權(quán)利要求
1.氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1、按設(shè)計(jì)組分別取ZnO和MgO粉末原料；將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)，使ZnO漿料中固體顆粒物的粒徑為0.3μm～0.6μm，將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)，使MgO漿料中固體顆粒物的粒徑為≤0.1μm；
步驟S2、對所述ZnO和MgO漿料分別進(jìn)行噴霧造粒處理，得到不同粒徑的ZnO和MgO的粉末顆粒，即ZnO粒徑為0.3μm～0.6μm，MgO粒徑為≤0.1μm；
步驟S3、對所述ZnO和MgO的粉末顆粒按照質(zhì)量比(90～99％):(1～10％)進(jìn)行混合，再加入去離子水、分散劑及粘接劑，進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料，將所述氧化鋅鎂漿料在60-100℃條件下烘干，控制含水率為1-5％，獲得氧化鋅鎂混合粉；
步驟S4、對所述氧化鋅鎂混合粉進(jìn)行冷等靜壓處理，獲得素坯；
步驟S5、在100～120℃的條件下，對所述素坯進(jìn)行干燥脫水處理，保溫時(shí)間2～7小時(shí)；
步驟S6、對干燥脫水處理后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以0.5-2℃/min升至250℃，保溫1-3小時(shí)；1-3℃/min升至400℃，保溫4-6小時(shí)；以0.5-2℃/min升至550℃，保溫1-3小時(shí)；得到脫脂后的素坯；
步驟S7、對所述脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以5-15℃/min迅速升至550℃，不保溫；0.5-2℃/min升至750℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至950℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1150℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1350℃，用120～300min緩慢升至1450℃，不保溫，直接隨爐冷卻到室溫，獲得氧化鋅鎂靶材半成品；
步驟S8、對所述氧化鋅鎂靶材半成品進(jìn)行機(jī)加工切割，表面打磨，尺寸修整，獲得滿足尺寸要求的靶材成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述ZnO和MgO粉末原料的體積比為1:2與去離子水混合；所述將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)后，含ZnO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為40～60％；所述將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)后，含MgO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為50～70％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述ZnO和MgO粉末純度大于或等于99.99％，所述ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，所述ZnO漿料的球磨時(shí)間為9小時(shí)，所述MgO漿料的球磨時(shí)間為25小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，球磨后，含ZnO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為50％，球磨后，含MgO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為60％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述去離子水與粉末顆粒的體積比為1:(1～1.5)；所述分散劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.05～1％；所述粘接劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.1～2％；進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為65～75，將所述氧化鋅鎂漿料在60-100℃條件下烘干，控制含水率1-5％，得到氧化鋅鎂混合粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述ZnO和MgO的粉末顆粒按照質(zhì)量比95％:5％進(jìn)行混合；
