1.本發(fā)明屬于化工處理制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)及工藝和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

2.在化工、制藥、材料合成等領(lǐng)域，通常涉及液固、液液固、氣液固等生成細(xì)小懸浮固體顆粒物的反應(yīng)，這些反應(yīng)過程結(jié)束后往往需要緊接著對(duì)物料進(jìn)行固液分離，以便從母液中分離出固體顆粒物產(chǎn)品，而且部分合成反應(yīng)制備的固體顆粒物還需通過洗滌工藝，去除其表面殘留的母液之后，進(jìn)入下一步的處理工段。

3.現(xiàn)有工藝流程中，反應(yīng)、液固分離、產(chǎn)品洗滌常常分別在不同設(shè)備中進(jìn)行，其中反應(yīng)釜只能提供攪拌和滿足反應(yīng)必要的工藝條件，而無固液分離功能和洗滌功能，需要增加體外分離單元實(shí)現(xiàn)固液分離和體外洗滌單元實(shí)現(xiàn)漿料洗滌，這一方面會(huì)增加工藝流程復(fù)雜性，生產(chǎn)成本也較高；另一方面濃縮后的高固含量漿料回流至反應(yīng)釜時(shí)會(huì)影響反應(yīng)釜中的顆粒物濃度均布，從而影響反應(yīng)效率，針對(duì)顆粒物制備反應(yīng)工藝時(shí)其生成物顆粒的生長(zhǎng)成形和產(chǎn)品品質(zhì)的一致性也較差。針對(duì)該技術(shù)缺陷，現(xiàn)有技術(shù)中如沉淀法合成三元材料前驅(qū)體過程中通過降低體外固液分離單元濃液的回流量來減緩對(duì)反應(yīng)釜生成物顆粒生長(zhǎng)形貌的影響，但同時(shí)會(huì)降低工作效率。并且，常規(guī)的體外固液分離單元在分離過程中極易形成濾餅，降低了通量和分離效率，且工藝流程冗長(zhǎng)，占地較大，控制操作繁瑣。而在洗滌過程中，傳統(tǒng)的板框、離心機(jī)等濾餅洗滌過程中存在跑料、洗滌不均勻以及產(chǎn)生大量洗滌廢水帶來的環(huán)保問題等。

4.基于此，本領(lǐng)域技術(shù)人員有必要提供一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)及工藝和應(yīng)用，以簡(jiǎn)化工藝流程，提高反應(yīng)效率，同時(shí)提高分離和洗滌效果，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)工藝下的生產(chǎn)成本的有效降低和環(huán)保排放問題從源頭上有效解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)及工藝和應(yīng)用，以簡(jiǎn)化工藝流程，提高反應(yīng)效率，同時(shí)提高分離和洗滌效果，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)工藝下的生產(chǎn)成本的有效降低和環(huán)保排放問題從源頭上有效解決。

6.本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

7.一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，包括：

8.進(jìn)料裝置，用于存儲(chǔ)和輸送反應(yīng)原料；

9.一體化反應(yīng)及分離裝置，所述一體化反應(yīng)及分離裝置包含連接于進(jìn)料裝置下游的反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜中設(shè)置有至少一組分離組件，用于在原料反應(yīng)時(shí)進(jìn)行固液相的動(dòng)態(tài)分離，所述分離組件包括在反應(yīng)釜?dú)んw的中部貫穿設(shè)置的一中空轉(zhuǎn)軸，所述中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置多個(gè)中空的分離膜片，且中空轉(zhuǎn)軸的空腔與分離膜片的內(nèi)腔連通，所述中空轉(zhuǎn)軸沿軸向的第一端連接驅(qū)動(dòng)元件，第二端用于輸出分離后的母液清液。

10.優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜內(nèi)平行于所述中空轉(zhuǎn)軸還設(shè)置有液體分布器，所述液體分布器與所述進(jìn)料裝置連通；

11.所述反應(yīng)釜內(nèi)位于分離膜片的底部設(shè)有排料口。

12.優(yōu)選的，所述分離膜片為中空?qǐng)A盤狀結(jié)構(gòu)，其膜孔徑為1nm～50μm，分離膜片的直徑為50～5000mm。

13.優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜上連接有洗滌裝置，所述洗滌裝置包括用于供應(yīng)洗滌介質(zhì)的供水箱，所述供水箱通過供液閥連接至所述液體分布器，用于對(duì)分離后的固體物料進(jìn)行洗滌。

14.優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜的下游依次連接洗滌廢液罐和多級(jí)膜分離單元，所述多級(jí)膜分離單元采用納濾膜和/或反滲透膜，用于對(duì)洗滌后的洗滌廢液進(jìn)行分離，所述多級(jí)膜分離單元設(shè)有濃液出口和清液出口，清液出口循環(huán)連接至供水箱。

15.進(jìn)一步的，所述洗滌裝置還包括帶清洗液流量閥的清洗管道，所述清洗管道連接至所述液體分布器；所述反應(yīng)釜的底部還設(shè)有用于排出清洗后廢液和殘余母液的排盡口，所述洗滌廢液罐的前端與換熱單元連通，用于降低洗滌廢液的溫度。

16.進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有擾流元件；所述擾流元件的截面設(shè)為梳齒狀，多個(gè)間隔均布的梳齒間隔插入相鄰分離膜片的間隔區(qū)域內(nèi)。

17.進(jìn)一步的，所述進(jìn)料裝置包括原料存儲(chǔ)單元，所述原料存儲(chǔ)單元通過帶進(jìn)料閥的進(jìn)料管道連接至液體分布器。

18.進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜上還連接有反沖洗裝置，所述反沖洗裝置包括帶反沖閥的反沖管道，反沖管道連接至反沖罐，所述反沖罐的底部還與所述中空轉(zhuǎn)軸的第二端連通。

19.進(jìn)一步的，所述中空轉(zhuǎn)軸沿軸向的第二端通過緩沖罐分別連接至反沖罐和母液罐；所述緩沖罐與反沖罐和母液罐的連接管道上設(shè)有清液視鏡。

20.進(jìn)一步的，所述供水箱上設(shè)有供水箱熱源流量閥，并設(shè)有溫度傳感器，用于調(diào)節(jié)供水箱內(nèi)洗滌介質(zhì)的溫度。

21.進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜上設(shè)有反應(yīng)釜熱源流量閥，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度；所述反應(yīng)釜上還設(shè)有帶排氣流量閥的排氣管道；所述反應(yīng)釜上還設(shè)有壓力表，用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的操作壓力。

22.根據(jù)本發(fā)明上述提供的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，還可以提供一種一體化反應(yīng)及分離工藝，包括如下步驟：

23.s1、反應(yīng)原料連續(xù)計(jì)量進(jìn)入一體化反應(yīng)及分離裝置的反應(yīng)釜內(nèi)，通過調(diào)節(jié)進(jìn)料流量控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，通過分離組件對(duì)反應(yīng)后的物料進(jìn)行母液清液和固體物料的分離；

