近α鈦合金具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、抗高溫蠕變性能和良好的持久能力，廣泛用于制造航空航天器的機(jī)翼、葉片等復(fù)雜結(jié)構(gòu)件[1] 但是，目前報(bào)道的近α鈦合金其抗拉強(qiáng)度均低于1300 MPa[2,3] 超高強(qiáng)度(室溫拉伸強(qiáng)度超過(guò)1400 MP)鈦合金均屬于近β和亞穩(wěn)β鈦合金類(lèi)型，目前國(guó)內(nèi)外研發(fā)成熟的超高強(qiáng)鈦合金牌號(hào)主要有β-21S (Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)、TB8 (Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.25Si)、Ti-B20 (Ti-3.5Al-5Mo-4V-2Cr-1Fe-2Zr-2Sn)、TB10 (Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al) 其中的β-21S是美國(guó)Timet公司1989年研制開(kāi)發(fā)的亞穩(wěn)β鈦合金，時(shí)效強(qiáng)化后的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1450 MPa[4] TB8是我國(guó)90年代仿制美國(guó)β-21S的一種新型亞穩(wěn)β鈦合金，其在β鍛造熱處理制度下的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1420 MPa[4] Ti-B20是由我國(guó)西北有色金屬研究院設(shè)計(jì)的一種亞穩(wěn)β鈦合金，時(shí)效后的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1469 MPa[4] TB10是我國(guó)北京有色金屬研究院自主研制的近β鈦合金，其鍛造棒材的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1420 MPa[5] β鈦合金的組織和性能不穩(wěn)定[6]，因此有必要研發(fā)近α型超高強(qiáng)度鈦合金以滿(mǎn)足航空航天工業(yè)的需要

目前鈦合金成分的設(shè)計(jì)方法，包括當(dāng)量法[7,8]、第一性原理計(jì)算[9]、元素作用[10] 等 由于這些方法不能解決合金成分根源問(wèn)題，開(kāi)發(fā)新合金仍然依賴(lài)耗費(fèi)巨大的試錯(cuò)法 董闖教授課題組[11,12]發(fā)展的“團(tuán)簇加連接原子”結(jié)構(gòu)模型，為固溶體合金提供了化學(xué)近程序的一種簡(jiǎn)化描述方式 該模型由一個(gè)近鄰團(tuán)簇加上若干個(gè)次近鄰連接原子組成，表示為團(tuán)簇式形式：[團(tuán)簇](連接原子) 基于該理論模型已開(kāi)發(fā)出如增材制造專(zhuān)用鈦合金[13]，低彈性模量生物醫(yī)用鈦合金[14]和高溫鈦合金[15]等高品質(zhì)鈦合金 同時(shí)，劉田雨等[16]基于團(tuán)簇加連接原子結(jié)構(gòu)模型解析了目前最成熟、應(yīng)用最廣的雙相Ti-6Al-4V合金，其成分式為α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5，共包含12個(gè)α-Ti結(jié)構(gòu)單元和5個(gè)β-Ti結(jié)構(gòu)單元

α和β成分式的推出及兩相各自合金化，為研發(fā)新型超高強(qiáng)近α鈦合金提供了簡(jiǎn)潔途徑 本文基于Ti-6Al-4V成分式設(shè)計(jì)近α型雙相Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金系列，質(zhì)量百分比成分區(qū)間為T(mén)i-(6.7~7.0)Al-(2.2~2.3)V-(2.1~2.2)Mo-0.7Nb-(2.1~10.0)Zr 其成分框架滿(mǎn)足Ti-6Al-4V的α+β雙相團(tuán)簇式，即α和β相團(tuán)簇式滿(mǎn)足12∶5的比例 用真空電弧熔煉實(shí)驗(yàn)用合金，研究Zr含量對(duì)鑄態(tài)合金的微觀顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，并與Ti-6Al-4V[17~19]和國(guó)內(nèi)外β-21S、TB8、Ti-B20和TB10以及典型的近α鈦合金IMI834和Ti60的力學(xué)性能進(jìn)行比較

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 成分的設(shè)計(jì)

