高能球磨法制備0.7CaTiO3-0.3NdAlO3介質(zhì)陶瓷及其微波器件的性能研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

高能球磨法制備0.7CaTiO3-0.3NdAlO3介質(zhì)陶瓷及其微波器件的性能研究 內(nèi)容總結(jié)：

微波介質(zhì)陶瓷作為主要應(yīng)用于微波頻段電路中完成一種或多種功能的電子陶瓷材料，已廣泛應(yīng)用于移動通信、衛(wèi)星通信、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(GPS)、藍牙技術(shù)、手機、電視及無線局域網(wǎng)(WLAN)等現(xiàn)代微波通信領(lǐng)域。介質(zhì)陶瓷不僅是實現(xiàn)微波器件的小型化、高穩(wěn)定性和微波電路集成化的有效途徑，并已經(jīng)成為實現(xiàn)微波控制功能和技術(shù)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵材料；其中，0.7CaTiO3-0.3NdAlO3基(CaTiO3-NdAlO3)介質(zhì)陶瓷是最具代表性的微波介質(zhì)陶瓷材料 [1] - [6] 。傳統(tǒng)機械混合與固相反應(yīng)燒結(jié)CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷制備方法主要有以下缺陷 [7] [8] [9] [10] ：機械混合的粉料粒度分布取決于原料的粒度范圍，加工過程中對粉料粒徑改變量小，在高溫煅燒過程中粉體反應(yīng)活性較差，導(dǎo)致需要很高的煅燒溫度，并且反應(yīng)合成的陶瓷粉體粒徑較大、粒度分布寬、摻雜較多，影響CaTiO3-NdAlO3陶瓷的介電性能。一般而言，通過低熔點氧化物或低熔點玻璃(如B2O3、V2O5、Bi2O3)的摻加可以降低陶瓷材料的燒結(jié)溫度，但其燒成溫度的降低程度有限，并且燒結(jié)助劑也會不同程度地損壞CaTiO3-NdAlO3陶瓷的介電性能 [8] [9] 。采用化學(xué)合成方法(金屬熔鹽法或溶膠–凝膠法)可以制得均勻細小的陶瓷粉體，但往往需要復(fù)雜的控制工藝和價格偏高的原料，這將進一步增加微波介質(zhì)元器件的批量生產(chǎn)成本和技術(shù)難度。高能球磨(High-Energy Ball Milling)方法作為一種新型電子陶瓷粉體制備技術(shù)，不僅明顯降低了反應(yīng)活化能、細化晶粒、極大提高粉末活性，并且改善了顆粒分布均勻性，從而提高了陶瓷材料的致密化程度、介電、熱電學(xué)性能等，是一種節(jié)能高效的材料制備技術(shù) [11] [12] [13] [14] 。本文通過干法高能球磨和濕法循環(huán)攪拌研磨相結(jié)合的陶瓷粉體制備工藝，并采用固相反應(yīng)法制備了高性能CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷材料，分析了CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)及其微波器件的通帶頻率穩(wěn)定性。

內(nèi)容：

1. 引言

微波介質(zhì)陶瓷作為主要應(yīng)用于微波頻段電路中完成一種或多種功能的電子陶瓷材料，已廣泛應(yīng)用于移動通信、衛(wèi)星通信、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(GPS)、藍牙技術(shù)、手機、電視及無線局域網(wǎng)(WLAN)等現(xiàn)代微波通信領(lǐng)域

介質(zhì)陶瓷不僅是實現(xiàn)微波器件的小型化、高穩(wěn)定性和微波電路集成化的有效途徑，并已經(jīng)成為實現(xiàn)微波控制功能和技術(shù)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵材料；其中，0.7CaTiO3-0.3NdAlO3基(CaTiO3-NdAlO3)介質(zhì)陶瓷是最具代表性的微波介質(zhì)陶瓷材料 [1] - [6]

傳統(tǒng)機械混合與固相反應(yīng)燒結(jié)CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷制備方法主要有以下缺陷 [7] [8] [9] [10] ：機械混合的粉料粒度分布取決于原料的粒度范圍，加工過程中對粉料粒徑改變量小，在高溫煅燒過程中粉體反應(yīng)活性較差，導(dǎo)致需要很高的煅燒溫度，并且反應(yīng)合成的陶瓷粉體粒徑較大、粒度分布寬、摻雜較多，影響CaTiO3-NdAlO3陶瓷的介電性能