所述分散劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.5％；所述粘接劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的1％；進(jìn)行第二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，將所述氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率為2％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，當(dāng)氧化鋅鎂混合粉含水率為2％時(shí)，對所述素坯進(jìn)行干燥脫水處理，保溫時(shí)間5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，對所述脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫2小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫5小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫2小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅鎂靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中，對所述脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用200min緩慢升至1450℃，不保溫。
10.氧化鋅鎂靶材，其特征在于，由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制得。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料、磁控濺射鍍膜和粉末冶金燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種半導(dǎo)體材料，尤其涉及一種氧化鋅鎂靶材及制備方法。
背景技術(shù)
[0002]氧化鋅可常溫發(fā)光、透明度高、電阻率低，是發(fā)光器件的基礎(chǔ)靶材原料，在太陽能電池、低輻射玻璃和氣敏元件等產(chǎn)品中應(yīng)用前景廣泛。由于氧化鋅中存在鋅填隙和氧空位等缺陷會(huì)降低發(fā)光效率，使用氧化鋅制備的薄膜還不能與氧化銦(ITO)薄膜媲美。但是氧化銦或摻雜氧化銦靶材原料價(jià)格偏貴，近年來研究最為關(guān)注是氧化鋅靶材的質(zhì)量，從而提高氧化鋅薄膜的性能。如改善氧化鋅靶材的致密度和純度，在氧化鋅中摻雜鋁、鎵、銦、錫等均可提高薄膜成型質(zhì)量和光透率。摻雜元素的作用是取代氧化鋅晶格中的Zn原子，提升導(dǎo)電能力并調(diào)控帶隙，更好的服務(wù)于屏幕顯示和光電轉(zhuǎn)化等功能。氧化鎂(MgO)高溫穩(wěn)定、介電性高、介電損耗低，且能與多種襯底材料晶格進(jìn)行匹配。專利CN201711345605.4《一種基于多層摻雜鎂鋁的氧化鋅復(fù)合薄膜作為電子傳輸層的有機(jī)太陽能電池》中提到Mg2+與Zn2+可相互取代形成MgZnO化合物，實(shí)現(xiàn)ZnO帶隙寬度連續(xù)調(diào)節(jié)機(jī)制，并且不會(huì)造成晶格常數(shù)變化，且化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異。專利CN201910023626.7《一種CdTe薄膜太陽能電池組件及其制備方法》中指出氧化鋅摻氧化鎂可增強(qiáng)短波波段的吸收效率。專利CN202110455306.6《一種透明電磁屏蔽膜》認(rèn)為使用摻氧化鎂氧化鋅可以提高膜層結(jié)構(gòu)材料的匹配和透光率。在目前已有的文獻(xiàn)(氧化鋅/氧化鎂納米復(fù)合材料的制備及其光催化性能研究，化工新型材料,2021,49(02):191-194.)中提到氧化鋅/氧化鎂納米光催化劑具有良好紫外區(qū)域吸收性能。在文獻(xiàn)(氧化鎂/氧化鋅導(dǎo)電硅脂的性能研究，潤滑與密封,2021,46(06):15-20)中，氧化鎂/氧化鋅同時(shí)作為添加劑可提高硅脂導(dǎo)電性并減小磨損。因此，可以看出氧化鋅/氧化鎂混合物及氧化鋅鎂靶材的開發(fā)在功能和性能方面有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]然而，已有公開的專利以單質(zhì)的氧化鋅、氧化鎂等靶材制備方法為主。如：專利CN202010755989.2公開了一種《氧化鋅靶材制備方法和氧化鋅靶材》，將氧化鋅基材和摻雜材料通過球磨研磨和砂磨研磨混合，經(jīng)過造粒、冷等靜壓、燒結(jié)，冷卻后獲取氧化鋅靶材。專利CN201510764421.6公開了一種《摻鋁鈦氧化鋅靶材的制備方法》，將氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋅漿料混合均勻，通過制坯、排膠、燒結(jié)，制備得平面、柱狀或管狀摻鋁鈦氧化鋅靶材。專利CN201510964540.6公開了一種《氧化鋅靶材的制備方法及氧化鋅薄膜的制備方法》將素坯脫脂、缺氧燒結(jié)，制備出滿足直流磁控濺射用的靶材。專利CN201510182138.2公開了《一種鎵摻雜氧化鋅靶材的制造方法》，使用凝膠注模工藝成型，獲得鎵摻雜氧化鋅靶材。專利CN201010127581.7公開了《一種銦摻雜氧化鋅靶材及透明導(dǎo)電膜的制備方法》采用液相或固相法制備銦摻雜氧化鋅粉體，經(jīng)冷等靜壓、真空燒結(jié)、氣氛退火制備銦摻雜氧化鋅靶材。專利CN102086504A《高致密度氧化鎂靶材的制造方法》中公開了利用氧化釔燒結(jié)助劑，添加聚合單體、交聯(lián)劑、分散劑等凝膠注漿成型提高氧化鎂坯體致密化的方法。CN201611094912.5公開了《一種高純致密氧化鎂靶材及其制備方法》，利用冷等靜壓成型坯體、高溫真空燒結(jié)的方法，制備高致密度的氧化鎂靶材。專利CN201710036875.0公開了《一種基于表面快速熱處理高純致密氧化鎂靶材的制備方法》，在真空燒結(jié)過后，利用激光熱處理法、掃描電子束法或非相干寬帶頻光源法進(jìn)行表面快速熱處理，得到高純致密氧化鎂靶材。