24.s2、待反應(yīng)釜中的固體物料滿足物化特性時(shí)，停止對(duì)反應(yīng)釜的進(jìn)料，反應(yīng)釜中得到漿料產(chǎn)品。該技術(shù)方案中固體物料的物化特性包括反應(yīng)產(chǎn)物的粒徑、振實(shí)密度、比表面積，以及固體催化劑的催化活性等，不同反應(yīng)體系采用的物化特性可能不同。

25.進(jìn)一步的，所述一體化反應(yīng)及分離工藝，還包括如下步驟：

26.s3、通過洗滌裝置向反應(yīng)釜中加入洗滌介質(zhì)，洗滌介質(zhì)在壓力的驅(qū)動(dòng)下，對(duì)反應(yīng)釜中的漿料進(jìn)行洗滌，產(chǎn)生的洗滌廢液儲(chǔ)存至洗滌廢液罐；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)洗滌合格后的漿料產(chǎn)品，通過排料閥存儲(chǔ)至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐。

27.優(yōu)選的，所述步驟s3包括洗滌之前漿料產(chǎn)品的濃縮過程，通過控制分離組件的轉(zhuǎn)速進(jìn)行漿料濃縮，使固體物料在分離組件膜片表面逐漸形成濾餅；排出殘余母液，對(duì)固體顆粒物開始洗滌過程。

28.進(jìn)一步的，上述步驟更具體的為：

29.步驟s1中，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，驅(qū)動(dòng)分離組件中位于反應(yīng)釜中部的中空轉(zhuǎn)軸的第一端轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)在中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置且相互連通的分離膜片旋轉(zhuǎn)，反應(yīng)生成的母液清液在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸的空腔內(nèi)，經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸的第二端排出，反應(yīng)體系中的固體顆粒物則被截留在分離膜片的表面；并且，反應(yīng)釜中的固體顆粒物在分離膜片的旋轉(zhuǎn)和擾流元件的共同作用下，均勻懸浮分布在反應(yīng)釜中；

30.步驟s3中，開啟洗滌裝置中供水箱出口的水洗泵，同時(shí)控制中空轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，洗滌介質(zhì)在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片的表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸在完成對(duì)漿料的洗滌并經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸的第二端排出后，經(jīng)換熱單元冷卻后儲(chǔ)存至洗滌廢液罐；其中，對(duì)于反應(yīng)釜內(nèi)的漿料產(chǎn)品，取樣檢測(cè)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量合格后，漿料卸至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐；洗滌廢液罐中的洗滌廢液，通過多級(jí)膜分離單元的納濾膜和/或反滲透膜分離后，清液回流至供水箱循環(huán)使用。

31.進(jìn)一步的，所述步驟s2包括：反應(yīng)釜中固含量不斷提升至規(guī)定數(shù)值時(shí)，母液清液排至母液罐，固體物料通過排料閥卸料至產(chǎn)品儲(chǔ)罐，進(jìn)入后續(xù)處理工序。

32.優(yōu)選的，在上述工藝中，根據(jù)需要對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行反沖洗；反沖洗過程為：

33.自中空轉(zhuǎn)軸排出的母液清液或洗滌廢液通過緩沖罐進(jìn)入反沖罐，反沖罐中的母液清液或洗滌廢液在反沖氣壓推動(dòng)下，通過中空轉(zhuǎn)軸從分離膜片的膜內(nèi)側(cè)向膜表面滲透，通過反沖洗去除分離膜片表面的沉積物。

34.當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行較長(zhǎng)時(shí)間后，反沖洗未完全恢復(fù)清液通量時(shí)，定期將系統(tǒng)設(shè)備物料排盡，通過清洗管道加入清洗液對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從排盡口外排；并且，清洗完成后利用供水箱中的洗滌介質(zhì)進(jìn)行沖洗，避免殘留清洗液對(duì)產(chǎn)品的污染。

35.優(yōu)選的，控制中空轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)數(shù)為0～1500r/min；反應(yīng)釜內(nèi)操作壓力為0～5bar。

36.根據(jù)本發(fā)明上述提供的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)及工藝，還可以提供一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)的應(yīng)用，具體的，可用于液相法生成固體生成物的反應(yīng)或者粉體催化劑流化床反應(yīng)中。

37.本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

38.(1)本發(fā)明可以提供一種反應(yīng)與動(dòng)態(tài)分離一體化的裝置及工藝，利用分離膜片進(jìn)行原位反應(yīng)及動(dòng)態(tài)分離，保證膜的高通量與固體顆粒物的低漏濾量。本發(fā)明適用于液相法制備超細(xì)粉體或催化添加劑為細(xì)小顆粒物的場(chǎng)合，可以實(shí)現(xiàn)邊進(jìn)反應(yīng)原料反應(yīng)，邊分離濾液，提高反應(yīng)的效率和催化劑的利用率。

39.(2)本發(fā)明同時(shí)還提供了一種集反應(yīng)、動(dòng)態(tài)分離與洗滌一體化的系統(tǒng)及工藝，在反應(yīng)釜中利用分離膜片的旋轉(zhuǎn)和擾流元件的共同作用，將反應(yīng)生成的固態(tài)物料均勻懸浮分布在反應(yīng)釜中，實(shí)現(xiàn)無濾餅動(dòng)態(tài)均勻分離和洗滌，保證分離膜片的高清液通量，分離和洗滌效率更高。尤其適用于液相法制備超細(xì)粉體的場(chǎng)合，如氧化鈦、氧化鋁、電池正極材料及其前驅(qū)體等，可以實(shí)現(xiàn)邊進(jìn)反應(yīng)原料反應(yīng)，邊分離濾液，反應(yīng)完成后直接進(jìn)行洗滌過程，洗滌廢液處理之后循環(huán)利用。

40.(3)本發(fā)明在一體化反應(yīng)及分離裝置中集成反應(yīng)、動(dòng)態(tài)分離過程，也可以集成洗滌

過程，可以邊進(jìn)料邊反應(yīng)，邊動(dòng)態(tài)分離，反應(yīng)集成度高，且能夠使固體顆粒物在反應(yīng)釜內(nèi)保持原位均勻生長(zhǎng)，避免了體外轉(zhuǎn)移對(duì)產(chǎn)品造成的不利生長(zhǎng)因素，并通過反沖洗裝置可根據(jù)實(shí)際需求對(duì)一體化反應(yīng)及分離裝置進(jìn)行再生，同時(shí)有效提高了反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。從而，可以使整體工藝實(shí)現(xiàn)間歇或半間歇半連續(xù)或連續(xù)生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。且具有整體系統(tǒng)占地小、反應(yīng)流程短，反應(yīng)固含量高，反應(yīng)釜體積利用率高，產(chǎn)能高，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。