α和β固溶體相分別為密排六方結(jié)構(gòu)和體心立方結(jié)構(gòu)，其第一近鄰配位多面體(即本文中的團(tuán)簇)分別為配位數(shù)12的孿晶立方八面體和配位數(shù)14的菱形十二面體(其構(gòu)型參考文獻(xiàn)[16])，再配以3個(gè)連接原子，構(gòu)成各自的團(tuán)簇加連接原子成分式，簡(jiǎn)稱(chēng)團(tuán)簇式 劉田雨等[16]根據(jù)不同退火溫度下Ti-6Al-4V合金中α和β相成分，擬合出α相團(tuán)簇式為16原子的[Al-Ti12](AlTi2)，β相團(tuán)簇式為18原子的[Al-Ti14](V2Ti)，且兩者呈12∶5的比例，即Ti-6Al-4V的團(tuán)簇式為α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5

本文基于Ti-6Al-4V的團(tuán)簇式設(shè)計(jì)出具有超高強(qiáng)特色的近α鈦合金，因此合金設(shè)計(jì)的思路依據(jù)以下四點(diǎn)：

1) 保持α相與β相團(tuán)簇式的比例為12∶5，以維持合金的近α的雙相基本特征

2) 用β穩(wěn)定元素Mo、Nb部分替代β式中的V，原來(lái)的V2變成Mo0.6Nb0.2V1.2 用Mo、Nb部分替換β成分式中的V，以多元合金化實(shí)現(xiàn)β相的固溶強(qiáng)化[20]，同時(shí)進(jìn)一步穩(wěn)定β相以提高室溫塑性[16,21]

3) 將原β式中Al的含量加倍，提高固溶強(qiáng)化 用Al替換β式中的Ti，通過(guò)固溶體形式強(qiáng)化合金并增強(qiáng)α相析出的時(shí)效強(qiáng)化[22]

4) 在β式中引入不同含量的Zr，進(jìn)一步穩(wěn)定β相 Zr與Ti同屬I(mǎi)VB族，替換β成分式中殼層位置的Ti，主要強(qiáng)化β相以提高合金的室溫和高溫強(qiáng)度[23~25] Fu等[26]發(fā)現(xiàn)，Zr對(duì)鑄態(tài)Ti-1100鈦合金具有細(xì)化原始β晶粒、α片層和殘余β相尺寸的作用，Zr含量的提高使Ti-1100合金的顯微硬度明顯提高、β轉(zhuǎn)變溫度略有降低 同時(shí)，Zr對(duì)鈦合金塑性的不利影響比Al小，因此通過(guò)Zr強(qiáng)化合金能更好地保持良好的成型工藝性和焊接性能

最終設(shè)計(jì)出雙團(tuán)簇成分式α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al)}5，其中Zr含量變化范圍為0.6~3

1.2 實(shí)驗(yàn)用合金的制備

用METTLER TOLEDO型精密電子稱(chēng)稱(chēng)量15 g料，Ti原料的純度為99.995%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，Al和V的純度為99.99%，Mo和Nb的純度為99.5%，Zr的純度為99.95% 用非自耗真空電弧熔煉爐制備實(shí)驗(yàn)用合金錠，熔煉前爐腔的真空度為6×10-3 Pa，在熔煉過(guò)程中使用純度為99.999%的氬氣作為保護(hù)氣體 為了防止成分不均勻，反復(fù)熔煉5遍

按上述工藝制備參考合金Ti-6Al-4V 使用銅模快冷吸鑄裝置將合金吸鑄成直徑為6 mm的圓柱狀樣品 參照室溫拉伸國(guó)標(biāo)GB/T 228.1-2010設(shè)計(jì)試樣尺寸，將樣品加工成如圖1所示的拉伸試件

圖1



圖1室溫拉伸試樣

Fig.1Tensile sample at room temperature

用Bruker D8 Focus型X射線(xiàn)衍射儀檢測(cè)合金的相結(jié)構(gòu)組成，掃描角度為20°~80°，掃描速度為4 (°)/min；用OLYMPUS光學(xué)顯微鏡(OM)和Supra55型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金的組織形貌，并使用Image-Pro Plus軟件根據(jù)OM和SEM形貌圖(至少6張)統(tǒng)計(jì)分析晶粒和馬氏體尺寸 用HVS-1000型顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試合金的硬度，載荷大小為2.94 N，保載時(shí)間為15 s，每個(gè)樣品至少進(jìn)行10次實(shí)驗(yàn)測(cè)其平均值 用UTM5504-G 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)拉伸件進(jìn)行合金的室溫力學(xué)性能測(cè)試，每個(gè)成分至少測(cè)試3個(gè)拉伸樣品

