用快速硬化Al-Mg-Cu合金板材制造汽車的車身，有獨(dú)特的優(yōu)勢[1] 在443 K對Al-Mg-Cu合金進(jìn)行熱處理，其時效析出響應(yīng)經(jīng)歷初期、平臺和峰時效三個階段[2~5] 在時效初期，合金的顯微硬度快速提高，其增量占總增量的60%以上 在平臺階段，硬度長時間保持穩(wěn)定 時效析出270 h才能達(dá)到峰時效，但是其析出強(qiáng)化效果較弱，使合金的應(yīng)用受到限制[2] 因此，加速Al-Mg-Cu合金的時效響應(yīng)和強(qiáng)化是急待解決的問題

微合金化是優(yōu)化合金的組織和提高性能的常用手段 改變合金的析出相種類、晶體結(jié)構(gòu)、分布狀態(tài)和尺寸，對于提高鋁合金的機(jī)械性能極為重要[6~11] Si是鋁合金中含量最高的雜質(zhì)元素，對Al-Mg-Cu合金析出相的形核和長大有重要的影響[12] 研究表明[12]，Si能穩(wěn)定GPB區(qū)并通過抑制T相 (Al6CuMg4) 的生成促進(jìn) S 相 (Al2CuMg) 的析出 更為重要的是，Si的微合金化增強(qiáng)了時效硬化響應(yīng)并加速了合金的析出動力學(xué)[13, 14] 在高M(jìn)g合金中添加Si生成的Mg2Si相，使Si不能完全固溶在Al基體中而使其強(qiáng)化作用降低[15] 因此，進(jìn)一步優(yōu)化Si含量極為重要

形變時效熱處理也稱低溫形變熱處理，是把時效析出硬化和加工硬化相結(jié)合[16] 進(jìn)行形變時效熱處理時，先進(jìn)行軋制以在基體中引入位錯和空位，位錯的相互作用阻礙其運(yùn)動，使鋁合金的強(qiáng)度提高 在熱處理過程中，高密度位錯的纏結(jié)成為析出相的形核位點(diǎn)，可提高析出相的數(shù)密度和細(xì)化析出相 而位錯作為固溶原子從基體脫溶的擴(kuò)散通道，可縮短擴(kuò)散時間和加速析出相的時效析出動力學(xué)

鑒于此，本文對固溶熱處理后的Al-2Mg-0.8Cu合金進(jìn)行冷軋，研究冷軋變形量和Si含量對Al-2Mg-0.8Cu-(Si)合金時效析出行為和力學(xué)性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法

將Al-50Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Al-27Si、純鎂和高純鋁(99.99%)置于石墨粘土坩堝并放入電阻爐，制備出Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金 原料在780℃熔化后進(jìn)行攪拌，扒渣靜置30 min后將熔體澆鑄到室溫鋼模具中，得到尺寸為100 mm×200 mm×30 mm的鑄錠 用ICP測定的合金成分，列于表1(除非特別說明，本文的成分均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 用差示掃描量熱法(DSC)測試鑄造態(tài)Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金初生相的固溶規(guī)律，升溫速度為10 (°)/min 將鑄錠在550℃固溶處理1 h后水冷至室溫，然后對銑面鑄錠進(jìn)行不同變形量的冷軋，最后在175℃進(jìn)行等溫退火處理，空冷至室溫 為了作圖便利，本文制備的合金均以表1中A，A-0.15Si，A-0.30Si和A-0.50Si編號表示

Table 1

表 1

表 1樣品的化學(xué)成分

Table 1Chemical composition of samples (mass fraction, %)

Number	Alloy	Mg	Cu	Si	Al
A	Al-2.0Mg-0.8Cu	2.00	0.69	-	Bal.
A-0.15Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.15Si	2.20	0.77	0.15	Bal.
A-0.30Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.30Si	1.98	0.90	0.35	Bal.
A-0.50Si	Al-2.0Mg-0.8Cu-0.50Si	1.90	0.88	0.48	Bal.

