Al3Zr/Al復(fù)合燃料的熱性能研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

Al3Zr/Al復(fù)合燃料的熱性能研究 內(nèi)容總結(jié)：

金屬燃料作為含能添加劑和燃燒催化劑填充到推進劑和炸藥中能提高其密度、爆熱和發(fā)動機的比沖，因而廣泛應(yīng)用于航天與軍事領(lǐng)域 [1] [2] [3] 。這些合金粉末在一定程度上能縮短點火延遲時間、降低點火溫度以及增強氧化程度，因而它們擁有更高的能量釋放效率和能率釋放速率 [8] [9] 。然而，這些金屬依然存在一些本質(zhì)上的缺陷。比如鋁粉易團聚、燃燒不完全 [10] [11] [12] ；鎂在發(fā)動機應(yīng)用中存在低空燃比的問題 [13] 。鋯是一種比較有代表性的高密度含能金屬。一方面，高密度能夠提高含能配方的體積比沖和能量密度 [14] 。這些優(yōu)勢使得鋯漸漸成為研究金屬燃料的重點。目前，Al-Zr合金粉末的制備方法主要集中在自蔓延高溫合成(SHS)以及非自耗電弧熔煉 [17] [18] [19] [20] 。然而，這些方法制備的粉末大都呈無規(guī)則塊狀，嚴重影響了合金燃料在含能配方中的使用性能。本文采用非自耗電弧熔煉以及緊耦合氣霧化法制備Al3Zr/Al復(fù)合燃料，對其形貌、結(jié)構(gòu)、物相以及熱性質(zhì)作了表征，并探究了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機制。

內(nèi)容：

1. 引言

金屬燃料作為含能添加劑和燃燒催化劑填充到推進劑和炸藥中能提高其密度、爆熱和發(fā)動機的比沖，因而廣泛應(yīng)用于航天與軍事領(lǐng)域 [1] [2] [3]

目前，金屬燃料的研究主要集中在單質(zhì)鋁粉和鋁基合金粉末當(dāng)中，例如Al-Mg、Al-Li、Al-Ni、Al-Ti等等 [4] [5] [6] [7]

這些合金粉末在一定程度上能縮短點火延遲時間、降低點火溫度以及增強氧化程度，因而它們擁有更高的能量釋放效率和能率釋放速率 [8] [9]

然而，這些金屬依然存在一些本質(zhì)上的缺陷

比如鋁粉易團聚、燃燒不完全 [10] [11] [12] ；鎂在發(fā)動機應(yīng)用中存在低空燃比的問題 [13]

鋯是一種比較有代表性的高密度含能金屬

一方面，高密度能夠提高含能配方的體積比沖和能量密度 [14]

另一方面，鋯具有良好的點火性能和燃燒性能，它即使在高的負載下也能被點燃 [15] [16]

這些優(yōu)勢使得鋯漸漸成為研究金屬燃料的重點

然而，鋯也存在嚴重的不足

高的熔點以及熔煉過程中的成分偏析都嚴重限制了鋯的發(fā)展，而且鋯的含能遠低于鋁

因此，將鋁和鋯進行合金化形成Al3Zr/Al復(fù)合燃料不失為一個解決鋯缺陷的新途徑

目前，Al-Zr合金粉末的制備方法主要集中在自蔓延高溫合成(SHS)以及非自耗電弧熔煉 [17] [18] [19] [20]

然而，這些方法制備的粉末大都呈無規(guī)則塊狀，嚴重影響了合金燃料在含能配方中的使用性能

本文采用非自耗電弧熔煉以及緊耦合氣霧化法制備Al3Zr/Al復(fù)合燃料，對其形貌、結(jié)構(gòu)、物相以及熱性質(zhì)作了表征，并探究了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機制

2. 實驗2.1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的制備不同鋯含量的Al3Zr/Al復(fù)合燃料制備過程如下所述：在水冷模具中采用電弧熔煉技術(shù)對質(zhì)量比為30:70的海綿鋯(純度，99.99%)和鋁錠(純度，99.95%)進行熔煉，得到Al-Zr合金錠子

