權(quán)利要求

1.一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，采用以下原料進行制備：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水;

所述可溶性鋁基離子鹽，為以下至少之一：氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽;

所述長鏈烷基表面活性劑，為以下至少之一：十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羥乙基溴化銨;

所述反應助劑，為以下至少之一：草酸銨、乙酸銨、甲酸銨、檸檬酸銨、磷酸銨;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為以下至少之一：1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷、次氮基三乙酸;

所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，包括有以下步驟：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，攪拌均勻，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置，得到透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌后，靜置，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在負壓環(huán)境中，60-90℃溫度條件下，密封反應，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合攪拌均勻，經(jīng)噴霧干燥，得到白色球狀粉體;

步驟S006，在惰性氣體保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，制得網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述氯化鋁鹽，為以下至少之一：結(jié)晶氯化鋁、聚合氯化鋁;

所述硫酸鋁鹽，為以下至少之一：硫酸鋁、水合硫酸鋁、堿式硫酸鋁;

所述醋酸鋁鹽，為堿式醋酸鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋁基離子鹽和水的質(zhì)量比為15-35:65-85;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑與可溶性鋁基離子鹽的質(zhì)量比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述長鏈烷基表面活性劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.1-0.5%;

所述反應助劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.02-0.05%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋁基離子鹽中，氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽的質(zhì)量比為2:2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S001中，透明狀球形膠束溶液的膠束粒度為10-30nm;

所述步驟S003中，乳白色高黏度溶膠的黏度為8000-13000mPa·s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S005中，白色球狀粉體為AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體，x為1-2中的任意數(shù)，y為1-2中的任意數(shù)，R為十八烷基。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S006中，煅燒溫度為900-1380℃，煅燒時間為6h及以上。

9.一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，其特征在于，采用權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制得;所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g。

說明書

技術(shù)領域

[0001]本發(fā)明涉及網(wǎng)絡通信陶瓷領域，尤其是涉及一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體及制備方法。

背景技術(shù)

[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，網(wǎng)絡通信領域要求導熱填料粉體的導熱系數(shù)需達8W/(m·K)及以上?，F(xiàn)有作為導熱填料粉體的氧化物/氮化物復合陶瓷粉體，均是采用氧化物粉體、氮化物粉體等的兩種或多種粉體為原料，經(jīng)簡單的物理機械混合制得;該復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中存在有不同粉體匹配性差的問題，主要體現(xiàn)在，兩種或多種粉體混合后，復合陶瓷粉體的導熱系數(shù)會通過不同種類的粉體復合體現(xiàn)，但同時各原料粉體的本征特性依然體現(xiàn)，因此不同粉體間的膨脹系數(shù)、硬度、介電性能、吸油值及粉體表觀狀態(tài)等均存在不同，其直接影響復合陶瓷粉體的后續(xù)使用性能，且在使用過程中往往僅能夠滿足某一性能要求而弱化其他性能。

[0003]進一步的，通過前述物理機械混合制備的復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，會對后端產(chǎn)品(復合陶瓷粉體導熱材料)的力學性能造成不利影響。例如，氮化物粉體存在吸油值高，表面粗糙度高，孔隙率高的特性，為制備獲得高導熱復合陶瓷粉體，需要提高氮化物粉體的添加量;在保證氮化物粉體足夠添加量的前提下，氮化物粉體的高吸油值會導致后端產(chǎn)品(復合陶瓷粉體導熱材料)存在有力學薄弱點或應力集中點，進而導致后端產(chǎn)品的力學性能降低，其綜合性能難以獲得有效保障。此外，不同粉體的吸油特性不同還導致需要配合添加的導熱膠的添加比例不同。

