1.本技術屬于鉬酸銨生產技術領域，具體涉及一種鉬酸銨制備方法及裝置。

背景技術：

2.鉬酸銨的制備大多分為兩條路徑，一是焙燒、氨浸、凈化、酸沉，二是氧壓、固液分離、氨浸、凈化、酸沉。兩條路徑都需要酸沉工段將多鉬酸銨以沉淀的形式，從溶液中析出。而傳統(tǒng)酸沉工段中，鹽酸或硝酸加入到鉬的雜多酸溶液中可以獲得較好的鉬鹽分離效果，使鉬離子以多鉬酸氨的形式析出來。傳統(tǒng)的鉬酸銨酸沉工藝中因硫酸酸沉的效率較鹽酸、硝酸低，加之會帶入鉛等其他雜質離子，所以很少被應用。但是由于硝酸及鹽酸所產生的沉淀母液中所仍含有大量的硝酸根及氯酸根，后續(xù)處理難度大且易對環(huán)境造成污染。所以硫酸酸沉將逐步加大投入，從而避免了酸沉母液中硝酸根、氯根難治理的難題。

技術實現(xiàn)要素：

3.本技術針的目的是提供一種鉬酸銨制備方法及裝置，解決硫酸酸沉的效率的問題。

4.實現(xiàn)本技術目的的技術方案：

5.本技術實施例提供了一種鉬酸銨制備方法，所述方法，包括：

6.步驟1、將酸沉原液通過酸沉原液管線補入硫酸酸沉反應釜；

7.步驟2、啟動所述硫酸酸沉反應釜的攪拌裝置，通過硫酸管線向所述硫酸酸沉反應釜內加入硫酸；

8.步驟3、當所述硫酸酸沉反應釜內ph值達到預設值時，開啟所述硫酸酸沉反應釜內的超聲波振動裝置；

9.步驟4、預設時間后，結晶過程已經得到充分反應，開啟所述硫酸酸沉反應釜的排料閥門，使料液通過反應釜出料管線流出。

10.可選的，所述步驟1，具體包括：

11.所述酸沉原液的補入流量為20-30m3/h；所述酸沉原液加入所述硫酸酸沉反應釜1.5m3時，停止補料。

12.可選的，所述步驟2，具體包括：

13.將所述硫酸管線上的閥門逐漸開啟、然后通過調節(jié)所述閥門的開啟度來控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超過1m3/h，并控制硫酸中和過程溫度不超過60攝氏度。

14.可選的，所述步驟3，之后還包括：

15.加酸期間，檢測所述硫酸酸沉反應釜內ph值，待所述硫酸酸沉反應釜內ph值達到3.0時，減小硫酸加量，直至測量所述硫酸酸沉反應釜內ph值為2.5時，立即停止硫酸加料，并將所述攪拌裝置頻率調至20hz。

16.本技術實施例還提供了一種鉬酸銨制備裝置，應用于上述實施例提供的任一種鉬酸銨制備方法；所述裝置，包括：硫酸酸沉反應釜、攪拌裝置、超聲波振動裝置、酸沉原液管

線、硫酸管線、冷卻水進口管線和冷卻水出口管線；

17.通過酸沉原液管線向硫酸酸沉反應釜補入酸沉原液；攪拌裝置和超聲波振動裝置均設置在硫酸酸沉反應釜內；

18.通過硫酸管線向硫酸酸沉反應釜內加入硫酸；

19.通過冷卻水進口管線和冷卻水出口管線向硫酸酸沉反應釜夾套補入冷卻水，從而控制硫酸酸沉反應釜內的反應溫度。

20.可選的，所述裝置還包括：用于檢測硫酸酸沉反應釜內ph值的ph計探頭。

21.可選的，硫酸管道上設置有閥門和調節(jié)閥門。

22.可選的，冷卻水進口管線和冷卻水出口管線上分別設置有進口閥門和出口閥門。

23.可選的，硫酸管線上設置有用于記錄硫酸流量的流量計。

24.可選的，所述裝置。還包括：設置在硫酸酸沉反應釜底部的反應釜出料管線和設置在反應釜出料管線上的排料閥門。

25.本技術的有益技術效果在于：

26.(1)本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備方法及裝置，在不斷攪拌的同時，介入超聲波輔助，一方面，超聲加載后加速顆粒的振動頻率和振幅，使其具有較大的運動速度，增加碰撞幾率，進而加快沉降；另一方面，超聲加載后場內的顆粒受到輻射壓力的影響，進而向超聲波的波腹或波節(jié)移動，此時區(qū)域內的顆粒數量變多，增加了碰撞幾率，使顆粒有效凝聚長大，加速沉降作用，從而使硫酸酸沉效率的大幅提升。

