權(quán)利要求

1.具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，其特征在于，所述微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，其直徑為0.25-0.75μm，長度為2-16μm，長徑比5-40。

2.權(quán)利要求1所述的具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1)按照摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3＝2:2:3稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2、MoO 3為原料，并稱取一定量的KNO 3與上述原料混合研磨得到前驅(qū)體； (2)將步驟(1)得到的前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛下進(jìn)行熱處理，待煅燒時間結(jié)束，自然冷卻后得到混合產(chǎn)物；熱處理溫度為350-450℃，時間為1-5h； (3)將步驟(2)得到的混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，干燥之后即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12粉體。 

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中原料與KNO 3的摩爾比為LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:(7-14)。

說明書

具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料及制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料及制備方法。

背景技術(shù)

微納米材料因其表面效應(yīng)，尺寸效應(yīng)在聲、光、電、磁、熱和催化等領(lǐng)域具有新的特性，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于電子器件、醫(yī)療、航空及化學(xué)催化等領(lǐng)域。隨著微納米技術(shù)的不斷發(fā)展，各種具有特定結(jié)構(gòu)如球狀、棒狀、片狀等的微納米材料在諸多領(lǐng)域都有優(yōu)異的性能表現(xiàn)。例如，多種具有特定微觀形貌的TiO 2材料被廣泛應(yīng)用于諸如光催化、電化學(xué)材料、空氣凈化等領(lǐng)域。其中有研究指出棒狀結(jié)構(gòu)的TiO 2具有更高的光催化活性。離子摻雜的TiO 2納米管也表現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能；此外,氮化碳材料因其良好的光化學(xué)穩(wěn)定性被用于光催化領(lǐng)域，有研究表明棒狀的氮化碳具有更高的光催化活性。文獻(xiàn)“納米棒狀GdPO4:Eu 3+熒光粉的合成及其發(fā)光性能的研究”中發(fā)現(xiàn)相較于塊狀的GdPO 4:Eu 3+熒光粉，棒狀GdPO 4:Eu 3+熒光粉的色純度能夠得到改善。

Li 2Zn 2Mo 3O 12作為一種重要的鉬酸鹽材料，在發(fā)光材料、激光材料、微波介電陶瓷等方面都有著重要應(yīng)用價值。而材料的微觀形貌結(jié)構(gòu)會對其本身的物理和化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生重要影響，因此制備出具有微納米級別的棒狀結(jié)構(gòu)的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，對于材料本身的物理化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生影響的同時，也將拓寬Li 2Zn 2Mo 3O 12材料在其他領(lǐng)域的應(yīng)用。

目前國內(nèi)外關(guān)于Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的制備多采用固相法。通常是將原料球磨混合后經(jīng)過長時間的高溫煅燒得到Li 2Zn 2Mo 3O 12粉體，通過這種方法得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12粉體制備溫度較高且微觀形貌不規(guī)則。在文獻(xiàn)“Microwave Dielectric Properties of Li 2(M 2+) 2Mo 3O 12 and Li 3(M 3+)Mo 3O 12(M＝Zn,Ca,Al,and In)Lyonsite-Related-Type Ceramicswith Ultra-Low Sintering Temperatures”中需要球磨24h后，在500-600℃溫度范圍下煅燒4h得到相應(yīng)粉體。而在短的制備周期下，低溫制備Li 2Zn 2Mo 3O 12材料鮮有報道。因此研究在低煅燒溫度和較短的煅燒時間的條件下，制備出具有特定棒狀形貌Li 2Zn 2Mo 3O 12材料有著非常重要的價值。

本發(fā)明采用新途徑制備出具有棒狀形貌的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，通過此方法制備的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料形貌規(guī)則，分散性好；具有制備溫度低，煅燒時間短的優(yōu)點。該方法制備條件簡單溫和可控、操作簡單、對于規(guī)?；a(chǎn)具有巨大優(yōu)勢，因此本發(fā)明具有良好的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料及制備方法，該方法具有制備溫度低、時間短、降低能耗、制備過程簡單、工藝成本低、易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢，可以解決目前方法制備形貌不規(guī)則、溫度高、煅燒時間長和顆粒團(tuán)聚的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li 2Zn 2Mo 3O 12材料及制備方法，包括以下步驟：