設(shè)計(jì)的系列合金化學(xué)成分列于表1，包括Mo當(dāng)量[27]和Al當(dāng)量[28]，以及用JMatPro軟件模擬計(jì)算出的合金液-固兩相溫度區(qū)間 在計(jì)算過(guò)程中將每個(gè)合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)輸入JMatPro軟件,開(kāi)始冷卻溫度設(shè)置為1800℃和終止溫度設(shè)置為5℃，然后測(cè)量固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)變溫度，從0變化到1 按照Z(yǔ)r的質(zhì)量百分比命名試樣：Ti2、Ti4、Ti6、Ti7、Ti9、Ti10 隨著Zr含量的提高M(jìn)o當(dāng)量逐漸減小，Al當(dāng)量逐漸增大但是均比Ti-6Al-4V的大，以保證合金較好的力學(xué)性能、滿(mǎn)足文中雙相鈦合金的設(shè)計(jì) 隨著Zr含量的提高液-固兩相區(qū)間逐漸增大，Ti4及其后合金比Ti-6Al-4V的高

Table1

表1

表1Ti-6Al-4V和Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr團(tuán)簇式、質(zhì)量百分比、當(dāng)量以及估算的固液區(qū)間

Table1Cluster formulas, compositions, Mo- and Al- equivalents, and solidification ranges of Ti-6Al-4V and Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys

Alloy	Composition formula	Composition / %, mass fraction	a[Mo]eq	b[Al]eq	cΔTL-S / ℃
Ti-6Al-4V	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti14](V2Ti)	Ti90.01Al6.05V3.94	2.7	6.0	13.3
Ti2	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti13.4Zr0.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti85.7Al7.0Mo2.2Nb0.7V2.3Zr2.1	3.94	7.3	10.9
Ti4	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti13Zr1](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti84.4Al6.9Mo2.2Nb0.7V2.3Zr3.5	3.91	7.5	18.3
Ti6	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti12.4Zr1.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti82.4Al6.9Mo2.2Nb0.7V2.3Zr5.5	3.88	7.8	24.3
Ti7	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti12Zr2](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti81.3Al6.8Mo2.1Nb0.7V2.3Zr6.8	3.85	8.0	26.6
Ti9	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti11.4Zr2.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti79.4Al6.8Mo2.1Nb0.7V2.3Zr8.7	3.81	8.2	32.5
Ti10	12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti11Zr3](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)	Ti78.3Al6.7Mo2.1Nb0.7V2.2Zr10.0	3.79	8.4	34.8

Notes:a[Mo]eq=1.0Mo+1/3.6Nb+1/4.5Ta+1/2W+1/0.63Cr+1/0.65Mn+1/1.5V+1/0.35Fe+1/0.8Ni (%, mass fraction)[27]. b[Al]eq=1.0Al+1/3Sn+ 1/6Zr+10O (%, mass fraction)[28]. cΔTL-S, the solidification range, estimated using JMatPro.



2 結(jié)果和分析2.1 實(shí)驗(yàn)用合金的顯微組織

圖2給出鑄態(tài)合金的光學(xué)顯微組織 如圖2所示，顯微組織為原始的β晶粒，晶粒尺寸由Image-Pro Plus軟件計(jì)算，結(jié)果列于表2 可以看出，隨著Zr含量的提高晶粒尺寸先減小后增大 其原因是，一方面，晶體結(jié)構(gòu)相同的Zr和Ti在鈦合金中與α-Ti和β-Ti形成固溶體后，Zr(原子半徑為0.160 nm)替代小原子Ti(原子半徑為0.146 nm)引起晶格畸變而產(chǎn)生應(yīng)力場(chǎng) 這個(gè)應(yīng)力場(chǎng)與位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng)產(chǎn)生彈性交互作用[29]，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界移動(dòng)，從而降低了晶粒的生長(zhǎng)速度 另一方面，Zr含量的提高使(α+β)/β相變溫度顯著降低[30]，從而導(dǎo)致β相溫度區(qū)間擴(kuò)大，使β晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，即晶粒尺寸隨著Zr含量的提高而變大