41.(4)本發(fā)明的一體化反應(yīng)及分離裝置，利用驅(qū)動(dòng)元件驅(qū)動(dòng)中空轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)分離膜片的旋轉(zhuǎn)，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜中的物料起到較好的攪拌作用，能夠替代傳統(tǒng)反應(yīng)釜中的攪拌裝置，顯著降低能耗，起到節(jié)能環(huán)保的目的。

42.(5)本發(fā)明的一體化反應(yīng)及分離裝置易于清洗，適用于不同系列產(chǎn)品間的靈活切換，工業(yè)推廣價(jià)值大。

附圖說明

43.圖1為本發(fā)明一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)在一種實(shí)施例下的結(jié)構(gòu)示意圖。

44.圖2為本發(fā)明一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)在另一種實(shí)施例下的結(jié)構(gòu)示意圖。

45.圖中標(biāo)注符號(hào)的含義如下：

46.10?進(jìn)料裝置，100?反應(yīng)原料存儲(chǔ)單元，110?進(jìn)料閥，120?進(jìn)料泵，121?進(jìn)料泵出口止回閥；

47.20?一體化反應(yīng)及分離裝置，200?反應(yīng)釜，210?驅(qū)動(dòng)元件，220?反應(yīng)釜?dú)んw，230?分離膜片，240?中空轉(zhuǎn)軸，250?擾流元件，260?液體分布器，270?清液視鏡，280?反應(yīng)釜熱源流量閥，281?排氣流量閥，282?排料閥，283?壓力表，284?溫度傳感器，285?排盡口，290?緩沖罐；

48.300?母液罐，310?母液排出閥，320?母液罐排料閥；

49.400?合格料儲(chǔ)410?合格料排料閥；

50.500?廢液罐，510?增壓泵，511?增壓泵出口止回閥，520?洗滌廢液排出閥；

51.600?多級(jí)膜分離單元，610?膜分離清液閥，620?膜分離濃液閥；

52.70?反沖洗裝置，700?反沖罐，710?反沖閥；

53.80?洗滌裝置，800?供水箱，810?補(bǔ)水閥，811?溫度傳感器，820?供液閥，821?供水箱熱源流量閥，822?清洗液流量閥，830?水洗泵，831?水洗泵出口止回閥；

54.900?換熱單元。

具體實(shí)施方式

55.下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

56.根據(jù)本發(fā)明提供的一種實(shí)施例，結(jié)合圖1所示，根據(jù)本發(fā)明提供的一種實(shí)施例，為一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，包括：進(jìn)料裝置10，用于存儲(chǔ)和輸送反應(yīng)原料；

57.一體化反應(yīng)及分離裝置20，一體化反應(yīng)及分離裝置20包含連接于進(jìn)料裝置10下游的反應(yīng)釜200；所述反應(yīng)釜200中設(shè)置有至少一組分離組件，用于在原料反應(yīng)時(shí)同步進(jìn)行固液相的動(dòng)態(tài)分離。根據(jù)本實(shí)施例，在一體化反應(yīng)及分離裝置20中集成反應(yīng)和動(dòng)態(tài)分離，可以邊進(jìn)料反應(yīng)，邊動(dòng)態(tài)分離母液，反應(yīng)集成度高，避免了體外轉(zhuǎn)移對(duì)反應(yīng)造成的不利因素，適

用于液固、液液固、氣液固等多相反應(yīng)的反應(yīng)物或生成物或催化添加劑為細(xì)小顆粒物的場(chǎng)合，能夠提高反應(yīng)的效率和催化劑的利用率。

58.作為優(yōu)選的一實(shí)施例，所述分離組件包括在反應(yīng)釜?dú)んw220的中部貫穿設(shè)置的一中空轉(zhuǎn)軸240，所述中空轉(zhuǎn)軸240上間隔設(shè)置多個(gè)中空的分離膜片230，且中空轉(zhuǎn)軸240的空腔與分離膜片230的內(nèi)腔連通，所述中空轉(zhuǎn)軸240沿軸向的第一端連接驅(qū)動(dòng)元件210如攪拌電機(jī)，第二端用于輸出分離后的母液清液，分離后的母液清液輸出至緩沖罐290；所述分離組件在驅(qū)動(dòng)元件210的驅(qū)動(dòng)下旋轉(zhuǎn)，同時(shí)能夠?qū)Ψ磻?yīng)釜200內(nèi)的物料起到較好的攪拌作用；所述反應(yīng)釜200內(nèi)平行于中空轉(zhuǎn)軸240還設(shè)置有液體分布器260，所述液體分布器260與所述進(jìn)料裝置10連通；所述反應(yīng)釜200內(nèi)位于分離膜片230的底部設(shè)有排料口，通過排料閥282排出固體物料。

59.根據(jù)本實(shí)施例，反應(yīng)原料經(jīng)進(jìn)料裝置10通過液體分布器260進(jìn)入反應(yīng)釜200內(nèi)，通過驅(qū)動(dòng)元件210對(duì)中空轉(zhuǎn)軸240的驅(qū)動(dòng)，使中空轉(zhuǎn)軸240帶動(dòng)分離膜片230旋轉(zhuǎn)，帶動(dòng)反應(yīng)釜200內(nèi)物料形成混流，在反應(yīng)釜的進(jìn)料到出料之間的空間內(nèi)形成壓力差，反應(yīng)體系中的固體顆粒物被截留在分離膜片230表面，反應(yīng)釜中的固體顆粒物在混流作用下，均勻懸浮分布在反應(yīng)釜中，而反應(yīng)后的母液清液則在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片230表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸240，經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸240的第二端排出，具體的，可經(jīng)過緩沖罐290排出至母液罐300。優(yōu)選的，分離膜片230沿中空轉(zhuǎn)軸240的軸向均勻間隔分布，提高混流效果。

60.在實(shí)際應(yīng)用中，中空轉(zhuǎn)軸240上的分離膜片230為中空的圓盤狀，分離膜片230上的膜孔徑為1nm～50μm，分離膜片230的直徑為50～5000mm。所述的中空轉(zhuǎn)軸240的結(jié)構(gòu)為中空柱狀，中空轉(zhuǎn)軸240的外直徑為10～500mm，壁厚為2～25mm。中空轉(zhuǎn)軸240與反應(yīng)釜?dú)んw220之間采用機(jī)械密封裝置進(jìn)行密封，驅(qū)動(dòng)元件210與中空轉(zhuǎn)軸240通過連軸傳動(dòng)或者皮帶傳動(dòng)或者齒輪傳動(dòng)實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)。

61.結(jié)合上述，本發(fā)明的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)可以在密閉、正壓環(huán)境下工作，避免反應(yīng)體系與外部空氣環(huán)境的相互接觸，影響反應(yīng)體系，污染環(huán)境，提高可靠性。

