權(quán)利要求

1.球形鎢粉的制備方法，其特征在于采取對噴式氣流磨分散技術(shù)與等離子球化技術(shù)相結(jié)合來制備球形鎢粉； 具體步驟如下： 1)原料粉末為純度大于99.9％，粒度小于3μm的鎢粉； 2)將原料粉末加入到流化床中，分散處理前應(yīng)先自下而上地向設(shè)備中充入高純惰性氣體除去空氣，為粉末提供氣體保護(hù)環(huán)境，并對設(shè)備進(jìn)行充氣清洗；待流化床腔體內(nèi)的空氣排完之后，將其轉(zhuǎn)移到加熱裝置中，在流化床處理過程中連續(xù)通入穩(wěn)定流量的高純氫氣氣體，在恒流恒溫下流化處理一定時間； 3)流化床分散處理之后，將流化床腔體從加熱裝置移出，并持續(xù)通入高純惰性保護(hù)氣體，待冷卻至室溫后，停止通保護(hù)氣體，得到處理后的粉末； 4)在純度大于99.9％的高純氫氣為保護(hù)氣氛下，將步驟3)處理后的粉末在200℃～450℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行一次或者多次的煅燒處理； 5)將處理后的粉末送入送粉裝置，以氬氣為工作氣體，施加壓力形成等離子炬，對粉末進(jìn)行球化處理； 6)將經(jīng)過等離子球化后的粉末冷卻后進(jìn)行收集，得到處理后的粉末。2.如權(quán)利要求1所述球形鎢粉的制備方法，其特征在于步驟2)所述氫氣氣流的流速為1.5～5L/min，加熱溫度為150～280℃，在恒流恒溫下流化處理100～360min。 3.如權(quán)利要求1所述球形鎢粉的制備方法，其特征在于步驟4)中的煅燒處理工藝為：升溫速率為1～2℃/min，保溫時間為60～300min，降溫速率為2～5℃/min。 4.如權(quán)利要求1所述球形鎢粉的制備方法，其特征在于步驟5)中所述球化處理，其中送粉速率為10～18g/min，處理功率為10～35kw，送粉氣流量為8～15L/min，中氣流量為35～50L/min，邊氣流量為30～75L/min。

說明書

細(xì)粒度球形鎢粉的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及了細(xì)粒度球形鎢粉的制備方法。

背景技術(shù)

鎢及其合金具有熔點(diǎn)高、高溫強(qiáng)度高、耐熱耐腐蝕性好等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、核電及醫(yī)療等領(lǐng)域。傳統(tǒng)粉末冶金的方法難以制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鎢及其合金制品。隨著材料成形技術(shù)的不斷發(fā)展，3D打印和粉末注射成形技術(shù)成為制備小型鎢及其合金制品的有效方法。作為3D打印和粉末注射成形制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)鎢制品件的原材料，球形鎢粉的制備是新型鎢及其合金制品開發(fā)的重要環(huán)節(jié)。制備球形鎢粉的方法層出不窮，如鹵化法、旋轉(zhuǎn)電極法、部分優(yōu)先氧化堿洗、仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法、噴霧干燥法等，這些方法各有各的弊端，未能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。因此發(fā)展一種工藝簡單,成本低的球形鎢粉制備工藝十分必要。

等離子球化有能量密度高，加熱強(qiáng)度大，且不存在污染等優(yōu)點(diǎn)，在對鎢等難熔金屬粉末處理有著良好的效果，能得到球形度好，球化率高，純度高的球形粉末。由于市售細(xì)粒度鎢粉團(tuán)聚嚴(yán)重，而經(jīng)射頻等離子球化處理后收得的粉末的粒度及粒度分布主要由喂料粉末的粒度及粒度分布決定，在這種情況下通過提高功率的來提高粉末的球化率，必然導(dǎo)致在這個過程中細(xì)粒度球形鎢粉氣化消失，粉末的中位徑增大，表現(xiàn)為等離子球化處理得到的粉末粒度分布寬，粉末易聚集長大。而流化分散處理可實(shí)現(xiàn)對粉末的解團(tuán)聚、破碎細(xì)化、表面整形，提高粉末的松裝、振實(shí)密度等，且具有能耗低、磨損小等優(yōu)點(diǎn)。中國專利(CN104070173B)公開了一種球形鎢粉的制備方法，將粒度為5-27μm原料鎢粉末送入氣流磨中研磨后通過氬等離子體炬球化后得到球形鎢粉，其球化后的粉末粒度較大、分布不均勻且仍有團(tuán)聚體的存在球化率過低。中國專利(CN104174862B)公開了一種供一種低成本、易于大規(guī)模生產(chǎn)，參數(shù)控制容易的球形鎢粉的制備方法，但其制備的粉末粒度大小不均勻，球形度較差且易受到污染，很難得到細(xì)的球形鎢粉。因此，本發(fā)明采用對流化分散技術(shù)與等離子球化技術(shù)相結(jié)合來制備細(xì)粒度球形鎢粉，球化后鎢粉活性低，沒有污染，球形度好，球化充分且收得率高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對目前由于細(xì)粒度鎢粉不規(guī)則且易團(tuán)聚，而導(dǎo)致球化過程球化后顆粒長大、粉末粒度分布寬、收得率低的問題，采取流化分散技術(shù)與等離子球化技術(shù)相結(jié)合來制備球形鎢粉。