[0004]同時，現(xiàn)有的導熱填料粉體的制備方法，是采用氮化鋁等氮化物粉體、復合氧化鋁粉體等粉體原料，根據(jù)導熱性能要求，設置不同粉體添加配比，及粉體的不同顆粒級配后，進行物理機械復合;且在復合過程中需要對復合粉體進行特定的勻質(zhì)處理。但是為滿足下游高導熱使用要求，不同粉體復合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復配難度大;存在有生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低，以及不同粉體的本征性能削弱的問題。例如，采用球形氧化鋁粉體和氮化鋁粉體為原料進行導熱粉體填料的生產(chǎn)，需針對下游導熱性能要求，根據(jù)兩種粉體的本征特性區(qū)別，綜合考慮兩種粉體的密度、粒度、硬度、吸油值、膨脹系數(shù)、介電性能等多方面因素，預先進行多次機械混合、均質(zhì)試驗后，才能夠進行規(guī)?；a(chǎn);其復配難度大，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高，且存在有不同粉體的本征性能削弱的問題。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體及制備方法，有效克服為滿足下游高導熱使用要求，不同粉體復合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復配難度大的問題;能夠有效降低復配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機械混合制備的復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學性能造成不利影響的問題。

[0006]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，采用以下原料進行制備：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水;

所述可溶性鋁基離子鹽，為以下至少之一：氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽;

所述長鏈烷基表面活性劑，為以下至少之一：十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羥乙基溴化銨;

所述反應助劑，為以下至少之一：草酸銨、乙酸銨、甲酸銨、檸檬酸銨、磷酸銨;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為以下至少之一：1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷、次氮基三乙酸;

所述水，無特別限制，可以為自來水或去離子水;

所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，包括有以下步驟：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，攪拌均勻，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置，得到透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌后，靜置，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在負壓環(huán)境中，60-90℃溫度條件下，密封反應，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合攪拌均勻，經(jīng)噴霧干燥，得到白色球狀粉體;

步驟S006，在惰性氣體保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，制得網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0007]進一步的，所述氯化鋁鹽，為以下至少之一：結(jié)晶氯化鋁、聚合氯化鋁;所述硫酸鋁鹽，為以下至少之一：硫酸鋁、水合硫酸鋁、堿式硫酸鋁;所述醋酸鋁鹽，為堿式醋酸鋁。所述可溶性鋁基離子鹽，在反應及球狀化團聚過程中，能夠有效實現(xiàn)離子鍵合，形成單粒子結(jié)構(gòu)復合相組分。

[0008]所述長鏈烷基表面活性劑，能夠在水中形成球形膠束，其形成的極性鍵為長鏈結(jié)構(gòu)，有效促進鋁離子的多層長鏈富集，進一步實現(xiàn)單球狀顆粒氧化物-氮化物多元復合。所述反應助劑，其溶于水中后，在離子反應作用下，銨根離子與鋁離子、負離子根發(fā)生反應，形成Al-OH-NH鍵合，有效形成球形氧化鋁的前驅(qū)體。

[0009]優(yōu)選的，所述可溶性鋁基離子鹽和水的質(zhì)量比為15-35:65-85;

長鏈烷基表面活性劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.1-0.5%;

反應助劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.02-0.05%;

氮基轉(zhuǎn)化劑與可溶性鋁基離子鹽的質(zhì)量比為1:1。

[0010]優(yōu)選的，所述可溶性鋁基離子鹽中，氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽的質(zhì)量比為2:2:1。

[0011]進一步的，所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，1000r/min以上高速攪拌0.5h及以上，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置2h及以上，得到膠束粒度為10-30nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h及以上，靜置1h及以上，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，在80-150r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到黏度為8000-13000mPa·s的乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，-0.1MPa負壓環(huán)境下，在60-90℃溫度條件下，密封反應2h及以上，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm及以下轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h及以上，進行噴霧干燥，得到白色球狀粉體;所述白色球狀粉體為AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體，x為1-2中的任意數(shù)，y為1-2中的任意數(shù)，R為十八烷基;

步驟S006，在氮氣保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，控制煅燒溫度為900-1380℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0012]一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，采用前述的制備方法制得;所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g。