專利CN201110295547.5公開了《一種熱壓燒結(jié)高致密度氧化鎂靶材的制備方法》，將模具放入熱壓燒結(jié)爐的爐體中，采用振動(dòng)漏斗法裝料，真空加溫加壓燒結(jié)氧化鎂靶的方法。專利CN200910220570.0公開了一種《高致密度氧化鎂靶材的制造方法》，使用凝膠注模成型法來制造高致密度、高均勻度素坯，達(dá)到對靶材的致密度提高和尺寸精確控制方法。專利CN201110101477.5公開了《一種燒結(jié)體氧化鎂靶材的雜質(zhì)控制方法》，通過進(jìn)一步提高粉體純度，提升了靶材的品質(zhì)。專利CN201110101506.8公開了《一種提高燒結(jié)體氧化鎂靶材體積密度的方法》，將含硅的氧化物或有機(jī)物與氧化鎂混合均勻，再通過特定的燒結(jié)制度，提高氧化鎂靶材的體積密度。近年來，我國的電子、信息、能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，薄膜靶材的需求產(chǎn)量也急速增大?？紤]到氧化鋅鎂靶材應(yīng)用特性，本發(fā)明提供一種致密度高、純度有保障、無缺陷、晶粒均勻且細(xì)小、不容易開裂的氧化鋅鎂靶材制造方法。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種氧化鋅鎂靶材及其制備方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0006]本發(fā)明第一方面，提供一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：
[0007]步驟S1、按設(shè)計(jì)組分別取ZnO和MgO粉末原料；將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)，使ZnO漿料中固體顆粒物的粒徑為0.3μm～0.6μm，將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)，使MgO漿料中固體顆粒物的粒徑為≤0.1μm；
[0008]步驟S2、對所述ZnO和MgO漿料分別進(jìn)行噴霧造粒處理，得到不同粒徑的ZnO和MgO的粉末顆粒，即ZnO粒徑為0.3μm～0.6μm，MgO粒徑為≤0.1μm；
[0009]步驟S3、對所述ZnO和MgO的粉末顆粒按照質(zhì)量比(90～99％):(1～10％)進(jìn)行混合，再加入去離子水、分散劑及粘接劑，進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料，將所述氧化鋅鎂漿料在60-100℃條件下烘干，控制含水率為1-5％，獲得氧化鋅鎂混合粉；
[0010]步驟S4、對所述氧化鋅鎂混合粉進(jìn)行冷等靜壓處理，獲得素坯；
[0011]步驟S5、在100～120℃的條件下，對所述素坯進(jìn)行干燥脫水處理，保溫時(shí)間2～7小時(shí)；
[0012]步驟S6、對干燥脫水處理后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以0.5-2℃/min升至250℃，保溫1-3小時(shí)；1-3℃/min升至400℃，保溫4-6小時(shí)；以0.5-2℃/min升至550℃，保溫1-3小時(shí)；得到脫脂后的素坯；
[0013]步驟S7、對所述脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以5-15℃/min迅速升至550℃，不保溫；0.5-2℃/min升至750℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至950℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1150℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1350℃，用120～300min緩慢升至1450℃，不保溫，直接隨爐冷卻到室溫，獲得氧化鋅鎂靶材半成品；
[0014]步驟S8、對所述氧化鋅鎂靶材半成品進(jìn)行機(jī)加工切割，表面打磨，尺寸修整，獲得滿足尺寸要求的靶材成品。
[0015]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S1中，所述ZnO和MgO粉末原料的體積比為1:2與去離子水混合；所述將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)后，含ZnO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為40～60％；所述將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)后，含MgO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為50～70％。
[0016]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S1中，所述ZnO和MgO粉末純度大于或等于99.99％，所述ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，所述ZnO漿料的球磨時(shí)間為9小時(shí)，所述MgO漿料的球磨時(shí)間為25小時(shí)。
[0017]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S1中，球磨后，含ZnO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為50％，球磨后，含MgO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為60％。