用HXD-1000TM/LCD型顯微硬度計(jì)測定機(jī)械研磨至2000#的樣品的顯微硬度 設(shè)定加載載荷為0.98 N，保載時間為10 s 每個樣品測定10次，取其結(jié)果的平均值 用WDW-10E型萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，測試3個樣品取其結(jié)果的平均值

用JEM-2010型透射電子顯微鏡觀測試樣的微觀組織，電壓為200 kV 用電火花線切割出尺寸為10 mm×10 mm×1.5 mm的透射樣品，機(jī)器機(jī)械研磨減薄至100 μm并沖壓成直徑為3 mm的圓片，用MTP-1A型雙噴儀上進(jìn)行電解雙噴減薄，電解液為30%硝酸+70%無水甲醇(體積分?jǐn)?shù))混合溶液，雙噴電壓為10~12 V，電流為80~100 mA，溫度控制為-26~-30℃ 將雙噴后樣品在酒精中清洗干凈，吹干后備用

2 結(jié)果和討論2.1 初生相

圖1給出了鑄造態(tài)Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金初生相的固溶曲線 從圖1可以看出，Al-2Mg-0.8Cu合金的DSC曲線在510~520℃出現(xiàn)一個吸熱峰A Al-2Mg-0.8Cu-Si合金有兩個吸熱峰，隨著Si含量的提高吸熱峰A的面積減小而吸熱峰B的面積增大

圖1



圖1鑄造Al-Mg-Cu-(Si)合金的DSC曲線

Fig.1DSC curves of as-cast Al-Mg-Cu(-Si) alloy

圖2給出了鑄造態(tài)樣品和固溶樣品的形貌和成分分析 從圖2a、b可見，Al-2Mg-0.8Cu合金的初生相為網(wǎng)狀、顆粒狀白色相，在550℃固溶1 h后初生相完全消失 Al-2Mg-0.8Cu-Si合金的鑄造組織中除了網(wǎng)狀、顆粒狀白色相，還有顆粒狀黑色相 提高Si含量使黑色相增多，固溶后合金的初生相完全固溶到基體中(圖2c~f)

圖2



圖2鑄態(tài)和固溶態(tài)Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金的背散射電子圖像

Fig.2BSE microstructure of the as-cast and as-solutionized treated microstructure (a) as-cast Al-2Mg-0.8Cu; (b) solid solution Al-2Mg-0.8Cu; (c) as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (d) solid solution Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (e) as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (f) solid solution Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si

圖3和表2給出了鑄造態(tài)Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的能譜分析結(jié)果 可以看出，顆粒狀相主要由Al、Mg、Cu三種元素組成，Cu、Mg元素的原子比為1，可能是Al2CuMg相 結(jié)合Al-Cu-Mg相圖(圖4)并考慮到合金的Cu/Mg為0.4，分布在α+S+T區(qū)的析出相是S相

圖3



圖3鑄造態(tài)Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的SEM和EDS

Fig.3SEM and EDS result of as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si

Table 2

表2

表2鑄造態(tài)Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si合金的能譜結(jié)果

Table 2EDS results of the as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si alloy ( atomic fraction, %)

Spectrogram	Al	Mg	Si	Cu	Phase
44	66.19	17.41	3.45	12.95	Al2CuMg
45	72.01	14.62	0.06	13.31	Al2CuMg

圖4



圖4Al-Mg-Cu三元相圖

Fig.4Phase diagram of Al-Mg-Cu alloy

圖5a中鑄造Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金的初生相也由白色相和黑色相組成 固溶處理后白色初生相消失，黑色初生相殘留下來(圖5b) 對黑色初生相的能譜分析結(jié)果給出Mg和Si的原子比為2，表明其可能是Mg2Si相(圖5和表3) 固溶處理后初生相回溶到基體，Si的添加量為0.5%時基體過飽和，其余初生Mg2Si相不能固溶到基體

圖5



圖5Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金的SEM照片

Fig.5SEM images of Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si (a) as-cast; (b) solid solution

Table 3

表3

表3Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金固溶后基體中殘留初生相的能譜結(jié)果

Table 3EDS results of the primary phase in as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si alloy ( atomic fraction, %)