圖2



圖2Zr含量不同的Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的光學(xué)形貌組織

Fig.2OM images of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents

Table 2

表2

表2不同Zr含量的鑄態(tài)Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的原始晶粒和α'馬氏體的尺寸

Table 2Original grain and α' martensite needles size of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents (μm)

Alloy	Ti2	Ti4	Ti6	Ti7	Ti9	Ti10
Original grain size	397±4	357±20	238±16	207±11	239±14	372±16
α' martensite needles	1±0.2	0.9±0.2	0.8±0.1	0.6±0.2	0.5±0.1	0.3±0.1

從圖3可見(jiàn)，晶粒內(nèi)部的SEM微觀組織像，呈網(wǎng)籃組織，其中白色針狀相為α'馬氏體，其晶粒隨著Zr含量的提高而逐漸細(xì)化，在細(xì)小的α'馬氏體之間存在殘余的β相 該系列合金在α/β轉(zhuǎn)變溫度Tβ 以上為單相β，在隨后的快速冷卻過(guò)程中β相來(lái)不及轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?，β相發(fā)生馬氏體相變而生成α'馬氏體 α'馬氏體在晶粒內(nèi)部沿著不同位向交錯(cuò)分布，形成網(wǎng)籃組織 Zr原子的存在顯著增大bcc結(jié)構(gòu)的晶格畸變能，提高了α'馬氏體切變的阻力，從而抑制α'馬氏體的長(zhǎng)大，使組織中的α'馬氏體變的細(xì)小，有利于提高合金的強(qiáng)度但是使塑性降低

圖3



圖3不同Zr含量的Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr鑄態(tài)合金的SEM照片

Fig.3SEM images of Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr as-cast alloys with different Zr contents

從圖4給出的鑄態(tài)合金的XRD衍射譜可見(jiàn)，均含有α-Ti，不含有Ti3Al 在Zr含量低的合金中未觀察到β-Ti，因?yàn)棣潞枯^低，而在Ti10合金的譜中有β-Ti的(200)特征峰，但是強(qiáng)度較小 其原因是，Zr為中性元素，Zr和Mo元素共存時(shí)Zr元素作為β穩(wěn)定元素可增強(qiáng)β相的穩(wěn)定性[31.32]

圖4



圖4不同Zr含量的鑄態(tài)Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的XRD衍射譜

Fig.4XRD patterns of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents

2.2 力學(xué)性能

圖5給出鑄態(tài)合金的室溫拉伸性能 如圖5b所示，隨著Zr含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))從2.4%提高到10.6%抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均逐漸提高，伸長(zhǎng)率為0.96%~2.89% Ti10合金的強(qiáng)度最高，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1404 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1283 MPa，伸長(zhǎng)率為0.96% 合金強(qiáng)度隨著Zr含量的提高而逐漸提高，因?yàn)閆r在α和β相無(wú)限固溶而通過(guò)固溶強(qiáng)化提高合金的強(qiáng)度[33] 但是，生成的針狀α'馬氏體硬而脆降低了合金的塑性

圖5



圖5Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金的室溫拉伸性能

Fig.5Room-temperature tensile properties of Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys

圖6給出本合金與國(guó)內(nèi)外超高強(qiáng)度以及近α鈦合金的室溫拉伸性能對(duì)比 時(shí)效強(qiáng)化后β-21S的抗拉強(qiáng)度為1489 MPa[4]，β鍛造熱處理工藝下的TB8抗拉強(qiáng)度為1420 MPa[4]，時(shí)效強(qiáng)化后的Ti-B20合金抗拉強(qiáng)度為1469 MPa[4]，TB10鍛造棒材的合金抗拉強(qiáng)度為1420 MPa[5]，IMI834的抗拉強(qiáng)度為1070 MPa[3]，Ti60的抗拉強(qiáng)度為1100 MPa[3] 與其相比，鑄態(tài)Ti10合金的抗拉強(qiáng)度為1404 MPa，已經(jīng)達(dá)到超高強(qiáng)度鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)，比Ti60抗拉強(qiáng)度高28% 同時(shí)，相比于參考合金Ti-6Al-4V的抗拉強(qiáng)度925 MPa，其抗拉強(qiáng)度提高52% 已有文獻(xiàn)表明，鑄態(tài)Ti-6Al-4V的抗拉強(qiáng)度為970 MPa，延伸率為5.3%[17]；軋制Ti-6Al-4V的抗拉強(qiáng)度為996 MPa，延伸率為14.81%[18]；鍛造Ti-6Al-4V的抗拉強(qiáng)度為1190 MPa，延伸率為10.4%[19] 本文Ti-6Al-4V的力學(xué)性能與文獻(xiàn)報(bào)道的鑄態(tài)Ti-6Al-4V相近，但是強(qiáng)度和塑性均低于變形態(tài)Ti-6Al-4V 這主要是本文快冷形成α'馬氏體所致，α'馬氏體使合金的強(qiáng)度提高，但是使其塑性降低[34]