一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于采取對噴式氣流磨分散技術(shù)與等離子球化技術(shù)相結(jié)合來制備球形鎢粉；

具體步驟如下：

1)原料粉末為純度大于99.9％，粒度小于3μm的鎢粉；

2)將原料粉末加入到流化床中，分散處理前應(yīng)先自下而上地向設(shè)備中充入高純惰性氣體除去空氣，為粉末提供氣體保護(hù)環(huán)境，并對設(shè)備進(jìn)行充氣清洗；待流化床腔體內(nèi)的空氣排完之后，將其轉(zhuǎn)移到加熱裝置中，在流化床處理過程中連續(xù)通入穩(wěn)定流量的高純氫氣氣體，在恒流恒溫下流化處理一定時間；

3)流化床分散處理之后，將流化床腔體從加熱裝置移出，并持續(xù)通入高純惰性保護(hù)氣體，待冷卻至室溫后，停止通保護(hù)氣體，得到處理后的粉末；

4)在純度大于99.9％的高純氫氣為保護(hù)氣氛下，將步驟3)處理后的粉末在200℃～450℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行一次或者多次的煅燒處理；

5)將處理后的粉末送入送粉裝置，以氬氣為工作氣體，施加壓力形成等離子炬，對粉末進(jìn)行球化處理；

6)將經(jīng)過等離子球化后的粉末冷卻后進(jìn)行收集，得到處理后的粉末。

進(jìn)一步地，步驟2)所述氫氣氣流的流速為1.5～5L/min，加熱溫度為150～280℃，在恒流恒溫下流化處理100～360min。

進(jìn)一步地，步驟4)中的煅燒處理工藝為：升溫速率為1～2℃/min，保溫時間為60～300min，降溫速率為2～5℃/min。

進(jìn)一步地，步驟5)中所述球化處理，其中送粉速率為10～18g/min，處理功率為10～35kw，送粉氣流量為8～15L/min，中氣流量為35～50L/min，邊氣流量為30～75L/min。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

(1)在高純惰性和氫氣氣氛下進(jìn)行流化處理，由于氣流的作用，粉末之間以及粉末與流化床腔體內(nèi)壁發(fā)生碰撞和摩擦，使顆粒之間的團(tuán)聚打開并改變其表面形貌，無污染；

(2)經(jīng)流化分散處理后，鎢粉團(tuán)聚打開，流動性變好，松裝振實(shí)密度提高；

(3)對流化處理后的粉末進(jìn)行煅燒后，可以消除流化過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，減小粉末活性，在后續(xù)等離子球化過程中可避免顆粒長大；

(4)等離子球化過程的能量密度高，加熱強(qiáng)度大，得到粉末純度高，球化率高，球形度好，適合難熔金屬粉末的處理；

(5)經(jīng)流化分散處理后的鎢粉經(jīng)射頻等離子球化，由于鎢粉的流動性更好，可有效避免了團(tuán)聚體顆粒的聚集長大，球化后鎢粉球形度好，球化充分，收得率高。

附圖說明

圖1為流化-等離子球化處理前后鎢粉的XRD圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1)原料粉末為市售鎢粉，粒度為2μm，純度大于99.9％；

2)將原料粉末加入到流化床中，分散處理前應(yīng)先自下而上地向設(shè)備中充入高純惰性氣體除去空氣，為粉末提供氣體保護(hù)環(huán)境，并對設(shè)備進(jìn)行充氣清洗；待流化床腔體內(nèi)的空氣排完之后，將其轉(zhuǎn)移到加熱裝置中，在流化床處理過程中連續(xù)通入穩(wěn)定流量的高純惰性氣體，氣流的流速為5L/min，加熱溫度為250℃，在恒流恒溫下流化處理180min；

