本發(fā)明屬于靶材制造技術領域，特別涉及一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法。

背景技術：

濺射靶材是半導體集成電路制備過程中重要的原材料之一，靶材的材質(zhì)主要包括Al、Cu、Ti、WTi、NiV、NiPt等，主要用于集成電路中接觸、通孔、互連線、阻擋層、封裝等物理氣相沉積薄膜的制備。濺射過程中，用加速的離子轟擊靶材表面，使表面的原子沉積在基底表面。為了降低集成電路制造成本，最簡單有效的方法是提高靶材壽命，常規(guī)提高靶材壽命的方法為增加濺射區(qū)域厚度。

專利CN 204097558 U、CN 201793723 U、CN 201793726 U等專利通過增加濺射區(qū)域厚度提高靶材使用壽命，未參與濺射的邊緣保持原尺寸，這樣可以避免影響靶材安裝及整體的濺射性能。在靶材邊緣為臺階結構或斜坡結構，其作用是防止在靶材濺射過程產(chǎn)生的反濺物質(zhì)與機臺陰極保護框接觸而導致短路。

而專利CN 201962347 U、US2009/0045051 A1等專利則采用減少背板厚度來提高濺射部分靶材的厚度，從而達到提高靶材壽命的目的。

但是以上方法的局限在于，通過增加濺射區(qū)域厚度的方法來提高靶材壽命，壽命的提升一般在30％以內(nèi)，例如傳統(tǒng)的銅合金靶材壽命為1800kwh；通過合理的長壽命設計，可以使靶材的壽命提高到2200kwh，但是該壽命已達到傳統(tǒng)靶材加工方法的極限。

超細晶材料是指晶粒尺寸在0-10μm的納米晶材料或亞微米晶材料，由于其具有明顯不同于傳統(tǒng)材料的光學、電學、磁學等性能和優(yōu)越的力學性能，所以一直是材料研究學者的重點研究方向。

超細晶CuMn靶材具有卓越的性能。由于超細晶能大幅提高靶材強度、硬度，使靶材能夠采用一塊金屬進行一體化設計，這既延長了靶材的使用壽命，又省去了繁瑣的靶材與背板連接工序。超細晶CuMn靶材可以將常規(guī)1800kwh的使用壽命大幅度提升至3000kwh，極大的提高了靶材的利用率，節(jié)省靶材更換以及機臺維護所需的時間和精力，最大限度的降低了半導體廠家的生產(chǎn)成本，具有廣闊的應用前景。

等槽角擠壓(ECAE)為目前國際主流的加工超細晶靶材的方法。該方法通過反復多次等槽角擠壓使靶材的應變高達6-8，從而獲得超細晶組織。不過由于設備限制，目前全球僅有Honeywell有大型等槽角擠壓設備可以采用該方法加工大尺寸超細晶靶材，因此需要開發(fā)其他新型超細晶靶材加工方法。

專利CN1484711A公開了物理氣相沉積靶及制造金屬材料的方法，該方法以預定的路徑和次數(shù)進行等槽角擠壓，并在等槽角擠壓之后進行交叉軋制或鍛造，最后經(jīng)過再結晶退火，獲得平均晶粒尺寸為1-30μm，(220)取向百分比>90％的靶坯。

專利CN1592797A公開了一種高強濺射靶及其制造方法，該方法采用等槽角擠壓細化晶粒，最終獲得的靶材晶粒尺寸<1μm，取向隨機的濺射靶材，濺射靶材材質(zhì)主要包含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt。

專利CN1681960公開了一種銅濺射靶材和形成銅濺射靶材的方法，該方法采用300℃熱鍛開坯，使高度下降為至少約為40％，只有進行擠壓工藝，使熱鍛坯料通過等通道轉角擠壓至少4遍，期間進行熱處理，最后冷軋至壓下量小于90％，從而形成半成品，獲得的靶材平均粒徑小于1μm，整個靶材內(nèi)粒徑均勻性標準偏差小于或等于15％。

