本發(fā)明涉及用于電化學(xué)正負(fù)極反應(yīng)產(chǎn)物實(shí)時(shí)同步監(jiān)測(cè)裝置及方法，解決了現(xiàn)有電化學(xué)?質(zhì)譜技術(shù)中，無(wú)法對(duì)正、負(fù)兩極各自的電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)時(shí)和同步監(jiān)測(cè)的問(wèn)題。本發(fā)明的裝置，包括電化學(xué)反應(yīng)池和電極組合，電極通過(guò)卡套式端直通管接頭與電化學(xué)反應(yīng)池上的安裝口密封連接，從氣體加壓口處向電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)通入高壓氣體，確保工作電極金屬管和輔助電極金屬管充滿反應(yīng)液，當(dāng)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)時(shí)，工作電極和輔助電極表面生成的產(chǎn)物分別從工作電極金屬管外端口和輔助電極金屬管外端口噴出，分別進(jìn)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)對(duì)正、負(fù)極電化學(xué)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的實(shí)時(shí)同步監(jiān)測(cè)；同時(shí)提供其使用方法。本發(fā)明廣泛應(yīng)用于電化學(xué)?質(zhì)譜技術(shù)領(lǐng)域。