權(quán)利要求

1.銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括有如下步驟：

S1、水分測定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式計算水分含量，以質(zhì)量分數(shù)表示；

S2、稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中；

S3、溶樣；

S4、沉淀；

S5、沉淀溶解；

S6、測定；

S7、計算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S1中的操作步驟，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計算后保留2位小數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S2中的操作步驟，m0精確至0.0001g，試樣粒度應不大于100nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S3中的操作步驟，包括有如下步驟：

S301、少量水潤濕樣品，加入50mL鹽酸，蓋上表面皿，沸水浴上加熱20min；

S302、加入20mL硝酸，沸水浴加熱20min，取下；

S303、冷卻后，加入1g氟化銨，搖勻；

S304、沸水浴上加熱3h，每1h搖動一次；

S305、取下置于電熱板上加熱，體積至10mL左右，取下；

S306、冷卻，加水10mL，加氨水5mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S4中的操作步驟，包括有如下步驟：

S401、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中；

S402、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻；

S403、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻；

S404、塞上塞子，震蕩機上震蕩30min；

S405、靜置10min，快速濾紙過濾，洗滌濾渣和濾紙4-6次；

S406、收集沉淀至250mL燒杯中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S5中的操作步驟，包括有如下步驟：

S501、加入無水乙醇5mL，溶解20分鐘；

S502、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下；

S503、冷卻移入25mL比色管。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S6中的操作步驟，包括有如下步驟：

S601、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻；

S602、石墨爐原子吸收光譜儀上測定汞含量，按照公式計算汞的含量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S7中的操作步驟，汞含量的計算，計算汞的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S7或S8任意一項中的操作步驟：m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S1操作步驟，烘干箱的溫度為100℃-110℃。

說明書

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及汞含量測定技術(shù)領域，特別的為銅礦石中汞含量的測定方法。

背景技術(shù)

汞是銀白色閃亮的重質(zhì)液體，化學性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸也不溶于堿。汞常溫下即可蒸發(fā)，汞蒸氣和汞的化合物多有劇毒(慢性)。汞在自然界分布廣泛，不僅在地殼的各類巖石中有著廣泛的分布，而且在地殼外部的水圈中、大氣圈中、生物圈中也普遍存在，但與其他部分元素相比，其含量卻是少量和微量的。汞多以化合物的性質(zhì)存在，汞親銅和硫，故汞大部分以硫化汞(朱砂)的形式分布。

汞具有特殊的化學和物理特性，可通過皮膚、呼吸系統(tǒng)、消化道等方式進入人體，對環(huán)境污染特征呈現(xiàn)高毒性、持久性、遷移性和生物蓄積性等四大顯著特點，已成為全球廣泛關注的污染物之一。礦物中的汞會隨著礦物的冶煉會發(fā)到空氣中，進入大氣、土壤和水系環(huán)境中，國家標準規(guī)定了銅精礦中汞的限量要求為0.01％，而銅礦石作為銅精礦的原料，其汞的含量將決定產(chǎn)品汞含量是否超限。

目前，礦石和重金屬精礦中汞含量的分析大多采用原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法，需使用大型光譜儀或質(zhì)譜儀，偶有采用光度法測定礦石中汞，但以上方法均不容易推廣，未見易于掌握和推廣的石墨爐原子吸收法測定銅礦石中汞的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供的發(fā)明目的在于提供一種銅礦石中汞含量的測定方法，使用簡單，測定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測定銅礦石，還可以測定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價值，解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種銅礦石中汞含量的測定方法，包括有如下步驟：

S1、水分測定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式計算水分含量，以質(zhì)量分數(shù)表示。

S2、稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中。

S3、溶樣。

S4、沉淀。

S5、沉淀溶解。

S6、測定。

S7、計算。

進一步的，將根據(jù)S1中的操作步驟，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計算后保留2位小數(shù)。

進一步的，將根據(jù)S2中的操作步驟，m0精確至0.0001g，試樣粒度應不大于100nm。

進一步的，將根據(jù)S4中的操作步驟，包括有如下步驟：

S401、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中。

S402、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻。

S403、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻。

S404、塞上塞子，震蕩機上震蕩30min。

S405、靜置10min，快速濾紙過濾，洗滌濾渣和濾紙4-6次。

S406、收集沉淀至250mL燒杯中。

進一步的，將根據(jù)S5中的操作步驟，包括有如下步驟：

S501、加入無水乙醇5mL，溶解20分鐘。

S502、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下。

S503、冷卻移入25mL比色管。

進一步的，將根據(jù)S6中的操作步驟，包括有如下步驟：

S601、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻。

S602、石墨爐原子吸收光譜儀上測定汞含量，按照公式計算汞的含量。

進一步的，將根據(jù)S7中的操作步驟，汞含量的計算，計算汞的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：

