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基于硅鋁溶膠復(fù)合的碳化硅磨料制備與表征 內(nèi)容總結(jié)：

碳化硅(SiC)具有高度共價(jià)鍵性及穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，獨(dú)特的結(jié)構(gòu)決定了它優(yōu)良的力學(xué)性能。碳化硅具有抗氧化、耐磨損、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率大等優(yōu)良特性 [1] [2] 。由于碳化硅的硬度很大，僅次于世界上最硬的金剛石 [3] ，因其很高的硬度和良好的耐磨性而成為一種重要的磨料，可制備成各種磨削用的砂輪、砂布、砂紙、磨頭、研磨膏或是作磨料直接應(yīng)用 [4] 。碳化硅的晶型有很多種，在磨料領(lǐng)域主要應(yīng)用的是黑碳化硅和綠碳化硅，二者都是α-SiC [5] 。黑碳化硅制成的磨具，多用于切割和研磨玻璃、陶瓷、石料和耐火物等抗張強(qiáng)度低的材料，此外也用于鑄鐵零件和有色金屬材料的磨削。綠碳化硅制成的磨具，多用于硬質(zhì)合金、鈦合金、光學(xué)玻璃的磨削，也用于缸套的珩磨及高速鋼刀具的精磨 [6] 。但是碳化硅的高脆性、低斷裂韌性也使得其在磨削加工過(guò)程中易引起材料的脆性斷裂，從而在材料表面留下表面破碎層，且產(chǎn)生較為嚴(yán)重的表面與亞表層損傷，影響加工精度 [7] 。

內(nèi)容：

1. 引言

碳化硅(SiC)具有高度共價(jià)鍵性及穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，獨(dú)特的結(jié)構(gòu)決定了它優(yōu)良的力學(xué)性能

碳化硅具有抗氧化、耐磨損、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率大等優(yōu)良特性 [1] [2]

由于碳化硅的硬度很大，僅次于世界上最硬的金剛石 [3] ，因其很高的硬度和良好的耐磨性而成為一種重要的磨料，可制備成各種磨削用的砂輪、砂布、砂紙、磨頭、研磨膏或是作磨料直接應(yīng)用 [4]

碳化硅的晶型有很多種，在磨料領(lǐng)域主要應(yīng)用的是黑碳化硅和綠碳化硅，二者都是α-SiC [5]

黑碳化硅制成的磨具，多用于切割和研磨玻璃、陶瓷、石料和耐火物等抗張強(qiáng)度低的材料，此外也用于鑄鐵零件和有色金屬材料的磨削

綠碳化硅制成的磨具，多用于硬質(zhì)合金、鈦合金、光學(xué)玻璃的磨削，也用于缸套的珩磨及高速鋼刀具的精磨 [6]

但是碳化硅的高脆性、低斷裂韌性也使得其在磨削加工過(guò)程中易引起材料的脆性斷裂，從而在材料表面留下表面破碎層，且產(chǎn)生較為嚴(yán)重的表面與亞表層損傷，影響加工精度 [7]

因此碳化硅在磨料領(lǐng)域中使用時(shí)，對(duì)于碳化硅磨料的粒度有著特殊的要求

蔡仲恩等 [8] 通過(guò)制備Al2O3-SiC-C質(zhì)鐵溝澆注料發(fā)現(xiàn)，碳化硅細(xì)粉粒度為75 μm時(shí)，材料的耐壓強(qiáng)度、高溫抗折強(qiáng)度有顯著提高，對(duì)抗熔渣侵蝕的能力最佳

碳化硅細(xì)粉粒度為78 μm時(shí)，澆注料的顯氣孔率、體積密度有一定的提高，材料的抗熔渣侵蝕性能稍有下降

楊春明 [9] 研究了不同粒度分布的碳化硅磨料對(duì)線切割硅片表面損傷

結(jié)果顯示：在粒徑分布過(guò)寬時(shí)，在切割過(guò)程中就會(huì)造成局部切割堵塞，硅片表面出現(xiàn)較重線痕

Elaissi等 [10] 研究了SiC復(fù)合材料的磨料磨損，發(fā)現(xiàn)磨損主要由顆粒尺寸和類型決定，顆粒尺寸是磨損狀態(tài)中最重要的因素

此外，碳化硅的純度越高，其硬度與所起到的磨削性能也就越好 [11]

但在實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)中，由于工藝及設(shè)備等多種原因影響，某些碳化硅磨料因?yàn)榱６葻o(wú)法達(dá)到磨料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)而成為廢料，造成了資源的浪費(fèi)