一般而言，通過低熔點氧化物或低熔點玻璃(如B2O3、V2O5、Bi2O3)的摻加可以降低陶瓷材料的燒結(jié)溫度，但其燒成溫度的降低程度有限，并且燒結(jié)助劑也會不同程度地損壞CaTiO3-NdAlO3陶瓷的介電性能 [8] [9]

采用化學(xué)合成方法(金屬熔鹽法或溶膠–凝膠法)可以制得均勻細小的陶瓷粉體，但往往需要復(fù)雜的控制工藝和價格偏高的原料，這將進一步增加微波介質(zhì)元器件的批量生產(chǎn)成本和技術(shù)難度

高能球磨(High-Energy Ball Milling)方法作為一種新型電子陶瓷粉體制備技術(shù)，不僅明顯降低了反應(yīng)活化能、細化晶粒、極大提高粉末活性，并且改善了顆粒分布均勻性，從而提高了陶瓷材料的致密化程度、介電、熱電學(xué)性能等，是一種節(jié)能高效的材料制備技術(shù) [11] [12] [13] [14]

本文通過干法高能球磨和濕法循環(huán)攪拌研磨相結(jié)合的陶瓷粉體制備工藝，并采用固相反應(yīng)法制備了高性能CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷材料，分析了CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)及其微波器件的通帶頻率穩(wěn)定性

2. 實驗2.1. 樣品制備基于傳統(tǒng)行星球磨濕法研磨混合(以下簡稱“傳統(tǒng)行星球磨”)、干法高能球磨–機械合金化(以下簡稱“高能球磨”)和濕法循環(huán)攪拌研磨(以下簡稱“循環(huán)攪拌”)三種基本工藝，本文采用高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝并結(jié)合固相反應(yīng)燒結(jié)法制備CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷材料的工藝流程如

圖1所示，其中的具體工藝參數(shù)主要包括：1) 按化學(xué)式0.7CaTiO3-0.3NdAlO3將CaCO3、Al2O3、Nd2O3、TiO2粉料循環(huán)攪拌研磨(或行星球磨機械混合)；以ZrO2磨球為研磨介質(zhì)，無水乙醇或去離子水為有機溶劑，磨球、混合粉料、溶劑(重量)比例為3:1:3，其整體容積占球罐的60%~80%，原料混合時間為12小時

注釋：原材料中CaCO3、Al2O3、Nd2O3、TiO2的粉料純度均大于99.5%

2) 以ZrO2磨球為研磨介質(zhì)，將步驟1)粉體干燥后進行第一次高能球磨(干法)

其中，高能球磨時間為2小時，球料比為12:1，轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘

3) 將干燥后混合原料放在密閉的耐高溫坩堝中，經(jīng)高溫反應(yīng)后合成具有單相正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)物相的前驅(qū)體粉料

其中，煅燒溫度為900℃，保溫時間為10小時

4) 以二氧化鋯磨球為研磨介質(zhì)，將煅燒后粉料進行循環(huán)攪拌研磨(行星球磨機械混合/第二次高能球磨)進一步均勻細化的陶瓷粉體

其中，循環(huán)攪拌研磨或行星球磨機械混合工藝參數(shù)參見步驟1)，高能球磨工藝參數(shù)參見步驟2)

5) 在步驟四中所得粉體中添加質(zhì)量百分比例為8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液(濃度為5%)，利用噴霧干燥塔或造粒機制成球狀且流動性好的粉體顆粒

6) 用壓力機(手動或自動填料)將粉體顆粒制成所需形狀的壓坯，采用雙面壓制，其壓制壓力為120 MPa

7) 將壓坯放入密封的耐高溫氧化鋁坩堝中，采用適量碳酸鈣與氧化鈦混合粉料作為墊粉，并將壓坯放置在密封匣缽中進行連續(xù)燒結(jié)

其中，最高燒結(jié)溫度為1550℃，保溫時間為4小時

8) 取出燒成瓷體，經(jīng)端面研磨、拋光、金屬化燒結(jié)銀導(dǎo)電層等表面處理后得到所需諧振元件樣品的尺寸，再利用網(wǎng)絡(luò)分析儀測得其介電性能指標

2.2. 樣品檢測采用D/Max-2500PC型X射線衍射分析儀表征合金試樣的物相和晶體結(jié)構(gòu)

采用ULTRA 55型熱場發(fā)射掃描電鏡(德國Zeiss)分析樣品的表面和截面形貌，并采用X-MAX50型能譜儀(英國Oxford)分析樣



Figure 1. Schematic diagram of preparation process of CaTiO3-NdAlO3 dielectric ceramic samples

