非晶合金，也稱金屬玻璃(MG)，其原子排列具有長程無序、短程有序的結(jié)構(gòu)特征

由于非晶合金內(nèi)部在三維空間呈拓?fù)錈o序狀態(tài)，不存在成分偏析、夾雜物和第二相等晶體缺陷，具有比常規(guī)晶體更致密的無序堆積結(jié)構(gòu)，因此具有一些明顯優(yōu)于晶態(tài)材料的力學(xué)、物理及化學(xué)性能，例如高強度、高硬度、優(yōu)異的耐磨、耐腐蝕性能及磁學(xué)性能，已成為備受人們關(guān)注的新一代合金材料[1-5]

同時，非晶合金在電子技術(shù)、納米技術(shù)、醫(yī)用衛(wèi)生領(lǐng)域及航空航天和海洋防腐領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景

Fe基非晶合金由于具有低成本、高強度、高硬度和優(yōu)異的耐磨、耐腐蝕性能等優(yōu)勢，為材料科研工作者的重點研究工作之一[6-8]

而將Fe基非晶粉末制備成涂層，是延長工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命、提高海洋工程領(lǐng)域制造裝備的耐磨、耐腐蝕性能等的可行方法

超音速火焰噴涂(HVOF)作為一種熱噴涂技術(shù)，于20世紀(jì)80年代興起，多被用來制備防腐、耐磨合金涂層；因其在提高噴涂熔滴射流速度的同時，降低了原料顆粒由于過熱引起的氧化等問題，所以制備的涂層孔隙率較低，涂層質(zhì)量高[9-10]

非晶合金的形成條件要求冷卻速率要達到105 K/s以上，而HVOF的冷卻速率可以達到107 K/s左右，這足以滿足非晶合金成形所需的冷卻速度要求

因此，HVOF作為制備Fe基非晶涂層優(yōu)良技術(shù)之一，為Fe基非晶合金走向工業(yè)化和商業(yè)化提供了有利的條件[11-12]

隨著HVOF制備Fe基非晶涂層技術(shù)的不斷成熟，人們對制備高性能的Fe基非晶涂層提出了更高要求

研究者發(fā)現(xiàn)，在Fe基非晶粉末中混入第二相顆?？梢愿纳仆繉拥男阅埽缭诜蔷Х勰┲谢烊隬C或Al2O3顆?？商岣叻蔷繉拥哪透g性能[13-14]；添加B4C顆?？梢蕴岣叻蔷繉拥臄嗔秧g性和耐磨性能[15]；加入316L SS顆粒可提高涂層的結(jié)合強度[16]

不同的增強顆粒對Fe基非晶涂層的性能影響是不同的

如316L SS顆粒雖能增加Fe基非晶涂層的結(jié)合強度，但由于316L SS顆粒在熱噴涂過程中具有強烈的氧化傾向，在 316L SS 相/基體界面形成了Fe3O4納米粒子

這些 Fe3O4納米粒子導(dǎo)致涂層具有高電化學(xué)活性，使得涂層耐腐性能下降

除了添加第二相顆粒增強的方法，熱處理和低溫循環(huán)處理的方式同樣可以提高Fe基非晶涂層的性能[17-19]

通過熱處理改善Fe基非晶涂層的方法雖已有一定的研究，但該方法對非晶涂層的結(jié)構(gòu)演變及耐磨耐腐性能的影響還有待進一步探索

本文作者采用HVOF制備Fe基非晶涂層，分析不同熱處理溫度和時間對非晶涂層的結(jié)構(gòu)演變及耐磨、耐腐蝕性能的影響，以期為熱處理對Fe基非晶涂層的性能的影響提供更多的理論研究依據(jù)

1實驗利用真空氣霧化法制備粒徑為18~48 μm的 (Fe0.5Ni0.2)61Cr9Co6Si1.5B17.5Nb5非晶粉末

采用鄭州立佳HV-80-JP超音速火焰噴涂(HVOF)設(shè)備在尺寸為45 mm×500 mm的A32船體用鋼試件表面制備Fe基非晶涂層，所制備的非晶涂層厚度約為(650±30) μm