本文旨在以硅鋁溶膠作結(jié)合劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的擠壓切割成型原理對(duì)粒度未達(dá)到磨料用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的碳化硅微粉進(jìn)行粒度再造，研究結(jié)合劑濃度、燒結(jié)溫度對(duì)于試驗(yàn)樣品的影響

2. 試驗(yàn)2.1. 試驗(yàn)過(guò)程本研究采用購(gòu)自企業(yè)的8000#的綠碳化硅微粉作為原料，選擇硅鋁溶膠作結(jié)合劑

硅鋁溶膠采用莫來(lái)石(3Al2O3?2SiO2)的比例制備，使用我們之前研究中制備的氧化鋁粉體來(lái)制備氧化鋁溶膠 [12] ，在磁力攪拌的條件下，將Al2O3溶膠緩慢倒入SiO2溶膠中制得混合溶膠

繼續(xù)攪拌，待攪拌均勻后，在溶膠還未凝膠前將混合溶膠與稱量好的碳化硅進(jìn)行均勻混合

硅鋁溶膠濃度分別為10%、15%，燒結(jié)溫度為1100℃和1300℃，真空燒結(jié)

實(shí)驗(yàn)流程如

圖1所示

將不同濃度結(jié)合劑與一定量的碳化硅微粉充分均勻混合，然后將混料倒入制粒設(shè)備中進(jìn)行制粒，再把制好的碳化硅顆粒于真空管式高溫?zé)Y(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)得到樣品，最后將樣品于研缽中研磨至基本均勻的顆粒



Figure 1. Silicon carbide powder particle size recycling process

圖1. 碳化硅粉體粒度再造流程2.2. 測(cè)試與表征樣品的測(cè)試與表征采用珠海真理光學(xué)儀器有限公司的真理光學(xué)激光粒度分析儀LT3600進(jìn)行激光粒度分析；XRD采用BR UKER公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE CEO射線衍射儀分析樣品的晶相組成；SEM使用美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的INSPECT F50型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，觀察納米SiC粉體的形貌特征，分析納米SiC粉體的粒徑尺寸和微觀形貌等

3. 結(jié)果與討論

圖2顯示了不同濃度的結(jié)合劑和不同燒結(jié)溫度下的XRD

圖，從

圖中觀察各個(gè)

圖譜，各個(gè)位置的衍射峰與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片29-1129中查得的標(biāo)準(zhǔn)SiC的各個(gè)特征衍射峰具有很好的符合性，引入的結(jié)合劑燒結(jié)時(shí)并沒(méi)有造成SiC粉體氧化或者產(chǎn)生其它的影響

對(duì)檢測(cè)結(jié)果的分析可知，當(dāng)溫度從1100℃增加至1300℃時(shí)，SiC峰強(qiáng)隨之增加；溫度是影響SiC生長(zhǎng)結(jié)合的重要因素

而增加結(jié)合劑濃度，SiC峰強(qiáng)反而有所下降，可能是因?yàn)榻Y(jié)合劑多了之后存在于碳化硅顆粒之間導(dǎo)致晶格衍射減弱，通過(guò)粒度檢測(cè)和掃描電鏡(

圖3和

圖4)可知燒結(jié)后SiC粒徑是增加的

但是在XRD

圖中并未檢測(cè)到結(jié)合劑的物相，最大原因可能是氧化鋁在無(wú)機(jī)相中不易被檢測(cè)出，硅鋁溶膠均勻包覆在碳化硅顆粒表面阻止了碳化硅的氧化

圖3顯示了不同燒結(jié)溫度下隨著結(jié)合劑濃度增加樣品的粒度分布，相較于原始碳化硅顆粒平均粒徑2.54 μm，造粒燒結(jié)后碳化硅粒徑有明顯增長(zhǎng)，平均粒徑增加至40~50 μm

由此可知硅鋁溶膠作為結(jié)合劑確實(shí)有效的起到了粒度再造的目的

通過(guò)對(duì)比各個(gè)溫度下硅鋁溶膠的濃度發(fā)現(xiàn)，隨著硅鋁溶膠濃度由10%增加至15%，碳化硅粒徑有所增加，但幅度不大，可能是由于濃度增加導(dǎo)致粘結(jié)強(qiáng)度增加，更低的濃度則會(huì)影響造粒效果，無(wú)法粘結(jié)均勻

而隨著燒結(jié)溫度從1100℃增加至1300℃，可以明顯看到粒徑的增加，可見燒結(jié)溫度影響再結(jié)合環(huán)境的氣氛，同時(shí)，溫度不同，SiC晶體粘結(jié)所獲得的能量也不同，推斷溫度是影響SiC粒度再造的重要因素