62.為了提高系統(tǒng)的適用性，結(jié)合圖2所示，所述反應(yīng)釜200上連接有洗滌裝置80，用于對(duì)分離后的固體物料進(jìn)行洗滌。通過對(duì)洗滌的集成，可以間歇或半間歇半連續(xù)或連續(xù)生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。適用于液固、液液固、氣液固等多相反應(yīng)的反應(yīng)物或生成物為細(xì)小顆粒物的場(chǎng)合。其中，所述洗滌裝置80包括用于供應(yīng)洗滌介質(zhì)的供水箱800，所述供水箱800通過供液閥820連接至所述液體分布器260。

63.更優(yōu)的，所述洗滌裝置80還包括帶清洗液流量閥822的清洗管道，所述清洗管道連接至所述液體分布器260；所述反應(yīng)釜200的底部還設(shè)有用于排出清洗后廢液和殘余母液的排盡口285。

64.作為優(yōu)選的再一實(shí)施例，所述供水箱800上設(shè)有帶補(bǔ)水閥810的補(bǔ)水管道；所述供水箱800通過水洗泵830及水洗泵出口止回閥831后經(jīng)供液閥820連接至所述液體分布器260，用于控制進(jìn)入液體分布器260的洗滌介質(zhì)流量。

65.并且，供水箱800上還設(shè)有帶供水箱熱源流量閥821的熱源管道，并設(shè)有溫度傳感器811，所述溫度傳感器811與供水箱熱源流量閥821電連接，從而根據(jù)所測(cè)的溫度數(shù)值，結(jié)合處理需求，調(diào)節(jié)供水箱800內(nèi)洗滌介質(zhì)如純水的溫度。一般情況下，控制水洗溫度為0～150℃。根據(jù)本實(shí)施例，利用洗滌裝置80可以對(duì)反應(yīng)釜200內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行洗滌以得到合格料。

在反應(yīng)間隙，可以通過清洗管道加入清洗液對(duì)分離組件進(jìn)行清洗，清洗后的廢液經(jīng)排盡口285外排。此外，清洗完成后還可以利用洗滌介質(zhì)如純水進(jìn)行再次沖洗，避免殘留清洗液對(duì)產(chǎn)品造成污染。從而進(jìn)一步保證反應(yīng)所收集漿料產(chǎn)品的質(zhì)量。

66.為了進(jìn)一步便于排料，排料口處設(shè)為漏斗狀。其中，排料口處通過控制排料閥282的開啟將產(chǎn)品排出至合格料儲(chǔ)罐400，經(jīng)過合格料罐排料閥410進(jìn)入后續(xù)工序。

67.更進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜200內(nèi)還設(shè)有擾流元件250；所述擾流元件250的截面設(shè)為梳齒狀，多個(gè)間隔均布的梳齒間隔插入相鄰分離膜片230的間隔區(qū)域內(nèi)，以進(jìn)一步形成湍流效果。此外，擾流元件250可采用機(jī)械擾流梳或氣差擾流或射流擾流方式。本發(fā)明在分離膜片230的轉(zhuǎn)動(dòng)和擾流元件250的共同作用下，固體顆粒物均勻懸浮，反應(yīng)體系中飽和度始終均一，固體顆粒物的生長(zhǎng)均勻，反應(yīng)生成固體顆粒物粒徑的均一性較好，適用于不同粒徑級(jí)別顆粒物的生產(chǎn)。

68.作為優(yōu)選的另一實(shí)施例，所述進(jìn)料裝置10包括原料存儲(chǔ)單元100，所述原料存儲(chǔ)單元100通過帶進(jìn)料泵120和進(jìn)料閥110的進(jìn)料管道連接至所述液體分布器260；并且所述液體分布器260沿釜壁平行于中空轉(zhuǎn)軸240的軸向布置，如圖1所示，以使反應(yīng)原料能夠充分被均勻分布到各分離膜片230上，提高反應(yīng)和固液分離的充分性。為保證進(jìn)料過程均勻性，進(jìn)料裝置10設(shè)在反應(yīng)釜200上的原料進(jìn)料口可設(shè)為多個(gè)，且沿反應(yīng)釜200對(duì)稱均勻分布，并分別與釜內(nèi)的液體分布器260連通。另外，根據(jù)實(shí)際反應(yīng)所需原料的種類，原料存儲(chǔ)單元100可包括多個(gè)，并且均通過進(jìn)料口與液體分布器260連通。

69.作為優(yōu)選的又一實(shí)施例，所述反應(yīng)釜200上還連接有反沖洗裝置70，所述反沖洗裝置70包括帶反沖閥710的反沖管道，反沖管道連接至反沖罐700，所述反沖罐700的底部還與所述中空轉(zhuǎn)軸240的第二端連通，以接收部分分離的母液清液和洗滌廢液，作為反沖洗液用。

70.根據(jù)本實(shí)施例，反沖洗裝置70可根據(jù)實(shí)際需求對(duì)一體化反應(yīng)及分離裝置20中的分離組件進(jìn)行再生，同時(shí)有效提高了反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。具體的，反沖洗裝置70可以利用反應(yīng)生成并動(dòng)態(tài)分離后排出的母液清液或洗滌廢液，在反沖氣的推動(dòng)下，通過中空轉(zhuǎn)軸240從分離膜片230內(nèi)側(cè)向分離膜片的外表面滲透，通過反沖洗去除分離膜片230表面的沉積物；對(duì)反應(yīng)釜200實(shí)現(xiàn)反向沖洗，恢復(fù)分離膜片230的膜通量。

71.作為優(yōu)選的再一實(shí)施例，所述反沖罐700的上部還與換熱單元900連通，所述換熱單元900的下游依次連接洗滌廢液罐500、多級(jí)膜分離單元600，所述多級(jí)膜分離單元600采用納濾膜和/或反滲透膜，用于對(duì)洗滌后的洗滌廢液進(jìn)行處理回用，所述多級(jí)膜分離單元600設(shè)有濃液出口和清液出口，清液出口循環(huán)連接至供水箱800，清液作為洗滌補(bǔ)充水進(jìn)行循環(huán)利用，有效的降低了耗水量，濃液則進(jìn)入回收系統(tǒng)處理。

72.在上述實(shí)施例中，所述中空轉(zhuǎn)軸240沿軸向的第二端通過緩沖罐290分別連接至反沖罐700和母液罐300；所述緩沖罐290與反沖罐700和母液罐300的連接管道上設(shè)有清液視鏡270。從而便于觀察從反應(yīng)釜200中排出母液清液的澄清度。以便于及時(shí)發(fā)現(xiàn)觀察反應(yīng)狀況，并適時(shí)做出相應(yīng)工序的切換調(diào)整。并且，緩沖罐290與母液罐300之間的管道上設(shè)置母液排出流量閥310，用于調(diào)節(jié)母液排出量。母液罐300通過母液罐排料閥320將反應(yīng)母液排出至下一處理工序。

