高性能鈷鋁雙金屬氫氧化物超級電容器儲能性能研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學術交流平臺，如有侵權，請聯(lián)系我們

高性能鈷鋁雙金屬氫氧化物超級電容器儲能性能研究 內(nèi)容總結：

不斷增長的燃料需求和嚴峻的生態(tài)災難引發(fā)了世界范圍內(nèi)對許多尖端技術的研究興趣，這些技術的目標是得到高效儲能和轉(zhuǎn)換裝置。然而，這些能源轉(zhuǎn)換供應只是間歇性的，需要先進的儲能裝置來緩解間歇性的難題 u200e[1] u200e[2] 。在儲能器件中，超級電容器(SCs)因其功率密度高、倍率能力強、循環(huán)壽命長、充放電速度快等特點而備受青睞 u200e[3] 。根據(jù)超級電容器的儲能機理，一般可分為雙電層電容器和贗電容器。與雙電層電容器相比，由于贗電容電極中電活性材料表面發(fā)生可逆的法拉第氧反應，贗電容器通常具有更高的比電容 u200e[4] 。由于贗電容器的性能對電極材料的依賴性很強，開發(fā)新型電極材料是提高贗電容器性能的迫切要求。

內(nèi)容：

1. 引言

不斷增長的燃料需求和嚴峻的生態(tài)災難引發(fā)了世界范圍內(nèi)對許多尖端技術的研究興趣，這些技術的目標是得到高效儲能和轉(zhuǎn)換裝置

然而，這些能源轉(zhuǎn)換供應只是間歇性的，需要先進的儲能裝置來緩解間歇性的難題 u200e[1] u200e[2]

在儲能器件中，超級電容器(SCs)因其功率密度高、倍率能力強、循環(huán)壽命長、充放電速度快等特點而備受青睞 u200e[3]

根據(jù)超級電容器的儲能機理，一般可分為雙電層電容器和贗電容器

與雙電層電容器相比，由于贗電容電極中電活性材料表面發(fā)生可逆的法拉第氧反應，贗電容器通常具有更高的比電容 u200e[4]

由于贗電容器的性能對電極材料的依賴性很強，開發(fā)新型電極材料是提高贗電容器性能的迫切要求

過渡金屬氧化物和氫氧化物常被用作贗電容器的電極材料

層狀雙氫氧化物(LDHs)具有成本低、氧化還原活性高、理論比容量大等吸引人的特點，是由類似水鎂石的金屬陽離子層與羥基配合而成 u200e[5] u200e[6]

二維LDHs作為ASCs的正極備選材料之一，有著贗電容儲能特性，并且具有高理論比電容，然而其組成結構影響著其應用性能

具有Co2+離子和Al3+離子的CoAl-LDH具有優(yōu)異的電化學性能，在SCs應用中具有很大的潛力 u200e[7] u200e[8]

活性炭是SCs中應用最廣泛的電極材料

合理利用生物質(zhì)能源廢棄物制備多孔碳超級電容器電極，有效實現(xiàn)了生物質(zhì)廢棄物的利用和高性能超級電容器電極的工業(yè)化生產(chǎn)

Guo u200e[9] 等人利用處理后的糠醛渣經(jīng)KOH活化制備了微孔/介孔調(diào)整活性炭

得到的碳材料具有高比表面積、大孔體積、微孔/介孔互連結構

多孔炭在超級電容器電極材料中具有巨大的潛力

在這里，我們通過簡單的共沉淀法制備了三維層狀結構的CoAl-LDH

電化學測試表明，電極在1 A g?1時的比電容可達805.0 F g?1，經(jīng)過4000次循環(huán)后電容仍保持94.3%

將CoAl-LDH作為正極，辦公廢紙衍生的AC為負極構建非對稱超級電容器

組裝的器件(CoAl-LDH//AC)表現(xiàn)出優(yōu)異的儲能潛力，能量密度達到34.9 Wh kg?1時的功率密度為749.2 W kg?1

兩個ASC串聯(lián)，成功將風扇模型和小船模型驅(qū)動

2. 實驗2.1. 材料的制備2.1.1. CoAl-LDH的合成CoAl-LDH的合成如

圖1所示

將582.1 mg六水合硝酸鈷和375.1 mg九水合硝酸鋁溶于100 mL超純水中，滴加1 mol L?1氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9.5

