本發(fā)明屬于有色金屬高溫冶煉領(lǐng)域，特別涉及一種可以量產(chǎn)化的電解鉻片脫氣的生產(chǎn)工藝。解決了國內(nèi)沒有量產(chǎn)化高純鉻片的問題。

背景技術(shù)：

高純金屬鉻是指主成分鉻大于99.95％，雜質(zhì)含量低，特別是氧、碳、氮、硫含量低的鉻。其中，氧小于0.04％，碳小于0.025％，氮小于0.003％，s小于0.002％。高純金屬鉻主要用作超級合金添加劑-生產(chǎn)飛機(jī)渦輪機(jī)的葉片，電氣的觸頭、半導(dǎo)體、芯片濺射靶材等領(lǐng)域。

其中高端半導(dǎo)體、芯片、精密電子產(chǎn)品、汽車活塞環(huán)以及光學(xué)材料鍍膜的鉻靶，是由高純脫氣鉻片/粒破碎后，熱等靜壓成型。要求成品鉻靶的鉻含量大于99.95％，同時(shí)氣體元素要求更嚴(yán)格：氧小于0.018％，碳小于0.005％，氮小于0.003％，s小于0.002％。

由于破碎過程中會增加氧含量，因此對脫氣鉻片的氧含量要求小于0.005％(即50ppm)。

目前全球能夠量產(chǎn)做到脫氣鉻片的氧含量小于0.005％的，只有三家公司：俄羅斯的polema公司，日本的jmc(重化學(xué))公司以及日本光正公司。其中polema和光正公司采用的是氫還原脫氣的工藝，而jmc采用的是碳還原脫氣的工藝。下表是三個(gè)廠家的產(chǎn)品數(shù)據(jù)：



相比之下，我國還沒有一家能夠量產(chǎn)達(dá)到氧含量小于0.005％(50ppm)的99.95％以上純度的脫氣高純鉻片/粒，使我國在高純鉻生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域一直受國外供應(yīng)商的制約，在特殊國際環(huán)境下還可能會危害國家安全。

由國內(nèi)專利cn102808092a(申請人：蘇州晶純新材料有限公司)公知了一種超低氧鉻片的制備方法，采用的是氫還原脫氣的工藝，通過在1000℃～1500℃之間、爐內(nèi)氫氣壓為1～50pa的條件下，脫氣1～10hrs，最終獲得了最好可達(dá)到氧含量為60ppm的脫氣電解鉻片。

該工藝采用的實(shí)驗(yàn)室模式，裝料氧化鋁坩堝體積為500ml，也即裝料重量為1.3kg左右，遠(yuǎn)沒有達(dá)到量產(chǎn)的數(shù)量要求，成本太高，經(jīng)濟(jì)效益不足。且該專利實(shí)施案例中，最好的脫氣結(jié)果中氧含量為60ppm，差于日本光正的上限30ppm和俄羅斯polema的50ppm。因此該專利的工藝沒有實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)，產(chǎn)品指標(biāo)也沒有達(dá)到要求。

國內(nèi)也沒有其他鉻片脫氣的相關(guān)專利。因此本發(fā)明將通過合理設(shè)計(jì)爐體結(jié)構(gòu)、裝料坩堝、裝料方式、氫氣流線路以及合理的溫度控制，可實(shí)現(xiàn)電解鉻片的氫還原脫氣的量產(chǎn)效果，指標(biāo)能達(dá)到國外同行最高水平。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決電解鉻片氫還原量產(chǎn)脫氣的技術(shù)問題，提供一整套的氫還原工藝，可以實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化。

根據(jù)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為：

1，采用立式真空氫氣爐，上部通入氫氣、下部排出氫氣；氫氣從上部通到隔熱屏外部，然后通過隔熱屏的縫隙及熱電偶的開孔等空間流入到隔熱屏的內(nèi)部，使得進(jìn)入坩堝的氫氣得到了預(yù)熱，且減少了散熱，有利于節(jié)省電能。

2，采用底部裝料和出料方式：底裝料傳動系統(tǒng)采用滾珠絲杠升降機(jī)械結(jié)構(gòu)，自動平衡裝載、滾珠絲杠呈直線上下提拉運(yùn)行方式，不僅裝載量大、而且使傳動更為平穩(wěn)。