Spectrogram	Al	Mg	Si	Cu	Phase
25	38.01	39.70	22.21	0.09	Mg2Si
26	69.23	18.68	11.97	0.12	Mg2Si

2.2 力學(xué)性能

對固溶處理的Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金進(jìn)行不同變形量的冷軋，然后再在175℃等溫退火，其顯微硬度的變化如圖7所示 從圖7a可以看出，Al-2Mg-0.8Cu的硬度為90HV，含Si合金的硬度更高 其原因是，Si固溶到基體中產(chǎn)生固溶強(qiáng)化 隨著固溶含量的提高強(qiáng)化效果隨之明顯，樣品冷軋后組織不均勻使固溶強(qiáng)化的規(guī)律不明顯 在退火過程中，Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度變化呈四個階段[5] 在退火初期硬度快速提高，退火30 min時達(dá)到極大值(114HV)，硬度增量為24HV；再延長退火時間持續(xù)到8 h硬度保持不變，進(jìn)入平臺階段；進(jìn)一步延長退火時間到16 h時，則出現(xiàn)硬度峰值(118HV)；之后進(jìn)入過時效階段 添加Si的Al-2Mg-0.8Cu合金其硬度變化規(guī)律相似，不同的是添加Si縮短了硬度極大值和硬度峰值出現(xiàn)的時間 0.15Si合金的硬度極大值出現(xiàn)在15 min，硬度峰值出現(xiàn)的時間縮短到8 h 繼續(xù)提高Si的添加量，樣品的硬度值和硬度極大值的出現(xiàn)時間沒有變化，硬度峰值提前出現(xiàn) 0.5Si合金硬度峰值的出現(xiàn)不僅提前到4 h，還產(chǎn)生了持續(xù)到16 h硬度峰值平臺 顯微硬度變化的規(guī)律表明，添加Si加速了析出動力學(xué)[15]

圖6



圖6Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si合金固溶后基體中殘留初生相的SEM和EDS

Fig.6SEM and EDS of residual primary phase in as-cast Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si alloy

圖7



圖7不同變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃等溫退火后硬度的變化

Fig.7Hardness curve of Al-Mg-Cu(-Si) alloy after isothermal annealing at 175℃ (a) deformation of 40% ; (b) deformation of 80%

80%變形量冷軋的Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金，在175℃退火的硬度變化如圖7b所示 從圖7b可見，與40%變形量樣品(圖7a)相比，冷軋Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度更高，大變形量冷軋后位錯密度急劇提高而使加工硬化更明顯 添加Si產(chǎn)生固溶強(qiáng)化和加工硬化，其疊加效果更加顯著 退火30 min時Al-2Mg-0.8Cu合金的硬度增量只有8HV，退火1 h硬度達(dá)到峰值，比40%變形量樣品達(dá)到硬度峰值的時間(16 h)更短，表明大變形量能加速析出響應(yīng) 對于80%變形的樣品，添加Si進(jìn)一步加速了時效析出 含0.15Si的合金退火1 h達(dá)到硬度峰值，保持到16 h進(jìn)入過時效 提高Si含量影響硬度峰值出現(xiàn)的時間提前，但是硬度峰值平臺保持不變，表明析出相有極好的穩(wěn)定性 0.5Si合金出現(xiàn)硬度峰值時間，提前到30 min