將混合溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，95℃恒溫條件下回流5 h，得到粉色懸濁液

離心洗滌后，在60℃下烘干得到產(chǎn)品CoAl-LDH



Figure 1. Schematic diagram of CoAl-LDH synthesis

圖1. CoAl-LDH的合成示意

圖2.1.2. A4紙衍生碳(AC)的制備將A4紙剪碎，置于管式爐中，在N2氛圍下400℃熱處理2 h使其預碳化

隨后，按照3:1的質(zhì)量比稱取KOH，與碳化的A4紙粉末混合均勻后，在N2氛圍下800℃處理1 h

得到的灰黑色產(chǎn)物，經(jīng)酸洗、水洗、烘干后，最后得到產(chǎn)物AC，合成流程

圖如

圖2所示



Figure 2. Preparation diagram of AC

圖2. AC制備示意

圖2.2. 工作電極的制備工作電極組裝，將活性材料與乙炔黑(導電劑)、聚四氟乙烯(10% PTFE，粘合劑)的質(zhì)量比為8:1:1，以N-甲基-2-吡咯烷酮作為溶劑，制作成漿液后均勻的涂抹在石墨紙上，然后將其轉(zhuǎn)移到烘箱中干燥過夜，每個電極的負載量約為1.0~2.0 mg

兩電極組裝，以石墨紙負載的CoAl-LDH為正極，AC為負極，通過正負極質(zhì)量進行配比后封裝起來

2.3. 電極材料的性能測試采用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)，X射線光電子能譜(XPS)和X射線衍射(XRD)對材料進行形貌元素等表征

在三電極體系中，以2 moL L?1的KOH溶液作為電解質(zhì)溶液，SCE作為參比電極，石墨紙為對電極，以石墨紙為基底的電極材料作為工作電極進行電化學測試

在兩電極體系中，通過正負極質(zhì)量進行配比后，構建成器件進行電化學測試

3. 結果與討論通過SEM，TEM對CoAl-LDH進行了形貌觀察，從

圖3中可以看出，CoAl-LDH表現(xiàn)出大塊的片狀結構形成的層級結構，片層表面還有細小的裂痕

層間緊密堆積排列的結構有助于電極反應過程中保持結構的穩(wěn)定性，材料結構不發(fā)生坍塌，從而保證電極的充放電穩(wěn)定性

通過XPS對CoAl-LDH進行了分析，從

圖4中可以看出Co 2p、O 1s和Al 2p軌道的特征峰，其中Al 2p峰強度較小，可能因為含量較低

圖4(B)中O 1s譜的分峰結果顯示，529.8、530.7、531.4和532.7 eV處的峰分別歸屬于晶格氧(OL)、羥基氧(OOH)、氧空位(OV)和吸附水(OW) u200e[10]

圖4(C)為Co 2p XPS譜的擬合結果，其中觀察到兩對主峰和一對衛(wèi)星峰

位于780.8和796.9 eV處的峰為Co3+信號，位于783.3和798.5 eV處的峰為Co2+信號，位于787.0和803.0 eV處的峰為衛(wèi)星峰，這一結果說明Co2+/Co3+同時存在于CoAl-LDH中

在

圖4(D)的Al 2p譜中，結合能為74.2 eV的單峰來源于Al3+ (Al-O)，說明CoAl-LDH中存在Al3+的氧化態(tài) u200e[11]



Figure 3. SEM images (A~B) and TEM images (C~D) of CoAl-LDH

圖3. CoAl-LDH的SEM

圖像(A~B)和TEM

圖像(C~D)



Figure 4. (A) XPS spectra of CoAl-LDH; (B~D) high resolution XPS spectra of O 1s, Co 2p and Al 2p respectively