27.(2)本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備方法及裝置，所用的反應釜為單一的攪拌式反應釜，在使用硫酸與正鉬酸銨溶液攪拌酸沉的基礎上，增加使用超聲波振動器，以此來加速化學反應的進行，從而使更多細小的多鉬酸銨微晶加速凝聚，使鉬金屬的收率提高。

附圖說明

28.圖1為本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備裝置的結構示意圖。

29.圖中：

30.1-攪拌裝置；2-硫酸酸沉反應釜；3-ph計探頭；4-超聲波振動裝置；5-出口閥門；6-冷卻水出口管線；7-酸沉原液管線；8-酸沉原液管線閥門；9-硫酸管線；10-閥門；11-調節(jié)閥門；12-排料閥門；13-反應釜出料管線；14-冷卻水進口管線；15-進口閥門；16-流量計。

具體實施方式

31.為了使本領域的技術人員更好地理解本技術，下面將結合本技術實施例中的附圖對本技術實施例中的技術方案進行清楚-完整的描述。顯而易見的，下面所述的實施例僅僅是本技術實施例中的一部分，而不是全部?；诒炯夹g記載的實施例，本領域技術人員在不付出創(chuàng)造性勞動的情況下得到的其它所有實施例，均在本技術保護的范圍內。

32.本技術發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，超聲波在冶金化工中有著很廣泛的應用，但迄今為止，對超聲波所以能產生化學效應的原因仍不十分清楚，而且基本上都只作簡單定性的解釋。一個較為普遍接受的觀點是：空化現(xiàn)象可能是產生化學效應的原因。聲空化是液體中的氣泡在聲場作用下所發(fā)生的一系列動力學過程。空化現(xiàn)象產生的瞬間內爆有強烈的振動波，產生短暫的高溫、高壓區(qū)，溫度達5000k以上，壓力達51mpa以上，溫度隨時間的變化率達

109k/s，這種極端的物理環(huán)境為促進或啟通某些化學反應創(chuàng)造了條件。

33.通過以上原理可知當超聲波作用于鉬的雜多酸溶液時，可以很好的加速鉬酸銨微小粒子振動的頻率與幅度，這樣可以在很大程度上增加了顆粒間的碰撞機會，使微小粒子可以很容易長大，在自身重力的影響下達到很好的沉淀效果。同時，超聲波具有能量，這樣會大大加速鉬酸銨粒子的沉淀效果。

34.為此，本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備方法及裝置，在鉬酸銨酸沉反應釜中加一個超聲波振動金屬棒，深度達到每次補加酸沉原液的二分之一處，當加入的硫酸使酸沉溶液的ph＝7.0時，開啟超聲波發(fā)生裝置，使金屬棒開始振動，此時金屬棒周圍會立刻出現(xiàn)白色顆粒結晶，沉淀反應加速進行，從而得到更多的鉬酸銨產品。

35.基于上述內容，為了清楚、詳細的說明本技術的上述優(yōu)點，下面將結合附圖對本技術的具體實施方式進行說明。

36.本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備方法，包括：

37.步驟1、將酸沉原液通過酸沉原液管線補入硫酸酸沉反應釜；

38.步驟2、啟動硫酸酸沉反應釜的攪拌裝置，通過硫酸管線向硫酸酸沉反應釜內加入硫酸；

39.步驟3、當硫酸酸沉反應釜內ph值達到預設值時，開啟硫酸酸沉反應釜內的超聲波振動裝置；

40.步驟4、預設時間后，結晶過程已經得到充分反應，開啟硫酸酸沉反應釜的排料閥門，使料液通過反應釜出料管線流出。

41.在一個例子中，步驟1，具體包括：

42.酸沉原液的補入流量為20-30m3/h；酸沉原液加入硫酸酸沉反應釜1.5m3時，停止補料。

43.在具體實施時，酸沉原液可以來自凈化崗位濃度110-130g/l，ph＝9.7。補入過程需嚴格控制流量，防止發(fā)生冒槽事故增加安全風險與不必要的原料浪費，酸沉原液加入硫酸酸沉反應釜1.5m3時，停止補料并形成相關記錄。