圖8給出了冷軋Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金的室溫力學(xué)性能 從圖8a可見，40%變形量軋制后Al-2Mg-0.8Cu合金的抗拉強(qiáng)度為274 MPa，屈服強(qiáng)度為261 MPa，斷后伸長率為9% 由于固溶強(qiáng)化，含Si合金的強(qiáng)度高于Al-2Mg-0.8Cu合金 0.3Si合金的強(qiáng)度達(dá)到最大值，0.5Si合金的強(qiáng)度反而下降 其原因是，固溶處理后仍有部分初生相Mg2Si未能固溶到基體中，這些粗大相導(dǎo)致應(yīng)力集中產(chǎn)生裂紋，加速了拉伸過程中樣品的斷裂 冷軋變形量提高到80%使Al-2Mg-0.8Cu樣品的強(qiáng)度顯著提高，大變形量軋制引入大量位錯使加工硬化更顯著 同時，高密度的位錯提高了位錯塞積的幾率，導(dǎo)致應(yīng)力集中產(chǎn)生微裂紋 達(dá)到裂紋擴(kuò)展的臨近應(yīng)力的外力誘發(fā)裂紋擴(kuò)展，使樣品的塑性降低(圖8b) 提高Si的添加量則使強(qiáng)度提高，使其表現(xiàn)出與40%變形量含Si合金相同的強(qiáng)度變化規(guī)律

圖8



圖8冷軋Al-2Mg-0.8Cu-(Si)合金的拉伸性能

Fig.8Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy (a) deformation of 40%; (b) deformation of 80%

圖9給出了40%變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃退火30 min后的室溫拉伸性能，并與冷軋態(tài)和退火的拉伸性能進(jìn)行對比 可以看出，Al-2Mg-0.8Cu合金退火后抗拉強(qiáng)度升高到311 MPa(增量為37 MPa)，屈服強(qiáng)度反而下降(降低量為19 MPa) 其原因是，低溫回復(fù)是屈服強(qiáng)度降低和塑性提高 0.15Si樣品退火后抗拉強(qiáng)度為343 MPa(增量為36 MPa)，低溫回復(fù)使斷后伸長率提高到16.5%，屈服強(qiáng)度降低了14 MPa，抗拉強(qiáng)度與斷后伸長率的乘積為5.66 GPa·% 提高Si含量使強(qiáng)度逐漸提高而塑性略有下降，表明析出強(qiáng)化效果大于回復(fù)軟化 特別是0.5Si樣品的抗拉強(qiáng)度達(dá)到364 MPa(增量達(dá)57 MPa)，屈服強(qiáng)度(294 MPa)高于冷軋態(tài)的屈服強(qiáng)度(281 MPa) 其原因是，Si與空位和溶質(zhì)原子結(jié)合形成的團(tuán)簇為析出相提供形核位點(diǎn) 基體中Si的高固溶度促進(jìn)析出相的析出，減小S相的尺寸和提高穩(wěn)定性[12] 40%變形量冷軋0.15Si合金，其力學(xué)性能優(yōu)異

圖 9



圖 940%變形量的冷軋Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金在175℃退火后的拉伸性能

Fig. 9Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy annealing at 175℃ (a) Al-2Mg-0.8Cu; (b) Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (c) Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (d) Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si

80%變形量冷軋Al-Mg-Cu(-Si)樣品在175℃退火后的拉伸性能，如圖10所示 從圖10a可見，Al-2Mg-0.8Cu樣品退火30 min后其抗拉強(qiáng)度為378 MPa(增量為45 MPa)，屈服強(qiáng)度與冷軋態(tài)相比略有降低(5 MPa)，斷后伸長率從3%提高到8%；退火120 h后其強(qiáng)度和塑性都降低，與等溫退火硬度曲線的過時效階段一致，此時析出相粗化數(shù)量減少，強(qiáng)化效果降低 同時，位錯在粗大析出相的塞積導(dǎo)致裂紋的產(chǎn)生 含Si合金的拉伸性能具有與80%變形量樣品相似的變化規(guī)律

圖 10



圖 1080%變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金退火后的拉伸性能

Fig. 10Tensile properties of cold rolling Al-2Mg-0.8Cu(-Si) alloy annealing at 175℃ (a) Al-2Mg-0.8Cu; (b) Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si; (c) Al-2Mg-0.8Cu-0.30Si; (d) Al-2Mg-0.8Cu-0.50Si