(1)按照摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3＝2:2:3稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2、MoO 3為原料，并稱取一定量的KNO 3與上述原料混合研磨得到前驅(qū)體；

(2)將步驟(1)得到的前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛下進(jìn)行熱處理，待煅燒時間結(jié)束，自然冷卻后得到混合產(chǎn)物；

(3)將步驟(2)得到的混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，干燥之后即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12粉體。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中，原料與KNO 3的摩爾比為LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:(7-14)。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，熱處理溫度為350-450℃。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，煅燒時間為1-5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明有以下優(yōu)勢：

1.本發(fā)明采用新制備途徑，利用KNO 3提供液相反應(yīng)環(huán)境，在350℃的低溫下制備出了棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，此外與傳統(tǒng)的固相法相比，本方法降低了材料的制備溫度，降低了能耗。

2.本發(fā)明制備出的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料具有顯著的棒狀形貌，直徑為0.25-0.75μm，長度約為2-16μm，長徑比5-40，具有良好的分散性。

3.本發(fā)明制備途徑簡單，條件溫和易控，制備的材料純度高且微觀形貌優(yōu)良，易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的XRD圖。

圖2為實施例1所制備的棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的SEM圖。

圖3為實施例2和例3所制備的不同熱處理溫度下的棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的SEM圖：(a)350℃；(b)450℃。

圖4為實施例4和例5所制備的不同煅燒時間下的棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的SEM圖：(a)1h；(b)5h。

圖5為實施例6和例7所制備的不同KNO 3用量下的棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料的SEM圖：(a)2:2:3:7；(b)2:2:3:14。

具體實施方式

為進(jìn)一步說明本發(fā)明，通過一些實施案例，對發(fā)明的顯著特點作進(jìn)一步闡述，但不限制發(fā)明的范圍。

實施例1：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:10.5，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為2h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例2：

本實施例與實施例1的不同之處在于:熱處理溫度為350℃，煅燒時間為3h，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:10.5，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為350℃，煅燒時間為3h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例3：

本實施例與實施例1、2的主要不同之處在于:煅燒時間為3h或熱處理溫度為450℃，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:10.5，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為3h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例4：

本實施例與實施例1-3的主要不同之處在于:熱處理時間為1h，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:10.5，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為1h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例5：

本實施例與實施例1-4的主要不同之處在于:熱處理時間為5h，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:10.5，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為5h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例6：

本實施例與實施例1-5的主要不同之處在于:KNO 3的摩爾比為7，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:7，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為2h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

實施例7：

本實施例與實施例1-6的主要不同之處在于:KNO 3的摩爾比為14，具體實施過程如下：

按摩爾比例LiOH·H 2O:Zn(OH) 2:MoO 3:KNO 3＝2:2:3:14，分別稱取LiOH·H 2O、Zn(OH) 2和MoO 3為原料，另取相應(yīng)量的KNO 3與上述原料混合研磨5-10min得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450℃，煅燒時間為2h，待煅燒時間結(jié)束自然冷卻得到Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物；將上述得到的Li 2Zn 2Mo 3O 12-鹽混合物用去離子水多次洗滌過濾除去鹽組分，115℃下干燥2h即得到棒狀Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

圖1為實施例1制備的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料XRD譜圖，從XRD譜圖中可以看出，衍射峰高且未出現(xiàn)雜峰，表明生成了高結(jié)晶度的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料。

圖2-5分別為實施例1-7制備的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料SEM圖,從圖中可以看出，各實施例均得到了棒狀的Li 2Zn 2Mo 3O 12材料，直徑為0.25-0.75μm，長度約為2-16μm，長徑比5-40。

以上顯示并描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征。但以上僅為本發(fā)明的具體實施案例，本發(fā)明技術(shù)特征并不局限于此，凡依本方明申請專利范圍內(nèi)所作變化和修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

具有微納米棒狀結(jié)構(gòu)Li2Zn2Mo3O12材料及制備方法.pdf