形狀記憶合金具有形狀記憶效應(yīng)，還具有超彈性和優(yōu)異的阻尼性能，在航空航天、汽車、生物醫(yī)療領(lǐng)域有極大的應(yīng)用前景[1] 對(duì)NiTi基形狀記憶合金，已經(jīng)進(jìn)行了深入的研究[2,3] Cu基形狀記憶合金比NiTi合金的價(jià)格低廉且其相變溫度可調(diào)范圍大、導(dǎo)電性好和工作溫度較高[1,4]，因此發(fā)展?jié)摿薮?CuAlMn系合金的形狀記憶性能和阻尼性能優(yōu)良，且其冷變形加工性能較好[4]，受到極大的關(guān)注

Cu基形狀記憶合金的組織特征對(duì)其超彈性性能有重要的影響 在多晶Cu基形狀記憶合金的加載過程中易在晶界處發(fā)生應(yīng)力集中，在晶界處富集的相變馬氏體引起體積變化，從而引發(fā)晶界開裂[5~8]，使其塑性和超彈性性能降低 與等軸晶組織相比，柱狀晶組織中沒有三叉晶界，能消除垂直于應(yīng)力方向的晶界和減小晶界面積，使其塑性、形狀記憶效應(yīng)和超彈性性能顯著提高[9] 因此，制備大尺寸柱狀晶組織成為提高Cu基合金形狀記憶效應(yīng)和超彈性性能的關(guān)鍵

定向再結(jié)晶，是一種通過控制熱區(qū)移動(dòng)使固態(tài)合金獲得定向微觀組織的技術(shù)[10] 與定向凝固相比，定向再結(jié)晶的處理溫度低并可制造復(fù)雜零件[11] 研究表明，定向再結(jié)晶工藝參數(shù)對(duì)其組織有重要的影響[12~16] 對(duì)于含有第二相顆粒的金屬如Ni基高溫合金，γ'粒子釘扎晶界且阻礙異常晶粒長(zhǎng)大[17~19]，因此熱區(qū)溫度應(yīng)該達(dá)到第二相γ'粒子溶解的溫度 對(duì)純鐵和Fe-6.5%Si的定向再結(jié)晶的研究發(fā)現(xiàn)[20,21]，在固定的退火溫度下存在最佳的形成柱狀晶組織的抽拉速度，可生成長(zhǎng)徑比最大的柱狀晶 但是目前針對(duì)CuAlMn系形狀記憶合金的定向再結(jié)晶的研究還比較少[22]，特別是關(guān)于工藝參數(shù)對(duì)定向再結(jié)晶組織的影響及機(jī)理的研究鮮有涉及 鑒于此，本文進(jìn)行適當(dāng)條件下的正交定向再結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，研究定向再結(jié)晶工藝參數(shù)對(duì)熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11合金的組織和超彈性性能的影響規(guī)律并揭示其機(jī)理

1 實(shí)驗(yàn)方法

用真空感應(yīng)熔煉制備鑄態(tài)Cu71Al18Mn11合金 將鑄態(tài)合金切成厚度為12 mm的熱軋坯料，然后將其放入800℃電阻爐中保溫20 min，之后在二輥異步熱軋實(shí)驗(yàn)機(jī)組上軋制，單次下壓量為3mm，經(jīng)多道次熱軋軋至3 mm，空冷后得到75%變形量的熱軋合金板

從熱軋合金板上切取尺寸為3 mm×20 mm×200 mm的定向再結(jié)晶板狀樣品，在不同參數(shù)下進(jìn)行定向再結(jié)晶實(shí)驗(yàn) 定向再結(jié)晶裝置核心部分的示意圖，如圖1所示 本文通過改變液態(tài)金屬到熱區(qū)的距離設(shè)計(jì)了無液態(tài)金屬、低液面和高液面三個(gè)溫度梯度，篩選后進(jìn)一步研究熱區(qū)溫度和抽拉速度對(duì)熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶組織和性能的影響及機(jī)理 在篩選出來的溫度梯度下選取9種定向再結(jié)晶工藝參數(shù)，進(jìn)行熱區(qū)溫度800、850、900℃和抽拉速度2、5、15 μm/s的正交實(shí)驗(yàn) 對(duì)熱軋合金進(jìn)行不同溫度的等溫退火實(shí)驗(yàn)，以揭示工藝參數(shù)影響熱軋合金定向再結(jié)晶的機(jī)理