圖1. CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷樣品的制備工藝流程

圖品的局部化學(xué)成分

采用ISO 1183-1:2012 Plastics—Methods for determining the density of non-cellular plastics—Part 1: Immersion method, liquid pyknometer method and titration method (GB/T 1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分浸漬法、液體比重瓶法和滴定法)標準方法測量介質(zhì)陶瓷樣品的相對密度

采用GB/T 2423.28-2005《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分：試驗方法試驗T：錫焊》標準方法測試介質(zhì)陶瓷金屬化銀漿料的焊接性能

介質(zhì)在外加電場時會產(chǎn)生感應(yīng)電荷而削弱電場，介質(zhì)中的電場減小與原外加電場(真空中)的比值即為相對介電常數(shù)

介電常數(shù)是相對介電常數(shù)與真空中絕對介電常數(shù)乘積

如果有高介電常數(shù)的材料放在電場中，電場的強度會在電介質(zhì)內(nèi)有可觀的下降

諧振器的尺寸和介質(zhì)材料的介電常數(shù)的平方根成反比

因此，電介質(zhì)材料的介電常數(shù)越大，所需要的電介質(zhì)陶瓷塊體就越小，諧振器的尺寸也就越小 [3] [4] [5] [6]

濾波器的另一個重要指標是插入損耗低，介質(zhì)材料的介質(zhì)損耗是影響介質(zhì)濾波器插入損耗的一個關(guān)鍵因素

微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)值與介質(zhì)損耗成反比關(guān)系，即品質(zhì)因數(shù)值越大，濾波器的插入損耗就越低

通信器件的工作環(huán)境溫度不可能一成不變，如果介質(zhì)材料的諧振頻率隨溫度變化較大，濾波器的載波信號在不同的溫度下就會漂移，從而影響設(shè)備的使用性能

這就要求材料的諧振頻率不能隨溫度變化太大

因此，微波介質(zhì)陶瓷材料的頻率溫度系數(shù)的實際要求大致是在?40℃~100℃不大于10 ppm/℃，從而可以實現(xiàn)器件的高穩(wěn)定性和高可靠性

本文采用安捷倫HP4396B型網(wǎng)絡(luò)分析儀測量介質(zhì)陶瓷片的介電常數(shù)及自制單腔微波諧振器的品質(zhì)因數(shù)、溫度系數(shù)和腔體濾波器的“溫漂”指標

圖2給出了測量介質(zhì)陶瓷試片的介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和溫度系數(shù)的測試系統(tǒng)示意

圖

3. 結(jié)果與討論3.1. 物相組成與介電性能

圖3給出了采用相同煅燒工藝、不同球磨工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷粉體的XRD

圖譜；其中(a)、(b)和(c)分別對應(yīng)采用傳統(tǒng)行星球磨、雙重高能球磨和循環(huán)攪拌與高能球磨復(fù)合工藝制備樣品

從

圖3可見，三種球磨工藝制備樣品的物相結(jié)構(gòu)都屬于正交鈣鈦礦晶型，但是傳統(tǒng)行星球磨對應(yīng)樣品出現(xiàn)了較為明顯的小角衍射雜峰(如

圖中黑色箭頭所示)，而采用高能球磨工藝制備樣品的小角衍射峰則基本被淹沒

但是，在衍射角為47.5?附近(

圖3中插

圖所示)，雙重高能球磨工藝制備樣品的衍射峰向左偏移，這表明高溫合成過程中發(fā)生了晶格畸變

因此，循環(huán)攪拌與高能球磨復(fù)合工藝制得介質(zhì)陶瓷樣品的物相結(jié)構(gòu)為單相正交鈣鈦礦晶型

圖4給出了采用相同燒結(jié)工藝、不同球磨工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷樣品的SEM照片；其中(a)、(b)和(c)分別對應(yīng)采用傳統(tǒng)行星球磨、雙重高能球磨和循環(huán)攪拌與高能球磨復(fù)合工藝制備的樣品

首先，采用ISO 1183-1:2012 (GB/T 1033.1-2008)標準方法測得上述3個陶瓷樣品的相對密度分別為92.7%、94.3 %和96.5%

其次，從

圖4(a)可見傳統(tǒng)行星球磨制得粉體燒成的陶瓷晶粒之間存在明顯的裂紋和空隙；如

圖4(b)所示，雙重高能球磨工藝制得粉體燒成的陶瓷晶粒上存在明顯的微孔和晶粒間空隙(

圖4(b)中插

圖)