73.在實(shí)際應(yīng)用中，換熱單元900的出口通過帶洗滌廢液排出閥520的洗滌廢液排出管

道連接至洗滌廢液罐500。換熱單元900通過換熱介質(zhì)能夠有效降低洗滌廢液的溫度，從而保證后續(xù)多級(jí)膜分離單元600在較低的溫度下工作，延長(zhǎng)膜元件的使用壽命。

74.據(jù)此，可通過洗滌裝置80對(duì)反應(yīng)釜200內(nèi)物料進(jìn)行洗滌，得到的洗滌廢液可以結(jié)合工藝情況與需求進(jìn)行回收利用，比如，待反應(yīng)釜中的固體物料滿足物化特性時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜200的進(jìn)料泵120和進(jìn)料閥110，停止對(duì)反應(yīng)釜200的進(jìn)料，控制中空轉(zhuǎn)軸240的轉(zhuǎn)速，如降低或停止轉(zhuǎn)動(dòng)，減少錯(cuò)流對(duì)分離膜片230的沖刷作用，使得固體物料在分離膜片230的膜表面逐漸形成濾餅，殘余母液通過排盡口285排出后，通過洗滌裝置80對(duì)濾餅開始洗滌過程，具體的：開啟供水罐800出口的水洗泵830，打開供液閥820，控制一定洗滌溫度、壓力和洗滌流量，同時(shí)中空轉(zhuǎn)軸240在洗滌初期緩慢旋轉(zhuǎn)，待濾餅形成漿料后逐漸恢復(fù)至正常轉(zhuǎn)速，洗滌介質(zhì)如純水在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片230表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸240的空腔內(nèi)，自第二端排出，經(jīng)緩沖罐290、反沖罐700進(jìn)入換熱單元900，經(jīng)換熱冷卻后儲(chǔ)存至洗滌廢液罐500，洗滌至取樣檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量合格后，漿料卸至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐400，再經(jīng)合格料排料閥410排出至后續(xù)工序處理；反應(yīng)釜200經(jīng)反沖清洗后進(jìn)入下一批次生產(chǎn)；洗滌過程產(chǎn)生的洗滌廢液，經(jīng)增壓泵510增壓作用通過多級(jí)膜分離單元600，分離后得到的清液通過膜分離清液閥610回流至供水罐800循環(huán)使用，濃液則通過膜分離濃液閥620進(jìn)入回收系統(tǒng)。其中，多級(jí)膜分離單元600為納濾和/或反滲透型；多級(jí)膜分離單元600的清液回收率不低于70％。

75.此外，所述反應(yīng)釜200上設(shè)有反應(yīng)釜熱源流量閥280，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度；所述反應(yīng)釜200上還設(shè)有排氣口，排氣口連通帶排氣流量閥281的排氣管道，以調(diào)節(jié)反應(yīng)釜200內(nèi)的壓力。反應(yīng)釜200上還設(shè)置壓力表283，用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜200內(nèi)的操作壓力。

76.在上述實(shí)施例中，反應(yīng)釜200可采用臥式也可以采用立式結(jié)構(gòu)。針對(duì)反應(yīng)釜200的釜體加熱形式可為夾型套或管型式，加熱媒介為導(dǎo)熱油或飽和蒸汽等。

77.需要說明的是，根據(jù)反應(yīng)物料洗滌的不同需求，供水箱800內(nèi)的洗滌介質(zhì)可以為純水、堿液、醇類等，且供水箱800的個(gè)數(shù)也可以根據(jù)洗滌順序的不同需求設(shè)置為多個(gè)。

78.根據(jù)本發(fā)明提供的另一種實(shí)施例，結(jié)合圖1所示，為一種一體化反應(yīng)及分離工藝，包括如下步驟：

79.s1、反應(yīng)原料連續(xù)計(jì)量進(jìn)入一體化反應(yīng)及分離裝置20的反應(yīng)釜200內(nèi)，通過調(diào)節(jié)進(jìn)料流量控制反應(yīng)釜200內(nèi)的壓力，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，通過分離組件對(duì)反應(yīng)后的物料進(jìn)行母液清液和固體物料的分離；

80.s2、待反應(yīng)釜中的固體物料滿足物化特性時(shí)，停止對(duì)反應(yīng)釜200的進(jìn)料，反應(yīng)釜200中得到漿料產(chǎn)品。

81.其中，步驟s2中，當(dāng)設(shè)置有洗滌工序時(shí)，結(jié)合圖2所示，具體步驟還包括：

82.s3、通過洗滌裝置80向反應(yīng)釜200中加入洗滌介質(zhì)，洗滌介質(zhì)在壓力的驅(qū)動(dòng)下，對(duì)反應(yīng)釜200中的漿料進(jìn)行洗滌，產(chǎn)生的洗滌廢液儲(chǔ)存至洗滌廢液罐500；對(duì)反應(yīng)釜200內(nèi)洗滌合格后的漿料產(chǎn)品，通過排料閥存儲(chǔ)至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐400。

83.或者，步驟s2中，當(dāng)未設(shè)置洗滌工序時(shí)，反應(yīng)釜200中固含量不斷提升至規(guī)定數(shù)值時(shí)，母液清液排至母液罐300，固體物料通過排料閥282卸料至產(chǎn)品儲(chǔ)罐，進(jìn)入后續(xù)處理工序。

84.具體的，上述一體化反應(yīng)及分離工藝的步驟包括：

85.步驟s1中：反應(yīng)原料連續(xù)計(jì)量進(jìn)入一體化反應(yīng)及分離裝置的反應(yīng)釜200內(nèi)，通過一體化裝置的進(jìn)料閥110控制反應(yīng)釜200內(nèi)的壓力，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，驅(qū)動(dòng)分離組件中位于反應(yīng)釜200中部的中空轉(zhuǎn)軸240的第一端轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)在中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置且相互連通的分離膜片230旋轉(zhuǎn)，反應(yīng)生成的母液清液在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片230表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸240的空腔內(nèi)，經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸的第二端排出，反應(yīng)生成的固體顆粒物則被截留在分離膜片230的表面；并且，反應(yīng)釜中生成的固體顆粒物在分離膜片230的旋轉(zhuǎn)和擾流元件250的共同作用下，均勻懸浮分布在反應(yīng)釜中；其中，反應(yīng)漿料在分離膜片230間形成錯(cuò)流，阻礙反應(yīng)生成固體物在膜片表面沉積，膜片表面始終光滑且無濾餅產(chǎn)生，保證膜片具有穩(wěn)定的高清液通量；