圖1



圖1定向再結(jié)晶裝置的示意圖

Fig.1Schematic of the core part of directional recrystallization equipment

用體視顯微鏡和光學(xué)顯微鏡觀察靜態(tài)再結(jié)晶樣品、定向再結(jié)晶后樣品的顯微組織，研究定向再結(jié)晶工藝參數(shù)對(duì)熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶后組織的影響規(guī)律 在型號(hào)為AG-100kNG電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行循環(huán)加載-卸載拉伸實(shí)驗(yàn)，探索定向再結(jié)晶工藝參數(shù)對(duì)熱軋變形Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶后超彈性性能的影響 用配有EBSD探頭的ZEISS MERLIN Compact掃描電鏡對(duì)熱軋態(tài)合金靜態(tài)再結(jié)晶組織、定向再結(jié)晶后的柱狀晶進(jìn)行EBSD觀察，以揭示工藝參數(shù)對(duì)熱軋變形Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶影響的機(jī)理

金相試樣的制備：將樣品在手動(dòng)磨拋機(jī)上研磨至5000#后用2.5 μm的金剛石拋光液進(jìn)行機(jī)械拋光 機(jī)械拋光后進(jìn)行化學(xué)浸蝕，腐蝕劑為5 g Fe3Cl+5 mL HCl+100 mL CH3CH2OH，浸蝕時(shí)間為30~60 s

EBSD樣品的制備：對(duì)機(jī)械拋光后的樣品進(jìn)行電解拋光，工作電壓為20 V，拋光時(shí)間為80~120 s

循環(huán)加載-卸載拉伸實(shí)驗(yàn)用樣品的尺寸，如圖2所示 實(shí)驗(yàn)中用位移控制，速度為1 mm/min，第一個(gè)循環(huán)的應(yīng)變量為2%，之后的每個(gè)循環(huán)的應(yīng)變?cè)隽烤鶠?%，最高加載至30%應(yīng)變

圖2



圖2循環(huán)加載-卸載拉伸實(shí)驗(yàn)用樣品的示意圖

Fig.2Schematic of cyclic loading-unloading tensile test sample (unit:mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 熱軋Cu71Al18Mn11合金不同溫度梯度定向再結(jié)晶后的組織

熱區(qū)前沿的溫度梯度，是生成大長(zhǎng)徑比柱狀晶合金的重要因素[10,23] 在對(duì)Ni基高溫合金和純鐵的定向再結(jié)晶研究中，大部分學(xué)者認(rèn)為較大的溫度梯度有利于生成柱狀晶，溫度梯度太小使異常長(zhǎng)大晶粒前沿的一次再結(jié)晶趨于穩(wěn)定，難以吞并 而部分研究結(jié)果表明，在較小的溫度梯度下也能生成柱狀晶組織[24]

實(shí)驗(yàn)中用隨樣品移動(dòng)的熱電偶測(cè)量三個(gè)不同液態(tài)金屬液面高度情況下的熱區(qū)前沿溫度梯度 樣品在定向過程中到達(dá)熱區(qū)前的溫度變化曲線，如圖3所示 其中制度A的溫度梯度為109.5℃/cm，為無液態(tài)金屬狀態(tài)下的溫度梯度，可以看作液態(tài)金屬液面距離熱區(qū)中心無窮遠(yuǎn)，是本文能達(dá)到的最小的溫度梯度；制度B的溫度梯度為140.5℃/cm，是液態(tài)金屬液面距熱區(qū)中心40 mm時(shí)的溫度梯度；制度C的溫度梯度為198.2℃/cm，是液態(tài)金屬液面距熱區(qū)30 mm時(shí)的溫度梯度，為本文實(shí)驗(yàn)條件下能達(dá)到的最大的溫度梯度 隨著液態(tài)金屬與熱區(qū)之間距離的減小，溫度梯度增大