[0018]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S3中，所述去離子水與粉末顆粒的體積比為1:(1～1.5)；所述分散劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.05～1％；所述粘接劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.1～2％；進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為65～75％。
[0019]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S3中，所述ZnO和MgO的粉末顆粒按照質(zhì)量比95％:5％進(jìn)行混合；
[0020]所述分散劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.5％；所述粘接劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的1％；進(jìn)行第二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率為2％，得到氧化鋅鎂混合粉。
[0021]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S5中，當(dāng)氧化鋅鎂混合粉含水率為2％時(shí)，，對所述素坯進(jìn)行干燥脫水處理，保溫時(shí)間5小時(shí)。
[0022]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S6中，對所述脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫2小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫5小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫2小時(shí)。
[0023]根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，所述步驟S7中，對所述脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用200min緩慢升至1450℃，不保溫。
[0024]本發(fā)明第二方面，提供一種氧化鋅鎂靶材，由上述的制備方法制得。
[0025]本發(fā)明具有如下有益效果：
[0026]本發(fā)明提出的方法，可獲得一種致密度高、純度有保障、無缺陷、晶粒均勻且細(xì)小、不容易開裂的氧化鋅鎂靶材成品。
附圖說明
[0027]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中：
[0028]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一種氧化鋅鎂靶材的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
[0029]為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對照圖1詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。
[0030]一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：
[0031]步驟S1、按設(shè)計(jì)組分別取ZnO和MgO粉末原料；將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)，使ZnO漿料中固體顆粒物的粒徑為0.3μm～0.6μm，將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)，使MgO漿料中固體顆粒物的粒徑為≤0.1μm；
[0032]所述ZnO和MgO粉末純度大于或等于99.99％，所述ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下；
[0033]所述ZnO和MgO粉末原料的體積比為1:2與去離子水混合；所述將所述ZnO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理6-12小時(shí)后，含ZnO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為40～60％；所述將MgO粉末加入去離子水進(jìn)行球磨處理20-30小時(shí)后，含MgO的漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為50～70％；如果超過體積范圍區(qū)間，可以適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充去離子水?dāng)嚢柘♂?，從而保證噴霧造粒的效果。使用不同的球磨處理時(shí)間得到不同粒徑的ZnO和MgO粉末，是為了素坯制備過程中，細(xì)的MgO粉末顆粒對粗大的基體ZnO粉末進(jìn)行更好的填充效果，增大素坯致密化，減少顆粒與顆粒間的間隙；
[0034]步驟S2、對所述ZnO和MgO漿料分別進(jìn)行噴霧造粒處理，得到不同粒徑的ZnO和MgO的粉末顆粒，即ZnO粒徑為0.3μm～0.6μm，MgO粒徑為≤0.1μm；
[0035]步驟S3、對所述ZnO和MgO的粉末顆粒按照質(zhì)量比(90～99％):(1～10％)進(jìn)行混合，再加入去離子水、分散劑及粘接劑，進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料；