2.3 組織形貌

冷軋Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃退火后的微觀結(jié)構(gòu)，如圖11所示 可以看出，退火4 h后棒狀S相彌散分布，長度為16 nm(圖11a中的黃色箭頭標(biāo)識)，與文獻(xiàn)[17]的結(jié)果一致 從圖11b可見，退火時間延長到8 h從基體中析出大量彌散分布的棒狀S相，其平均長度為23 nm 退火8 h后析出相沒有明顯粗化，與圖7a中Al-2Mg-0.8Cu合金長時間退火保持硬度極大值平臺吻合 從圖11c可見，退火時間延長到120 h基體中S相的平均長度為86 nm(相對退火4 h，粗化率達(dá)81.40%)，寬為18 nm 同時，析出相長大和粗化對位錯滑移的阻力降低，合金處于過時效狀態(tài)

圖11



圖1140%變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu合金在175oC退火后的TEM照片

Fig.11TEM images of 40% deformation cold-rolled Al-2Mg-0.8Cu alloy annealed at 175℃ for (a) 4 h；(b) 8 h；(c) 120 h

圖12給出了80%變形量冷軋態(tài)Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃等溫退火后的TEM照片 從圖12a、b可見，退火1 h后基體中的變形纖維狀組織中有高密度位錯網(wǎng)絡(luò)(圖12a黃色箭頭標(biāo)識)和平均粒徑為150 nm的亞晶組織(圖12b) 其原因是，大變形量軋制引入的高密度位錯產(chǎn)生了高形變儲能 在175℃退火時鋁的堆垛層錯能較高，極易發(fā)生回復(fù)而形成亞晶組織 但是由于退火溫度較低仍保留了大量的位錯，使80%變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu合金的斷后伸長率較低(圖10a) 從圖12c可見，退火2 h后基體中分布著細(xì)小棒狀S相(黃色箭頭標(biāo)識)，析出相的平均長度為8 nm 等溫退火120 h后可見合金中的亞晶組織和高密度位錯網(wǎng)絡(luò)(圖12d)，還可見已經(jīng)粗化的析出相(圖12e 中黃色箭頭標(biāo)識)，析出相的長度為45 nm，寬為5 nm 與40%變形量Al-2Mg-0.8Cu退火120 h的S相(長度為86 nm，寬為18 nm)相比，添加Si能細(xì)化S相 結(jié)合圖7b的等溫退火硬度曲線表明，合金處于過時效狀態(tài)，但是大量的位錯和細(xì)小的析出相產(chǎn)生的加工硬化和析出強(qiáng)化的疊加使強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度為346 MPa，屈服強(qiáng)度為316 MPa)仍保持較高的水平

圖12



圖1280%變形量冷軋Al-2Mg-0.8Cu合金在175℃退火后的TEM照片

Fig.12TEM images of 80% deformation cold-rolled Al-2Mg-0.8Cu alloy annealed at 175oC (a, b) 1 h, (c, d) 2 h, (e, f ) 120 h

3 結(jié)論

(1) 在Al-2Mg-0.8Cu(-Si)合金中添加0.3%的Si可完全固溶到基體中，添加0.5%的Si則不能完全固溶 對這種合金進(jìn)行軋制可產(chǎn)生位錯而實(shí)現(xiàn)加工硬化 在Al-2Mg-0.8Cu合金中添加0.3%的Si再進(jìn)行80%變形量的冷軋，其最高抗拉強(qiáng)度為377 MPa、屈服強(qiáng)度為365 MPa 固溶強(qiáng)化協(xié)同軋制，可實(shí)現(xiàn)合金的加工硬化和復(fù)合強(qiáng)化

(2) 軋制可加速合金的時效析出 80%變形量的Al-2Mg-0.8Cu合金退火1 h后達(dá)到峰時效 添加Si可進(jìn)一步加速時效行為，細(xì)化析出相和提高S相的穩(wěn)定性 40%變形量的Al-2Mg-0.8Cu-0.15Si合金退火30 min其拉伸性能最佳 40%變形量和0.15Si是這種合金最合適的冷軋變形量和元素添加量

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袁曉明, 張二慶, 文勝平 等.

Si對Al-Mg-Cu合金時效析出行為的影響

[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報, 2021, 39(3): 466

[本文引用: 1]

Microstructural control of aluminum sheet used in automotive applications

1

1995