3)流化床分散處理之后，將流化床腔體從加熱裝置移出，并持續(xù)通入高純惰性保護(hù)氣體，待冷卻至室溫后，停止通保護(hù)氣體，得到處理后的粉末；

4)在純度大于99.9％的高純氫氣為保護(hù)氣氛下，將流化處理后的粉末以1℃/min升溫到400℃，保溫60min進(jìn)行兩次煅燒處理，降溫速率為3℃/min；

5)將處理后的粉末送入送粉裝置，以氬氣為工作氣體，施加壓力形成等離子炬，對粉末進(jìn)行球化處理，其中送粉速率為15g/min，處理功率為30kw，送粉氣流量為15L/min，中氣流量為50L/min，邊氣流量為75L/min；

6)將經(jīng)過等離子化后的粉末冷卻后進(jìn)行收集，得到粒度分布集中在2μm左右、球化率接近100％、球形度好的球形鎢粉。

實(shí)施例2

1)原料粉末為市售鎢粉，粒度為1μm，純度大于99.9％；

2)將原料粉末加入到流化床中，分散處理前應(yīng)先自下而上地向設(shè)備中充入高純惰性氣體除去空氣，為粉末提供氣體保護(hù)環(huán)境，并對設(shè)備進(jìn)行充氣清洗；待流化床腔體內(nèi)的空氣排完之后，將其轉(zhuǎn)移到加熱裝置中，在流化床處理過程中連續(xù)通入穩(wěn)定流量的高純氫氣氣體，氣流的流速為4L/min，加熱溫度為200℃，在恒流恒溫下流化處理120min；

3)流化分散處理之后，將流化床腔體從加熱裝置移出，并持續(xù)通入高純惰性保護(hù)氣體，待冷卻至室溫后，停止通保護(hù)氣體，得到處理后的粉末。

4)在純度大于99.9％的高純氫氣為保護(hù)氣氛下，將流化處理后的粉末以2℃/min升溫到300℃，保溫90min進(jìn)行一次煅燒處理，降溫速率為4℃/min；

5)將處理后的粉末送入送粉裝置，以氬氣為工作氣體，施加壓力形成等離子炬，對粉末進(jìn)行球化處理，其中送粉速率為12g/min，處理功率為25kw，送粉氣流量為10L/min，中氣流量為45L/min，邊氣流量為65L/min；

6)將經(jīng)過等離子球化后的粉末冷卻后進(jìn)行收集，得到粒度分布集中在1μm左右、球化率接近100％、球形度好的球形鎢粉。

實(shí)施例3

1)原料粉末為市售鎢粉，粒度為0.8μm，純度大于99.9％；

2)將原料粉末加入到流化床中，分散處理前應(yīng)先自下而上地向設(shè)備中充入高純惰性氣體除去空氣，為粉末提供氣體保護(hù)環(huán)境，并對設(shè)備進(jìn)行充氣清洗；待流化床腔體內(nèi)的空氣排完之后，將其轉(zhuǎn)移到加熱裝置中，在流化床處理過程中連續(xù)通入穩(wěn)定流量的高純氫氣氣體，氣流的流速為3L/min，加熱溫度為180℃，在恒流恒溫下流化處理100min。

3)流化分散處理之后，將流化床腔體從加熱裝置移出，并持續(xù)通入高純惰性保護(hù)氣體，待冷卻至室溫后，停止通保護(hù)氣體，得到處理后的粉末。

4)在純度大于99.9％的高純氫氣為保護(hù)氣氛下，將流化處理后的粉末以1℃/min升溫到250℃，保溫120min進(jìn)行一次煅燒處理，降溫速率為2℃/min；

5)將處理后的粉末送入送粉裝置，以氬氣為工作氣體，施加壓力形成等離子炬，對粉末進(jìn)行球化處理，其中送粉速率為10g/min，處理功率為25kw，送粉氣流量為8L/min，中氣流量為40L/min，邊氣流量為60L/min；

6)球化處理后：將經(jīng)過等離子球化后的粉末冷卻后進(jìn)行收集，得到粒度分布集中在0.8μm左右、球化率接近100％、球形度好的球形鎢粉。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。

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