[0036]所述去離子水與粉末顆粒的體積比為1:(1～1.5)；所述分散劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.05～1％；所述粘接劑的質(zhì)量為粉末顆粒質(zhì)量的0.1～2％；進(jìn)行第二次球磨混料5-10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為65～75％，隨后，將氧化鋅鎂漿料在60-100℃條件下烘干，控制含水率為1-5％，獲得氧化鋅鎂混合粉；
[0037]所述分散劑為聚乙烯醇、甲基丙烯酰胺-聚乙二醇二甲基丙烯酸、聚乙二醇中的一種或是多種，所粘接劑為羥甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸胺、淀粉、麥芽糊精、環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸脂一種或多種。所述的分散劑和粘接劑無論選擇哪種，與試劑無關(guān)的雜質(zhì)應(yīng)小于0.001％；
[0038]步驟S4、對所述氧化鋅鎂混合粉進(jìn)行冷等靜壓處理，獲得素坯；
[0039]其目的是使成型后的素坯內(nèi)部漿料分布得更加均勻，最大程度的降低因?yàn)闈{料填充過程的不均勻引起燒結(jié)過程中的應(yīng)力集中，使Mg2+與Zn2+相互取代更加容易，形成MgZnO化合物，改善純ZnO靶材中的鋅填隙和氧空位等缺陷，從而達(dá)到提高致密度的效果。
[0040]步驟S5、考慮到水的沸點(diǎn)低于漿料中的其他的有機(jī)物的熔點(diǎn)，其次水相對流動(dòng)性要比起其他的有機(jī)物好。采用低溫先將漿料中的水脫去，減少因?yàn)樗臍饣土鲃?dòng)影響分散劑和粘接劑在不均勻擴(kuò)散，給靶材燒結(jié)帶來的不利影響，如微孔、間隙等缺陷；在100～120℃的條件下，對所述素坯進(jìn)行干燥脫水處理，保溫時(shí)間2～7小時(shí)；
[0041]步驟S6、對干燥脫水處理后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以0.5-2℃/min升至250℃，保溫1-3小時(shí)；1-3℃/min升至400℃，保溫4-6小時(shí)；以0.5-2℃/min升至550℃，保溫1-3小時(shí)；得到脫脂后的素坯；
[0042]對干燥脫水處理后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理的具體過程為：第一段以0.5-2℃/min升至250℃，保溫1-3小時(shí)；主要是分解部分低熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的脂類物質(zhì)；因?yàn)檫@類脂類物質(zhì)屬于雜質(zhì)類，含量相對較少，通過緩慢升溫過程的動(dòng)態(tài)熔化和氣化基本可以完全分解并從素坯中排出；當(dāng)達(dá)到250℃后，設(shè)計(jì)的保溫時(shí)間，是為了將這些低熔點(diǎn)的脂類去除干凈；第二段以1-3℃/min升至400℃，主要是分解分散劑和粘接劑所帶來的脂類物質(zhì)，這部分脂類物質(zhì)相對成分固定，熔點(diǎn)和沸點(diǎn)也相對固定，以較快的速度加熱400℃，并進(jìn)行長時(shí)間的保溫，能有效排除這類成分固定的脂類物質(zhì)；第三段以0.5-2℃/min升至550℃，保溫1-3小時(shí)；主要是分解部分高熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的脂類物質(zhì)；這類脂類物質(zhì)屬于雜質(zhì)類，同樣含量相對較少，通過緩慢升溫過程的動(dòng)態(tài)熔化和氣化基本可以完全分解并從素坯中排出，所以保溫時(shí)間可設(shè)計(jì)相對較短；通過這三段脫脂處理以后，可以有序的排除成分和熔沸點(diǎn)不同的脂類物質(zhì)；因?yàn)橹愇镔|(zhì)分解過程，往往是先熔化后氣化，氣化排除需要的時(shí)間更長；如果不按照設(shè)計(jì)順序讓這些脂類物質(zhì)按照熔化后逐步氣化，就會(huì)導(dǎo)致素坯中氣體擴(kuò)散混亂，或者因?yàn)闅怏w壓力的關(guān)系導(dǎo)致局部排氣效果不均勻，最終造成素坯中間隙缺陷的產(chǎn)生；
[0043]步驟S7、對所述脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，首先是克服燒結(jié)過程中ZnO和MgO粉末顆粒熱膨脹系數(shù)不同，避免因加熱過快產(chǎn)生局部膨脹應(yīng)力。其次通過動(dòng)態(tài)升溫促進(jìn)Mg2+與Zn2+相互取代過程，MgO熔點(diǎn)很高，在燒結(jié)過程氧化鋅鎂靶材結(jié)晶的形成依靠ZnO向MgO進(jìn)行遷移。MgO粉末粒徑較ZnO粉末小，可增加有效增加兩種粉末顆粒的接觸面積。最后，本燒結(jié)過程是在無添加劑、無壓力條件下進(jìn)行，粉末顆粒間孔隙中總會(huì)殘留部分氣體。隨著燒結(jié)的進(jìn)行，孔間隙在逐漸縮小的過程中會(huì)存在一定的表面張力，然而沒有足夠的時(shí)間釋放孔隙中氣體，就會(huì)使孔間隙壓逐漸增大，是粉末無法有效的結(jié)合；以5-15℃/min迅速升至550℃，不保溫；0.5-2℃/min升至750℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至950℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1150℃，保溫1-3小時(shí)；以0.5-2℃/min升至1350℃，用120～300min緩慢升至1450℃，不保溫，直接隨爐冷卻到室溫，獲得氧化鋅鎂靶材半成品；
