權(quán)利要求

1.一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末及鋁粉為原料，氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中烘干;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二中烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末并混合均勻，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至較低溫度，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空熔煉，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鉬粉末的質(zhì)量純度為99.9%以上，粒度為1000目，所述氧化鈦粉末的質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目，所述鋁粉的質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目，所述氧化鈣及氟化鈣粉末的質(zhì)量純度為99.5%以上，粒度為80目，且氟化鈣與氧化鈣粉末的質(zhì)量比為4:6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述烘干的溫度為120℃~200℃，時間為15h~24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述混合采用混料機進(jìn)行，且轉(zhuǎn)速為50r/min~70r/min，時間為20min~30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，，其特征在于，步驟四中所述感應(yīng)加熱的升溫速度為200℃/min~300℃/min，所述保溫的溫度為1550℃~1750℃，時間為10min~40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟五中所述較低溫度為1250℃~1500℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟六中所述真空熔煉為真空自耗電弧熔煉、真空感應(yīng)熔煉以及真空懸浮熔煉中的一種或者兩種以上，且真空熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1550℃~1750℃，熔煉時間為20min~30min。

8.一種如權(quán)利要求1~7中任一權(quán)利要求所述的方法制備的鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金，其特征在于，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo 45%~65%，Ti 3%~15%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金，其特征在于，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo 58%~65%，Ti 3%~5%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金及其制備方法。

背景技術(shù)

[0002]鈦合金因其優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞及生物兼容性等性能，廣泛應(yīng)用于化工、航天航空、醫(yī)藥、電力等領(lǐng)域，其中高端鈦合金在航天航空中主要作為飛機結(jié)構(gòu)件和發(fā)動機部件進(jìn)行使用。常用航天航空鈦合金中的TC6、TC11和TC16鈦合金均添加了一定量的Mo元素，以獲得穩(wěn)定β相及提高室溫與高溫強度。因鉬單質(zhì)金屬具有高密度(10.28g/cm3)、高熔點(2623℃)特性，通常以鋁鉬中間合金形式添加，市場上常用鋁鉬合金牌號為Al-60Mo。然而實際生產(chǎn)中，由于所用的原材料為Al粉和氧化鉬，如果出現(xiàn)原材料混料不均勻，會導(dǎo)致混合料中部分位置的氧化鉬產(chǎn)生偏聚，并且在隨后的鋁熱還原反應(yīng)過程中產(chǎn)生的高M(jìn)o含量物相也未能充分與周圍熔融狀態(tài)的合金液體均勻混合，則存在由于Mo偏聚而生成高M(jìn)o含量AlMo3相的可能性。AlMo3相的熔點超過2150℃，存在該高熔點物相的鋁鉬中間合金用于鈦合金生產(chǎn)，可能會在鈦合金鑄錠中引起β偏析或形成高M(jìn)o夾雜，將嚴(yán)重?fù)p害鈦合金工件的抗疲勞性能和服役壽命。而通過AlMoTi三元中間合金形式向鈦合金中添加Mo元素，則可以避免Mo元素偏聚現(xiàn)象，不會形成高M(jìn)o夾雜，有利于鈦合金成分及組織的均勻性，從而改善鈦合金力學(xué)性能，并提高其服役壽命。

[0003]公開號為CN110564997A的發(fā)明專利公開了一種包括52.0~54.0%Mo，2.0~4.0%Ti及余量Al的鋁鈦鉬中間合金及其制備方法。該專利首先通過鋁熱法制備出鋁鉬中間合金，隨后與海綿鈦混合在一起進(jìn)行真空熔煉。該方法在一步鋁熱法制備鋁鉬中間合金時，容易因為混料不均勻或反應(yīng)過程中得到的Mo金屬密度大，導(dǎo)致發(fā)生Mo偏聚，從而形成高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相。在與海綿鈦進(jìn)行二步熔煉時，已存在的高熔點AlMo3相有很大概率保存下來，具有該物相的AlMoTi中間合金用于鈦合金熔煉生產(chǎn)時，很可能會引起β偏析或形成高M(jìn)o夾雜，嚴(yán)重?fù)p害鈦合金服役性能及抗疲勞壽命。