[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，通過將可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，能夠有效克服為滿足下游高導熱使用要求，不同粉體復合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復配難度大的問題;能夠有效降低復配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機械混合制備的復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學性能造成不利影響的問題。

[0014](2)本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，采用氧化物/氮化物單粒子一體化化學復相合成的方式，得到氧化鋁/氮化鋁復相陶瓷粉體，在粉體的單一顆粒中同時具有氧化物和氮化物兩種組分，實現(xiàn)氧化物和氮化物的有效復相化學結(jié)合;采用所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，無需與其他粉體進行匹配復合，不存在不同粉體匹配性差，影響復合陶瓷粉體的后續(xù)使用性能的問題;同時，也就不存在現(xiàn)有技術(shù)中通過物理機械混合制備的復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中因吸油特性不同，影響后端產(chǎn)品力學性能的問題。

[0015](3)采用本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體進行導熱填料的制備過程中，無需根據(jù)不同粉體特性設置不同粉體添加配比，及粉體的不同顆粒級配，復配難度低，有效提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本;并避免復配中不同粉體的本征性能削弱的問題。

[0016](4)本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g，可以根據(jù)高導熱填料對球形陶瓷粉體的要求，選取合適氧化鋁/氮化鋁比例的粉體，有效實現(xiàn)實現(xiàn)網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體在高導熱領域的應用。

[0017](5)本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備過程中，燒成溫度為900-1380℃，比單一的氧化鋁粉、氮化鋁粉制備所需的燒結(jié)溫度低，能夠進一步降低生產(chǎn)能耗，大幅降低生產(chǎn)成本;以及有效減少后端氧化鋁/氮化鋁復相粉體復配帶來的人工成本、燃動成本。

附圖說明

[0018]圖1為實施例1的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的電鏡照片。

具體實施方式

[0019]為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)說明本發(fā)明的具體實施方式。

[0020]實施例1

如圖1所示，本實施例提供一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表1所示：

[0021]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0022]所述可溶性鋁基離子鹽，為結(jié)晶氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述結(jié)晶氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為2:2:1。

[0023]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基三甲基溴化銨。

[0024]所述反應助劑，為草酸銨。

[0025]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷。

[0026]前述各原料的具體重量份用量如下：

結(jié)晶氯化鋁 10份;

硫酸鋁 10份;

堿式醋酸鋁 5份;

水 75份;

十八烷基三甲基溴化銨 0.05份;

草酸銨 0.0075份;

1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷 25份。

[0027]本實施例還提供所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0028]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=1，y=1，R為十八烷基。

[0029]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在80℃溫度下，1000r/min高速攪拌0.5h，得到白色泡沫狀溶液，80℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為15nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置1h，得到白色溶膠。

[0030]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，在100r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，得到黏度為8950mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0031]步驟S004，取出35%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在80℃溫度條件下，-0.1MPa負壓條件下，密封反應2h，得到白色沉淀溶液。

[0032]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0033]步驟S006，在氮氣保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，控制煅燒溫度為960℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0034]實施例2

本實施例提供一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表2所示：


[0035]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0036]所述可溶性鋁基離子鹽，為聚合氯化鋁、結(jié)晶氯化鋁、水合硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述聚合氯化鋁、結(jié)晶氯化鋁、水合硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為1:1:2:1。

[0037]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基甲基二羥乙基溴化銨。

[0038]所述反應助劑，為磷酸銨。

[0039]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為次氮基三乙酸。

[0040]前述各原料的具體重量份用量如下：

聚合氯化鋁 6份;

結(jié)晶氯化鋁 6份;

水合硫酸鋁 12份;

堿式醋酸鋁 6份;

水 70份;

十八烷基甲基二羥乙基溴化銨 0.06份;

磷酸銨 0.006份;

次氮基三乙酸 30份。

[0041]本實施例還提供所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0042]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=2，y=1，R為十八烷基。