3，爐內(nèi)四周和底部采用石墨或者鎢、鉬發(fā)熱體進(jìn)行加熱；并采用石墨或者鎢、鉬金屬隔熱屏進(jìn)行隔熱；

4，采用多個(gè)坩堝分別進(jìn)行獨(dú)立裝料，然后在坩堝上部放置厚度為0.05～0.5mm金屬鉬環(huán)或者石墨棉環(huán)，再將其他坩堝置于其上，以此類推......，最上層坩堝端面放置多孔擋板。坩堝裝配方式及氫氣流向，詳見附圖1；

5，坩堝底部做成篩網(wǎng)狀，采用在底部開取尺寸為φ2mm～φ6mm的圓形孔，數(shù)量根據(jù)坩堝大小調(diào)整，開孔面積和底部總面積比為1∶8～1∶20；坩堝結(jié)構(gòu)詳見附圖2。

6，最下層坩堝放置在帶中心孔和連接通氣管的底座上，底座和最下層坩堝之間也采用金屬鉬環(huán)或者石墨棉環(huán)進(jìn)行密封。底座是氫氣最后匯集和排出爐內(nèi)的部件。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、可實(shí)現(xiàn)電解鉻片氫還原脫氣的量產(chǎn)工藝，解決了國內(nèi)不能量產(chǎn)出高純脫氣鉻片的技術(shù)問題；

2、脫氣過程中，氫氣均勻流過所有鉻片，確保得到均勻且超低氣體含量的鉻片，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

3、裝爐、出爐方便，生產(chǎn)效率高，適合批量工業(yè)生產(chǎn)用。

附圖說明

圖1鉻片脫氣裝爐圖。

圖2，坩堝結(jié)構(gòu)圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于此。

采用原始電解鉻片，氧含量為0.53％(wt.％)，松裝密度為1.4g/cm3；

裝料采用鎢坩堝，坩堝尺寸為外徑430mm，內(nèi)徑400mm，單個(gè)坩堝高度為88mm，底厚為8mm；底部開孔117個(gè)直徑5mm的通孔，并均勻分布?？偣惭b料8層，每層之間用0.5mm鉬片密封，總共裝料重量為115kg；

爐溫均溫區(qū)的溫差為±10度，加熱溫度為1450度，升溫時(shí)間為15hrs，保溫時(shí)間為15hrs氫氣流量為15l/min～30l/min；氫氣壓力為-0.1～+1.05mpa。冷卻到50攝氏度以后，出爐。出爐后的每層氧含量結(jié)果如下表，氧含量都小于0.005％，滿足高純鉻片對樣含量的要求。



以上所述，僅是本發(fā)明的實(shí)施案例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明實(shí)質(zhì)所做的技術(shù)參數(shù)或者尺寸等的變更，均數(shù)本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于有色金屬高溫冶煉領(lǐng)域。本發(fā)明提供一種新型氫還原電解鉻片的脫氣方法，通過高溫下氫和鉻片的氧反應(yīng)生成水，起到脫氧的效果。具體為：通過螺紋和焊接方式將聯(lián)通管(1)和底座(2)連接好，檢驗(yàn)不漏氣后，將底座(2)放置在爐底蓋中間。然后將連通管(1)連接到爐底出氫口處，確保管路連接不漏氣。再將硬密封圈(4)放置于底座(1)上，確保四周位置均勻。然后將坩堝(3)放置在硬密封圈(4)上面。如此重復(fù)3～8個(gè)坩堝的安裝，最后將端蓋(5)放置在最上層的坩堝上面。裝爐后，室溫下抽真空到10Pa以下，通入純度為99.9％以上的氫氣，氫氣壓力保持正壓為?0.1～1.5MPa，然后緩慢加熱到1400度～1500度，保溫5～20hrs，并在繼續(xù)通氫氣條件下冷卻到50度以下，出爐。從而實(shí)現(xiàn)了量產(chǎn)氫還原生產(chǎn)高純低氧電解鉻片的工藝。

技術(shù)研發(fā)人員：王延龍;彭凌劍;李軍

受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京興榮源科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2017.07.25

技術(shù)公布日：2017.11.24