熔煉之前，熔煉爐的樣品室被抽成高真空狀態(tài)(真空度 ≤ 4 × 10?3 Pa)，然后充入氬氣作為保護氣氛直到常壓

樣品室內(nèi)的殘余氧氣通過熔融的鈦球吸收

制備的Al-Zr合金被反復(fù)熔煉八次以上以確保成分均勻

將熔煉好的Al-Zr合金置于緊耦合霧化設(shè)備當(dāng)中霧化成粉

霧化條件為：霧化氣氛為氬氣，噴射壓力5 MPa，最高加熱溫度為1500℃，真空度為20 Pa

霧化后，收集到的粉末通過200目的拍擊篩進行分選

2.2. 材料的表征使用帶EDS功能的電子顯微鏡觀察粉末形貌，背散射

圖片用來觀察粒子的形狀與尺寸

適量的粉末被鑲進環(huán)氧樹脂中，經(jīng)磨制與拋光，最后以體積比為HF:HCl:HNO3:H2O = 1:1.5:2.5:95的腐蝕液進行金相腐蝕

得到的樣品用作粒子的橫截面分析

激光粒度儀用來表征粉末的粒徑分布

粉末的物相通過XRD來表征，

圖譜采集角度在10?~90?區(qū)間

粉末的熱性質(zhì)通過TG-DTA以及DSC來表征

TG-DTA的實驗條件：加熱溫度從室溫到1300℃，加熱速度為20℃/min，氣氛為O2，氣流速度為20 mL/min；DSC的實驗條件：加熱溫度從室溫到1000℃，加熱速度為10℃/min，氣氛分別為O2和Ar，氣流速度為20 mL/min

3. 結(jié)果與討論3.1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的物相、粒徑和形貌分析

圖1為新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜，純Al粉作為參照

從

圖中可以看出，Al3Zr/Al復(fù)合燃料的物相組成為Al和Al3Zr兩相

Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜中并沒有單質(zhì)鋯的特征峰出現(xiàn)，這說明Zr與Al完全合金化，形成了金屬間化合物Al3Zr

圖2為過200目篩分后的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的粒徑分布

圖

從

圖中可以看出，過篩后的粉末的平均直徑為25.7 μm，尺寸分布較為均勻，有少量的大尺寸粒子出現(xiàn)，可能是由于少量Al-Zr復(fù)合粉末的流動性較差造成顆粒彼此之間的粘合形成的

圖3為Al3Zr/Al復(fù)合燃料的SEM形貌

圖，從

圖中可以看出，除少數(shù)情況外，絕大部分粉體材料都呈高度球形，且沒有明顯的團聚現(xiàn)象發(fā)生

從

圖3(b)可以看出，顆粒表面粗糙，有鱗片狀表皮堆積，晶界分明

鱗片狀表皮的形成是由于顆粒在凝固過程中存在優(yōu)先結(jié)晶面和結(jié)晶方向

因此，顆粒內(nèi)部的某一相定然存在優(yōu)先結(jié)晶面優(yōu)先結(jié)晶出來

顆粒表面并非完全致密，這就為氧化提供了多個氧通道

相比于純鋁粉表面形成的致密氧化膜，Al3Zr/Al復(fù)合燃料擁有更高的熱活性，更加容易被氧化

適量的Al3Zr/Al復(fù)合燃料經(jīng)熱鑲過程嵌入到環(huán)氧樹脂中，后經(jīng)研磨與拋光，得到橫截面樣品，在SEM背散射模式下觀察Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織

如

圖4所示，是Al3Zr/Al復(fù)合燃料復(fù)合燃料的



Figure 1. XRD patterns of Al3Zr/Al composite fuels

圖1. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖



Figure 2. Particle size distribution for Al3Zr/Al composite fuels

圖2. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的粒徑分布



Figure 3. SEM images of Al3Zr/Al composite fuels

圖3. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的表面形貌

圖



Figure 4. The cross-section morphologies and EDS patterns of Al3Zr/Alcomposite fuels

圖4. Al3Zr/Al復(fù)合燃料截面的SEM

圖以及EDS

圖譜橫截面形貌

圖和EDS

圖

從

圖中可以清晰地看到，粉末內(nèi)部呈現(xiàn)白色針狀晶體嵌入到黑色基體當(dāng)中的特殊結(jié)構(gòu)，這些白色的晶體將基體隔開，具有晶粒細化的作用

