123] 如圖1所示，所述供氮系統(tǒng)包括制氮裝置7、氮?dú)夤?、氮?dú)饫鋬鰴C(jī)9和液氨罐10。所述制氮裝置與氮?dú)夤捱B接，氮?dú)夤薹謩e與噴霧單元、反應(yīng)單元和冷卻單元連接，且氮?dú)夤夼c

反應(yīng)單元和冷卻單元連接的管路上設(shè)有氮?dú)饫鋬鰴C(jī)；所述液氨罐與反應(yīng)單元連接。

[0124] 如圖1所示，所述制冷系統(tǒng)用于噴霧單元、氣化單元和冷卻單元的冷媒介質(zhì)循環(huán)供應(yīng)，管路中設(shè)有輸送泵。

[0125] 如圖1所示，所述供氬系統(tǒng)與噴霧單元(鋁液倉頂部)、外殼連通用于氬氣供應(yīng)。[0126] 更具體地，納米氮化鋁粉體合成裝置中：[0127] 如圖2所示，所述外殼的側(cè)壁上部設(shè)有氬氣入口101。[0128] 如圖2及圖4?5所示，噴霧單元包括：送鋁機(jī)構(gòu)201、保溫殼體202、加熱罩203、鋁液倉204、氮?dú)鈬姽?05和絕緣蓋座206。所述送鋁機(jī)構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部，送鋁機(jī)構(gòu)與鋁液倉

之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯(cuò)開關(guān)的兩道閥門210(每2?3秒上下閥門開關(guān)一次，進(jìn)料一

次)。送鋁機(jī)構(gòu)上設(shè)有氮?dú)馊肟?11。所述加熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱

絲207；所述鋁液倉的中下段設(shè)于加熱罩內(nèi)且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，加熱罩和鋁液倉

的上段口徑大于下段口徑。鋁液倉的頂部設(shè)有氬氣進(jìn)口208，鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾

套212，鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部且設(shè)有向下的霧化噴嘴209；所述氮?dú)鈬姽芡ㄈ脘X

液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴嘴；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，

如圖5所示，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間設(shè)有間隙(1.5mm)。其中，霧化噴嘴噴

出的物料形狀為圓錐形，霧粒徑3?5微米。

[0129] 噴霧單元通過金屬材質(zhì)的托架102固定于外殼內(nèi)。如圖3所示，托架由四支金屬條相互垂直與陶瓷材質(zhì)的中間圓環(huán)連結(jié)而成，托架金屬條置放在外殼內(nèi)壁的擋塊上，使托架

懸掛，將發(fā)熱罩上部掛在圓環(huán)上，圓環(huán)墊有隔熱材料，發(fā)熱罩底部嵌入放置于氣化單元上

的、起定位作用的絕緣蓋座，。在噴霧單元中，鋁液倉、霧化噴嘴和氮?dú)鈬姽堋l(fā)熱絲為鎢合

金材料；所述發(fā)熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

[0130] 如圖2及圖7所示，氣化單元包括：由上保溫絕緣外層301、隔熱中層302和發(fā)熱體內(nèi)層303依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈304。氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；

氣化室的底部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外

側(cè)；所述發(fā)熱體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有

發(fā)熱填充體305和隔熱板306；所述隔熱板位于氣化室的底部位置。

[0131] 如圖2及圖8所示，反應(yīng)單元通過陶瓷材質(zhì)的底托座103架設(shè)于外殼底部。反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層401和耐熱內(nèi)層402構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管403。所述耐熱內(nèi)層的

底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管404，所述渦旋噴管通過出料管由反應(yīng)

室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴405，所述渦旋噴嘴位于氣化室底部

開口正下方且噴氣方向向上。渦旋噴嘴噴出的氣流呈扇形內(nèi)角螺旋。

[0132] 上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層為分體式插入連接。上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；發(fā)

熱填充體為石墨材質(zhì)。發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)層為鎢合金材料。

[0133] 如圖2及圖9所示，冷卻單元包括：冷卻室殼體501、螺旋噴嘴502和下冷媒夾套503。冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口。如圖10所示，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭

504與反應(yīng)單元的出料管連接，螺旋噴嘴方向向下，氣粉從所述螺旋噴嘴的螺旋條間隙噴

出，形成扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流。冷卻室殼體上設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)口505，冷卻室殼體的底部呈口徑遞

減的錐形，錐形底部中央為氣粉出口506；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的外側(cè)。其中，出

料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。

[0134] 此外，外殼、噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的不同位置上設(shè)有測(cè)溫口104和測(cè)壓口105。

