權(quán)利要求

1.一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，其特征在于，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

(1)將稀土富集物破碎調(diào)漿后，用濃度≥30%的硫酸進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的pH為1.0-1.5，得到混合液，用水控制混合液中的稀土濃度為15-40g/L，然后進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

(2)將步驟(1)所得第一濾渣用水調(diào)漿，調(diào)漿后進(jìn)行洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，然后進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1);

將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，然后進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，所述預(yù)處理方法還包括：

(3)將步驟(2)所得硫酸稀土料液用氧化鎂皂化的第一萃取劑進(jìn)行萃取，所述第一萃取劑的皂化度為15-35%，萃取至產(chǎn)生的萃余液中的稀土濃度<0.1g/L，得到稀土負(fù)載有機(jī)相和第一萃余液;

(4)將步驟(3)所得稀土負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到稀土溶液;

將步驟(3)所得第一萃余液調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0后，用氧化鎂皂化的第二萃取劑進(jìn)行萃取，所述第二萃取劑的皂化度為15-30%，得到鋁負(fù)載有機(jī)相和硫酸鎂溶液;

對所述鋁負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到鋁鹽溶液;

或者，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，所述預(yù)處理方法還包括：

(3)將步驟(2)所得硫酸稀土料液與碳酸氫銨溶液混合反應(yīng)，所述碳酸氫銨溶液的濃度為5-10%，調(diào)節(jié)反應(yīng)的終點(diǎn)pH≥7，然后進(jìn)行第四固液分離，得到碳酸稀土和沉淀液;

(4)將步驟(3)所得沉淀液進(jìn)行銨回收后，得到硫酸鎂溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟(1)所述調(diào)漿的固液質(zhì)量比為1:(3-4)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟(2)所述調(diào)漿的固液質(zhì)量比為1:(5-6)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟(2)所述氧化鎂漿液的固體含量為20-30%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，步驟(2)所述混合反應(yīng)的時間為0.5-1h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(3)所述第一萃取劑包括P507和第一稀釋劑;

所述第一稀釋劑包括磺化煤油;

所述P507與第一稀釋劑的體積比為1:(0.9-1.1)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(4)所述第二萃取劑包括P204和第二稀釋劑;

所述第二稀釋劑包括磺化煤油;

所述P204與第二稀釋劑的體積比為1:(0.9-1.1)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，步驟(4)所述銨回收的方法包括：將氧化鎂與沉淀液混合進(jìn)行蒸汽汽提分離，得到氨氣和水蒸氣的混合氣體與硫酸鎂溶液，將混合氣體冷凝得到氨水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

(1)將稀土富集物機(jī)械破碎后用水以固液質(zhì)量比為1:(3-4)調(diào)漿，得到漿液，用濃度≥30%的硫酸對所得漿液進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的終點(diǎn)pH為1.0-1.5，得到混合液，用水控制混合液中的稀土濃度為15-40g/L，攪拌1-2小時后，采用板框壓濾進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

(2)將步驟(1)所得第一濾渣用水以固液質(zhì)量比為1:(5-6)調(diào)漿，攪拌20-30分鐘，調(diào)漿后進(jìn)行逆流三級洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，洗滌后采用板框壓濾進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1)，若洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量>1%，則將濕渣返回步驟(1)進(jìn)行二次酸溶;

將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，氧化鎂漿液的固體含量為20-30%，混合反應(yīng)的時間為0.5-1h，調(diào)節(jié)混合反應(yīng)的終點(diǎn)pH為2.5-3.0，然后采用板框壓濾進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

(3)將萃取劑P507和稀釋劑磺化煤油按1:(0.9-1.1)的比例混合后，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化，所述皂化的皂化度為15-35%，得到第一皂化萃取劑;

用所述第一皂化萃取劑對步驟(2)所得硫酸稀土料液進(jìn)行第一萃取，至萃取產(chǎn)生的萃余液中的稀土濃度<0.1g/L，得到稀土負(fù)載有機(jī)相和第一萃余液;

(4)將步驟(3)所得稀土負(fù)載有機(jī)相使用鹽酸進(jìn)行反萃，得到氯化稀土溶液;

將萃取劑P204與稀釋劑磺化煤油按1:(0.9-1.1)的比例混合后，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化，所述皂化的皂化度為15-30%，得到第二皂化萃取劑;

將步驟(3)所得第一萃余液調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0后，用所述第二皂化萃取劑進(jìn)行第二萃取，得到鋁負(fù)載有機(jī)相和第二萃余液;

(5)使用硫酸對步驟(4)所得鋁負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到硫酸鋁溶液;

步驟(4)所得第二萃余液為硫酸鎂溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

(1)將稀土富集物機(jī)械破碎后用水以固液質(zhì)量比為1:(3-4)調(diào)漿，得到漿液，用濃度≥30%的硫酸對所得漿液進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的終點(diǎn)pH為1.0-1.5，得到混合液，用水調(diào)節(jié)混合液中的稀土濃度為15-40g/L，攪拌1-2小時后，采用板框壓濾進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

(2)將步驟(1)所得第一濾渣用水以固液質(zhì)量比為1:(5-6)調(diào)漿，攪拌20-30分鐘，調(diào)漿后進(jìn)行逆流三級洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，洗滌后采用板框壓濾進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1)，若洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量>1%，則返回步驟(1)進(jìn)行二次酸溶;