44.在一個例子中，步驟2，具體包括：

45.將硫酸管線上的閥門逐漸開啟、然后通過調節(jié)閥門的開啟度來控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超過1m3/h，并控制硫酸中和過程溫度不超過60攝氏度。

46.在具體實施時，攪拌裝置可以為50hz變頻。通過將硫酸管道(上的閥門逐漸開啟、然后通過調節(jié)閥門開啟度來控制硫酸加入的流量，防止局部過酸現(xiàn)象產生。并通過開啟硫酸酸沉反應釜夾套的冷卻水進、出水閥門，通過調節(jié)冷卻水進、出口閥門控制硫酸中和過程溫度不超過60c°。

47.在一個例子中，步驟3，之后還包括：

48.加酸期間，檢測硫酸酸沉反應釜內ph值，待硫酸酸沉反應釜內ph值達到3.0時，減小硫酸加量，直至測量硫酸酸沉反應釜內ph值為2.5時，立即停止硫酸加料，并將攪拌裝置頻率調至20hz。

49.在具體實施時，可以同時記錄硫酸管線上流量計底數，為下次硫酸加入做好準備；加入硫酸期間需嚴格控制濃硫酸加入流量不超過1m3/h，并控制冷卻水進出量，避免局部過酸和過程溫度超過60c°。

50.作為一個示例，待反應十分鐘后，結晶過程已經得到充分反應，開啟排料閥門，使料液通過硫酸酸沉反應釜底部的出料管線由重力自流入下一工段。

51.此方法應用后，硫酸應用于多鉬酸銨生產得到很好的解決，酸沉的鉬金屬沉淀率得到了大幅提升，金屬沉淀率由原先的80％提升到90％以上，酸沉所用的時間由原先的20min-30min降低為10min-15min，有效的降低了能量的消耗，鉬酸銨一級品從原85％提升至了98％，提升了工業(yè)的生產效率的同時改善了產品質量。

52.基于上述實施例提供的一種鉬酸銨裝置方法，本技術實施例還提供了一種鉬酸銨制備裝置，應用于上述實施例提供的任一種鉬酸銨制備方法。

53.參見圖1，該圖為本技術實施例提供的一種鉬酸銨制備裝置的結構示意圖。

54.本技術實施例提供的鉬酸銨制備裝置，包括：硫酸酸沉反應釜2、攪拌裝置1、超聲波振動裝置4、酸沉原液管線7、硫酸管線9、冷卻水進口管線14和冷卻水出口管線6；

55.通過酸沉原液管線7向硫酸酸沉反應釜2補入酸沉原液；攪拌裝置1和超聲波振動裝置4均設置在硫酸酸沉反應釜2內；

56.通過硫酸管線9向硫酸酸沉反應釜2內加入硫酸；

57.通過冷卻水進口管線14和冷卻水出口管線6向硫酸酸沉反應釜2夾套補入冷卻水，從而控制硫酸酸沉反應釜2內的反應溫度。

58.在一個例子中，該裝置還包括：用于檢測硫酸酸沉反應釜2內ph值的ph計探頭3。

59.在一個例子中，硫酸管道9上設置有閥門10和調節(jié)閥門11。

60.在一個例子中，冷卻水進口管線14和冷卻水出口管線6上分別設置有進口閥門15和出口閥門5。

61.在一個例子中，硫酸管線9上設置有用于記錄硫酸流量的流量計16。

62.在一個例子中，該裝置，還包括：設置在硫酸酸沉反應釜2底部的反應釜出料管線13和設置在反應釜出料管線13上的排料閥門12。

63.具體制備方法可以參照上述實施例中的相關內容，這里不在贅述。

64.上面結合附圖和實施例對本技術作了詳細說明，但是本技術并不限于上述實施例，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本技術宗旨的前提下作出各種變化。本技術中未作詳細描述的內容均可以采用現(xiàn)有技術。技術特征：