[0135] 本發(fā)明生產(chǎn)線中，控制納米氮化鋁粉體合成裝置內(nèi)氣壓1.2?1.5公斤、氣化室氣壓1?1.3公斤、反應(yīng)室氣壓0.9?1.2公斤、冷卻單元內(nèi)氣壓0.7?1公斤?？刂茋婌F單元的鋁液倉

700?800℃、氮?dú)鈬姽?600?1700℃、氣化室2400?2500℃、反應(yīng)室1300?1500℃、冷卻單元溫

度40?60℃。

[0136] 一種納米氮化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：1)將固態(tài)鋁輸送至納米氮化鋁粉體合成裝置的噴霧單元中逐步加熱至1600?1700℃熔化，然后鋁液倉、噴霧管同時(shí)加氣

壓，噴霧管的氮?dú)鉃檩d氣將鋁液以鋁霧形式從噴嘴向下噴出至氣化單元。其中，所述鋁霧呈

圓錐形噴出，內(nèi)角105°、邊長35mm、霧粒徑3?5微米；噴出鋁霧每秒1.75克重，噴霧輸送氮?dú)?br />
每秒0.9立方分米。作為載體的氮?dú)獾膲毫?.55?0.6MPa；鋁液倉內(nèi)通氬氣加壓至0.5?

0.55MPa。

[0137] 2)鋁液和氮?dú)庠跉饣瘑卧獌?nèi)被加熱至大于2327℃，鋁液轉(zhuǎn)換為鋁氣體。氣化時(shí)間為20?30s。

[0138] 3)鋁氣體和氮?dú)饫^續(xù)下行進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的反應(yīng)單元，在下行過程中被反應(yīng)單元內(nèi)向上噴出的冷卻氮源氣體渦旋氣流(呈扇形60°內(nèi)角螺旋，為0?10℃的氮?dú)?br />
和氨氣的混合氣體；氮?dú)饬髁繛槊棵?.25立方分米；氨氣由液氨轉(zhuǎn)換而來，液氨流量為每秒

0.8立方分米；合成所耗氮?dú)饷棵?.4立方分米)降溫至1300?1500℃，發(fā)生合成反應(yīng)生成氮

化鋁，反應(yīng)時(shí)間25?40s。

[0139] 4)氮化鋁和氮?dú)饫^續(xù)下行以螺旋噴霧(105°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流)形式進(jìn)入納米氮化鋁粉體合成裝置的冷卻單元，在冷媒介質(zhì)(水溫10?50℃)以及冷卻氮?dú)?流量每秒1.75立

方分米；溫度?10～0℃)作用下冷卻至40?60℃，冷卻時(shí)間40?50s。

[0140] 5)冷卻后的氮化鋁和氮?dú)鈴睦鋮s單元底部出料，經(jīng)過氣粉分離后獲得納米級(jí)的氮化鋁粉體。其中，氣粉分離壓力為0.07?0.1MPa，氣粉分離時(shí)間140?150s。

[0141] 本發(fā)明方法與國內(nèi)同行比較(同等設(shè)備投資)，數(shù)據(jù)如下：[0142][0143] 實(shí)施例2[0144] 實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于：[0145] 步驟1)中，鋁霧呈圓錐形噴出，內(nèi)角90°、邊長30mm、霧粒徑3?5微米；噴出鋁霧每秒1.5克重，噴霧輸送氮?dú)饷棵?.8立方分米。

[0146] 步驟3)中，氮源氣體渦旋氣流呈扇形50°內(nèi)角螺旋，為0?10℃的氮?dú)夂桶睔獾幕旌蠚怏w；氮?dú)饬髁繛槊棵?立方分米；液氨流量為每秒0.75立方厘米；合成所耗氮?dú)饷棵?.3立

方分米。

[0147] 步驟4)中，螺旋噴霧為90°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流，冷卻氮?dú)饬髁棵棵?.5立方分米。[0148] 實(shí)施例3[0149] 實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于：[0150] 步驟1)中，鋁霧呈圓錐形噴出，內(nèi)角120°、邊長40mm、霧粒徑3?5微米；噴出鋁霧每秒2克重，噴霧輸送氮?dú)饷棵?立方分米。

[0151] 步驟3)中，氮源氣體渦旋氣流呈扇形70°內(nèi)角螺旋，為0?10℃的氮?dú)夂桶睔獾幕旌蠚怏w；氮?dú)饬髁繛槊棵?.5立方分米；液氨流量為每秒1立方厘米；合成所耗氮?dú)饷棵?.5立

方分米。

[0152] 步驟4)中，螺旋噴霧為120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流，冷卻氮?dú)饬髁棵棵?立方分米。[0153] 本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

[0154] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方

案的保護(hù)范圍。