將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，氧化鎂漿液固體含量為20-30%，混合反應(yīng)的時間為0.5-1h，調(diào)節(jié)混合反應(yīng)的終點(diǎn)pH為5.0-5.5，然后采用板框壓濾進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

(3)將步驟(2)所得第三濾渣與氫氧化鈉混合加熱，得到偏鋁酸鈉;

步驟(2)所得硫酸稀土料液與碳酸氫銨溶液混合進(jìn)行沉淀，所述碳酸氫銨溶液的濃度為5-10%，調(diào)節(jié)混合的終點(diǎn)pH≥7，然后采用板框壓濾進(jìn)行第四固液分離，得到碳酸稀土沉淀和沉淀液;

(4)對步驟(3)所得沉淀液進(jìn)行銨回收后，得到硫酸鎂溶液;

對步驟(3)所得碳酸稀土沉淀進(jìn)行逆流三級洗滌，得到碳酸稀土產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)生的洗滌液回用于步驟(1)。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于稀土冶煉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種離子型稀土礦的處理方法，尤其涉及一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

背景技術(shù)

[0002]離子型稀土礦是一種離子交換態(tài)稀土以水合或羥基水合的形式吸附在粘土礦物上的稀土礦物資源。離子型稀土礦的稀土開發(fā)工藝主要包括浸取和冶煉分離。離子型稀土礦遇到活潑陽離子時可被交換解吸進(jìn)入浸出液，基于該特點(diǎn)，目前硫酸鎂浸礦和氧化鎂沉淀富集是離子型稀土礦開采的主體工藝，即采用硫酸鎂作為浸礦劑對離子型稀土礦中的稀土離子進(jìn)行交換浸取，收集得到稀土浸出母液，然后以氧化鎂為沉淀劑將稀土浸出母液中稀土離子進(jìn)行沉淀富集，經(jīng)板框壓濾后得到稀土開采的中間產(chǎn)物——稀土富集物。

[0003]由于浸取劑的浸取選擇性單一，原礦中的離子交換態(tài)鋁、鐵等元素也將隨稀土同時浸出，導(dǎo)致富集物中雜質(zhì)元素含量極高，在后續(xù)進(jìn)行稀土的冶煉分離時影響稀土產(chǎn)品純度。稀土富集物中的雜質(zhì)元素主要包括鋁、硅和鎂等。目前，企業(yè)通常采用碳酸氫銨、碳酸氫鈉等可溶性碳酸鹽及鈣鎂堿性化合物進(jìn)行中和除鋁，該過程不但產(chǎn)生大量的除雜渣，而且在除雜環(huán)節(jié)會造成約8%的稀土損失，增加生產(chǎn)流程，降低礦山處理效率，但若不除雜處理，采用一步沉淀法直接沉淀稀土，后續(xù)稀土冶煉分離廠在進(jìn)行萃取分離時，溶液中的鋁離子將與稀土離子產(chǎn)生競爭，導(dǎo)致萃取容量嚴(yán)重下降。同時，Al3+將會形成Al(OH)2+等含有羥基的絡(luò)合陽離子以及Al(OH)3，并形成懸浮顆粒，導(dǎo)致有機(jī)相發(fā)生乳化現(xiàn)象，進(jìn)一步降低萃取效率，增加萃取成本。因此，亟需開發(fā)稀土富集物除雜及稀土分離的處理工藝。

[0004]CN116676479A公開了一種離子型稀土浸出液回收稀土和鋁的方法，將稀土富集物置于氫氧化鈉溶液中攪洗除雜，分離得到氫氧化稀土;CN116855773A公開了一種低稀土含量的固體富集物處理工藝，將球磨調(diào)漿后的稀土富集物進(jìn)行硫酸優(yōu)溶，調(diào)節(jié)反應(yīng)終點(diǎn)的pH為3.5-4，得到硫酸稀土料液，然后將硫酸稀土料液進(jìn)行萃取和反萃，得到氯化稀土料液實(shí)現(xiàn)稀土分離，該方法通過用硫酸調(diào)節(jié)pH進(jìn)行優(yōu)溶的方式將Al、Fe等富集物中的組分留在渣中，然后進(jìn)行萃取，一方面，進(jìn)行萃取的稀土料液的純度不高，影響萃取效果和稀土的提取效率，另一方面，將大量富集物組分留在渣中，造成了元素資源的浪費(fèi)，難以實(shí)現(xiàn)資源化利用，同時，也產(chǎn)生了大量廢渣難以處理。

[0005]CN117965915A公開了一種從鎂鹽稀土富集物和酸溶渣中提取稀土的方法，將鎂鹽稀土富集物加入硫酸進(jìn)行優(yōu)溶，調(diào)節(jié)pH為2.8-3.5，固液分離后再加入鎂鹽稀土富集物調(diào)節(jié)pH，得到稀土料液，將稀土富集物進(jìn)行優(yōu)溶，同樣存在產(chǎn)渣量大，且由于酸溶不徹底，經(jīng)多級逆流洗滌后渣中稀土含量仍為0.5%左右;另一方面，優(yōu)溶過程需持續(xù)監(jiān)測pH和補(bǔ)酸，工藝繁瑣，優(yōu)溶后料液采用板框壓濾時，過濾難度極大(公開的方法是采用真空抽濾)，不利于擴(kuò)大生產(chǎn)，也未進(jìn)一步公開后續(xù)硫酸稀土料液除雜利用工藝。