86.步驟s3中：通過控制分離組件的轉(zhuǎn)速進(jìn)行漿料濃縮，使固體物料在分離組件膜片表面逐漸形成濾餅；排出殘余母液，對(duì)濾餅開始洗滌過程；開啟洗滌裝置80中供水箱800出口的水洗泵830，同時(shí)中空轉(zhuǎn)軸240在洗滌初期先緩慢旋轉(zhuǎn)至濾餅形成漿料，然后再恢復(fù)正常轉(zhuǎn)速，洗滌水如純水在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片230的表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸240在完成對(duì)漿料的洗滌并經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸240的第二端排出后，經(jīng)換熱單元900冷卻后儲(chǔ)存至洗滌廢液罐500；其中，對(duì)于反應(yīng)釜200內(nèi)的漿料產(chǎn)品，取樣檢測(cè)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量合格后，漿料卸至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐400；洗滌過程產(chǎn)生的洗滌廢液，經(jīng)增壓泵510增壓作用通過多級(jí)膜分離單元600的納濾膜和/或反滲透膜分離后，清液回流至供水箱800循環(huán)使用，濃液進(jìn)入回收系統(tǒng)。

87.根據(jù)本實(shí)施例，反應(yīng)原料在一體化反應(yīng)及分離裝置中進(jìn)行反應(yīng)和動(dòng)態(tài)分離的一體化處理，整個(gè)流程集成度高，提升了整體的生產(chǎn)效率。通過集成洗滌過程和洗滌廢液的處理回用，提升了經(jīng)濟(jì)效益。

88.此外，在該步驟s1中，反應(yīng)液充滿一體化反應(yīng)及分離裝置(或者一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)開啟時(shí)控制出氣口的排氣量及反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得反應(yīng)正常進(jìn)行時(shí)釜內(nèi)液位恒定在合適的位置)，調(diào)節(jié)控制母液排出閥310的開度使得母液排出量和裝置實(shí)際產(chǎn)能相適應(yīng)。根據(jù)不同產(chǎn)品反應(yīng)速率或結(jié)晶速率，通過調(diào)節(jié)母液排出流量控制漿料在裝置內(nèi)的停留時(shí)間。當(dāng)達(dá)到規(guī)定的轉(zhuǎn)化率或固體產(chǎn)品物化特性指標(biāo)時(shí)，反應(yīng)完全。本發(fā)明還可以在反應(yīng)釜200上設(shè)置進(jìn)出口壓差報(bào)警裝置，包括設(shè)置在反應(yīng)釜200上的壓力表283和報(bào)警器，以此監(jiān)測(cè)固體物料對(duì)分離膜片230的堵塞情況。

89.作為優(yōu)選的，步驟s1

?

s3中的反應(yīng)、分離、洗滌過程中，在保持反應(yīng)釜200內(nèi)操作壓差(也即壓力)不變的條件下，當(dāng)反應(yīng)過程中排出的母液清液通量下降或洗滌過程的洗滌廢液流入洗滌廢液罐500的流量下降至初始狀態(tài)時(shí)的80％時(shí)，或者，當(dāng)反應(yīng)釜200內(nèi)壓差超過限度值時(shí)，通入反沖氣對(duì)反應(yīng)釜200進(jìn)行反沖洗，反沖洗過程為：

90.自中空轉(zhuǎn)軸240排出的清液通過緩沖罐290進(jìn)入反沖罐700，反沖罐700中的清液在反沖氣壓推動(dòng)下，通過中空轉(zhuǎn)軸240從分離膜片230的膜內(nèi)側(cè)向膜表面滲透，通過反沖洗去除分離膜片230表面的沉積物。其中，清液通量下降可通過清液視鏡270觀察得到；壓差超過限度值可通過反應(yīng)釜200上設(shè)置的進(jìn)出口壓差報(bào)警裝置實(shí)現(xiàn)監(jiān)測(cè)。

91.并且，步驟s3之后，反應(yīng)釜200經(jīng)反沖洗后再重復(fù)投入反應(yīng)。反沖洗步驟同上述過程。

92.進(jìn)一步的，當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行較長(zhǎng)時(shí)間后，反沖洗未完全恢復(fù)清液通量時(shí)，定期將系統(tǒng)設(shè)備物料排盡，通過清洗管道加入清洗液清洗，清洗后的廢液從排盡口285外排；并且，清洗完

成后利用供水箱800中的洗滌介質(zhì)如純水進(jìn)行沖洗，避免殘留清洗液對(duì)產(chǎn)品的污染。

93.在上述反應(yīng)工藝中，為了進(jìn)一步提高產(chǎn)物生產(chǎn)質(zhì)量和效率，控制反應(yīng)原料總的進(jìn)料流量為0～5000l/h；中空轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)數(shù)為0～1500r/min；并控制反應(yīng)釜中的固含量為0～70％；反應(yīng)ph為0～14；反應(yīng)溫度為0～150℃；反應(yīng)釜內(nèi)操作壓力為0～5bar；反應(yīng)時(shí)間為0～200h。

94.根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例提供的反應(yīng)系統(tǒng)和工藝，可應(yīng)用于液相法生成固體生成物的反應(yīng)或者粉體催化劑流化床反應(yīng)中。以下提供具體的應(yīng)用例：

95.應(yīng)用例1己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中肟化催化劑回收

96.目前國(guó)內(nèi)使用鈦硅分子篩催化環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟。

97.反應(yīng)與動(dòng)態(tài)分離過程

98.利用圖1的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，通過進(jìn)料機(jī)構(gòu)10，使叔丁醇、氨氣、催化劑分別從不同的進(jìn)料口進(jìn)入液體分布器260，在反應(yīng)釜200內(nèi)反應(yīng)，催化劑濃度為3wt％，反應(yīng)完全后，含催化劑的反應(yīng)液經(jīng)反應(yīng)釜200內(nèi)部的分離膜片230分離后，母液清液經(jīng)過母液排出閥310進(jìn)入母液罐300，經(jīng)過后續(xù)工藝得到環(huán)己酮肟，進(jìn)而生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。催化劑則被截留在反應(yīng)釜200內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，直到催化劑活性降低到需要再生時(shí)，停止進(jìn)料，需要再生的催化劑經(jīng)過反應(yīng)釜的排料閥282排出后進(jìn)入后續(xù)處理工序。

99.反沖與清洗恢復(fù)過程

100.保持反應(yīng)釜200內(nèi)操作壓差不變的條件下，當(dāng)反應(yīng)過程的母液清液流入母液罐300的流量下降至初始狀態(tài)時(shí)的80％時(shí)，需進(jìn)行反沖過程，母液排出閥310關(guān)閉，反沖閥510開啟，控制反沖氣表壓為0.1mpa，緩沖罐500中清液在反沖氣壓力作用下，進(jìn)入反應(yīng)釜200中，對(duì)分離膜片表面的催化劑粉體進(jìn)行反沖，每次反沖時(shí)間持續(xù)30秒，反沖后分離膜片通量恢復(fù)原始狀態(tài)90％以上；在生產(chǎn)間隙定期檢查膜的污染堵塞狀況，及時(shí)需用專用清洗液對(duì)分離膜片進(jìn)行清洗，恢復(fù)膜通量。清洗液流量閥822開啟，清洗液自原料進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)釜200，開啟作為驅(qū)動(dòng)元件210的攪拌電機(jī)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的分離膜片230進(jìn)行清洗，清洗后的廢液經(jīng)排盡口285進(jìn)入排污管線。