[0004]公開號為CN116219248A的發(fā)明專利公開了一種多鉬酸銨與二氧化鈦及鋁通過真空焙燒后得到鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其制備的鋁鉬鈦合金中Mo含量為50.0%~60.0%，Ti含量為5.0%~10.0%，Al為余量。該方法首先通過鉬酸鈣廢渣與稀鹽酸反應(yīng)得到粗鉬酸，隨后用氨水溶解得到鉬酸銨溶液，之后通過鉬酸銨與鈦酸異丙酯進(jìn)行水熱反應(yīng)，并補充稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值，獲得多鉬酸銨。該方法獲得鋁鉬鈦中間合金的工序繁多且復(fù)雜，增加了生產(chǎn)難度和成本。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法。該方法采用感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原制備鋁鉬鈦中間合金，保證了鋁熱還原反應(yīng)的充分進(jìn)行，促進(jìn)了反應(yīng)產(chǎn)物中氣體、熔渣和熔體的分離，避免在合金內(nèi)部形成非金屬夾雜物及熔塊，提高了鋁鉬鈦中間合金的成分及組織均勻性和純度、致密度，結(jié)合用先慢冷后快冷的降溫策略以獲得理想合金物相，避免了高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相形成，解決了現(xiàn)有鈦合金中元素偏析或形成夾雜嚴(yán)重?fù)p害鈦合金服役性能及抗疲勞壽命的難題。

[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末及鋁粉為原料，氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中烘干;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二中烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末并混合均勻，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至較低溫度，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空熔煉，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

[0007]本發(fā)明通過感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原制備鋁鉬鈦中間合金，增加了反應(yīng)熱量和反應(yīng)時間，保證了鋁熱還原反應(yīng)的充分進(jìn)行，并在鋁熱還原反應(yīng)完成后繼續(xù)保溫，有助于反應(yīng)產(chǎn)物熔體中氣體排出、低密度熔渣上浮及高密度合金熔體下沉，促進(jìn)渣金分離，避免了合金被裹挾在上層熔渣內(nèi)部，并降低合金內(nèi)部的非金屬夾雜物及熔塊，使得鋁鉬鈦中間合金內(nèi)部更加純凈和致密，也增加了鋁鉬鈦中間合金的收得率。此外，本發(fā)明將反應(yīng)保溫后的熔融反應(yīng)產(chǎn)物先慢速空冷至較低溫度，再進(jìn)行快速水冷至室溫，使得鋁鉬鈦中間合金獲得理想合金物相，避免了高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相形成。

[0008]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鉬粉末的質(zhì)量純度為99.9%以上，粒度為1000目，所述氧化鈦粉末的質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目，所述鋁粉的質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目，所述氧化鈣及氟化鈣粉末的質(zhì)量純度為99.5%以上，粒度為80目，且氟化鈣與氧化鈣粉末的質(zhì)量比為4:6。本發(fā)明通過嚴(yán)格控制反應(yīng)原料及造渣劑的純度和粒度，一方面保證鋁熱還原過程中的反應(yīng)程度適中，不至于太劇烈而導(dǎo)致反應(yīng)濺射嚴(yán)重、合金收得率低，也不至于太溫和、導(dǎo)致渣金分離效果差;另一方面保證最終產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品質(zhì)量高。

[0009]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述烘干的溫度為120℃~200℃，時間為15h~24h。本發(fā)明通過對反應(yīng)原料及造渣劑在反應(yīng)前進(jìn)行上述溫度及時間的烘干，保證不存在水汽，避免進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)時無法點火或反應(yīng)過程中水汽爆炸而反應(yīng)濺射嚴(yán)重。