[0006]因此，基于現(xiàn)有技術(shù)不足，需要提供一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

發(fā)明內(nèi)容

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，對離子型稀土礦采用硫酸鎂浸礦和氧化鎂沉淀得到的稀土富集物進(jìn)行分離處理，實(shí)現(xiàn)稀土富集物中稀土元素及其他組分元素的有效分離，通過整體工藝實(shí)現(xiàn)資源化利用，解決稀土冶煉分離的除雜難題。

[0008]為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

[0009]本發(fā)明提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0010](1)將稀土富集物破碎調(diào)漿后，用濃度≥30%的硫酸進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的pH為1.0-1.5，得到混合液，用水控制混合液中的稀土濃度為15-40g/L，然后進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

[0011](2)將步驟(1)所得第一濾渣用水調(diào)漿，調(diào)漿后進(jìn)行洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，然后進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1);

[0012]將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，然后進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

[0013]當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，所述預(yù)處理方法還包括：

[0014](3)將步驟(2)所得硫酸稀土料液用氧化鎂皂化的第一萃取劑進(jìn)行萃取，所述第一萃取劑的皂化度為15-35%，萃取至產(chǎn)生的萃余液中的稀土濃度<0.1g/L，得到稀土負(fù)載有機(jī)相和第一萃余液;

[0015](4)將步驟(3)所得稀土負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到稀土溶液;

[0016]將步驟(3)所得第一萃余液調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0后，用氧化鎂皂化的第二萃取劑進(jìn)行萃取，所述第二萃取劑的皂化度為15-30%，得到鋁負(fù)載有機(jī)相和硫酸鎂溶液;

[0017]對所述鋁負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到鋁鹽溶液;

[0018]或者，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，所述預(yù)處理方法還包括：

[0019](3)將步驟(2)所得硫酸稀土料液與碳酸氫銨溶液混合反應(yīng)，所述碳酸氫銨溶液的濃度為5-10%，調(diào)節(jié)反應(yīng)的終點(diǎn)pH≥7，然后進(jìn)行第四固液分離，得到碳酸稀土和沉淀液;

[0020](4)將步驟(3)所得沉淀液進(jìn)行銨回收后，得到硫酸鎂溶液。

[0021]本發(fā)明提供的預(yù)處理方法先將稀土富集物用酸進(jìn)行溶解，將稀土富集物調(diào)節(jié)pH至1.0-1.5進(jìn)行完全溶解，稀土富集物中的雜質(zhì)主要包括氧化鋁、氧化鎂、硅鋁酸鹽和有色金屬等，經(jīng)酸溶后進(jìn)入溶液中，可在后續(xù)工藝中進(jìn)行資源化轉(zhuǎn)化，產(chǎn)生的不溶渣中僅含有硅鋁酸鹽等雜質(zhì)，產(chǎn)生的廢渣量小;然后，所得酸浸液用氧化鎂漿液進(jìn)行調(diào)漿，稀土礦整體開發(fā)工藝采用鎂鹽體系，以氧化鎂進(jìn)行調(diào)漿可以實(shí)現(xiàn)整體工藝的鎂鹽循環(huán)，提高工藝效率，當(dāng)調(diào)漿至pH為2.5-3.0后將溶液中的硫酸鹽雜質(zhì)進(jìn)行沉淀轉(zhuǎn)化為廢渣，得到含有純凈鎂鹽和鋁鹽的稀土料液;通過萃取實(shí)現(xiàn)鎂、鋁和稀土的分離，得到稀土產(chǎn)物可直接用于稀土的冶煉分離，并得到鎂鹽產(chǎn)品和鋁鹽產(chǎn)品，鎂鹽產(chǎn)品可直接用于離子型稀土礦的浸礦循環(huán);當(dāng)調(diào)漿至pH為5.0-5.5，酸解液中的硫酸鋁轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁沉淀，沉淀可通過加熱堿轉(zhuǎn)得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品，并得到含有純凈稀土和鎂離子的料液，將稀土離子轉(zhuǎn)化為碳酸稀土沉淀后，可以再進(jìn)行鎂鹽回收，將富集物中的稀土高效提取，并將雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)資源化轉(zhuǎn)化。

[0022]本發(fā)明的預(yù)處理工藝可以得到可直接用于稀土冶煉分離的高純度稀土產(chǎn)物，并實(shí)現(xiàn)稀土富集物中鎂鋁雜質(zhì)的有效分離，實(shí)現(xiàn)資源化利用，解決離子型稀土礦浸礦后直接用于冶煉分離時的除雜難題，廢渣量少，資源利用率高。

[0023]本發(fā)明中，將離子型稀土礦使用硫酸鎂溶液作為浸礦劑進(jìn)行浸取，得到浸礦母液，將所得浸礦母液使用氧化鎂漿液作為沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后進(jìn)行固液分離，得到所述稀土富集物。

[0024]本發(fā)明中，所述稀土富集物的組成包括：氫氧化稀土、氧化鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、硅酸鹽、硫酸鹽和有色金屬。