圖3



圖3在不同溫度梯度條件下樣品進(jìn)入熱區(qū)前的溫度變化

Fig.3Temperature curves of samples before entering hot zone under different temperature gradients (a) system A; (b) system B; (c) system C

分別在這三個(gè)溫度梯度下對(duì)熱軋合金進(jìn)行熱區(qū)溫度為850℃，抽拉速度分別為2、5、15 μm/s的定向再結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，定向再結(jié)晶段組織如圖4所示 在最小的109.5℃/cm溫度梯度下，僅在抽拉速度為15 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶得到了柱狀晶與等軸晶的混合組織 溫度梯度增大至140.5℃/cm，在15 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶得到細(xì)小柱狀晶與等軸晶混合的組織，而在抽拉速度為5 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶得到了厘米級(jí)的柱狀晶 當(dāng)達(dá)到最大溫度梯度198.2℃/cm時(shí)，不僅在抽拉速度為5、15 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶得到柱狀晶組織，在2 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶也獲得了等軸晶中夾雜著柱狀晶的組織

圖4



圖4在不同溫度梯度條件下熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶樣品的金相照片

Fig.4Optical micrographs of hot-rolled Cu71Al18Mn11 DRred at different temperature gradients (a) A-850℃-2 μm/s, (b) A-850℃-5 μm/s, (c) A-850℃-15 μm/s, (d) B-850℃-2 μm/s, (e) B-850℃-5 μm/s, (f) B-850℃-15 μm/s, (g) C-900℃-2 μm/s, (h) C-900℃-5 μm/s, (i) C-900℃-15 μm/s

綜上，后續(xù)的定向再結(jié)晶實(shí)驗(yàn)選用的溫度梯度為198.2℃/cm，在此溫度梯度下定向再結(jié)晶既能生成大長(zhǎng)徑比的柱狀晶，也能制備不同組織的定向再結(jié)晶合金，用于分析熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11定向再結(jié)晶的機(jī)理

2.2 熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11合金不同工藝參數(shù)定向再結(jié)晶的組織

熱軋合金在不同抽拉速度、熱區(qū)溫度下定向再結(jié)晶后的組織，如圖5所示 可以觀察到，熱軋合金只有在5 μm/s的抽拉速度下定向再結(jié)晶才能得到長(zhǎng)徑比較大的柱狀晶組織(圖5b、e、h)

圖5



圖5熱軋工藝參數(shù)不同的Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶樣品的金相照片

Fig.5Optical micrographs of hot-rolled Cu71Al18Mn11 DRred at different process parameters (a) 800℃-2 μm/s, (b) 800℃-5 μm/s, (c) 800℃-15 μm/s, (d) 850℃-2 μm/s, (e) 850℃-5 μm/s, (f) 850℃-15 μm/s, (g) 900℃-2 μm/s, (h) 900℃-5 μm/s, (i) 900℃-15 μm/s

抽拉速度為2 μm/s時(shí)，整體呈現(xiàn)粗大的等軸晶中摻雜著柱狀晶的形貌，且柱狀晶晶界呈鋸齒狀 抽拉速度為5 μm/s時(shí)，三個(gè)熱區(qū)溫度定向均得到邊界平直的沿?zé)釁^(qū)移動(dòng)方向生長(zhǎng)的柱狀晶組織 圖6給出了對(duì)柱狀晶的尺寸的統(tǒng)計(jì) 可以看出，隨著熱區(qū)溫度的提高柱狀晶的長(zhǎng)度逐漸增大，但是寬度的變化不明顯 柱狀晶長(zhǎng)徑比也隨著熱區(qū)溫度的升高而增大，在900℃熱區(qū)溫度達(dá)到最高值，為10.99 抽拉速度為15 μm/s時(shí)得到的組織為小長(zhǎng)徑比柱狀晶與等軸晶摻雜的形貌，且隨著熱區(qū)溫度的升高柱狀晶尺寸增大，等軸晶的尺寸增大但是數(shù)量減少