EDS結(jié)果表明，白色晶體中的Al含量高達74.66 at%，而Zr含量為25.34 at.%

這個結(jié)果表明Al和Zr在熔煉過程中發(fā)生了金屬間反應(yīng)，形成了金屬間化合物Al3Zr

而從EDS結(jié)果中Al和Zr的比例可以推測白色晶體就是Al3Zr

而從黑色基體中的EDS結(jié)果來看，Al含量高達96.82 at.%，可以推測黑色基體為過量的單質(zhì)Al

而基體中出現(xiàn)的少量Zr，可能是由于在樣品進行機械研磨的過程中，某一層Al顆粒被研磨得很薄，場發(fā)射的電子束可能檢測到下一層的顆粒上導(dǎo)致的

因此，這少量的Zr含量可以忽略不計

故Al3Zr/Al復(fù)合燃料是由Al3Zr和過量的單質(zhì)Al組成

這個結(jié)果與

圖中的XRD結(jié)果一致

Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部形成了針狀金屬間化合物內(nèi)嵌到基體中的特殊結(jié)構(gòu)，這種特殊結(jié)構(gòu)有可能促進Al3Zr/Al復(fù)合燃料的完全氧化

3.2. Al3Zr/Al復(fù)合燃料熱性能及氧化過程分析Al3Zr/Al復(fù)合燃料的TG-DTA曲線如

圖5所示，其中Al粉作為參考系

從

圖中可以看出，Al3Zr/Al復(fù)合燃料對比純鋁粉，熱分析曲線明顯不同

純Al粉的DTA曲線上有一個吸熱峰和一個放熱峰，吸熱峰是由Al的熔化吸熱造成的，而放熱峰是Al的氧化放熱引起的

對于Al3Zr/Al復(fù)合燃料而言，此時Al的吸熱峰基本消失，而由一個在960℃附近處比較集中的放熱峰和1100℃處比較平緩的放熱峰組成

960℃處的放熱是由于Al3Zr發(fā)生劇烈的氧化反應(yīng)造成的，而1100℃處比較弱的放熱則是由過量的單質(zhì)Al氧化形成的

從TG曲線上可以看出，Al粉的增重較低，遠低于完全氧化時的增重，表明Al粉氧化不完全；而對于Al3Zr/Al復(fù)合燃料，增重達到69.9%，是Al粉的兩倍多，接近完全氧化時的增重，說明Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化是比較完全的

相比純Al粉，Al3Zr/Al復(fù)合燃料放熱提前，增重更明顯

由此證明Al3Zr/Al復(fù)合燃料與純Al粉相比，擁有更高的熱反應(yīng)活性，反應(yīng)更完全

為了探究Al3Zr/Al復(fù)合燃料在960℃放熱的原因，將Al3Zr金屬間化合物置于純O2氣氛下的管式加熱爐中，在不同溫度下進行氧化

圖6顯示的是Al3Zr分別在600℃，800℃，900℃和1000℃下氧化后的XRD

圖譜

從

圖中可以看出，Al3Zr在600℃時基本沒有氧化

隨著溫度從600℃增加到800℃時，Al3Zr的峰開始消失，取而代之的是Al2O3，t-ZrO2和m-ZrO2的峰

當(dāng)溫度繼續(xù)增加到900℃和1000℃時，氧化產(chǎn)物的晶型并沒有發(fā)生明顯的變化

這表明Al3Zr在800℃時氧化并不完全，氧化還在進一步發(fā)生

然而，氧化產(chǎn)物的類型并沒有發(fā)生改變，且在960℃時并沒有發(fā)生明顯的晶型變化

基于以上分析可以推斷，Al3Zr在960℃的放熱反應(yīng)與產(chǎn)物的晶型轉(zhuǎn)變并無直接關(guān)系



(a)



(b)

Figure 5. TG-DTA traces of Al3Zr/Al composite fuels

圖5. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的TG-DTA曲線



Figure 6. XRD patterns of oxidized Al3Zr intermetallic powders at different temperature