[0025]所述稀土富集物中的稀土含量≥15wt%。

[0026]本發(fā)明中，步驟(1)所述硫酸的濃度≥30%，例如可以是30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或98%，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0027]本發(fā)明中，步驟(1)中調(diào)節(jié)酸溶的pH為1.0-1.5，例如可以是1.0、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0028]本發(fā)明中，步驟(1)所述混合液中的稀土濃度為15-40g/L，例如可以是15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L或40g/L，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0029]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)所述調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0，例如可以是2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3.0，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0030]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(3)所述第一萃取劑的皂化度為15-35%，例如可以是15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%或35%，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0031]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(4)所述第一萃余液調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0，例如可以是2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3.0，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0032]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(4)所述第二萃取劑的皂化度為15-30%，例如可以是15%、18%、20%、22%、25%、28%或30%，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0033]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)調(diào)節(jié)pH為5.0-5.5，例如可以是5.0、5.1、5.2、5.3、5.4或5.5，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0034]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，步驟(3)所述碳酸氫銨溶液的濃度為5-10%，例如可以是5%、6%、7%、8%、9%或10%，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0035]本發(fā)明中，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，步驟(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)的終點(diǎn)pH≥7，例如可以是7、7.5、8、8.5、9、10、11、12、13或14，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0036]優(yōu)選地，步驟(1)所述調(diào)漿的固液質(zhì)量比為1:(3-4)，例如可以是1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.8或1:4，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0037]優(yōu)選地，步驟(2)所述調(diào)漿的固液質(zhì)量比為1:(5-6)，例如可以是1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.5、1:5.6、1:5.8或1:6，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0038]優(yōu)選地，步驟(2)所述氧化鎂漿液固體含量為20-30%，例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0039]優(yōu)選地，步驟(2)所述混合反應(yīng)的時間為0.5-1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0040]優(yōu)選地，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(3)所述第一萃取劑包括P507和第一稀釋劑。

[0041]優(yōu)選地，所述第一稀釋劑包括磺化煤油。

[0042]優(yōu)選地，所述P507與第一稀釋劑的體積比為1:(0.9-1.1)，例如可以是1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.05或1:1.1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0043]優(yōu)選地，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(4)所述第二萃取劑包括P204和第二稀釋劑。

[0044]優(yōu)選地，所述第二稀釋劑包括磺化煤油。

[0045]優(yōu)選地，所述P204與第二稀釋劑的體積比為1:(0.9-1.1)，例如可以是1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.05或1:1.1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0046]優(yōu)選地，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至2.5-3.0時，步驟(4)所得稀土溶液中稀土濃度≥200g/L，例如可以是200g/L、250g/L、300g/L、350g/L、400g/L、500g/L或600g/L，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

[0047]優(yōu)選地，當(dāng)步驟(2)中調(diào)節(jié)pH至5.0-5.5時，步驟(4)所述銨回收的方法包括：將氧化鎂與沉淀液混合進(jìn)行蒸汽汽提分離，得到氨氣和水蒸氣的混合氣體與硫酸鎂溶液，將混合氣體冷凝得到氨水。

[0048]作為本發(fā)明提供預(yù)處理方法的優(yōu)選技術(shù)方案，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0049](1)將稀土富集物機(jī)械破碎后用水以固液質(zhì)量比為1:(3-4)調(diào)漿，得到漿液，用濃度≥30%的硫酸對所得漿液進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的終點(diǎn)pH為1.0-1.5，得到混合液，用水控制混合液中的稀土濃度為15-40g/L，攪拌1-2小時后，采用板框壓濾進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

[0050](2)將步驟(1)所得第一濾渣用水以固液質(zhì)量比為1:(5-6)調(diào)漿，攪拌20-30分鐘，調(diào)漿后進(jìn)行逆流三級洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，洗滌后采用板框壓濾進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1)，若洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量>1%，則將濕渣返回步驟(1)進(jìn)行二次酸溶;

[0051]將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，氧化鎂漿液的固體含量為20-30%，混合反應(yīng)的時間為0.5-1h，調(diào)節(jié)混合反應(yīng)的終點(diǎn)pH為2.5-3.0，然后采用板框壓濾進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

[0052](3)將萃取劑P507和稀釋劑磺化煤油按1:(0.9-1.1)的比例混合后，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化，所述皂化的皂化度為15-35%，得到第一皂化萃取劑;

[0053]用所述第一皂化萃取劑對步驟(2)所得硫酸稀土料液進(jìn)行第一萃取，至萃取產(chǎn)生的萃余液中的稀土濃度<0.1g/L，得到稀土負(fù)載有機(jī)相和第一萃余液;

[0054](4)將步驟(3)所得稀土負(fù)載有機(jī)相使用鹽酸進(jìn)行反萃，得到氯化稀土溶液;

[0055]將萃取劑P204與稀釋劑磺化煤油按1:(0.9-1.1)的比例混合后，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化，所述皂化的皂化度為15-30%，得到第二皂化萃取劑;

[0056]將步驟(3)所得第一萃余液調(diào)節(jié)pH為2.5-3.0后，用所述第二皂化萃取劑進(jìn)行第二萃取，得到鋁負(fù)載有機(jī)相和第二萃余液;

[0057](5)使用硫酸對步驟(4)所得鋁負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到硫酸鋁溶液;

[0058]步驟(4)所得第二萃余液為硫酸鎂溶液。

[0059]本發(fā)明中，測定萃余液中稀土含量的前處理過程為：向萃余液中加入氧化劑高錳酸鋰將萃余液中的鉈氧化為三價，然后用氧化鎂和/或石灰調(diào)節(jié)萃余液的pH為6.5-7.5，將萃余液中的有色金屬鋁、鋅和錳沉淀去除。