圖6



圖6抽拉速度為5 μm/s時(shí)不同熱區(qū)溫度定向再結(jié)晶樣品柱狀晶的尺寸

Fig.6Histogram of columnar grain size of samples DRed at different temperatures with a drawing speed of 5 μm/s

值得注意的是，熱軋合金定向再結(jié)晶在不同抽拉速度下得到的柱狀晶晶界形狀并不相同 在抽拉速度為5、15 μm/s時(shí)得到的是平直的柱狀晶晶界，而抽拉速度為2 μm/s時(shí)得到的是鋸齒狀的柱狀晶晶界 這與不同抽拉速度下定向再結(jié)晶時(shí)二次再結(jié)晶行為不同有關(guān)

2.3 熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶后的超彈性性能

測(cè)試不同工藝參數(shù)下定向再結(jié)晶后的熱軋合金的超彈性性能，循環(huán)加載-卸載拉伸曲線如圖7所示 為了更清楚地比較不同工藝參數(shù)定向再結(jié)晶合金的超彈性性能，對(duì)圖7曲線中每個(gè)循環(huán)的超彈性應(yīng)變?chǔ)臩E和殘余應(yīng)變?chǔ)舝進(jìn)行統(tǒng)計(jì)對(duì)比，結(jié)果如圖8所示 可以看出，隨著應(yīng)變循環(huán)的增加各工藝參數(shù)下定向再結(jié)晶合金的超彈性應(yīng)變均先上升后下降，殘余應(yīng)變均逐漸增加且速率越來越大

圖7



圖7不同工藝參數(shù)熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶后的循環(huán)加載-卸載拉伸曲線

Fig.7Cyclic loading-unloading tensile curves of hot-rolled Cu71Al18Mn11 DRed at different process parameters (a) 800℃-2 μm/s, (b) 800℃-5 μm/s, (c) 800℃-15 μm/s, (d) 850℃-2 μm/s, (e) 850℃-5 μm/s, (f) 850℃-15 μm/s, (g) 900℃- 2 μm/s, (h) 900℃-5 μm/s, (i) 900℃-15 μm/s

圖8



圖8不同工藝參數(shù)熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶樣品的殘余應(yīng)變(εr)和超彈性(εSE)應(yīng)變曲線

Fig.8Residual strain (εr) (a) and superelastic strain (εSE) (b) curves of hot-rolled Cu71Al18Mn11 DRred at different process parameters

在抽拉速度為2 μm/s的條件下，隨著熱區(qū)溫度的提高合金的超彈性性能隨之提高 在800、850、900℃定向再結(jié)晶后合金在第6個(gè)循環(huán)即應(yīng)變?yōu)?2%時(shí)殘余應(yīng)變分別為4.76%、3.73%、3.22%，超彈性應(yīng)變分別為5.84%、6.46%、7.25% 熱區(qū)溫度的升高，可以得到的最大超彈性應(yīng)變分別為6.34%、7.58%、9.99% 在抽拉速度為5 μm/s的條件下柱狀晶長(zhǎng)徑比最大的900℃定向再結(jié)晶合金的超彈性性能最高，在第6個(gè)循環(huán)即應(yīng)變量為12%時(shí)殘余應(yīng)變僅為1.1%，超彈性應(yīng)變達(dá)到了9.05%，超彈性應(yīng)變?cè)趹?yīng)變?yōu)?8%時(shí)最大，為11.65% 熱區(qū)溫度為800℃時(shí)第6個(gè)循環(huán)的殘余應(yīng)變?yōu)?.24%，超彈性應(yīng)變?yōu)?.22% 熱區(qū)溫度為850℃時(shí)第6個(gè)循環(huán)后的殘余應(yīng)變?yōu)?.70%，超彈性應(yīng)變?yōu)?.90%