進一步的，將根據(jù)S7或S8任意一項中的操作步驟：m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。

進一步的，將根據(jù)S1操作步驟，烘干箱的溫度為100℃-110℃。

本發(fā)明提供了一種銅礦石中汞含量的測定方法。具備以下有益效果：

1.測定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準確度。

2.試樣經(jīng)鹽酸和硝酸低溫溶解，經(jīng)甲基綠、碘化鉀沉淀富集，消除基體干擾，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進劑，提高灰化和原子化溫度，采用石墨爐原子吸收光譜法測定，具有溶樣簡單、測定方便、基體干擾少、靈敏度高的特點。

3.原子吸收普及率極高，使用簡單，測定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測定銅礦石，還可以測定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種銅礦石中汞含量的測定方法，包括以下具體實施步驟：

步驟一：水分測定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式計算水分含量，以質(zhì)量分數(shù)表示，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計算后保留2位小數(shù)，測定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準確度。

步驟二：稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中，m0精確至0.0001g，試樣粒度應不大于100nm，使試樣可以很好的進行溶解，顆粒如果大于100nm，在溶解的時候，防止出現(xiàn)溶解不均勻，影響測量的精準度。

步驟三：溶樣：

1)、少量水潤濕樣品，加入50mL鹽酸，蓋上表面皿，沸水浴上加熱20min，使樣品保持濕潤，水浴加熱，使加熱溫和，防止加熱過快造成損壞；

2)、加入20mL硝酸，沸水浴加熱20min，取下；

3)、冷卻后，加入1g氟化銨，搖勻，使氟化銨充分反應，防止出現(xiàn)反應不均勻，導致后期測量以及計算出現(xiàn)不均勻的情況；

4)、沸水浴上加熱3h，每1h搖動一次，防止在反應的時候產(chǎn)生沉淀，可以使溶液保持每個部分的含量都保持一致的情況；

5)、取下置于電熱板上加熱，體積至10mL左右，取下，可以很好的進行測量，防止出現(xiàn)測量產(chǎn)生物產(chǎn)的情況，導致計算不精準的情況；

6)、冷卻，加水10mL，加氨水5mL，冷卻后加入，防止氨水揮發(fā)，導致反應不充分，導致測量以及計算的不精準。

步驟四：沉淀：

1)、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中；

2)、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻，進行充分反應；

3)、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻，進行充分的反應；

4)、塞上塞子，防止溶液流出錐形瓶，震蕩機上震蕩30min，使溶液可以充分的融合和反應，減少誤差；

5)、靜置10min，將爐渣進行沉淀，快速濾紙過濾，防止溶液中易揮發(fā)的物質(zhì)發(fā)生揮發(fā)，造成測量不準確的情況，溶液的洗滌濾渣和濾紙4-6次，使濾渣上和濾紙上的雜質(zhì)清除的更加干凈，防止出現(xiàn)雜質(zhì)，造成測量不準確的情況；

6)、收集沉淀至250mL燒杯中。

步驟五：沉淀溶解：

1)、加入無水乙醇5mL，溶解20分鐘，給足夠的反應時間；

2)、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下，防止揮發(fā)，溶解的效果更加的好；

3)、冷卻移入25mL比色管，可以更加方便的進行比色。

步驟六：測定：

1)、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻；

2)、石墨爐原子吸收光譜儀上測定汞含量，按照公式計算汞的含量。

步驟七：計算，汞含量的計算，計算汞的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。

試樣用鹽酸、硝酸沸水浴溶解，中性酸度條件下，汞與甲基綠、碘化鉀形成不溶性的三元締合物，分離基體元素，經(jīng)乙醇溶解、硝酸介質(zhì)條件下，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進劑，提高灰化和原子化溫度，提高測定靈敏度，用石墨爐原子吸收光譜儀測定汞，得出銅礦石中汞的含量，測定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準確度，試樣經(jīng)鹽酸和硝酸低溫溶解，經(jīng)甲基綠、碘化鉀沉淀富集，消除基體干擾，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進劑，提高灰化和原子化溫度，采用石墨爐原子吸收光譜法測定，具有溶樣簡單、測定方便、基體干擾少、靈敏度高的特點，原子吸收普及率極高，使用簡單，測定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測定銅礦石，還可以測定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價值。

使用本方法測定以下標物，結(jié)果見表1，與標稱值相吻合

表1標準物質(zhì)汞測定結(jié)果

以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。