圖6



圖6鑄態(tài)Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金與國(guó)內(nèi)外超高強(qiáng)度[4,5]和近α鈦合金[3]室溫拉伸性能的對(duì)比

Fig.6Comparisons of room temperature tensile properties between the present Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys and the reported ultra-high strength[4,5] and near-α titanium[3] Ti alloys

圖7給出鑄態(tài)合金的維氏硬度、質(zhì)量密度以及相應(yīng)比硬度(硬度/密度)和比強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度/密度) 可以看出，隨著Zr含量的提高合金的顯微硬度和密度均隨之提高 Ti10合金的顯微硬度為451HV，比參考合金Ti-6Al-4V的顯微硬度(325HV)提高39%，略低于熱處理后β-21S的顯微硬度491HV[35] 其原因是，Zr含量的提高使固溶強(qiáng)化作用增強(qiáng)，從而提高顯微硬度

圖7



圖7Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金的維氏硬度和密度以及比硬度(硬度/密度)和比強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度/密度)

Fig7Vickers hardness (a), mass densities (b), specific hardness (c) and specific strength of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys (d)，specific hardness denotes the hardness-over-density ratio, and specific strength denotes the ultimate tensile strength-over-density ratio, respectively

從圖7c、d可以看出，隨著Zr含量的提高Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的比強(qiáng)度和比硬度均隨之提高 Ti10合金的比強(qiáng)度和比硬度分別達(dá)到最大值306 kN·m/kg和0.96 GPa·cm3/g，比參考合金Ti-6Al-4V的比強(qiáng)度(211 kN·m/kg)和比硬度(0.72 GPa·cm3/g)分別提高45%和33%

3 結(jié)論

基于Ti-6Al-4V團(tuán)簇式，α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5在β-Ti團(tuán)簇式部分實(shí)施Mo、Nb、Zr、Al合金化，設(shè)計(jì)的α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al)}5(x=0.6~3)，相應(yīng)質(zhì)量百分比為(6.7~7.0)Al-(2.2~2.3)V-(2.1~2.2)Mo-0.7Nb-(2.1~10.0)Zr系列合金，其中近α型Ti-6.7Al-2.2V-2.1Mo-0.7Nb-10.0Zr達(dá)到超高強(qiáng)水平，其鑄態(tài)拉伸強(qiáng)度為1404 MPa，硬度為451HV，與熱處理后的典型超高強(qiáng)鈦合金β-21S的性能接近，其比強(qiáng)度和比硬度達(dá)到306 kN?m/kg和0.96 GPa·cm3/g，與在相同條件下制備的Ti-6Al-4V相比起強(qiáng)度和硬度分別提高52%和39%，比強(qiáng)度和比硬度分別提高45%和33%

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Lightweighting of automobiles by use of novel low-cost, high strength-to-weight ratio structural materials can reduce the consumption of fossil fuels and in turn CO2 emission. Working towards this goal we achieved high strength in a low cost beta-titanium alloy, Ti-1Al-8V-5Fe (Ti185), by hierarchical nanostructure consisting of homogenous distribution of micron-scale and nanoscale alpha-phase precipitates within the beta-phase matrix. The sequence of phase transformation leading to this hierarchical nanostructure is explored using electron microscopy and atom probe tomography. Our results suggest that the high number density of nanoscale alpha-phase precipitates in the beta-phase matrix is due to omega assisted nucleation of a resulting in high tensile strength, greater than any current commercial titanium alloy. Thus hierarchical nanostructured Ti185 serves as an excellent candidate for replacing costlier titanium alloys and other structural alloys for cost-effective lightweighting applications.

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