從

圖4(c)可見，循環(huán)攪拌–高能球磨復(fù)合工藝制備陶瓷樣品的晶粒尺寸顯著增大且晶粒間有細小的白色晶粒填充，使其組織緊密、幾乎沒有明顯的空隙和裂紋，因此其致密化程度優(yōu)于其它兩種工藝

傳統(tǒng)筒式低能球磨的陶瓷粉體粒度分布較為分散并且混合不夠均勻，因此煅燒之后的陶瓷粉料即前驅(qū)體粉料通常會出現(xiàn)晶粒粗化和粉體顆粒粘接、硬化等現(xiàn)象，不利于介質(zhì)陶瓷后續(xù)制備工藝的進行

干法高能球磨和傳統(tǒng)筒式低能球磨的不同之處在于研磨介質(zhì)硬球的運動速度很快，使得粉末產(chǎn)生塑性形變乃至固相形變；如果將兩種以上粉末同時放入球磨罐中進行高能球磨，粉末顆粒經(jīng)壓延、壓合、碾碎、再壓合(冷焊–粉碎–冷焊)的反復(fù)過程，最后獲得組織和成分均勻的合金粉末

循環(huán)攪拌研磨采用了濕法超細粉體制備技術(shù)，循環(huán)攪拌過程使陶瓷粉體進一步均勻細化，并且有效避免了干法高能球磨機械合金化



Figure 2. Schematic diagrams of the dielectric properties-testing system for CaTiO3-NdAlO3 ceramic samples

圖2. CaTiO3-NdAlO3陶瓷樣品介電性能測試系統(tǒng)的示意

圖



Figure 3. The XRD spectrums of CaTiO3-NdAlO3 dielectric ceramic samples prepared by different ball milling processes

圖3. 不同球磨工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷粉體的XRD

圖譜



Figure 4. The SEM photographs of CaTiO3-NdAlO3 dielectric ceramic samples prepared by different ball milling processes

圖4. 不同球磨工藝制備CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷樣品的SEM照片過程易引入雜質(zhì)的弊端

因此，采用高能球磨–循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷致密化程度優(yōu)于其它兩種工藝

圖5給出了

圖4(c)中插

圖所示白色晶粒的EDS能譜，可見其化學(xué)成分符合0.3NdAlO3-0.7CaTiO3分子式，這說明其晶粒內(nèi)部和晶界處沒有發(fā)現(xiàn)鋁富集型二次相 [7]

因此，采用循環(huán)攪拌–高能球磨法制備樣品的晶體結(jié)構(gòu)為單相正交鈣鈦礦晶型，這與

圖3所示的XRD

圖譜完全相符

采用

圖2所示的測試方法測得

圖4(a)、

圖4(b)和

圖4(c)對應(yīng)介質(zhì)陶瓷試片的介電常數(shù)(ε)分別為42.5、47.3和45.1；溫度系數(shù)(τf)分別為26.7 × 10?6/K、14.5 × 10?6/K和1.39 × 10?6/K

由此可見，高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合工藝制得陶瓷粉體燒成介質(zhì)陶瓷的介電性能滿足同時具備較高介電常數(shù)與極低溫度系數(shù)的微波器件用諧振元件的技術(shù)要求

3.2. 微波器件性能分析

圖6為基于高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷，小批量試制的TM模介質(zhì)陶瓷諧振器及其端面燒成導(dǎo)電膜層(銀導(dǎo)電漿料)進行焊接性能測試的樣品示意

圖

從

圖6可見，經(jīng)過GB/T 2423.28-2005標準方法測試的焊接樣品，其導(dǎo)電膜層無氧化銹蝕現(xiàn)象且陶瓷諧振器本身也沒有發(fā)生破損和開裂等現(xiàn)象，因此采用高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷滿足微波元器件的可焊接性技術(shù)要求

圖7給出了上述批量試制的TM模介質(zhì)陶瓷諧振器的單腔測試系統(tǒng)及其品質(zhì)因數(shù)(測試中心頻率為850 MHz)

結(jié)果表明，基于高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的TM模介質(zhì)陶瓷諧振器品質(zhì)因數(shù)值接近4000

圖8給出了采用上述介質(zhì)陶瓷和常規(guī)金屬諧振器的混合結(jié)構(gòu)集成組裝的腔體濾波器及其“溫飄”性能測試曲線

從

圖8可見，該腔體濾波器的通帶頻率在不同溫度下相對中心頻率的漂移量僅為1.25~2.07 MHz (插損 < 20 dB)，完全滿足通訊基站用TM模腔體濾波器的技術(shù)要求(中心頻率為850~930 MHz，“溫漂”指標為1.00~2.50 MHz (插損 < 20 dB))



Figure 5. The EDS spectrum of white ceramic grain in the insert picture as shown in

Figure 4

圖5.