具體的噴涂工藝參數(shù)為：氧氣流量為53 m3/h，煤油流量為22 L/h，送粉速率為22 g/min，噴涂速率為400 mm/s

非晶涂層熱處理設(shè)備選用天津中環(huán)管式爐，為避免熱處理過程中涂層出現(xiàn)氧化，在管式爐中通入氬氣保護

熱處理溫度及保溫時間根據(jù)等溫差示掃描量熱(DSC)實驗結(jié)果確定

采用德國林賽斯 STA PT1000同步熱分析儀對非晶涂層進行等溫DSC和升溫DSC分析，升溫速率分別為0.83和0.33 ℃/min，涂層質(zhì)量小于10 mg

通過升溫DSC確定涂層的過冷液相區(qū)(ΔTx=Tx-Tg；Tx為晶化溫度；Tg為玻璃轉(zhuǎn)化溫度)

使用D/max-2400 X射線衍射儀(XRD)對非晶涂層進行物相結(jié)構(gòu)分析，XRD射線源為銅靶Kα，掃描速度為2 (°)/min，步長為0.01°，掃描范圍為20°~80°

采用FEI TF200X透射電子顯微鏡(TEM)觀察非晶涂層的亞顯微結(jié)構(gòu)，非晶涂層樣品采用砂紙水磨至厚度為80 μm，將其沖成直徑為3 mm的薄片，再采用離子減薄進行精確減薄

顯微硬度采用HV-1000顯微硬度儀，對非晶涂層側(cè)面進行顯微硬度測試，顯微硬度儀施加載荷為1.96 N，保載時間為15 s

非晶涂層磨損性能采用MFT-R4000室溫高速往復(fù)摩擦磨損試驗機在干摩擦條件下測試；使用直徑6 mm的GCr15鋼球作為對磨件，非晶涂層表面用砂紙打磨，以保證摩擦磨損實驗涂層表面具有同一粗糙度(Ra=0.36 μm)；滑動行程為5 mm，滑動速度為25 mm/s，滑動時間為30 min，施加載荷為10 N

腐蝕性能測試采用上海華晨HC-600e電化學(xué)工作站，鉑片電極作為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，測試樣品作為工作電極

樣品在室溫下100 mL人工海水[20](24.53 g/L NaCl, 5.20 g/L MgCl2, 4.09 g/L Na2SO4, 1.16 g/L CaCl2, 0.695 g/L KCl, 0.201 g/L NaHCO3, 0.101 g/L KBr, 0.027 g/L H3BO3, 0.025 g/L SrCl2, 0.003 g/L NaF, pH=8.2)溶液中進行測試

將樣品在人工海水溶液中浸泡30 min，待開路電位穩(wěn)定后開始實驗，動態(tài)極化曲線以0.005 V/s的固定速率掃描

涂層側(cè)面形貌及磨損后磨痕形貌采用FEI Quanta 450 FEG掃描電子顯微鏡(SEM)和LSM 800激光共聚焦光學(xué)顯微鏡(OM)進行觀察

孔隙率測試采用Image J軟件，為保證孔隙率測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，每個樣品測試三次，取平均值

采用美國KLA-Tencor公司生產(chǎn)的非接觸式光學(xué)輪廓儀檢測計算摩擦磨損后的磨損體積，進而得出磨損率(Q)

2結(jié)果與討論2.1非晶涂層熱處理溫度的選擇在非晶涂層的過冷液相區(qū)ΔTx(447.2~505.6 ℃，見圖1(b))及以下選取440、460和480 ℃ 3個溫度進行等溫DSC實驗；為保證升溫時間對保溫時非晶合金晶化放熱影響較小，采取快速升溫(0.83 ℃/s)到440、460和480 ℃進行保溫

其結(jié)果如圖1所示，非晶涂層在440、460和480 ℃保溫60 min均沒有觀察到放熱晶化現(xiàn)象

為探究不同溫度及保溫時間對非晶涂層的結(jié)構(gòu)及性能影響，本實驗選取熱處理溫度及保溫時間為：440 ℃保溫20、40和60 min，460 ℃保溫20、40和60 min，480 ℃保溫20、40和60 min，以及480 ℃保溫更長時間