[0043]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在85℃溫度下，1100r/min高速攪拌0.75h，得到白色泡沫狀溶液，85℃保溫靜置2.5h，得到膠束粒度為23nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在750r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置2h，得到白色溶膠。

[0044]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，在120r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1.5h，得到黏度為9500mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0045]步驟S004，取出33%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在85℃溫度條件下，-0.1MPa負壓條件下，密封反應2.5h，得到白色沉淀溶液。

[0046]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0047]步驟S006，在氮氣保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，控制煅燒溫度為1380℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0048]實施例3

本實施例提供一種網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表3所示：


[0049]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0050]所述可溶性鋁基離子鹽，為聚合氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述聚合氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為2:2:1。

[0051]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基二甲基叔胺。

[0052]所述反應助劑，為甲酸銨。

[0053]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為次氮基三乙酸。

[0054]前述各原料的具體重量份用量如下：

聚合氯化鋁 12份;

硫酸鋁 12份;

堿式醋酸鋁 6份;

水 70份;

十八烷基二甲基叔胺 0.03份;

甲酸銨 0.006份;

次氮基三乙酸 30份。

[0055]本實施例還提供所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0056]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=1，y=2，R為十八烷基。

[0057]所述網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在70℃溫度下，1200r/min高速攪拌1h，得到白色泡沫狀溶液，70℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為20nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1h，靜置2h，得到白色溶膠。

[0058]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，在130r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1.5h，得到黏度為7500mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0059]步驟S004，取出43%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在85℃溫度條件下，-0.1MPa負壓條件下，密封反應2h，得到白色沉淀溶液。

[0060]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0061]步驟S006，在氮氣保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，控制煅燒溫度為1250℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體。

[0062]對比例1

對比例1采用實施例1的技術(shù)方案，其不同在于：1)采用氫氧化鈉，替代草酸銨作為反應助劑;2)省略氮基轉(zhuǎn)化劑(1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷)的添加及其相關(guān)使用步驟。

[0063]具體的，對比例1的球形陶瓷粉體的制備方法中，經(jīng)干燥得到球形Al(OH)2-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形陶瓷粉體。

[0064]其中，球形Al(OH)2-R粉體中，R為十八烷基。

[0065]對比例1的球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在80℃溫度下，1000r/min高速攪拌0.5h，得到白色泡沫狀溶液，80℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為15nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置1h，得到白色溶膠。

[0066]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應助劑，在100r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，得到黏度為15500mPa·s的乳白色高黏度溶膠。

[0067]步驟S004，對所述乳白色高黏度溶膠進行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0068]步驟S006，在氮氣保護氣氛中，對白色球狀粉體進行煅燒，控制煅燒溫度為960℃，煅燒時間為6h，制得球形陶瓷粉體。

[0069]對比例1的球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表4所示：


[0070]可以看出，對比例1制得的的球形陶瓷粉體氧化鋁含量相對較低，不含氮化鋁成分，且比表面積較高;在后續(xù)制備高導熱填料中需要與氮化鋁粉體進行二次機械混合，其機械混合制備中必然存在有兩粉體匹配性差的問題;并且由于兩粉體吸油特性的不同，會導致后端產(chǎn)品(復合陶瓷粉體導熱材料)存在有力學薄弱點或應力集中點，影響后端產(chǎn)品的力學性能。進一步的，在采用兩粉體混合制備高導熱填料過程中，為滿足高導熱性能要求，兩粉體的復合需考慮的因素眾多，復配難度大;存在有生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低，以及不同粉體的本征性能削弱的問題。

[0071]綜上所述，本發(fā)明的網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體的制備方法，通過將可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮氣保護氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡通信用單粒子復相組分球形陶瓷粉體，能夠有效克服為滿足下游高導熱使用要求，不同粉體復合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復配難度大的問題;能夠有效降低復配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機械混合制備的復合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學性能造成不利影響的問題。

[0072]除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。

[0073]最后應說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

說明書附圖(1)