一種17a-羥基黃體酮的制備方法,以17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3,3-乙二撐縮酮(簡稱中間體Ⅱ)為原料,用甲基鋅或甲基氯化鋅作試劑,制備17a-羥基黃體酮;產(chǎn)品經(jīng)HPLC檢測含量99.5%以上,重量收率83-87%。操作步驟是,將中間體Ⅱ溶解于有機(jī)溶劑中,加入氯化鋰催化劑攪拌升溫至40~80℃,滴加2M的二甲基鋅或甲基氯化鋅的甲苯溶液,繼續(xù)反應(yīng)完全;然后加入25%的氯化銨溶液破壞有機(jī)鋅試劑,分出水層并萃取,合并有機(jī)層和萃取液并濃縮溶劑至近干,再加入低碳醇攪拌升溫至40-60℃,加入2M的酸水解,反應(yīng)完后,弱堿調(diào)pH値,蒸出90%的溶劑,并加入自來水冷卻析晶,得粗品17a-羥基黃體酮;再將粗品用酒精經(jīng)活性碳回流脫色精制得商品級17a-羥基黃體酮。本發(fā)明方法生產(chǎn)17a-羥基黃體酮,純度好,收率高,溶劑循環(huán)利用,經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
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