通過控制保溫時間來進一步實現(xiàn)調(diào)控涂層的晶化程度

圖1非晶涂層不同溫度等溫DSC曲線及未處理原始非晶涂層升溫DSC曲線



Fig. 1Isothermal DSC curves of amorphous coating at different temperatures(a) and DSC cure of original amorphous coating(b)2.2非晶涂層熱處理后組織結(jié)構(gòu)圖2所示為非晶涂層在440、460和480 ℃熱處理保溫不同時間的XRD譜，非晶涂層分別保溫20、40和60 min時均沒有尖銳的晶體峰存在，均為寬化的非晶漫散峰，涂層仍保持非晶態(tài)(見圖2(a)~(c))

為進一步探究熱處理時間對非晶涂層晶化程度的影響，對涂層進行480 ℃保溫90~1110 min的熱處理，發(fā)現(xiàn)在1110 min時，XRD譜中出現(xiàn)強度較弱的晶體峰，為FeNi3相(見圖1(d))

這表明該非晶涂層具有較好的非晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，在一定的低溫條件(低于Tx)下可長時間使用仍可保持非晶態(tài)

圖2非晶涂層不同溫度保溫不同時間后的XRD譜



Fig. 2XRD patterns of amorphous coating heat-treated at different temperatures for different time: (a) Original amorphous coating and heat-treated at 440 ℃ for 20, 40 and 60 min; (b) Heat-treated at 460 ℃ for 20, 40 and 60 min; (c) Heat-treated at 480 ℃ for 20, 40 and 60 min; (d) Heat-treated at 480 ℃ for 90-1110 min為了進一步了解非晶涂層在480 ℃熱處理保溫1110 min的微觀結(jié)構(gòu)，采用TEM對其進行了形貌觀察(見圖3)

由圖3(a)可以看出，非晶涂層明場像為灰色均一襯度，并未發(fā)現(xiàn)晶體結(jié)構(gòu)，但涂層的選區(qū)電子衍射(SAED)花樣出現(xiàn)了少量明銳的衍射斑點(見圖3(a)插圖)

圖3(b)所示為對應(yīng)的高分辨透射電子顯微(HRTEM)照片，可觀察到一些納米級晶體相出現(xiàn)，其相應(yīng)的晶面間距分別為2.02 ?和1.71 ?

通過與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片數(shù)據(jù)比對，發(fā)現(xiàn)其與FeNi3在[111](標(biāo)準(zhǔn)晶面間距2.04 ?)和[200](標(biāo)準(zhǔn)晶面間距1.77 ?)數(shù)值相匹配，這與XRD譜分析相一致

圖3非晶涂層在480 ℃熱處理保溫1110 min的TEM像



Fig. 3TEM images of amorphous coating heat-treated at 480 ℃ for 1110 min: (a) Morphology and SAED image coating; (b) HRTEM morphology圖4(a)~(c)所示為非晶涂層在440、460和480 ℃熱處理保溫60 min的截面SEM像，涂層截面致密且與基體結(jié)合緊密，沒有出現(xiàn)微裂紋；隨著熱處理溫度的升高，涂層孔隙率降低，經(jīng)440、460和480 ℃熱處理涂層的孔隙率分別約為0.8、0.7和0.7%，均低于原始未處理的非晶涂層(0.9%)

當(dāng)涂層在440 ℃保溫20、40和60 min時，涂層的孔隙率基本沒有變化，均為0.8%左右；在460和480 ℃保溫不同時間后，非晶涂層孔隙率也均基本沒有變化

而涂層在480 ℃保溫1110 min時，涂層的孔隙率再次降低，約為0.6%(見圖4(d))

這是由于隨著熱處理時間的延長，非晶涂層內(nèi)部原子隨著時間發(fā)生緩慢的變化；逐漸向穩(wěn)定原子排列方式轉(zhuǎn)變，而這些原子緩慢發(fā)生固態(tài)擴散進行重新排序時將淹沒涂層中孔隙，導(dǎo)致涂層孔隙率降低，變得更致密[21]