[0010]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述混合采用混料機進(jìn)行，且轉(zhuǎn)速為50r/min~70r/min，時間為20min~30min。本發(fā)明將原料和造渣劑粉末進(jìn)行混合時，通過控制混合轉(zhuǎn)速及時間，以獲得混合均勻的混合粉末，保證后續(xù)鋁熱反應(yīng)順利進(jìn)行，同時避免由于鉬偏聚而形成高密度高熔點塊，進(jìn)一步提高了鋁鉬鈦中間合金的成分均勻性。

[0011]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，，其特征在于，步驟四中所述感應(yīng)加熱的升溫速度為200℃/min~300℃/min，所述保溫的溫度為1550℃~1750℃，時間為10min~40min。本發(fā)明通過控制感應(yīng)加熱的升溫速度以控制鋁熱還原反應(yīng)的劇烈程度，保證鋁熱還原反應(yīng)過程溫和且徹底;待反應(yīng)完成后在上述溫度保溫一段時間，可保證氣體排出及熔渣上浮、合金熔體下沉?xí)r間充足，有利于鋁鉬鈦中間合金內(nèi)部氣孔、氧化物夾雜等冶金缺陷減少及雜質(zhì)含量降低。

[0012]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟五中所述較低溫度為1250℃~1500℃。通過控制慢冷至該溫度后再進(jìn)行快冷，以保證獲得理想合金物相，并避免高M(jìn)o含量、高熔點的AlMo3相析出。

[0013]上述的一種鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法，其特征在于，步驟六中所述真空熔煉為真空自耗電弧熔煉、真空感應(yīng)熔煉以及真空懸浮熔煉中的一種或者兩種以上，且真空熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1550℃~1750℃，熔煉時間為20min~30min。本發(fā)明通過對感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原工藝制備出的鋁鉬鈦合金塊進(jìn)行真空重熔精煉，包括真空自耗電弧熔煉、真空感應(yīng)熔煉和真空懸浮熔煉中的一種或者兩種以上，進(jìn)一步改善鋁鉬鈦合金的成分、組織均勻性以及氣孔缺陷等問題，保證鋁鉬鈦中間合金不存在高密度夾雜和高熔點不熔塊等冶金缺陷，使鋁鉬鈦元素分布更加均勻，并進(jìn)一步降低鋁鉬鈦中間合金中的氧氮等雜質(zhì)元素，從而提高合金純度和均質(zhì)化程度。同時，與選擇鋁金屬和鉬金屬作為鈦合金熔煉原材料相比，鋁熱還原合成的鋁鉬鈦中間合金塊所需熔煉溫度適中，可避免高溫熔煉造成的高能耗以及低熔點鋁的燒損。

[0014]同時，本發(fā)明還公開了一種如上述的方法制備的鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金，其特征在于，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo 45%~65%，Ti 3%~15%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0015]上述的鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金，其特征在于，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo 58%~65%，Ti 3%~5%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

[0016]本發(fā)明以Al為基體，以耐熱耐蝕Mo及鈦合金基體元素Ti為主要合金元素組成鈦合金用鋁鉬鈦中間合金，通過對各元素含量的限定，在設(shè)定合金成分范圍內(nèi)形成Al、Mo及Ti元素組成的理想物相，包括(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相，并通過本發(fā)明的制備方法確保理想物相的穩(wěn)定實現(xiàn)。在用于鈦合金熔煉生產(chǎn)時，與單質(zhì)鋁和單質(zhì)鉬金屬相比，本發(fā)明制備的鋁鉬鈦中間合金的熔點更接近鈦合金基體鈦的熔點，兩者熔點相差在200℃左右，并且比熱、比重及熔化潛熱與基體鈦金屬相近，滿足鈦合金熔煉時關(guān)于易燒損及難熔金屬組元的添加要求，有效避免了鈦合金在熔煉過程中單質(zhì)鋁易燒損、單質(zhì)鉬易偏聚易不熔等冶金問題，并縮短熔煉時間，有利于鈦合金獲得均勻的組織，最大程度減少偏析，保證鈦合金材料的服役性能，提高鈦合金生產(chǎn)效率及成品率，避免材料浪費，降低生產(chǎn)費用。此外，與鋁鉬中間合金相比，本發(fā)明的鋁鉬鈦中間合金可完全避免高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相形成，從而避免將其應(yīng)用于鈦合金熔煉時引起β偏析或形成高M(jìn)o夾雜。同時，本發(fā)明的鋁鉬鈦中間合金硬度為20HRC左右，硬度適中，易破碎成1mm~6mm的小顆粒，作為原材料在鈦合金熔煉制備過程中能夠方便添加進(jìn)去。