在抽拉速度為15 μm/s的條件下，熱區(qū)溫度越高則合金性能越好 應(yīng)變量為12%時(shí)熱區(qū)溫度從低到高對(duì)應(yīng)的定向再結(jié)晶合金殘余應(yīng)變分別為7.66%、6.04%、3.27%，超彈性應(yīng)變分別為3.27%、4.54%、7.04% 比較不同工藝參數(shù)定向再結(jié)晶合金超彈性回復(fù)率，即統(tǒng)計(jì)每個(gè)應(yīng)變循環(huán)的超彈性應(yīng)變、超彈性應(yīng)變與殘余應(yīng)變的總和，結(jié)果如圖9所示 圖9中虛線為超彈性100%恢復(fù)線，即每個(gè)循環(huán)卸載后不存在殘余應(yīng)變，所有變形完全恢復(fù) 可以看出，曲線越靠近該線，表明合金的超彈性性能越好 隨著應(yīng)變值的增大超彈性應(yīng)變先升高后降低，拐點(diǎn)即為合金的超彈性極限，對(duì)應(yīng)的超彈性應(yīng)變和殘余應(yīng)變分別用εSEMAX和εrMAX表示，具體數(shù)值列于表1 結(jié)合圖8和圖9，按照合金超彈性性能從高到低的順序?qū)⒍ㄏ蛟俳Y(jié)晶工藝參數(shù)的排序?yàn)椋?00℃-5 μm/s、900℃-2 μm/s、900℃-15 μm/s、850℃-5 μm/s、850℃-2 μm/s、800℃-5 μm/s、800℃-2 μm/s、850℃-15 μm/s、800℃-15 μm/s

圖9



圖9不同工藝參數(shù)定向再結(jié)晶樣品的超彈性應(yīng)變(εSE)與外加應(yīng)變(εt-εθ)的關(guān)系

Fig.9Relationship between superelastic strain (εSE) and applied strain (εt-εθ) for DRed samples with different process parameters

Table 1

表1

表1不同參數(shù)定向再結(jié)晶樣品的最大超彈性應(yīng)變(εSEMAX)和對(duì)應(yīng)的殘余應(yīng)變(εrMAX)

Table 1Maximum superelastic strain (εSEMAX) and corresponding residual strain (εrMAX) of DRed samples with different parameters

Drawing velocity /μm·s-1	2				5				15
Annealling temperature/℃	800	850	900		800	850	900		800	850	900
εSEMAX / %	6.34	7.58	9.99		7.75	7.54	11.65		3.54	4.97	8.71
εrMAX / %	6.40	6.55	4.34		10.59	4.00	4.24		5.36	9.55	9.41

3 討論

熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶生成柱狀晶組織，是一個(gè)二次再結(jié)晶過程[22] 熱區(qū)內(nèi)異常長(zhǎng)大晶粒對(duì)熱區(qū)前端一次再結(jié)晶晶粒吞并的難易程度，是影響定向再結(jié)晶后合金組織的主要因素 本文基于熱軋合金的靜態(tài)再結(jié)晶行為，結(jié)合定向再結(jié)晶后的柱狀晶形貌進(jìn)行熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶機(jī)理的討論，以從本質(zhì)上揭示工藝參數(shù)對(duì)定向再結(jié)晶組織的影響

圖10給出了抽拉速度為5 μm/s時(shí)不同熱區(qū)溫度的定向再結(jié)晶組織 可以看出，柱狀晶生長(zhǎng)并未在最終熱區(qū)停止的位置結(jié)束，而是沿著定向再結(jié)晶方向在其前方一段距離后停止，且這個(gè)距離隨著熱區(qū)溫度的升高而增大 這表明，柱狀晶對(duì)一次再結(jié)晶晶粒的吞并并不是發(fā)生在熱區(qū)內(nèi)，而是在進(jìn)入熱區(qū)前的較低溫度下就發(fā)生了

圖10



圖10熱軋Cu71Al18Mn11合金抽拉速度為5 μm/s定向再結(jié)晶后的整體宏觀組織

Fig.10Overall optical micrographs of hot-rolled Cu71Al18Mn11 DRred at different temperatures with a drawing speed of 5 μm/s (a) 800℃, (b) 850℃, (c) 900℃