[0044]具體過程為：第一段以5-15℃/min迅速升至550℃，不保溫，主要是在脫脂的過程中以給予粉末顆粒足夠的均勻膨脹時(shí)間，不存在局部應(yīng)力的效果。第二段0.5-2℃/min升至750℃保溫1-3小時(shí)，第三段以0.5-2℃/min升至950℃保溫1-3小時(shí)、第四段0.5-2℃/min升至1150℃保溫1-3小時(shí)以及第五段0.5-2℃/min升至1350℃保溫1-3小時(shí)；都是達(dá)到以上提到的三點(diǎn)燒結(jié)效果。第六段用120～300min緩慢升至1450℃不保溫，這里主要是考慮到ZnO粉末閃點(diǎn)為1436℃，避免高溫ZnO揮發(fā)和晶粒的長大。因此，選擇直接隨爐冷卻到室溫，獲得氧化鋅鎂靶材半成品；
[0045]步驟S8、對所述氧化鋅鎂靶材半成品進(jìn)行機(jī)加工切割，表面打磨，尺寸修整，獲得滿足尺寸要求的靶材成品；去除表面的殘?jiān)?，保證純度和尺寸的精修；所述機(jī)加工，可以選擇機(jī)床或磨床等。
[0046]以下通過具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明：
[0047]實(shí)施例1，一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：選取的ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，ZnO漿料的球磨時(shí)間為9小時(shí)，MgO漿料的球磨時(shí)間為25小時(shí)。造粒后的ZnO和MgO粉末按照質(zhì)量比95％:5％，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％；二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，隨后，將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為5小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫2小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫5小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫2小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用200min緩慢升至1450℃，不保溫。最后，將靶材進(jìn)行表面機(jī)加工打磨，獲得氧化鋅鎂靶材，其致密度可以達(dá)到97.5％。
[0048]實(shí)施例2，一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：選取的ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，ZnO漿料的球磨時(shí)間為9小時(shí)，MgO漿料的球磨時(shí)間為25小時(shí)。造粒后的ZnO和MgO粉末按照質(zhì)量比97％:3％，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％；二次球磨混料10小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為65％，隨后將獲得氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為7小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫2小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫5小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫2小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用200min緩慢升至1450℃，不保溫。最后將靶材進(jìn)行表面機(jī)加工打磨，獲得氧化鋅鎂靶材，其致密度可以達(dá)到97％。
[0049]實(shí)施例3，一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：選取的ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，ZnO漿料的球磨時(shí)間為12小時(shí)，MgO漿料的球磨時(shí)間為30小時(shí)。造粒后的ZnO和MgO粉末按照質(zhì)量比97％:3％，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％；二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，隨后將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為7小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫3小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫6小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫3小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用300min緩慢升至1450℃，不保溫。最后將靶材進(jìn)行表面機(jī)加工打磨，獲得氧化鋅鎂靶材，其致密度可以達(dá)到96％。