[0017]綜上，本發(fā)明通過對鋁鉬鈦中間合金中各成分組成包括雜質(zhì)元素的設(shè)計，以及嚴(yán)格控制鋁鉬鈦中間合金的制備工藝，一方面保證經(jīng)鋁熱還原反獲得高純凈度、高致密度及高收得率的鋁鉬鈦中間合金，另一方面確保最終鋁鉬鈦中間合金產(chǎn)品的雜質(zhì)含量非常低，且鋁、鉬、鈦元素均勻分布，不存在不熔塊及高熔點物相，從而保證了其下游材料鈦合金的產(chǎn)品質(zhì)量，改善鈦合金性能，提高鈦合金工件服役壽命。

[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明采用感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原制備鋁鉬鈦中間合金，保證了鋁熱還原反應(yīng)的充分進(jìn)行，促進(jìn)了反應(yīng)產(chǎn)物中氣體、熔渣和熔體的分離，避免在合金內(nèi)部形成非金屬夾雜物及熔塊，提高了鋁鉬鈦中間合金的成分及組織均勻性和純度、致密度，并增加了鋁鉬鈦中間合金的收率，同時采用先慢冷后快冷的降溫策略以獲得理想合金物相，避免了高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相形成，進(jìn)而避免鈦合金熔煉時引起β偏析或形成高M(jìn)o夾雜嚴(yán)重?fù)p害鈦合金服役性能及抗疲勞壽命。

[0019]2、本發(fā)明制備的鋁鉬鈦中間合金具有高均質(zhì)化、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的特性，將其代替市場上常用的鋁鉬二元中間合金作為鈦合金熔煉添加原料時，可有效避免低熔點鋁燒損、高密度高熔點鉬偏聚形成不熔塊等冶金問題，有利于獲得成分及組織均勻的鈦合金產(chǎn)品，改善合金力學(xué)性能;同時添加該鋁鉬鈦中間合金可以降低熔煉溫度，縮短熔煉時間，降低生產(chǎn)成本。

[0020]3、與常規(guī)先通過鋁熱還原法制備鋁鉬中間合金、再與海綿鈦真空熔煉制備鋁鉬鈦中間合金的方法相比，本發(fā)明采用感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原直接制備得到鋁鉬鈦中間合金，避免了由于Mo偏聚形成高熔點不熔塊或高M(jìn)o含量、高熔點的AlMo3相，同時先慢冷再快冷的工藝提高了鋁鉬鈦中間合金的均質(zhì)性;此外，本發(fā)明的感應(yīng)加熱工藝增加了鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物中氣體排出、熔渣與熔體分離的時間，有利于提高鋁鉬鈦中間合金的純凈度、致密度和最終收率，并進(jìn)一步改善了合金成分均勻性。

[0021]4、與常規(guī)通過鉬酸鈣多步萃取后得到多鉬酸銨、再與二氧化鈦和鋁金屬真空焙燒制備鋁鉬鈦中間合金相比，本發(fā)明采用氧化鉬作為原料直接與二氧化鈦和鋁金屬進(jìn)行鋁熱還原合成鋁鉬鈦中間合金，該生產(chǎn)工序更檢點，有效避免了生產(chǎn)過程中由于鉬偏聚而形成不熔塊及高熔點AlMo3相的問題，使得鋁鉬鈦中間合金成分更加均勻。