對(duì)抽拉速度為5 μm/s的定向再結(jié)晶后的柱狀晶組織進(jìn)行EBSD觀察，結(jié)果如圖11所示，圖中的箭頭方向?yàn)闊釁^(qū)移動(dòng)方向 觀察柱狀晶的取向可以發(fā)現(xiàn)，三個(gè)熱區(qū)溫度下柱狀晶的取向均很雜亂，并不存在擇優(yōu)取向，且小角度晶界占比均較低 這表明，定向再結(jié)晶得到的柱狀晶之間以大角度晶界為主

圖11



圖11抽拉速度為5 μm/s不同熱區(qū)溫度定向再結(jié)晶樣品的柱狀晶IPF圖

Fig.11Inverse pole figure of columnar grains of samples DRred at different temperatures with a drawing speed of 5 μm/s (a) 800℃, (b) 850℃, (c) 900℃

熱軋合金在700、750℃退火10、20、30 min的組織形貌，如圖12所示 本文使用的熱軋合金其冷卻方式為空冷，在冷卻過程中析出了大量的α相 熱軋合金在700℃退火時(shí)部分第二相溶解而生成了大量的細(xì)小再結(jié)晶晶粒(紅色箭頭)，且隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)再結(jié)晶數(shù)量增加，但是未溶解的第二相的釘扎使再結(jié)晶晶粒晶界難以遷移 因此，隨退火時(shí)間的延長(zhǎng)一次再結(jié)晶晶粒明顯增多但是尺寸的變化不大 熱軋合金在750℃退火時(shí)大量第二相回熔，對(duì)一次再結(jié)晶晶界的釘扎作用減弱，使再結(jié)晶晶粒不再均勻分布，而是長(zhǎng)大了的再結(jié)晶晶粒(黃色箭頭)與新生成的再結(jié)晶晶粒(紅色剪頭)同時(shí)存在，且隨退火時(shí)間的延長(zhǎng)再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大 用EBSD手段表征熱軋態(tài)合金在700℃退火30 min和750℃退火20 min后的樣品，結(jié)果如圖13所示 可以看出，熱軋合金在700℃退火30 min后大量的細(xì)小一次再結(jié)晶之間以小角度晶界為主，比例高達(dá)79% 熱軋合金在750℃退火20 min后，一次再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大但小角度晶界占比下降至26.4%

圖12



圖12熱軋Cu71Al18Mn11合金等溫退火后的金相照片

Fig.12Optical micrographs of hot-rolled Cu71Al18Mn11 alloy after isothermal annealing (a) 700℃-10 min, (b) 700℃-20 min, (c) 700℃-30 min, (d) 750℃-10 min, (e) 750℃-20 min, (f) 750℃-30 min

圖13



圖13熱軋Cu71Al18Mn11合金在700℃退火30 min后的IPF圖、再結(jié)晶分?jǐn)?shù)和晶界分布以及在750℃退火20 min后的IPF圖和晶界分布

Fig.13Inverse pole figure (a), recrystallization fraction (b) and grain boundary distribution (c) of hot rolled Cu71Al18Mn11 alloy after annealing at 700℃ for 30 min and inverse pole figure (d) and grain boundary distribution (e) after annealing at 750℃ for 20 min

在定向再結(jié)晶過程中，隨著溫度的升高，變形組織中的第二相溶解、應(yīng)力釋放，發(fā)生再結(jié)晶 在定向再結(jié)晶過程中異常長(zhǎng)大晶粒的前端是一個(gè)梯度組織，依次為異常長(zhǎng)大的再結(jié)晶晶粒、細(xì)小的一次再結(jié)晶晶粒、處于回復(fù)狀態(tài)的未再結(jié)晶組織和變形態(tài)組織 結(jié)合圖11和圖13可以推斷，一次再結(jié)晶晶粒中與周圍晶粒呈大角度晶界的晶粒具有異常長(zhǎng)大的潛力 與Ni基高溫合金定向再結(jié)晶相似[25]，熱區(qū)溫度和抽拉速度通過影響一次再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大程度來影響最終的定向再結(jié)晶組織 若異常長(zhǎng)大前端的一次再結(jié)晶晶粒充分長(zhǎng)大，大角度晶界占主導(dǎo)的再結(jié)晶晶粒難以被異常長(zhǎng)大晶粒吞并，最終生成為粗大的等軸晶組織(圖14a) 若一次再結(jié)晶晶粒來不及長(zhǎng)大則小角度晶界仍占主導(dǎo)時(shí)晶粒就被異常長(zhǎng)大晶粒吞并，最終可生成柱狀晶組織(圖14b)