1.一種鉬酸銨制備方法，其特征在于，所述方法，包括：步驟1、將酸沉原液通過酸沉原液管線補入硫酸酸沉反應釜；步驟2、啟動所述硫酸酸沉反應釜的攪拌裝置，通過硫酸管線向所述硫酸酸沉反應釜內加入硫酸；步驟3、當所述硫酸酸沉反應釜內ph值達到預設值時，開啟所述硫酸酸沉反應釜內的超聲波振動裝置；步驟4、預設時間后，結晶過程已經得到充分反應，開啟所述硫酸酸沉反應釜的排料閥門，使料液通過反應釜出料管線流出。2.根據權利要求1所述的鉬酸銨制備方法，其特征在于，所述步驟1，具體包括：所述酸沉原液的補入流量為20-30m3/h；所述酸沉原液加入所述硫酸酸沉反應釜1.5m3時，停止補料。3.根據權利要求1所述的鉬酸銨制備方法，其特征在于，所述步驟2，具體包括：將所述硫酸管線上的閥門逐漸開啟、然后通過調節(jié)所述閥門的開啟度來控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超過1m3/h，并控制硫酸中和過程溫度不超過60攝氏度。4.根據權利要求3所述的鉬酸銨制備方法，其特征在于，所述步驟3，之后還包括：加酸期間，檢測所述硫酸酸沉反應釜內ph值，待所述硫酸酸沉反應釜內ph值達到3.0時，減小硫酸加量，直至測量所述硫酸酸沉反應釜內ph值為2.5時，立即停止硫酸加料，并將所述攪拌裝置頻率調至20hz。5.一種鉬酸銨制備裝置，其特征在于，應用于權利要求1-4任一項所述的一種鉬酸銨制備方法；所述裝置，包括：硫酸酸沉反應釜(2)、攪拌裝置(1)、超聲波振動裝置(4)、酸沉原液管線(7)、硫酸管線(9)、冷卻水進口管線(14)和冷卻水出口管線(6)；通過酸沉原液管線(7)向硫酸酸沉反應釜(2)補入酸沉原液；攪拌裝置(1)和超聲波振動裝置(4)均設置在硫酸酸沉反應釜(2)內；通過硫酸管線(9)向硫酸酸沉反應釜(2)內加入硫酸；通過冷卻水進口管線(14)和冷卻水出口管線(6)向硫酸酸沉反應釜(2)夾套補入冷卻水，從而控制硫酸酸沉反應釜(2)內的反應溫度。6.根據權利要求5所述的鉬酸銨制備裝置，其特征在于，所述裝置還包括：用于檢測硫酸酸沉反應釜(2)內ph值的ph計探頭(3)。7.根據權利要求5所述的鉬酸銨制備裝置，其特征在于，硫酸管道(9)上設置有閥門(10)和調節(jié)閥門(11)。8.根據權利要求5所述的鉬酸銨制備裝置，其特征在于，冷卻水進口管線(14)和冷卻水出口管線(6)上分別設置有進口閥門(15)和出口閥門(5)。9.根據權利要求5所述的鉬酸銨制備裝置，其特征在于，硫酸管線(9)上設置有用于記錄硫酸流量的流量計(16)。10.根據權利要求5所述的鉬酸銨制備裝置，其特征在于，所述裝置，還包括：設置在硫酸酸沉反應釜(2)底部的反應釜出料管線(13)和設置在反應釜出料管線(13)上的排料閥門(12)。

技術總結

本申請屬于鉬酸銨生產技術領域，具體涉及一種鉬酸銨制備方法及裝置；該方法，包括：步驟1、將酸沉原液通過酸沉原液管線補入硫酸酸沉反應釜；步驟2、啟動所述硫酸酸沉反應釜的攪拌裝置，通過硫酸管線向所述硫酸酸沉反應釜內加入硫酸；步驟3、當所述硫酸酸沉反應釜內pH值達到預設值時，開啟所述硫酸酸沉反應釜內的超聲波振動裝置；步驟4、預設時間后，結晶過程已經得到充分反應，開啟所述硫酸酸沉反應釜的排料閥門，使料液通過反應釜出料管線流出。本申請在使用硫酸與正鉬酸銨溶液攪拌酸沉的基礎上，增加使用超聲波振動器，以此來加速化學反應的進行，從而使更多細小的多鉬酸銨微晶加速凝聚，使鉬金屬的收率提高。使鉬金屬的收率提高。使鉬金屬的收率提高。

技術研發(fā)人員：李世俊 李鵬舉 任燕巢 梁偉 趙志鵬 李濤 薛玉東

受保護的技術使用者：中核沽源鈾業(yè)有限責任公司

技術研發(fā)日：2022.12.13

技術公布日：2023/5/16