圖6. Al3Zr金屬間化合物粉末在不同溫度下氧化產(chǎn)物的XRD

圖譜為了證明Al3Zr在960℃放熱與溫度和氧化介質(zhì)之間的關(guān)系，將對Al3Zr作DSC分析

如

圖7所示，是Al3Zr分別在Ar和O2氣氛下的DSC曲線

從

圖中可以看出，在Ar氣氛下，DSC曲線上從始至終沒有出現(xiàn)放熱峰，這表明溫度與Al3Zr在960℃下放熱并無關(guān)聯(lián)

而反觀在O2氣氛下，在960℃下有一個十分明顯的放熱峰

從而可以說明，O2作為氧化介質(zhì)參與到Al3Zr的氧化反應(yīng)中，能引起Al3Zr在960℃集中放熱

該反應(yīng)過程是后續(xù)提到的Al3Zr的非選擇性氧化過程

綜合以上描述與分析，為建立Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化模型，將Al3Zr/Al復(fù)合燃料置于氣氛燒結(jié)爐中，分別在1300℃和1500℃下進行氧化

圖8顯示的是不同溫度下Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化產(chǎn)物的形貌

圖

從

圖中可以看出，粉末表面基本被氧化，出現(xiàn)大量的裂紋，甚至有一些外殼已經(jīng)破裂，里面熔融的核心被暴露在外面

這個熔融的核心是由熔融的Al液包裹著Al3Zr形成的

從

圖中可以看出，核心已經(jīng)消失，只剩下空殼留下

這個空殼是由Al2O3和ZrO2構(gòu)成的

此時，粉末已完全氧化

圖9顯示的是隨爐冷卻后的氧化產(chǎn)物的XRD

圖譜

從

圖中可以看出，1300℃下的氧化產(chǎn)物主要由Al2O3，ZrO2，未反應(yīng)完的Al和Al3Zr組成；而1500℃下的氧化產(chǎn)物僅由Al2O3和ZrO2組成，且所有的t-ZrO2全部轉(zhuǎn)變?yōu)閙-ZrO2

3.3. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化機制與模型

圖10顯示的Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化過程示意

圖

這個新的氧化模型可以這樣解釋：開始，少量的O2穿過并不致密的Al3Zr/Al復(fù)合燃料表面，與顆粒內(nèi)部的少量的鋁粉進行緩慢的氧化，反應(yīng)方程式如下所示：4Al+3O2→2Al2O3(1)隨著溫度的增加，達到Al熔點時，Al開始熔化并包裹著嵌在基體中的Al3Zr

Al3Zr由于其密度大略微下沉

當(dāng)溫度進一步升高直到點火溫度之前，此時Al已完全熔化，而Al3Zr在有O2氣氛下發(fā)生非選擇性氧化，形成ZrO2和Al2O3

Al3Zr的非選擇性氧化過程可由以下方程式來表述：4ZrAl3+13O2→6Al2O3+4ZrO2(2)在這個氧化過程中，大量的熱被釋放出來而引起局部過熱，這將導(dǎo)致極大的熱膨脹和濃度梯度

加之Al3Zr有很低的收縮率，在高的體積膨脹下很容易破碎

從而使得晶粒得細化，反應(yīng)更容易進行

而



Figure 7. DSC curvesofAl3Zr intermetallic compounds at different atmosphere

圖7. Al3Zr在不同氣氛下的DSC曲線





Figure 8. SEM images of Al3Zr/Al composite fuels oxidized at different temperature

圖8. 不同溫度下退火后Al3Zr/Al復(fù)合燃料的表面形貌

圖Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部特殊的結(jié)構(gòu)使得針狀的Al3Zr的氧化能夠帶動基體單質(zhì)Al的氧化燃燒

兩者熱量疊加使得反應(yīng)更加劇烈

同時，熔融的Al液與周圍分散的小粒子也能發(fā)生反應(yīng) [21] [22] ，其反應(yīng)式如下所示：13Al+3ZrO2→3ZrAl3+2Al2O3(3)



Figure 9. XRD patterns of Al3Zr/Al composite fuels oxidized at different temperature