圖14



圖14定向再結(jié)晶過程中等軸晶和柱狀晶生長(zhǎng)的示意圖

Fig.14Diagram of equiaxial grains (a) and columnar grains (b) growth in directional recrystallization

根據(jù)溫度變化曲線(圖3c)，抽拉速度為2 μm/s時(shí)，在定向再結(jié)晶過程中合金的某一點(diǎn)從700℃升至熱區(qū)溫度用時(shí)約為60~90 min，熱區(qū)溫度越高則用時(shí)越長(zhǎng) 在此抽拉速度條件下合金在適宜再結(jié)晶的溫度范圍內(nèi)停留的時(shí)間較長(zhǎng)，使一次再結(jié)晶充分長(zhǎng)大，大角度晶界比例提高使異常長(zhǎng)大晶粒的晶界難以遷移，最終生成粗大的等軸晶組織 熱區(qū)溫度越高則一次再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大越充分，得到的晶粒尺寸也越大 但是，在趨于穩(wěn)定的一次再結(jié)晶中某些晶粒的晶界有遷移優(yōu)勢(shì)，也能吞并其他的已經(jīng)長(zhǎng)大了的晶粒而生成柱狀晶組織 由于此時(shí)柱狀晶晶粒與被吞并的晶粒尺寸相近，這些晶粒吞并其前方的晶粒后晶界呈現(xiàn)鋸齒狀

在抽拉速度為5 μm/s的條件下合金的某一點(diǎn)從700℃升至熱區(qū)溫度，用時(shí)約為25~37 min 在此抽拉速度下異常長(zhǎng)大晶粒前端的一次再結(jié)晶晶粒剛形成，仍然以小角度晶界為主，在第二相的釘扎之下難以長(zhǎng)大，與之呈大角度晶界的異常長(zhǎng)大晶粒可迅速地將其吞并 如此，二次再結(jié)晶長(zhǎng)大速度與一次再結(jié)晶生成速度達(dá)到平衡，使得柱狀晶前端的一次再結(jié)晶晶粒還未充分長(zhǎng)大便被吞并，最終生成大長(zhǎng)徑比的柱狀晶 隨著熱區(qū)溫度的升高異常長(zhǎng)大晶粒晶界的遷移速度提高，更快地吞并其前端的一次再結(jié)晶晶粒而使長(zhǎng)大的難以吞并的再結(jié)晶晶粒數(shù)量減少，于是柱狀晶長(zhǎng)度增加最終呈現(xiàn)出柱狀晶長(zhǎng)徑比隨熱區(qū)溫度的升高而增加的趨勢(shì) 由于在定向再結(jié)晶初始階段二次再結(jié)晶晶粒在橫向上互相碰撞，遷移速度類似而不能互相吞并，相互之間成平直邊界 而在后續(xù)的定向再結(jié)晶過程中，未來得及長(zhǎng)大的一次再結(jié)晶晶粒尺寸很小，柱狀晶寬度方向的晶界吞并這些晶粒并不影響長(zhǎng)度方向的柱狀晶之間的界面，故而最終生成柱狀晶的晶界為平直的晶界

在抽拉速度為15 μm/s的條件下，合金的某一點(diǎn)從700℃升至熱區(qū)溫度只需8~13 min 此時(shí)抽拉速度大于異常長(zhǎng)大晶粒吞并其前方的一次再結(jié)晶的速度，柱狀晶生長(zhǎng)前端界面逐漸向熱區(qū)移動(dòng)，而界面后的一次再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)了新的處于優(yōu)勢(shì)的異常長(zhǎng)大晶粒，使上一時(shí)間段處于優(yōu)勢(shì)的柱狀晶停止生長(zhǎng) 這個(gè)過程不斷重復(fù)，最終生成尺寸和長(zhǎng)徑比都較小的柱狀晶組織 在溫度梯度相同的情況下，熱區(qū)溫度越高其與700℃溫度線之間的距離約大，相當(dāng)于延后了柱狀晶停止生長(zhǎng)的時(shí)間，使柱狀晶的寬度和長(zhǎng)度都有所增加