[0060]作為本發(fā)明提供預(yù)處理方法的優(yōu)選技術(shù)方案，所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0061](1)將稀土富集物機(jī)械破碎后用水以固液質(zhì)量比為1:(3-4)調(diào)漿，得到漿液，用濃度≥30%的硫酸對所得漿液進(jìn)行酸溶，調(diào)節(jié)酸溶的終點(diǎn)pH為1.0-1.5，得到混合液，用水調(diào)節(jié)混合液中的稀土濃度為15-40g/L，攪拌1-2小時后，采用板框壓濾進(jìn)行第一固液分離，得到第一濾渣和酸浸液;

[0062](2)將步驟(1)所得第一濾渣用水以固液質(zhì)量比為1:(5-6)調(diào)漿，攪拌20-30分鐘，調(diào)漿后進(jìn)行逆流三級洗滌，至洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量<0.1%，洗滌后采用板框壓濾進(jìn)行第二固液分離，得到第二濾渣和洗滌濾水，所述洗滌濾水回用于步驟(1)，若洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量>1%，則返回步驟(1)進(jìn)行二次酸溶;

[0063]將步驟(1)所得酸浸液與氧化鎂漿液混合反應(yīng)，氧化鎂漿液固體含量為20-30%，混合反應(yīng)的時間為0.5-1h，調(diào)節(jié)混合反應(yīng)的終點(diǎn)pH為5.0-5.5，然后采用板框壓濾進(jìn)行第三固液分離，得到第三濾渣和硫酸稀土料液;

[0064](3)將步驟(2)所得第三濾渣與氫氧化鈉混合加熱，得到偏鋁酸鈉;

[0065]步驟(2)所得硫酸稀土料液與碳酸氫銨溶液混合進(jìn)行沉淀，所述碳酸氫銨溶液的濃度為5-10%，調(diào)節(jié)混合的終點(diǎn)pH≥7，然后采用板框壓濾進(jìn)行第四固液分離，得到碳酸稀土沉淀和沉淀液;

[0066](4)對步驟(3)所得沉淀液進(jìn)行銨回收后，得到硫酸鎂溶液;

[0067]對步驟(3)所得碳酸稀土沉淀進(jìn)行逆流三級洗滌，得到碳酸稀土產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)生的洗滌液回用于步驟(1)。

[0068]其中，步驟(4)所述洗滌產(chǎn)生的洗滌液回用于步驟(1)，所述洗滌液用于步驟(1)中所述用水。

[0069]本發(fā)明中，所述預(yù)處理方法的優(yōu)選技術(shù)方案中，步驟(2)，若洗滌產(chǎn)生的濕渣中的稀土含量≤1%，則不進(jìn)行酸溶，進(jìn)行持續(xù)洗滌至稀土含量<0.1%。

[0070]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

[0071](1)實(shí)現(xiàn)礦山與冶煉分離企業(yè)的聯(lián)動，成功解決了兩者間的雙重難題：

[0072]在礦山開采和冶煉分離工序之間增加成品車間預(yù)處理工序，不但解決了礦山傳統(tǒng)先除雜再沉淀工藝的稀土產(chǎn)品中非稀土雜質(zhì)鋁超標(biāo)問題，避免了礦山開采階段大量除雜渣堆存，且省去了冶煉分離企業(yè)除雜端環(huán)節(jié)，很好地實(shí)現(xiàn)了礦山與稀土分離廠的有效聯(lián)動，解決了兩者間的雙重難題。

[0073](2)稀土回收率高，避免戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)：

[0074]經(jīng)試驗(yàn)證明，在礦山階段采用氧化鎂一步沉淀富集，稀土沉淀率≥95%;采用本發(fā)明提出的技術(shù)方案在成品車間富集物預(yù)處理階段，有效實(shí)現(xiàn)稀土回收率≥97%;總體稀土沉淀回收率可達(dá)92%。而傳統(tǒng)的先除雜再沉淀工藝首先在除雜環(huán)節(jié)會造成稀土隨渣損失，損失率約8%;且在后續(xù)沉淀環(huán)節(jié)稀土沉淀率較低，沉淀后排放的上清液中稀土含量仍有0.03g/L，此階段又損失稀土約10%;總體母液中稀土回收率為82-85%。因此，相比傳統(tǒng)除雜沉淀工藝，一種離子吸附型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法大幅提高了稀土資源回收率，避免了戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源的無端浪費(fèi)。

[0075](3)非稀土雜質(zhì)資源化，實(shí)現(xiàn)固體廢物減量：

[0076]鋁是地殼中豐度最高的金屬，礦山浸出母液中鋁含量一般為稀土含量的15%。傳統(tǒng)的礦山除雜-沉淀工藝除雜環(huán)節(jié)主要目的就是去除鋁元素，除雜后富含鋁的除雜渣大量堆存。然而，為避免槽體乳化，提高冶煉分離效率，稀土分離企業(yè)要求礦山生產(chǎn)的稀土富集物中鋁含量≤1.5%，這又不可避免的強(qiáng)制性要求在礦山階段必須先除雜。本發(fā)明提出的技術(shù)方案在成品車間預(yù)處理階段對稀土母液中的鋁處理采用“變廢為寶”的理念，將稀土母液中鋁通過反萃取生產(chǎn)硫酸鋁產(chǎn)品，不但省去了礦山除雜成本和除雜流程，解決了大量除雜渣無處堆放的難題，而且提高了資源綜合利用率，產(chǎn)出的稀土產(chǎn)品質(zhì)量高、穩(wěn)定、鋁雜質(zhì)含量小于0.3%。同時，采用鎂皂化萃取轉(zhuǎn)型工藝從源頭避免了銨鹽的引入，對環(huán)境友好，便于實(shí)現(xiàn)鎂的循環(huán)利用，萃取和沉淀預(yù)處理鎂回收率達(dá)到95%以上。