圖4. (A) CoAl-LDH的XPS譜

圖；(B~D)分別為O 1s、Co 2p、Al 2p的高分辨譜

圖為了評價CoAl-LDH的電化學性能，將三電極體系應用于2 mol·L?1 KOH水溶液中

圖5(A)是不同掃速下的CV曲線，可看到小掃速下有一對明顯的氧化還原峰

隨著掃速的增大，氧化還原峰向兩邊移動，然而在大掃速時，氧化峰發(fā)生形變，這是由于電解質(zhì)在電極表面發(fā)生了析氧反應

通過CV測試結果計算比電容，如

圖5(B)所示，掃速增大比電容出現(xiàn)衰減，是因為大掃速下電極反應不完全所致

為了探究CoAl-LDH的充放電性能，進行了GCD測試

圖5(C)是不同電流密度下的GCD曲線，在0.2~0.3 V電位下出現(xiàn)兩個放電平臺，歸因于電極的氧化還原反應

在較大的電流密度下，GCD曲線形變較小，說明CoAl-LDH的倍率性能較好

從

圖5(D)中比電容計算結果可以看出，隨著電流密度增大，1、3、5、8、10、15和20 A·g?1時的比電容分別為805.0、707.3、628.8、546.0、507.5、423.8和356.5 F·g?1，20 A·g?1的密度下的電容保持率為維持在44.3%，這為開發(fā)高功率密度儲能器件奠定了基礎



Figure 5. Electrochemical performance of CoAl-LDH, (A) CV curves at different sweep speeds; (B) Relationship between specific capacitance and sweep speed calculated based on CV; (C) GCD curves at different current densities; (D) Relationship between specific capacitance and current density calculated based on GCD

圖5. CoAl-LDH的電化學性能，(A) 不同掃速下的CV曲線；(B) 基于CV計算的比電容與掃速的關系

圖；(C) 不同電流密度下的GCD曲線；(D) 基于GCD計算的倍率性能基于前面CV測試的結果，對CoAl-LDH電極反應的動力學機制進行了分析如

圖6所示

峰電流與掃速之間的對數(shù)關系如

圖6所示，氧化峰與還原峰對應的斜率b值分別為0.71和0.68，說明電極反應過程由擴散行為和電容行為共同參與 u200e[12]

5、8、10、20和30 mV·s?1掃速下的電容貢獻率分別為39%、44%、45%、55%和62%

這是一個有趣的現(xiàn)象，小掃速時，電極反應更緩慢，由擴散行為主導，類似于電池型電極；大掃速時，由電容行為主導，更接近于理想電容模型

為了評估CoAl-LDH的循環(huán)穩(wěn)定性能，在10 A·g?1電流密度下進行充放電循環(huán)測試，電容保持率結果如

圖7所示，經(jīng)4000次循環(huán)后，電容保持率為94.3%

為了進一步驗證其穩(wěn)定性能，對充放電4000次循環(huán)前后的阻抗測試結果進行了分析，循環(huán)前后的電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rct)變化很小，由0.20 Ω變?yōu)?.22 Ω

這與前面SEM結果推測一致

穩(wěn)定的三維結構有利于充放電過程中電極結構的穩(wěn)定，從而比電容衰減較小



Figure 6. (A) The relationship between log (i) and log (v) for the CoAl-LDH electrode; (B) Capacitance contribution for at 30 mV s?1; (C) Capacitance contribution at different scan rates

圖6. (A) 峰電流與掃速之間的對數(shù)關系

圖；(B) 30 mV·s?1時電容貢獻；(C) 不同掃速下電容貢獻與擴散貢獻占比



Figure 7. (A) Cycle stability of CoAl-LDH at 10 A·g?1 current density, and (B) Impedance spectra before and after 4000 cycles

圖7. (A) CoAl-LDH在10 A·g?1電流密度下的循環(huán)穩(wěn)定性能；(B) 4000次循環(huán)前后的阻抗譜

圖

圖8(A)可以明顯看到AC三維的孔狀結構，孔隙結構在300 nm左右

另外，表面也可以觀察到微孔的絮狀結構，放大的細節(jié)可以從

圖8(B)觀察到

這些孔隙結構得益于KOH的處理，KOH在熱解過程中對紙木質(zhì)纖維碳的活化起著重要作用

圖8(C~D)中的

圖像也可以觀察到孔隙結構，顏色深的地方對應于

圖8(A)中未穿孔的碳

這樣的多孔結構，將有利于電解質(zhì)離子的吸附、解吸附，從而提升雙電層電容性能



Figure 8. SEM images (A~B) and TEM images (C~D) of AC

圖8. AC的SEM

圖像(A~B)和TEM

圖像(C~D)通過XRD分析了AC的物相，從

圖9(A)中可以看到，2θ為25?處出現(xiàn)一個寬峰，該衍射峰歸屬于石墨的002晶面；同時，43?處較弱的衍射峰為石墨的100晶面，說明得到的AC是一種非晶結構 u200e[13]