圖9. 不同溫度下退火后Al3Zr/Al復(fù)合燃料的XRD

圖譜



Figure 10. Scheme of oxidation process of Al3Zr/Al composite fuels

圖10. Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化過程示意

圖這個反應(yīng)在放熱的同時還生產(chǎn)了新生的Al3Zr，而新生的Al3Zr又能參與到(2)中的反應(yīng)中去

液態(tài)Al不斷被消耗，反應(yīng)劇烈進行

同時，粒子內(nèi)部溫度急劇上升，由于粒子內(nèi)部與表面熱膨脹系數(shù)的不同產(chǎn)生了巨大的壓力差

外層非致密的表皮出現(xiàn)大量的裂紋，為外部O2的滲透提供了更多的通道，從而加速氧化過程的進行，使得裂紋進一步拓展和延伸，甚至導(dǎo)致外殼的破裂與剝落，因而使得內(nèi)部的熔融Al液和Al3Zr完全暴露在O2下，促進粉末的完全氧化

這個過程足以使得整個顆粒發(fā)生崩塌，實現(xiàn)顆粒的完全氧化

在Al3Zr/Al復(fù)合燃料氧化過程中，Zr含量扮演著重要的角色

在Zr含量在10~53 wt%的區(qū)間內(nèi)，Al3Zr/Al復(fù)合燃料保持著Al過量的情況

Zr含量的多少決定著合金內(nèi)部Al3Zr量的多少

而Al3Zr的量決定著反應(yīng)的劇烈程度，在整個氧化過程中起至關(guān)重要的作用

因此，具有特殊結(jié)構(gòu)的Al3Zr/Al復(fù)合燃料有望在推進劑和火炸藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景

4. 結(jié)論

本文主要利用激光粒度儀、SEM、XRD、TG-DTA、TG-DSC等技術(shù)手段對新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料的尺寸、形貌、物相以及熱性質(zhì)進行表征，并探究其氧化機制，建立新的氧化模型

主要有如下結(jié)論

：1) 新工藝制備的Al3Zr/Al復(fù)合燃料成分均勻，呈高度球形狀，粉末的平均粒徑在25.7 μm

而XRD結(jié)果表明，Al3Zr/Al復(fù)合燃料由金屬間化合物Al3Zr以及單質(zhì)Al兩相組成

2) 與純Al粉相比，Al3Zr/Al復(fù)合燃料有更低的放熱溫度，放熱更加集中，且有更明顯的增重，增重可達69.9%，表明Al3Zr/Al復(fù)合燃料比純Al粉有更好的熱活性

3) Al3Zr金屬間化合物在O2氣氛下于960℃附近有明顯的放熱

4) Al3Zr/Al復(fù)合燃料內(nèi)部特殊的組織結(jié)構(gòu)和Al3Zr的非選擇性氧化促使Al3Zr/Al復(fù)合燃料均在960℃附近集中放熱，從而導(dǎo)致整個復(fù)合粉末的完全氧化

致 謝感謝國家自然科學(xué)金和中國工程物理研究院聯(lián)合基金(U1530127)、上海航天創(chuàng)新基金(SAST2015096)、航天科學(xué)基金以及華中科技大學(xué)分析測試中心對本研究工作的大力支持

NOTES*通訊作者

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摘要: 為研究Al3Zr/Al復(fù)合燃料熱性質(zhì)的影響，本文采用非自耗電弧熔煉技術(shù)以及緊耦合氣霧化法制備了Al3Zr/Al復(fù)合燃料，并通過激光粒度儀、XRD、SEM和熱分析對復(fù)合粉末的粒徑、物相、形貌、結(jié)構(gòu)以及熱性質(zhì)做了表征。結(jié)果表明，Al3Zr/Al復(fù)合燃料主要物相組成為Al和Al3Zr。鋯的加入使得Al3Zr/Al復(fù)合燃料的內(nèi)部形成了金屬間化合物Al3Zr內(nèi)嵌到鋁基體的特殊結(jié)構(gòu)。Al3Zr/Al復(fù)合燃料的特殊結(jié)構(gòu)以及Al3Zr的非選擇性氧化促進了Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化。TG-DTA結(jié)果表明Al3Zr/Al復(fù)合燃料與純鋁粉相比，放熱更加集中，放熱溫度更加提前，表現(xiàn)出更強的熱反應(yīng)活性。此外，本文還對Al3Zr/Al復(fù)合燃料的氧化過程和氧化機理進行了探討。

標(biāo)簽：Al3Zr/Al復(fù)合燃料,熱性質(zhì),非自耗電弧熔煉,緊耦合氣霧化,非選擇性氧化,Al3Zr/Al

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