[0022]5、本發(fā)明的制備方法簡單有效，適合大規(guī)模大批量工業(yè)化生產(chǎn)。

[0023]6、本發(fā)明通過對鋁鉬鈦中間合金中各元素含量的限定，形成包括(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相的理想物相，使得鋁鉬鈦中間合金與鈦合金基體的熔點差距縮小，且比熱、比重及熔化潛熱更為相近，避免了鈦合金熔煉過程中單質(zhì)鋁易燒損、單質(zhì)鉬易偏聚易不熔等冶金問題，同時避免Mo含量、高熔點AlMo3相形成，提高鋁鉬鈦中間合金成分及組織均勻性，進(jìn)而避免鈦合金熔煉時引起β偏析或形成高M(jìn)o夾雜。

[0024]下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

[0025]圖1為本發(fā)明實施例1制備的鋁鉬鈦中間合金的電鏡掃描圖。

[0026]圖2為本發(fā)明實施例1制備的鋁鉬鈦中間合金中Al元素分布圖。

[0027]圖3為本發(fā)明實施例1制備的鋁鉬鈦中間合金中Mo元素分布圖。

[0028]圖4為本發(fā)明實施例1制備的鋁鉬鈦中間合金中Ti元素分布圖。

具體實施方式

[0029]實施例1

本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo58%，Ti 5%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0030]本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇質(zhì)量純度為99.9%以上、粒度為1000目的三氧化鉬粉末，質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目的氧化鈦粉末，質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目的鋁粉為原料，選擇質(zhì)量純度均為99.5%以上、粒度均為80目的氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑，且氟化鈣與氧化鈣粉末的質(zhì)量比為4:6;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中于170℃烘干20h;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末倒入混料機中混合均勻，且混合轉(zhuǎn)速為60r/min，時間為25min，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，以250℃/min的升溫速度對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱至1650℃引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫30min，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至1400℃，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，且真空感應(yīng)熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1650℃，熔煉時間為25min，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

[0031]對本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金進(jìn)行化學(xué)成分檢測，結(jié)果如下表1所示。

[0032]

[0033]從表1可知，該鋁鉬鈦中間合金中雜質(zhì)元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了對下游鈦合金材料脆性的影響。

[0034]圖1為本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金的電鏡掃描圖，圖2~圖4為本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金中Al元素、Mo元素、Ti元素分布圖，從圖2~圖4可知，該鋁鉬鈦中間合金中鋁、鉬、鈦元素整體上分布均勻，不存在偏析，也沒有形成高熔點、高密度的鉬塊。

[0035]對圖1中1、2和3位置標(biāo)記處的三個物相的成分組成進(jìn)行分析，結(jié)果如下表2所示。

[0036]

[0037]從表2可知，該三個物相分別為(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相，不存在高M(jìn)o含量、高熔點AlMo3相。

[0038]實施例2

本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo60%，Ti 4%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

[0039]本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇質(zhì)量純度為99.9%以上、粒度為1000目的三氧化鉬粉末，質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目的氧化鈦粉末，質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目的鋁粉為原料，選擇質(zhì)量純度均為99.5%以上、粒度均為80目的氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑，且氧化鈣與氟化鈣的質(zhì)量比為4:6;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中于180℃烘干22h;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末倒入混料機中混合均勻，且混合轉(zhuǎn)速為65r/min，時間為28min，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，以280℃/min的升溫速度對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱至1700℃引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫35min，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至1450℃，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空自耗熔煉，且真空自耗熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1700℃，熔煉時間為28min，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

[0040]對本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金進(jìn)行化學(xué)成分檢測，結(jié)果如下表3所示。

[0041]

[0042]從表3可知，該鋁鉬鈦中間合金中雜質(zhì)元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了對下游鈦合金材料脆性的影響。