綜合考量下，我們選擇了10%結(jié)合劑濃度下真空1300℃燒結(jié)時(shí)的樣品



Figure 2. XRD at different concentrations and sintering temperatures with silica-alumina sol as binding agent, the (a) silica-alumina sol 15%, 1300?C; (b) silica-alumina sol 10%, 1300?C; (c) silica-alumina sol 10%, 1100?C

圖2. 不同濃度和燒結(jié)溫度下以硅鋁溶膠為結(jié)合劑時(shí)的XRD

圖，(a) 硅鋁溶膠15%，1300℃；(b) 硅鋁溶膠10%，1300℃；(c) 硅鋁溶膠10%，1100℃



Figure 3. Laser particle size distribution D50 at different binding agent concentration and sintering temperature

圖3. 不同結(jié)合劑濃度和燒結(jié)溫度下激光粒度分布D50

圖4是硅鋁溶膠濃度為10%，在1300℃下進(jìn)行真空燒結(jié)得到的SEM

圖，從中可以看到，經(jīng)過(guò)硅鋁溶膠的粘結(jié)，粒徑較小的碳化硅粉體成功復(fù)合為大粒徑的顆粒，并且大顆粒并沒(méi)有明顯的結(jié)合痕跡，整體性較好，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)測(cè)量，大顆粒尺寸為15~25 μm，小顆粒尺寸為1~3 μm

放大后可以看到大顆粒表面有部分較小的顆粒附著，屬于其中結(jié)合不完全的部分

而造粒后的大顆粒SiC粉體本身就呈不規(guī)則存在，樣品尺寸并不均勻，形狀有大有小，放大后可以清晰看到棱角，結(jié)合表面存在的小顆粒，預(yù)計(jì)會(huì)有較好的表面粗糙度和良好的自銳性，但由于條件和時(shí)間的限制，未能進(jìn)行性能方面的測(cè)試



Figure 4. SEM of samples sintered at 1300?C under vacuum at 10% concentration of silica-alumina sol

圖4. 硅鋁溶膠濃度為10%時(shí)真空1300℃燒結(jié)時(shí)樣品SEM4. 結(jié)論

通過(guò)結(jié)合劑的粘結(jié)作用，將結(jié)合劑與原料碳化硅超細(xì)微粉進(jìn)行均勻混合，然后采用擠壓切割成型的原理進(jìn)行粒度再造，最后通過(guò)高溫?zé)Y(jié)制得粒徑更大的樣品

研究表明：硅鋁溶膠做為結(jié)合劑時(shí)，結(jié)合劑的濃度會(huì)影響樣品的粒徑，隨著濃度增加顆粒粒徑隨之增大，濃度增加到一定程度后粒徑變化較小，反而影響造粒效果

在硅鋁溶膠濃度為10%時(shí)得到了良好的樣品，規(guī)律溶膠可以作為一種有效的陶瓷結(jié)合劑來(lái)使用

溫度的提升能有效增大樣品的粒徑，且粒度再造后的樣品多為不規(guī)則多面體，有明顯的棱和尖銳棱角，且大顆粒表面有許多小顆粒依附，使得樣品表面比較粗糙

基金項(xiàng)目河南省科技廳自然科學(xué)項(xiàng)目(222102230034)

NOTES*通訊作者

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摘要: 碳化硅因其高硬度和良好的耐磨性而成為一種重要磨料。在碳化硅制備過(guò)程中往往會(huì)產(chǎn)生一些超細(xì)的碳化硅粉體，無(wú)法達(dá)到磨料使用要求。本文以所制備的硅鋁溶膠作為粘結(jié)劑與碳化硅微粉進(jìn)行混合、制粒、燒結(jié)，以獲得可用作磨料的碳化硅粉體。通過(guò)激光粒度、XRD、SEM對(duì)樣品進(jìn)行表征發(fā)現(xiàn)：硅鋁溶膠作為結(jié)合劑能有效結(jié)合碳化硅微粉，增大碳化硅顆粒粒徑。硅鋁溶膠濃度和燒結(jié)溫度對(duì)樣品粒徑均有一定影響，溶膠濃度和燒結(jié)溫度升高可以增大樣品的粒徑，但濃度過(guò)高對(duì)于粒徑增加有限反而影響制粒，在溶膠濃度為10 wt%、燒結(jié)溫度1300℃達(dá)到最優(yōu)效果。

標(biāo)簽：碳化硅,粒度再造,磨料,晶粒尺寸,SiC,

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