緊接著對AC進行了XPS分析，

圖9(B)是AC的XPS全譜

圖，可以明顯觀察到O 1s和C 1s的特征峰

圖9(C-D)分別為AC的O 1s和C 1s XPS精細譜

圖，O 1s譜

圖中有三個擬合峰位于531.9、533.1和534.3 eV，分別對應于C=O、C-O-C和-COOH

D

圖高分辨率的C 1s譜主要在284.7 eV、286.2 eV、287.3 eV和289.3 eV附近反卷積出四個峰，分別對應于C=C/C-C、C=O、C-O和O-C=O u200e[14]

以上結果表明，所制備的多孔AC表面含有豐富的含氧官能團，有利于電解質(zhì)溶液的潤濕性 u200e[15]



Figure 9. (A) XRD spectra of AC; (B) XPS spectrum of AC; and (C-D) high resolution XPS spectra of O 1s and C 1s respectively

圖9. (A) AC的XRD譜

圖；(B) AC的XPS譜

圖；(C~D) 分別為O 1s和C 1s譜

圖



Figure 10. Electrochemical properties of AC, (A) CV curves at different sweep speeds; (B) GCD curves at different current densities; (C) Relation between specific capacitance and current density calculated based on GCD; (D) Capacitance retention rate of charge and discharge at 3000 at 10 A g?1 current density

圖10. AC的電化學性能，(A) 不同掃速下的CV曲線；(B) 不同電流密度下的GCD曲線；(C) 基于GCD計算的比電容與電流密度的關系

圖；(D) 10 A g?1電流密度下充放電3000次的電容保持率



Figure 11. Electrochemical performance of CoAl-LDH //AC, (A) Positive and negative CV window matching, CV curves (B) and GCD curves (C) at different voltage

圖11. CoAl-LDH//AC電化學性能，(A) 正負極CV窗口匹配，不同電壓下的CV曲線(B)和GCD曲線(C)通過CV和GCD測試對AC的電化學性能進行了分析

在

圖10中觀察到

CV曲線呈現(xiàn)類矩形，表現(xiàn)為典型的EDLC行為 u200e[16] (EDLC是基于電解質(zhì)中離子在電極/電解質(zhì)界面的物理吸附/解吸，無需法拉第過程)

同時不同電流密度下的GCD曲線呈現(xiàn)對稱三角形，進一步驗證了其EDLC行為

通過計算，得到不同電流密度下的比電容結果，2 A g?1到20 A g?1時電容保持率為50.4%，通過循環(huán)3000次后，比電容基本上沒有衰減，說明了該AC電化學性能的優(yōu)越性

以CoAl-LDH作為正極、AC作為負極構建ASC，通過CV和GCD進行了一系列測試分析

為保證ASC正負極電荷守恒，首先進行了正負極材料質(zhì)量匹配

通過計算正負極材料質(zhì)量比為0.75:1

進一步對兩電極CV電壓窗口進行了探究，從

圖11可以看出，隨著電壓增大，CV曲線的面積增大，即使增大至1.5 V的工作電壓，CV形狀保持良好

同樣的，在不同電壓下進行了GCD測試，在1.5 V電壓下GCD曲線對稱性依然保持良好，與預期結果一致



Figure 12. (A) CV curves at different sweep speeds; (B) GCD curves at different current densities; (C) Specific capacitance calculated based on GCD results; (D) Ragone diagram of energy density and power density; (E) 5000 charge-discharge cycles at 10 A g?1 current density

圖12. (A) 不同掃速下的CV曲線；(B) 不同電流密度下的GCD曲線；(C) 基于GCD結果計算的比電容；(D) 能量密度與功率密度Ragone

圖；(E) 在10 A g?1電流密度下充放電循環(huán)5000次為了進一步評估ASC的潛在應用價值，在10 A g?1的電流密度下，充放電循環(huán)3000次，結果如