圖4非晶涂層在不同熱處理溫度和保溫時間的截面SEM像



Fig. 4Cross-section SEM images of different heat-treated temperatures and holding times: (a) Heat-treated at 440 ℃ for 60 min; (b) Heat-treated at 460 ℃ for 60 min; (c) Heat-treated at 480 ℃ for 60 min; (d) Heat-treated at 480 ℃ for 1110 min2.3非晶涂層熱處理后顯微硬度圖5所示為非晶涂層在440、460和480 ℃分別熱處理20、40、60和1110 min的涂層截面顯微硬度分布柱狀圖

從圖5中可以看出，隨著熱處理溫度和保溫時間的增加，涂層孔隙率減少，變得更致密，涂層顯微硬度有上升的趨勢，均高于未熱處理的原始非晶涂層的平均值(653.4 HV0.2)

當(dāng)溫度為480 ℃保溫1110 min時，非晶涂層內(nèi)出現(xiàn)FeNi3納米晶體相，彌散地分布在非晶基體中；涂層抵抗塑性變形能力增強，此時涂層有最大的顯微硬度，顯微硬度平均值為931.7 HV0.2

圖5非晶涂層熱處理截面顯微硬度分布柱狀圖



Fig. 5Cross-section micro-hardness distribution histograms of heat-treated amorphous coating2.4非晶涂層熱處理后磨損行為圖6(a)~(j)所示為施加載荷為10 N時不同溫度熱處理和保溫時間的非晶涂層磨痕SEM像，熱處理后的涂層表面磨痕存在剝落坑(圖中藍色箭頭)和氧化黏附層(圖中白色箭頭)，磨損機制與未處理的原始非晶涂層一樣仍為氧化磨損和剝層磨損，但磨損程度顯著減輕

如圖6(a)~(c)所示，440 ℃分別保溫20、40和60 min時，隨著熱處理保溫時間的延長，磨痕表面更加光滑，剝落坑減少

這表明隨著熱處理的時間增加，涂層表面磨損逐漸減弱，且隨著熱處理溫度的增加，這種現(xiàn)象更明顯

當(dāng)溫度為460(見圖6(d)~(f))和480 ℃(見圖6(g)~(i))分別保溫20、40和60 min時，涂層磨痕表面剝落坑和氧化黏著層明顯減少；在480 ℃保溫60 min時，涂層磨痕表面相對光滑，僅存在少量的剝落坑和氧化黏著層

這是由于非晶涂層在低于Tx溫度進行熱處理時，涂層內(nèi)原子擴散重排將淹沒孔隙，降低涂層孔隙率，使涂層變得更致密，減少了剝落坑的誘因，改善了涂層的耐磨損性能[22]

圖6施加載荷為10 N的不同熱處理溫度和保溫時間的非晶涂層磨痕SEM形貌和磨痕表面三維形貌



Fig. 6SEM wear scar morphologies of amorphous coating with different heat-treated temperatures and holding times under applied load of 10 N and three-dimensional surface morphology of wear scar: (a)-(c) Heat-treated at 440 ℃ for 20, 40 and 60 min; (d)-(f) Heat-treated at 460 ℃ for 20, 40 and 60 min; (g)-(i) Heat-treated at 480 ℃ for 20, 40 and 60 min; (j)-(k) Wear scar morphology, three-dimensional surface morphology and section morphology of heat-treated at 480℃ for 1110 min圖6(j)、(k)所示為480 ℃保溫1110 min時非晶涂層磨痕形貌和磨痕三維形貌圖，涂層磨痕表面平整，剝落和氧化均較少

這是由于在該溫度下熱處理的非晶涂層，結(jié)構(gòu)致密、孔隙率下降，且非晶基體內(nèi)存在彌散分布的FeNi3納米晶體相

這些納米晶體相在一定程度上可以起到彌散強化的作用，在磨損過程中，可阻止材料去除，提高了非晶涂層的耐磨性[23-24]

此外，也有大量研究表明，材料表面硬度的提高有利于提高涂層的耐磨性[25-26]