專利CN102925832A公開了一種制備超細攣晶銅的大塑性變形方法，該方法采用多道次異步疊軋過程中的剪切應力和累積應變效應促進材料內(nèi)部的堆垛錯排、晶粒的細化和界面的復合，之后通過退火過程中位錯的滑移和攀移，使局部點陣和晶界面取向變動，促進退火過程中攣晶的形成，然后隨爐冷卻至室溫去除，即得到超細攣晶銅材。但是該方法僅適用于薄帶材加工，無法應用于濺射靶材加工領域。

基于攪拌摩擦焊接的原理，Mishra等發(fā)展了攪拌摩擦加工技術，用于材料的局部改性。攪拌摩擦加工的原理十分簡單，由軸肩和攪拌針組成的攪拌頭高速旋轉，使攪拌針擠入待加工工件直至軸肩與工件表面接觸，軸肩與工件表面摩擦使材料軟化，攪拌針帶動加工區(qū)材料產(chǎn)生劇烈塑性流變，從而使加工區(qū)組織細化、致密化和均勻化。近年來，攪拌摩擦加工技術也成為一種制備塊體超細晶材料的有效手段。但是一方面由于攪拌摩擦加工過程中會產(chǎn)生劇烈塑性變形，因此需要控制攪拌頭的轉速，避免由于轉速過快導致出現(xiàn)補縮不良的情況；另一方面由于攪拌摩擦加工過程中材料的劇烈塑性變形產(chǎn)生的溫升會使再結晶晶粒長大，因此需要采用強制冷卻使加工后的材料仍然維持超細晶尺度。

專利CN105039670A公開了一種雙面攪拌摩擦加工超細晶板材設備及方法，該方法通過合理的設計雙面攪拌摩擦加工設備及方法，能夠有效消除相鄰攪拌區(qū)之間的熱機影響區(qū)及熱影響區(qū)，有效提高超細晶板材的力學性能。文獻中提到了攪拌摩擦焊制備超細晶鋁及鋁合金板材，但是并未涉及到銅系列板材的加工，而且該專利的目的不是為了提高靶材壽命。

文章“攪拌摩擦焊加工超細晶及納米結構Cu-Al合金的微觀組織和力學性能研究”中提到了通過強制冷卻的攪拌摩擦加工(FSP)技術在Cu-Al合金中得到了超細晶和納米結構的微觀組織，Al含量分別為10at％和15at％。所獲得的Cu-Al合金為均勻、等軸的再結晶組織，隨著層錯能的減小，晶粒尺寸不斷降低，而且在低層錯能的FSP Cu-Al合金中，超細晶粒內(nèi)部生成了豐富的納米孿晶片層組織，進一步細化了微觀組織。文章中提出了Cu-Al合金的超細晶加工方法，但是并不涉及Cu-Mn合金靶材。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，包含步驟如下：

1)使用傳統(tǒng)熱機械處理方法對銅錳合金鑄錠進行加工，獲得原始坯料；

2)對原始坯料使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到平均晶粒尺寸5μm以下的長壽命銅錳合金濺射靶材；其壽命達3000kwh。

所述的銅錳合金中Mn含量為0.5at％-2at％。

所述的傳統(tǒng)的熱機械處理方法為：熱鍛開坯，之后進行60％-90％冷軋變形，再經(jīng)過400-600℃再結晶熱處理，保溫時間為2-3h，在大氣或真空條件下進行處理；

所述的攪拌摩擦加工，攪拌頭轉速為400-600r/min。

所述的攪拌摩擦加工，加工過程中對坯料進行水冷。

所述的攪拌摩擦加工，在加工后對坯料進行低溫去應力退火，退火溫度為250-350℃。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的加工方法可以實現(xiàn)長壽命銅錳合金靶材的制備，可以有效提高靶材壽命，提升靶材利用率。本發(fā)明得到的長壽命銅錳合金靶材平均晶粒尺寸在5μm以下，織構取向隨機分布，能夠滿足集成電路45nm及以下工藝制程的要求。