圖4中插

圖所示白色陶瓷晶粒的EDS能譜



Figure 6. TM mode dielectric ceramic microwave resonator samples and the conductive film after welding test (insert)

圖6. TM模介質(zhì)陶瓷微波諧振器樣品及導(dǎo)電膜層焊接性能測試后

圖片(插

圖)



Figure 7. TM mode dielectric ceramic microwave resonator samples and test results for quality factor (Q)

圖7. TM模介質(zhì)陶瓷微波諧振器樣品及其品質(zhì)因數(shù)的測量結(jié)果



Figure 8. TM mode cavity filter integrated by dielectric ceramic and metal resonator and its “temperature drift” test curves

圖8. 介質(zhì)陶瓷與金屬諧振器集成TM模腔體濾波器及其“溫飄”測試曲線

圖9給出了基于高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷批量試制的TE模介質(zhì)陶瓷諧振器的單腔測試系統(tǒng)及品質(zhì)因數(shù)(測試中心頻率為850 MHz)

結(jié)果表明，基于高能球磨和循環(huán)攪拌復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的TE-01模介質(zhì)陶瓷諧振器品質(zhì)因數(shù)值可達22,000

圖10給出了采用上述TE模介質(zhì)陶瓷諧振器集成組裝的十三階六個對稱傳輸點TE-01模腔體濾波器設(shè)計結(jié)構(gòu)和實物及其“溫飄”性能模擬與實際測試曲線

其中，(a)為TE01模腔體濾波器全腔3D仿真設(shè)計模擬

圖；(b)為介質(zhì)諧振器集成的腔體濾波器結(jié)構(gòu)件實物照片；(c)仿真設(shè)計介質(zhì)濾波器的S參數(shù)響應(yīng)曲線；(d)為(b)所示腔體濾波器的微波介電性能實測曲線

從

圖10(c)和

圖10(d)可見，S參數(shù)響應(yīng)曲線的波形在仿真和實測數(shù)據(jù)上都體現(xiàn)了其交叉耦合的正確性；并且，該腔體濾波器通帶頻率在不同溫度下相對中心頻率的漂移量僅為0.25~0.37 MHz (插損 < 90 dB)，這完全滿足通訊基站用TE模腔體濾波器的技術(shù)要求(中心頻率為2350 MHz，“溫漂”指標為0.20~0.40 MHz (插損 < 90 dB))



Figure 9. TE mode dielectric ceramic microwave resonator samples and test results for quality factor (Q)

圖9. TE模介質(zhì)陶瓷微波諧振器樣品及其品質(zhì)因數(shù)的測量結(jié)果



Figure 10. TE-01 mode cavity filter integrated by dielectric ceramic resonators and its “temperature drift” test curves

圖10. 介質(zhì)陶瓷與金屬諧振器集成TE-01模腔體濾波器及其“溫飄”測試曲線4. 結(jié)論

本文采用干法高能球磨和循環(huán)攪拌濕法研磨相結(jié)合的陶瓷粉體制備工藝，并通過固相反應(yīng)燒結(jié)法制備了高性能CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷材料，系統(tǒng)分析了CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和微波介電性能，并討論了基于該介質(zhì)陶瓷諧振元件集成組裝TM和TE模腔體濾波器的通帶頻率穩(wěn)定性，得出如下結(jié)論

：1) 循環(huán)攪拌–高能球磨法制備CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷粉體的物相結(jié)構(gòu)為單相正交鈣鈦礦晶型

2) 循環(huán)攪拌–高能球磨復(fù)合型工藝制得CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷的組織緊密、幾乎沒有明顯的空隙和裂紋，其致密化程度高于傳統(tǒng)行星球磨和雙重高能球磨工藝并具備優(yōu)異的介電性能

3) CaTiO3-NdAlO3介質(zhì)陶瓷制得微波諧振器及其組裝的腔體濾波器的“溫漂”指標均滿足通訊基站用微波諧振元件和腔體濾波器的技術(shù)要求

基金項目本研究工作獲得廣東省普通高校特色創(chuàng)新項目資助(No. 2016KTSCX095)

NOTES*通訊作者

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標簽：高能球磨,循環(huán)攪拌,介質(zhì)陶瓷,微波器件,溫漂,High-Power

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