[0077](4)降低礦山生產(chǎn)成本，延長服務(wù)年限：

[0078]離子型稀土礦山生產(chǎn)時會通過水冶車間進(jìn)行除雜沉淀富集，為減少浸出液和浸礦劑轉(zhuǎn)運(yùn)距離，每個稀土礦都會分開采區(qū)域建立多個水冶車間，當(dāng)其中一個水冶車間服務(wù)的礦塊開采結(jié)束時，該車間關(guān)閉停止生產(chǎn)。因此，若在礦山生產(chǎn)環(huán)節(jié)除雜，每個水冶車間均需設(shè)置除雜工藝池及相應(yīng)設(shè)施(除雜工藝池體規(guī)模與稀土沉淀富集池規(guī)模一致)，導(dǎo)致池體數(shù)量翻倍，車間工業(yè)場地占地面積增加，礦山一次性投入成本高，且由于水冶車間服務(wù)年限短，不利于礦山企業(yè)長遠(yuǎn)發(fā)展。本發(fā)明提出的技術(shù)方案一次性建設(shè)服務(wù)整個礦區(qū)乃至多個礦區(qū)的半成品處理車間，大大降低礦山水冶車間建設(shè)成本，且半成品處理車間一經(jīng)建設(shè)，服務(wù)年限長，不受礦山開采條件的限制。

附圖說明

[0079]圖1是實(shí)施例1的離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法的工藝流程圖;

[0080]圖2是實(shí)施例3的離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

[0081]下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。

[0082]實(shí)施例1

[0083]本實(shí)施例提供了一種如圖1所示的離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

[0084]用硫酸鎂溶液對離子型稀土礦進(jìn)行浸礦，得到浸出母液，用氧化鎂對浸出母液進(jìn)行沉淀，經(jīng)壓濾后得到稀土富集物。

[0085]所述稀土富集物的組成包括：氫氧化稀土17wt%、氫氧化鋁6wt%、氫氧化鎂和氧化鎂26wt%、水42wt%、硅酸鹽5wt%、硫酸根3wt%、有色金屬1wt%。

[0086]所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0087](1)將稀土富集物進(jìn)行機(jī)械破碎后加入酸浸攪拌罐中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:3，再緩慢加入50%濃度硫酸進(jìn)行溶解，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH=1.0，然后用清水調(diào)整反應(yīng)總體積，使反應(yīng)完后溶液中稀土濃度為40g/L，繼續(xù)攪拌1小時，利用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到酸浸濾渣和酸浸液;

[0088](2)將步驟(1)產(chǎn)生的酸浸濾渣放入洗渣槽中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:5，攪拌20分鐘，經(jīng)逆流三級洗滌，測定洗滌后的濕渣的稀土含量為0.075%，采用板框壓濾機(jī)二次壓濾后濾渣集中堆放，含稀土洗滌濾水返回步驟(1)作為酸浸用水;

[0089](3)步驟(1)產(chǎn)生的酸浸液轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)攪拌罐，在中轉(zhuǎn)攪拌罐中加入氧化鎂漿液，氧化鎂漿液的固體含量為20%，持續(xù)攪拌0.5小時，調(diào)整酸浸液pH至2.5后，采用板框壓濾機(jī)固液分離，濾渣置于步驟(2)洗渣槽中經(jīng)洗滌后集中堆放，硫酸稀土濾液轉(zhuǎn)入儲備罐備用;

[0090](4)將有機(jī)萃取劑P507和磺化煤油按1:1比例混合，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化后加入單級萃取槽中，皂化度為30%;

[0091](5)將儲備罐中的硫酸稀土溶液加入萃取槽中，利用步驟(4)皂化好的有機(jī)相進(jìn)行單級萃取，過程中不斷測試萃余液中稀土含量，當(dāng)濃度大于0.1g/L時，萃余液持續(xù)返回重復(fù)單級萃取工序，直至濃度小于0.1g/L時停止，測定萃余液中的稀土含量為0.08g/L，最終得到負(fù)載稀土的有機(jī)相和萃余液;

[0092](6)將負(fù)載稀土的有機(jī)相用鹽酸進(jìn)行反萃，得到氯化稀土溶液;

[0093](7)將有機(jī)萃取劑P204和磺化煤油按1:1比例混合，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化后加入單級萃取槽中，皂化度為15%;

[0094](8)將步驟(5)產(chǎn)生的萃余液調(diào)pH至2.5，用步驟(7)中的皂化的有機(jī)相進(jìn)行萃取，產(chǎn)生的萃余液為硫酸鎂溶液，作為離子型稀土礦浸礦劑，產(chǎn)生的鋁負(fù)載有機(jī)相用硫酸進(jìn)行反萃，得到反萃液為硫酸鋁溶液。