附圖說明

圖1為長壽命銅錳合金靶材SEM照片(轉速500r/min)。

圖2為長壽命銅錳合金靶材金相照片(轉速350r/min)。

圖3為攪拌頭補縮實物照片(俯視圖)(轉速650r/min)。

具體實施方式

本發(fā)明提供一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，包含步驟如下：

1)使用傳統(tǒng)熱機械處理方法對銅錳合金鑄錠進行加工，獲得原始坯料；

2)對原始坯料使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到平均晶粒尺寸5μm以下的長壽命銅錳合金濺射靶材；其壽命達3000kwh。下面結合附圖和實施例予以說明。

實施例1-5：結果見表1及圖1-圖3所示；

銅錳合金鑄錠規(guī)格為φ200×260t，在500-800℃條件下進行熱鍛，鍛造方式為X/Y/Z三方向鐓粗拔長，鐓拔比為2:1，經(jīng)過冷軋而軋制φ580×30t；然后進行再結晶熱處理，獲得原始坯料。

在轉速為400-600r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到長壽命銅錳合金濺射靶材，在晶粒細化過程中進行水冷，之后對坯料進行300℃去應力退火。

得到的結果見表1，可以看出在轉速為400-600r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到的長壽命銅錳合金濺射靶材平均晶粒尺寸在5μm以下，隨著轉速的降低，平均晶粒尺寸逐漸增大。

對比例1-2：

為了得到長壽命銅錳合金靶材攪拌摩擦加工的轉速范圍，分別進行低轉速和高轉速試驗，與實施例進行對比。

銅錳合金鑄錠規(guī)格為φ200×260t，在500-800℃條件下進行熱鍛，鍛造方式為X/Y/Z三方向鐓粗拔長，鐓拔比為2:1，經(jīng)過冷軋而軋制φ580×30t；然后進行再結晶熱處理，獲得原始坯料。

在轉速為350、650r/min的條件下使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到銅錳合金濺射靶材。得到的結果見表1，可以看出在轉速較低時，塑性變形不夠劇烈，平均晶粒尺寸較大，超過5μm；在轉速較高時，攪拌頭補縮情況較差，攪拌頭補縮孔較深，造成靶材失效(見圖3)。

表1銅錳合金濺射靶材的實施例結果

技術特征：

1.一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于：包含步驟如下：

1)使用常規(guī)熱機械處理方法對銅錳合金鑄錠進行加工，獲得原始坯料；

2)對原始坯料使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，得到平均晶粒尺寸5μm以下的長壽命銅錳合金濺射靶材，其壽命可達3000kwh。

2.根據(jù)權利要求書1所述的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，所述的銅錳合金中Mn含量為0.5at％-2at％。

3.根據(jù)權利要求書1所述的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，所述的常規(guī)的熱機械處理方法為：熱鍛開坯，之后進行60％-90％冷軋變形，再經(jīng)過400-600℃再結晶熱處理；保溫時間為2-3h，在大氣或真空條件下進行處理。

4.根據(jù)權利要求書1所述的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，所述的攪拌摩擦加工，攪拌頭轉速為400-600r/min。

5.根據(jù)權利要求書1所述的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，所述的攪拌摩擦加工，加工過程中對坯料進行水冷。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法，其特征在于，所述的攪拌摩擦加工，在加工后對坯料進行低溫去應力退火，退火溫度為200-350℃。

技術總結

本發(fā)明公開了屬于濺射靶材制造技術領域的一種長壽命銅錳合金靶材的加工方法。該方法主要包括：使用常規(guī)熱機械處理方法對銅錳合金鑄錠進行加工，獲得原始坯料；對原始坯料使用攪拌摩擦加工進行晶粒細化，實現(xiàn)長壽命銅錳合金靶材的制備，可以有效提高靶材壽命，提升靶材利用率。本發(fā)明得到的長壽命銅錳合金靶材平均晶粒尺寸在5μm以下，其壽命可達3000kwh；織構取向隨機分布，能夠滿足集成電路45nm及以下工藝制程的要求。

技術研發(fā)人員：曾浩;李勇軍;張洋洋;羅俊鋒;陳明;王越;龐欣;熊曉東;章程

受保護的技術使用者：有研億金新材料有限公司

文檔號碼：201610786648

技術研發(fā)日：2016.08.30

技術公布日：2017.02.15