[0043]實施例3

本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo45%，Ti 15%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0044]本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇質(zhì)量純度為99.9%以上、粒度為1000目的三氧化鉬粉末，質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目的氧化鈦粉末，質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目的鋁粉為原料，選擇質(zhì)量純度均為99.5%以上、粒度均為80目的氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑，且氟化鈣與氧化鈣粉末的質(zhì)量比為4:6;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中于120℃烘干15h;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末倒入混料機中混合均勻，且混合轉(zhuǎn)速為50r/min，時間為20min，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，以200℃/min的升溫速度對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱至1550℃引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫10min，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至1250℃，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空自耗熔煉，且真空自耗熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1550℃，熔煉時間為20min，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

[0045]對本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金進(jìn)行化學(xué)成分檢測，結(jié)果如下表4所示。

[0046]

[0047]從表4可知，該鋁鉬鈦中間合金中雜質(zhì)元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了對下游鈦合金材料脆性的影響。

[0048]實施例4

本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組成：Mo65%，Ti 3%，余量為Al及不可避免的雜質(zhì);所述不可避免的雜質(zhì)中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0049]本實施例鈦合金用高均質(zhì)鋁鉬鈦中間合金的制備方法包括以下步驟：

步驟一、選擇物料：選擇質(zhì)量純度為99.9%以上、粒度為1000目的三氧化鉬粉末，質(zhì)量純度為98%以上，粒度為100目的氧化鈦粉末，質(zhì)量純度為99%以上，粒度為50目的鋁粉為原料，選擇質(zhì)量純度均為99.5%以上、粒度均為80目的氟化鈣與氧化鈣粉末為造渣劑，且氟化鈣與氧化鈣粉末的質(zhì)量比為4:6;

步驟二、物料干燥處理：將步驟一中選擇的原料和造渣劑在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中于200℃烘干24h;

步驟三、稱取物料及混勻：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物鋁鉬鈦中間合金的成分要求，稱取步驟二烘干的三氧化鉬粉末、氧化鈦粉末、鋁粉、氧化鈣及氟化鈣粉末倒入混料機中混合均勻，且混合轉(zhuǎn)速為70r/min，時間為30min，得到待反應(yīng)物料;

步驟四、感應(yīng)加熱輔助鋁熱還原：將步驟三得到的待反應(yīng)物料放入感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的石墨坩堝反應(yīng)器中，然后開啟感應(yīng)加熱設(shè)備，以300℃/min的升溫速度對待反應(yīng)物料進(jìn)行感應(yīng)加熱至1750℃引發(fā)鋁熱還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后在該反應(yīng)溫度繼續(xù)保溫40min，得到熔融反應(yīng)產(chǎn)物;

步驟五、冷卻處理：將步驟四中得到的熔融反應(yīng)產(chǎn)物空冷至1500℃，然后開啟水冷裝置進(jìn)行快速冷卻至室溫，得到上層氧化鋁基還原熔渣和下層鋁鉬鈦合金塊組成的產(chǎn)物;

步驟六、真空熔煉：將步驟五中產(chǎn)物的下層鋁鉬鈦合金塊分離出來，并對表面進(jìn)行噴砂處理去除氧化皮，然后進(jìn)行真空懸浮熔煉，且真空懸浮熔煉的真空度為0.01Pa~0.001Pa，熔煉溫度為1750℃，熔煉時間為30min，再澆鑄成鑄錠，得到高均質(zhì)、無不熔塊、無高熔點相及低雜質(zhì)含量的鋁鉬鈦中間合金。

[0050]對本實施例制備的鋁鉬鈦中間合金進(jìn)行化學(xué)成分檢測，結(jié)果如下表5所示。

[0051]

[0052]從表5可知，該鋁鉬鈦中間合金中雜質(zhì)元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了對下游鈦合金材料脆性的影響。

[0053]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。

說明書附圖(4)