[0095]實(shí)施例2

[0096]本實(shí)施例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

[0097]用硫酸鎂溶液對離子型稀土礦進(jìn)行浸礦，得到浸出母液，用氧化鎂對浸出母液進(jìn)行沉淀，經(jīng)壓濾后得到稀土富集物。

[0098]所述稀土富集物的組成包括：氫氧化稀土17wt%、氫氧化鋁6wt%、氫氧化鎂和氧化鎂26wt%、水42wt%、硅酸鹽5wt%、硫酸根3wt%、有色金屬1wt%。

[0099]所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0100](1)將稀土富集物進(jìn)行機(jī)械破碎后加入酸浸攪拌罐中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:4，再緩慢加入30%濃度硫酸進(jìn)行溶解，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH=1.5，然后用清水調(diào)整反應(yīng)總體積，使反應(yīng)完后溶液中稀土濃度為30g/L，繼續(xù)攪拌1小時，利用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到酸浸濾渣和酸浸液;

[0101](2)將步驟(1)產(chǎn)生的酸浸濾渣放入洗渣槽中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:6，攪拌30分鐘，經(jīng)逆流三級洗滌，測定洗滌后的濕渣的稀土含量為0.06%，采用板框壓濾機(jī)二次壓濾后濾渣集中堆放，含稀土洗滌濾水返回步驟(1)作為酸浸用水;

[0102](3)步驟(1)產(chǎn)生的酸浸液轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)攪拌罐，在中轉(zhuǎn)攪拌罐中加入氧化鎂漿液，氧化鎂漿液的濃度為20%，持續(xù)攪拌1小時，調(diào)整酸浸液pH至3.0后，采用板框壓濾機(jī)固液分離，濾渣置于步驟(2)洗渣槽中經(jīng)洗滌后集中堆放，硫酸稀土濾液轉(zhuǎn)入儲備罐備用;

[0103](4)將有機(jī)萃取劑P507和磺化煤油按1:1比例混合，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化后加入單級萃取槽中，皂化度為30%;

[0104](5)將儲備罐中的硫酸稀土溶液加入萃取槽中，利用步驟(4)皂化好的有機(jī)相進(jìn)行單級萃取，過程中不斷測試萃余液中稀土含量，當(dāng)濃度大于0.1g/L時，萃余液持續(xù)返回重復(fù)單級萃取工序，直至濃度小于0.1g/L時停止，測定萃余液中的稀土含量為0.05g/L，最終得到負(fù)載稀土的有機(jī)相和萃余液;

[0105](6)將負(fù)載稀土的有機(jī)相用鹽酸進(jìn)行反萃，得到氯化稀土溶液;

[0106](7)將有機(jī)萃取劑P204和磺化煤油按1:1比例混合，用氧化鎂漿液進(jìn)行皂化后加入單級萃取槽中，皂化度為30%;

[0107](8)將步驟(5)產(chǎn)生的萃余液調(diào)pH至3.0，用步驟(7)中的皂化的有機(jī)相進(jìn)行萃取，產(chǎn)生的萃余液為硫酸鎂溶液，作為離子型稀土礦浸礦劑，產(chǎn)生的鋁負(fù)載有機(jī)相用硫酸進(jìn)行反萃，得到反萃液為硫酸鋁溶液。

[0108]實(shí)施例3

[0109]本實(shí)施例提供了一種如圖2所示的離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

[0110]稀土富集物的組成包括：氫氧化稀土17wt%、氫氧化鋁6wt%、氫氧化鎂和氧化鎂26wt%、水42wt%、硅酸鹽5wt%、硫酸根3wt%、有色金屬1wt%。

[0111]所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0112](1)將稀土富集物進(jìn)行機(jī)械破碎后加入酸浸攪拌罐中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:3，再緩慢加入40%濃度硫酸進(jìn)行溶解，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH=1.5，然后用清水調(diào)整反應(yīng)總體積，使反應(yīng)完后溶液中稀土濃度為40g/L，繼續(xù)攪拌1小時，利用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到酸浸濾渣和酸浸液;

[0113](2)將步驟(1)產(chǎn)生的酸浸濾渣放入洗渣槽中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:5，攪拌20分鐘，經(jīng)逆流三級洗滌，測定洗滌后的濕渣的稀土含量為0.06%，采用板框壓濾機(jī)二次壓濾后濾渣集中堆放，含稀土洗滌濾水返回步驟(1)作為酸浸用水;

[0114](3)步驟(1)產(chǎn)生的酸浸液轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)攪拌罐，在中轉(zhuǎn)攪拌罐中加入氧化鎂漿液，氧化鎂漿液的固體含量為30%，持續(xù)攪拌0.5小時，調(diào)整酸浸液pH至5.0后，采用板框壓濾機(jī)固液分離，濾渣置于步驟(2)洗渣槽中經(jīng)洗滌后集中堆放，硫酸稀土濾液轉(zhuǎn)入儲備罐備用;

[0115](4)將步驟(3)所得硫酸稀土濾液中加入濃度為5%的碳酸氫銨溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為7，用板框壓濾機(jī)壓濾后，得到碳酸稀土沉淀，將沉淀洗滌得到碳酸稀土產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟(1)。

[0116]實(shí)施例4

[0117]本實(shí)施例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法。

[0118]稀土富集物的組成包括：氫氧化稀土17wt%、氫氧化鋁6wt%、氫氧化鎂和氧化鎂26wt%、水分42wt%、硅酸鹽5wt%、硫酸根3wt%、有色金屬1wt%。