抽拉速度和熱區(qū)溫度，通過影響定向再結(jié)晶組織而影響了合金的超彈性性能 抽拉速度為15 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶生成是細(xì)小柱狀晶與等軸晶的混合組織，仍然存在較大數(shù)量的三叉晶界 由于CuAlMn系合金易在晶界處開裂，超彈性性能仍然較差 但是熱區(qū)溫度升高，柱狀晶尺寸的增大和等軸晶數(shù)量的減小使三叉晶界數(shù)量降低，合金的超彈性性能有所提高 800℃時(shí)最大超彈性應(yīng)變只有3.54%，而900℃時(shí)最大超彈性應(yīng)變提升至8.71% 抽拉速度為2 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶生成的組織以等軸晶為主，且尺寸隨著熱區(qū)溫度的升高而增大，影響性能的三叉晶界數(shù)量減少，因此超彈性性能有一定程度的提高，800℃時(shí)的最大超彈性應(yīng)變?yōu)?.34%，900℃時(shí)升至9.99% 抽拉速度為5 μm/s時(shí)定向再結(jié)晶生成厘米級(jí)的大長(zhǎng)徑比柱狀晶組織，基本消除了垂直于應(yīng)力方向的晶界，因此超彈性性能大幅度提高 900℃時(shí)柱狀晶的長(zhǎng)徑比最大，最大超彈性應(yīng)變達(dá)到了11.65% 綜上所述，本文的結(jié)果表明，調(diào)整定向再結(jié)晶工藝參數(shù)，用定向再結(jié)晶可生成超彈性性能優(yōu)良的厘米級(jí)柱狀晶組織

4 結(jié)論

(1) 75%變形量熱軋態(tài)Cu71Al18Mn11合金的定向再結(jié)晶組織隨著抽拉速度的改變而改變

(2) 75%變形量熱軋Cu71Al18Mn11合金在熱區(qū)溫度為900℃、抽拉速度為5 μm/s時(shí)其超彈性性能最優(yōu)，應(yīng)變量為12%時(shí)殘余應(yīng)變?yōu)?.1%，超彈性應(yīng)變?yōu)?.05%，最大超彈性應(yīng)變?yōu)?1.65%

(3) 抽拉速度和熱區(qū)溫度通過影響定向再結(jié)晶過程中柱狀晶吞并其前端一次再結(jié)晶晶粒的速度來影響熱軋Cu71Al18Mn11合金定向再結(jié)晶組織，進(jìn)而影響超彈性性能 當(dāng)熱區(qū)移動(dòng)的速度、柱狀晶吞并前端一次再結(jié)晶晶粒的速度、柱狀晶前端生成一次再結(jié)晶晶粒的速度三者達(dá)到平衡時(shí)柱狀晶界面持續(xù)推進(jìn)，最終生成大長(zhǎng)徑比的柱狀晶組織

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Electron backscattered diffraction has been used to characterise the three different kinds of boundaries that occur in grains that are generated by secondary recrystallization during directional annealing of high-purity nickel. Boundaries between columnar grains (CC boundaries) can be twin boundaries, low-angle boundaries or high-angle grain boundaries. The frequency of low-angle CC boundaries dropped from 25% to 0% while the frequency of the high-angle CC boundaries increased from 19% to 67% when the annealing temperature was increased from 1000 degrees C to 1200 degrees C. The misorientation angles of boundaries between columnar grains and small equiaxed grains ahead of them (CE boundaries) was random at 1200 degrees C but had a 40 degrees rotation relationship about ⟨111⟩ at 1000 degrees C. It was found out that the character of the CC boundaries is determined by relative mobility of the CE boundaries, which is determined by the processing temperature rather than the energy of the CC boundaries themselves. The character of the island grain boundaries sometimes found with columnar grains was not affected by the annealing temperature or the drawing velocity.

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