[0050]實(shí)施例4，一種氧化鋅鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：選取的ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，ZnO漿料的球磨時(shí)間為12小時(shí)，MgO漿料的球磨時(shí)間為30小時(shí)。造粒后的ZnO和MgO粉末按照質(zhì)量比93％:7％，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％；二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，隨后將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為7小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫3小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫6小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫3小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用300min緩慢升至1450℃，不保溫。最后將靶材進(jìn)行表面機(jī)加工打磨，獲得氧化鋅鎂靶材，其致密度可以達(dá)到96.5％。
[0051]對比實(shí)施例1，選取的ZnO和MgO粉末原料粒徑控制在20μm以下，ZnO漿料的球磨時(shí)間為9小時(shí)，MgO漿料的球磨時(shí)間為25小時(shí)。造粒后的ZnO和MgO粉末按照質(zhì)量比95％:5％，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％；二次球磨混料8小時(shí)，獲得氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為70％，隨后將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為5小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行單段脫脂處理，以1℃/min升至550℃，保溫5小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行單段燒結(jié)，以10℃/min迅速升至1450℃，保溫10小時(shí)。發(fā)現(xiàn)靶材表面有大量裂紋，其致密度僅為85％。
[0052]對比實(shí)施例2，選取的質(zhì)量比為ZnO(95％)和MgO(5％)粉末原料粒徑控制在20μm以下，去離子水與粉末體積比1:3，球磨處理時(shí)間20小時(shí)。造粒后的按照ZnO和MgO混合粉末質(zhì)量，加入分散劑為粉末質(zhì)量的0.5％，粘接劑的質(zhì)量為粉末質(zhì)量的1％，去離子水與粉末體積比1:1；二次球磨混料5小時(shí)，獲得的初級的氧化鋅鎂漿料中固相體積分?jǐn)?shù)為65％，隨后將氧化鋅鎂漿料在80℃條件下烘干，控制含水率2％，得到氧化鋅鎂混合粉。在110℃的條件下進(jìn)行干燥脫水處理，時(shí)間為5小時(shí)。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種氧化鋅鎂靶材的制備方法；對脫水后的素坯進(jìn)行分段脫脂處理，以1℃/min升至250℃，保溫2小時(shí)；2℃/min升至400℃，保溫5小時(shí)；以1℃/min升至550℃，保溫2小時(shí)。對脫脂后的素坯進(jìn)行分段燒結(jié)處理，以10℃/min迅速升至550℃，不保溫；1℃/min升至750℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至950℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1150℃，保溫2小時(shí)；以1℃/min升至1350℃，保溫2小時(shí)；用200min緩慢升至1450℃，不保溫。最后將靶材進(jìn)行表面機(jī)加工打磨，獲得氧化鋅鎂靶材，其致密度為91％。
[0053]上述兩個(gè)對比實(shí)施例中，對比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比，沒有進(jìn)行分段脫脂和分段燒結(jié)，對比實(shí)施例2與實(shí)施例1相比，兩次球磨處理的參數(shù)與實(shí)施例1有很大區(qū)別。通過上述對比試驗(yàn)可知：沒有采用分段燒結(jié)，發(fā)現(xiàn)靶材表面有大量裂紋，其致密度僅為85％；兩次球磨處理的參數(shù)與實(shí)施例1有很大區(qū)別，致密度為91％，遠(yuǎn)低于實(shí)施例1。而本發(fā)明實(shí)施例，得到靶材致密度都在96.5％以上。通過上述試驗(yàn)證明本發(fā)明的制備方法能有效提高致密度，且各步驟之間相輔相成，協(xié)同增效，取得良好效果。
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：深圳市眾誠達(dá)應(yīng)用材料科技有限公司
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