[0119]所述預(yù)處理方法包括如下步驟：

[0120](1)將稀土富集物進(jìn)行機(jī)械破碎后加入酸浸攪拌罐中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:4，再緩慢加入30%濃度硫酸進(jìn)行溶解，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH=1.0，然后用清水調(diào)整反應(yīng)總體積，使反應(yīng)完后溶液中稀土濃度為30g/L，繼續(xù)攪拌1小時，利用板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到酸浸濾渣和酸浸液;

[0121](2)將步驟(1)產(chǎn)生的酸浸濾渣放入洗渣槽中，加水調(diào)漿，控制固液質(zhì)量比1:6，攪拌30分鐘，經(jīng)逆流三級洗滌，測定洗滌后的濕渣的稀土含量為0.03%，采用板框壓濾機(jī)二次壓濾后濾渣集中堆放，含稀土洗滌濾水返回步驟(1)作為酸浸用水;

[0122](3)步驟(1)產(chǎn)生的酸浸液轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)攪拌罐，在中轉(zhuǎn)攪拌罐中加入氧化鎂漿液，氧化鎂漿液的固體含量為30%，持續(xù)攪拌1小時，調(diào)整酸浸液pH至5.5后，采用板框壓濾機(jī)固液分離，濾渣置于步驟(2)洗渣槽中經(jīng)洗滌后集中堆放，硫酸稀土濾液轉(zhuǎn)入儲備罐備用;

[0123](4)將步驟(3)所得硫酸稀土濾液中加入濃度為10%的碳酸氫銨溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為7，用板框壓濾機(jī)壓濾后，得到碳酸稀土沉淀，將沉淀洗滌得到碳酸稀土產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟(1)。

[0124]對比例1

[0125]本對比例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，與實(shí)施例1相比，控制步驟(1)硫酸溶解的終點(diǎn)pH為2.0，其余均與實(shí)施例1相同。

[0126]對比例2

[0127]本對比例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，與實(shí)施例1相比，控制步驟(3)調(diào)整酸浸液pH為2.0，其余均與實(shí)施例1相同。

[0128]對比例3

[0129]本對比例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，與實(shí)施例1相比，控制步驟(3)調(diào)整酸浸液pH為3.5，其余均與實(shí)施例1相同。

[0130]對比例4

[0131]本對比例提供了一種離子型稀土礦冶煉分離的預(yù)處理方法，與實(shí)施例3相比，控制步驟(3)調(diào)節(jié)酸浸液的pH為4.5，其余均與實(shí)施例3相同。

[0132]根據(jù)實(shí)施例及對比例得到的產(chǎn)物量計算稀土回收率、鎂元素回收率，測定稀土產(chǎn)物中的鋁含量，測定預(yù)處理方法的整體產(chǎn)渣量并計算產(chǎn)渣率，所得結(jié)果列于表1中。

[0133]表1

[0134]

[0135]由表1可以看出，采用本發(fā)明提供的預(yù)處理方法將稀土富集物進(jìn)行稀土元素的分離和回收，回收率高，稀土產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量少，同時，還實(shí)現(xiàn)了富集物中鎂鋁元素的有效分離和回收，提升了元素資源利用率，且整體產(chǎn)渣量少，極大解決了稀土礦開采冶煉的廢渣難題。

[0136]實(shí)施例1-2中，采用萃取法進(jìn)行元素提取，通過稀土富集物溶解、調(diào)漿，稀土回收率達(dá)到97.3%以上，產(chǎn)渣率低，產(chǎn)渣率控制在18.4%以下，最終萃取的稀土溶液中雜質(zhì)含量少，同時，實(shí)現(xiàn)了鎂鋁元素的資源化回收，鎂回收率在96.5%以上。相較于實(shí)施例1，對比例1中將酸溶的pH控制為2.0，pH過高，顯著降低了稀土元素、鎂元素的回收效果，且產(chǎn)渣量有明顯增大，同時，在實(shí)際工藝中，pH調(diào)節(jié)的控制難度大，過濾難度大，不便于操作，對比例2和對比例3中，調(diào)漿的pH過低或過高時，降低了稀土元素的回收率。

[0137]實(shí)施例3-4中，采用沉淀法進(jìn)行元素提取，稀土回收率達(dá)到98.3%以上，稀土產(chǎn)品中雜質(zhì)含量少，同時，鎂元素回收效果好，鎂回收率在95.8%以上。相較于實(shí)施例3，對比例4中，調(diào)節(jié)的pH過高，稀土回收效果有所下降，且鎂鋁元素的分離效果顯著下降。

[0138]綜上所述，本發(fā)明提供的方法將離子型稀土礦浸礦沉淀得到的稀土富集物進(jìn)行預(yù)處理分離，高效提取稀土元素，稀土回收率在97.3%以上，稀土損失小，所得產(chǎn)物可直接用于稀土產(chǎn)品的冶煉分離，提升了離子型稀土礦開采利用整體工藝的效率，將富集物中的鎂、鋁雜質(zhì)元素同時實(shí)現(xiàn)分離轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)非稀土雜質(zhì)的資源化利用及固體廢渣減量，降低工藝成本，提升稀土礦開發(fā)的經(jīng)濟(jì)性。

[0139]申請人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。

說明書附圖(2)