圖12(E)所示，3000次循環(huán)后電容保持率為95.6%；同時，內(nèi)插

圖可以看出，20次GCD曲線幾乎保持不變，證實了該ASC優(yōu)異的穩(wěn)定性能

實際應用中，需要考慮ASC的能量密度與功率密度，從Ragone

圖可以看出，CoAl-LDH//AC器件在749.2 W kg?1時具有34.9 Wh kg?1的最大能量密度，即使在1.5 kW kg?1的高功率密度下，能量密度依然保持在15.0 Wh kg?1

這些結果證實了我們制造的器件在未來儲能系統(tǒng)中的可行性和潛在應用

ASC實際應用場景需要考慮充放電效率，因此同樣需要進行一系列的電化學測試

圖12(A)所示，從10 mV s?1到200 mV s?1，隨著掃速的增大，CV曲線形狀基本保持不變

與此同時，GCD測試結果與CV一致，如

圖12(B)所示，從1 A g?1到20 A g?1充放電時間相近

計算材料的比電容，在1 A g?1時的比電容為111.8 F g?1，20 A g?1時的比電容為48.0 F g?1，電容保持率為42.9%

這一結果意味著在需要快速充放電的時候，材料仍能具有優(yōu)異的電化學性質(zhì)

為了演示儲能的實際應用，如

圖將電能以肉眼可見的方式呈現(xiàn)出來

將兩個ASC串聯(lián)，給風扇模型供電的實拍

圖，對器件充電后，閉合開關，小風扇快速轉(zhuǎn)動，成功實現(xiàn)了電能到化學能再到風能的轉(zhuǎn)換(

圖13(A))

受風扇模型系統(tǒng)能量轉(zhuǎn)換的啟發(fā)，做了一個風能驅(qū)動的小船模型，

圖13(B)是給小船模型供電的實物

圖，可以看出，風扇轉(zhuǎn)動后推著小船在水中向前運動

這一結果表明，由CoAl-LDH和AC構建的ASC將有望用于實際的能源存儲與能源轉(zhuǎn)換系統(tǒng)



Figure 13. CoAl-LDH//AC device for fan model (A) and boat model (B)

圖13. CoAl-LDH//AC器件用于風扇模型(A)和小船模型(B)4. 結論

本文使用簡單的共沉淀法構建了CoAl-LDH三維層狀納米結構

電化學測試結果表明，CoAl-LDH在1 A g?1電流密度下表現(xiàn)出較高的比電容(805.0 F g?1)，在較大電流密度下，仍表現(xiàn)出的優(yōu)異倍率性能

同時，得益于三維層狀結構，在10 A g?1電流密度下充放電循環(huán)4000圈電容保持率高達95.2%

實驗成功組裝了CoAl-LDH//AC ASC器件工作，在功率密度為749.2 W kg?1時，實現(xiàn)34.9 Wh kg?1的高能量密度，5000次循環(huán)后容量保持95.6%

當這兩個器件串聯(lián)在一起，可以給風扇和小船模型正常供電

基金項目武漢工程大學研究生創(chuàng)新基金(CX2022446)

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摘要: 設計高性能電極材料是提高超級電容器比電容的關鍵，具有挑戰(zhàn)性。在此通過簡單的共沉淀法制備了具有三維層狀結構的電極材料。電化學測試表明，CoAl-LDH電極在1 Ag?1時的比電容可達805.0 Fg?1，循環(huán)4000圈后，比電容僅衰減5.7%。將CoAl-LDH作為正極，辦公廢紙衍生的碳材料AC為負極構建非對稱超級電容器?；贑oAl-LDH//AC的非對稱超級電容器(ASC)在749.2 W kg?1時具有34.9 Wh kg?1的高能量密度，并且在3000次循環(huán)后具有出色的容量保持率95.6%。并由兩個串聯(lián)器件驅(qū)動風扇模型和小船模型。

標簽：層狀雙氫氧化物,非對稱超級電容器,電化學性能,三維結構,Layered

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