101.應(yīng)用例2三元材料前驅(qū)體的反應(yīng)、動(dòng)態(tài)分離與洗滌

102.反應(yīng)與動(dòng)態(tài)分離過程

103.利用圖2的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，反應(yīng)原料存儲(chǔ)單元100中的反應(yīng)原料(硫酸鹽混合溶液、堿溶液、氨水溶液)經(jīng)進(jìn)料泵120連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)入反應(yīng)釜200，硫酸鹽混合溶液、堿溶液以及氨水溶液進(jìn)口位置三者對(duì)稱分布，并通過液體分布器260均勻分布于反應(yīng)釜200中。開啟驅(qū)動(dòng)元件210，反應(yīng)原料在反應(yīng)釜200內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成含固體物質(zhì)的母液，經(jīng)過分離膜片230進(jìn)行固液分離，分離后的母液清液從中空轉(zhuǎn)軸240的第二端排出，經(jīng)緩沖罐290排出至母液罐300和反沖罐700。

104.其中：根據(jù)裝置的設(shè)計(jì)產(chǎn)能，硫酸鹽混合溶液、堿溶液與氨水溶液總流量為400l/h；通過設(shè)置作為驅(qū)動(dòng)元件210的攪拌電機(jī)的工作頻率，控制中空轉(zhuǎn)軸240和分離膜片230的轉(zhuǎn)數(shù)為350r/min，反應(yīng)釜200中的反應(yīng)溫度由反應(yīng)釜熱源流量閥280控制，反應(yīng)溫度恒定在60

±

1℃。調(diào)節(jié)進(jìn)料閥110控制反應(yīng)釜200內(nèi)的絕對(duì)壓力，調(diào)節(jié)母液排出流量閥310，控制反應(yīng)釜200進(jìn)出口壓差為0.2mpa，因反應(yīng)釜200內(nèi)充滿液體且液體不可壓縮，母液清液排出流量與反應(yīng)釜總進(jìn)料流量自動(dòng)維持相等。

105.洗滌與多級(jí)膜分離過程

106.當(dāng)反應(yīng)釜200中固體物料的粒徑滿足要求時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)原料進(jìn)料泵120停止，進(jìn)料閥110和母液排出流量閥310關(guān)閉，降低中空轉(zhuǎn)軸240和分離膜片230的轉(zhuǎn)速直至停止旋轉(zhuǎn)，固體物料在膜片的表面形成濾餅，排出殘余母液；供水箱800的供液閥820和洗滌廢液排出閥520開啟，水洗泵830啟動(dòng)，洗滌過程開始；

107.通過控制供水箱熱源流量閥821，保持供水箱800中純水的溫度在75℃，熱水經(jīng)水洗泵830作用，自進(jìn)料管道進(jìn)入反應(yīng)釜200并通過釜內(nèi)流體分布器260均勻分布，同時(shí)中空轉(zhuǎn)軸240在洗滌初期先緩慢旋轉(zhuǎn)至濾餅形成漿料，然后再恢復(fù)正常轉(zhuǎn)速，純水在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片230的表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸240在完成對(duì)漿料的洗滌，形成的洗滌廢液經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸240的第二端排出后，沿管路依次流經(jīng)清液視鏡270、反沖罐700，再經(jīng)作為換熱單元900的換熱器換熱冷卻至45℃后進(jìn)入洗滌廢液罐500，當(dāng)洗滌廢液罐500中液位達(dá)到上限值，開啟增壓泵510，洗滌廢液經(jīng)多級(jí)膜分離單元600分離后得到清液作為洗滌補(bǔ)充水回流至供水箱800，膜分離后得到的濃液經(jīng)膜分離濃液閥620排至后續(xù)工序進(jìn)行回收處理，多級(jí)膜分離單元600的水回收率不低于70％；根據(jù)供水箱800中液位控制補(bǔ)水閥810補(bǔ)加洗滌介質(zhì)如純水，確保洗滌過程的平衡，當(dāng)取樣檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量合格后，供水箱800的供液閥820和洗滌廢液排出閥520關(guān)閉，水洗泵830停止。此時(shí)，反應(yīng)釜的排料閥282開啟，洗滌合格產(chǎn)品卸料至合格料儲(chǔ)罐400。

108.反沖與清洗恢復(fù)過程

109.保持反應(yīng)釜200內(nèi)操作壓差不變的條件下，當(dāng)反應(yīng)過程的母液清液流入母液罐300或洗滌過程的洗滌廢液流入洗滌廢液罐500的流量下降至初始狀態(tài)時(shí)的80％時(shí)，母液排出閥310、洗滌廢液排出閥520關(guān)閉，反沖閥710開啟，控制反沖氣表壓為0.1mpa，反沖罐700中的清液在反沖氣壓力作用下，通過中空轉(zhuǎn)軸240的第二端進(jìn)入分離膜片230中，對(duì)分離膜片230表面的粉體進(jìn)行反沖，每次反沖時(shí)間持續(xù)30秒，反沖后膜片通量恢復(fù)原始狀態(tài)95％以上；在生產(chǎn)間隙定期檢查分離膜片230的污染堵塞狀況，具體的，可根據(jù)清液通量衰減情況以及反應(yīng)釜內(nèi)的壓差數(shù)值來檢查，及時(shí)需用專用清洗液對(duì)分離膜片進(jìn)行清洗，恢復(fù)膜通量。清洗液進(jìn)口流量控制閥門822開啟，清洗液自原料進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)釜200，開啟驅(qū)動(dòng)元件210對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的分離膜片230進(jìn)行旋轉(zhuǎn)清洗，清洗后的廢液經(jīng)排盡口285進(jìn)入排污管線。