通過磨損率公式Q=Vm/(SL)[27](其中Vm是磨損體積(mm3)，S是滑動距離(m)，L為施加載荷(N))可計算出，非晶涂層在480 ℃保溫1110 min時的磨損率為1.6×10-5 mm3/(N?m)，磨損率低于未處理的原始非晶涂層(4.5×10-5 mm3/(N?m))

2.5非晶涂層熱處理后腐蝕行為圖7所示為440、460和480 ℃保溫20、40、60和1110 min的非晶涂層在人工海水溶液中的動電位極化曲線圖

從圖7中可以看出，熱處理后非晶涂層的自腐蝕電位(φcorr)均在-0.25 V左右，與未處理的原始非晶涂層φcorr基本一致；但相比原始未處理的非晶涂層，經(jīng)過熱處理后的非晶涂層自腐蝕電流密度(Jcorr)有所降低

在同一溫度保溫不同時間后(見圖7(a))，隨著非晶涂層熱處理時間的延長，涂層的Jcorr略有降低

但非晶涂層分別在440、460和480 ℃保溫60 min時(見圖7(a)~(c))，Jcorr分別為1.041×10-7、9.082×10-8和7.794×10-8 A/cm2，隨著熱處理溫度的增加，涂層的Jcorr也呈現(xiàn)降低的趨勢，當(dāng)涂層在480 ℃熱處理保溫1110 min時，涂層具有最低的Jcorr，為4.591×10-8 A/cm2

這是由于熱處理降低了涂層的孔隙率，使非晶涂層更致密，減少了腐蝕介質(zhì)通過孔隙與涂層內(nèi)部進一步接觸，減緩?fù)繉觾?nèi)部腐蝕，提高涂層的耐腐蝕性能

圖7非晶涂層在人工海水溶液中動電位極化曲線圖



Fig. 7Potentiodynamic polarization curves of amorphous coating in artificial seawater solution: (a) Original amorphous coating and heat-treated at 440 ℃ for 20, 40 and 60 min; (b) Heat-treated at 460 ℃ for 20, 40 and 60 min; (c) Heat-treated at 480 ℃ for 20, 40, 60 and 1110 min經(jīng)過熱處理后的涂層均存在穩(wěn)定的鈍化區(qū)間和低的鈍化電流密度(Jpass)

從圖7(c)中480 ℃保溫1110 min的動電位極化曲線可以看出，在保溫1110 min時，涂層有最寬的鈍化區(qū)間和較低的鈍化電流密度Jpass

這是由于保溫1110 min時涂層存在FeNi3納米晶體相

已有研究表明，添加Ni元素對提高Fe基非晶合金的耐腐蝕性非常有效[28-29]

因此，熱處理使涂層形成的納米晶體相中富含Ni元素，比基體非晶相具有更好的耐蝕性，使涂層在人工海水溶液中的耐腐性能提高

3結(jié)論1) 非晶涂層分別在440、460和480 ℃保溫20、40和60 min時均為非晶態(tài)，但在480 ℃保溫1110 min時，涂層晶化，生成少量的FeNi3納米晶體相

2) 非晶涂層隨著熱處理溫度和時間的增加，涂層變得致密，孔隙率降低，顯微硬度升高，均優(yōu)于未處理的原始非晶涂層

涂層在480 ℃保溫1110 min時具有最小的孔隙率，為0.6%，此時顯微硬度有最大值，為931.7 HV0.2

3) 隨著熱處理溫度和時間的增加，非晶涂層的耐磨性能有明顯改善，磨痕表面更平整，剝落坑和氧化黏著層均減少，磨損機制仍為氧化磨損和剝落磨損，但要比未處理的原始非晶涂層磨損程度顯著減弱，在480 ℃保溫1110 min時，涂層的磨損率為1.6×10-5 mm3/(N?m)

4) 隨著熱處理溫度和時間的增加，非晶涂層在人工海水溶液中φcorr均在-0.25 V左右，自腐蝕電流密度Jcorr下降，均低于未處理的原始非晶涂層的，在480 ℃保溫1110 min時，涂層有較低的自腐蝕電流密度Jcorr，為4.591×10-8 A/cm2

且熱處理后的非晶涂層均表現(xiàn)出寬的鈍化區(qū)間和較低的鈍化電流密度Jpass

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