110.應(yīng)當(dāng)說明的是，上述實(shí)施例均可根據(jù)需要自由組合。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于，包括：進(jìn)料裝置，用于存儲(chǔ)和輸送反應(yīng)原料；一體化反應(yīng)及分離裝置，所述一體化反應(yīng)及分離裝置包含連接于進(jìn)料裝置的下游的反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜中設(shè)置有至少一組分離組件，用于在原料反應(yīng)時(shí)進(jìn)行固液相的動(dòng)態(tài)分離，所述分離組件包括在所述反應(yīng)釜?dú)んw的中部貫穿設(shè)置的一中空轉(zhuǎn)軸，所述中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置多個(gè)中空的分離膜片，且所述中空轉(zhuǎn)軸的空腔與所述分離膜片的內(nèi)腔連通，所述中空轉(zhuǎn)軸沿軸向的第一端連接驅(qū)動(dòng)元件，第二端用于輸出分離后的母液清液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)釜內(nèi)平行于所述中空轉(zhuǎn)軸還設(shè)置有液體分布器，所述液體分布器與所述進(jìn)料裝置連通；所述反應(yīng)釜內(nèi)位于所述分離膜片的底部設(shè)有排料口。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述分離膜片為中空盤狀結(jié)構(gòu)，所述分離膜片的膜孔徑為1nm～50μm；和/或；所述分離膜片為圓形結(jié)構(gòu)，直徑為50～5000mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)釜上連接有洗滌裝置，所述洗滌裝置包括用于供應(yīng)洗滌介質(zhì)的供水箱，所述供水箱通過供液閥連接至所述反應(yīng)釜，用于對(duì)反應(yīng)分離后的固體物料進(jìn)行洗滌。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)釜的下游依次連接洗滌廢液罐和多級(jí)膜分離單元，所述多級(jí)膜分離單元采用納濾膜和/或反滲透膜，用于對(duì)洗滌后的洗滌廢液進(jìn)行分離，所述多級(jí)膜分離單元設(shè)有濃液出口和清液出口，清液出口循環(huán)連接至供水箱。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述洗滌裝置還包括帶清洗液流量閥的清洗管道，所述清洗管道連接至所述反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜的底部還設(shè)有用于排出清洗后廢液和殘余母液的排盡口，所述洗滌廢液罐的前端與換熱單元連通，用于降低洗滌廢液的溫度。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有擾流元件；所述擾流元件的截面設(shè)為梳齒狀，多個(gè)間隔均布的梳齒間隔插入相鄰分離膜片的間隔區(qū)域內(nèi)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)釜上還連接有反沖洗裝置，所述反沖洗裝置包括帶反沖閥的反沖管道，所述反沖管道連接至反沖罐，所述反沖罐的底部還與所述中空轉(zhuǎn)軸的第二端連通。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述中空轉(zhuǎn)軸沿軸向的第二端通過緩沖罐分別連接至反沖罐和母液罐；所述緩沖罐與反沖罐和母液罐的連接管道上設(shè)有清液視鏡。10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，其特征在于：所述供水箱上設(shè)有供水箱熱源流量閥，并設(shè)有溫度傳感器，用于調(diào)節(jié)供水箱內(nèi)洗滌介質(zhì)的溫度；

和/或；所述反應(yīng)釜上設(shè)有反應(yīng)釜熱源流量閥，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度；所述反應(yīng)釜上還設(shè)有帶排氣流量閥的排氣管道；所述反應(yīng)釜上還設(shè)有壓力表，用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的操作壓力。11.一種一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于，包括如下步驟：s1、反應(yīng)原料連續(xù)計(jì)量進(jìn)入一體化反應(yīng)及分離裝置的反應(yīng)釜內(nèi)，通過調(diào)節(jié)進(jìn)料流量控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，通過分離組件對(duì)反應(yīng)后的物料進(jìn)行母液清液和固體物料的分離；s2、待反應(yīng)釜中的固體物料滿足物化特性時(shí)，停止對(duì)反應(yīng)釜的進(jìn)料，反應(yīng)釜中得到漿料產(chǎn)品。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于，還包括如下步驟:s3、通過洗滌裝置向反應(yīng)釜中加入洗滌介質(zhì)，洗滌介質(zhì)在壓力的驅(qū)動(dòng)下，對(duì)反應(yīng)釜中的漿料進(jìn)行洗滌，產(chǎn)生的洗滌廢液儲(chǔ)存至洗滌廢液罐；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)洗滌合格后的漿料產(chǎn)品，通過排料閥存儲(chǔ)至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于，步驟s3包括洗滌之前漿料產(chǎn)品的濃縮過程，通過控制分離組件的轉(zhuǎn)速進(jìn)行漿料濃縮，使固體物料在分離組件膜片表面形成濾餅；排出殘余母液，對(duì)固體顆粒物開始洗滌過程。14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于：步驟s1中，反應(yīng)原料在釜內(nèi)反應(yīng)的同時(shí)，驅(qū)動(dòng)分離組件中位于反應(yīng)釜中部的中空轉(zhuǎn)軸的第一端轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)在中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置且相互連通的分離膜片旋轉(zhuǎn)，反應(yīng)生成的母液清液在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸的空腔內(nèi)，經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸的第二端排出，反應(yīng)體系中的固體顆粒物則被截留在分離膜片的表面；并且，反應(yīng)釜中的固體顆粒物在分離膜片的旋轉(zhuǎn)和擾流元件的共同作用下，均勻懸浮分布在反應(yīng)釜中。15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于：步驟s3中，開啟洗滌裝置中供水箱出口的水洗泵，同時(shí)控制中空轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，洗滌介質(zhì)在壓力的驅(qū)動(dòng)下，從分離膜片的表面滲透匯至中空轉(zhuǎn)軸在完成對(duì)漿料的洗滌并經(jīng)中空轉(zhuǎn)軸的第二端排出后，經(jīng)換熱單元冷卻后儲(chǔ)存至洗滌廢液罐；其中，對(duì)于反應(yīng)釜內(nèi)的漿料產(chǎn)品，取樣檢測(cè)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量合格后，漿料卸至合格產(chǎn)品儲(chǔ)罐；洗滌廢液罐中的洗滌廢液，通過多級(jí)膜分離單元的納濾膜和/或反滲透膜分離后，清液回流至供水箱循環(huán)使用。16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于，步驟s2包括：反應(yīng)釜中固含量不斷提升至規(guī)定數(shù)值時(shí)，母液清液排至母液罐，固體物料通過排料閥卸料至產(chǎn)品儲(chǔ)罐，進(jìn)入后續(xù)處理工序。17.根據(jù)權(quán)利要求14或15或16所述的一體化反應(yīng)及分離工藝，其特征在于，根據(jù)需要對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行反沖洗；反沖洗過程為：自中空轉(zhuǎn)軸排出的母液清液或洗滌廢液通過緩沖罐進(jìn)入反沖罐，反沖罐中的母液清液或洗滌廢液在反沖氣壓推動(dòng)下，通過中空轉(zhuǎn)軸從分離膜片的膜內(nèi)側(cè)向膜表面滲透，通過反沖洗去除分離膜片表面的沉積物；和/或；根據(jù)需要通過清洗管道加入清洗液對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從排盡口外排；并且，清洗完成后利用供水箱中的洗滌介質(zhì)進(jìn)行沖洗；

和/或；控制中空轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)數(shù)為0～1500r/min；反應(yīng)釜內(nèi)操作壓力為0～5bar。18.一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)的應(yīng)用，其特征在于，用于液相法生成固體生成物的反應(yīng)或者粉體催化劑流化床反應(yīng)中。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種一體化反應(yīng)及分離系統(tǒng)，包括：進(jìn)料裝置，用于存儲(chǔ)和輸送反應(yīng)原料；一體化反應(yīng)及分離裝置，其包含連接于進(jìn)料裝置的下游的反應(yīng)釜；反應(yīng)釜中設(shè)置有分離組件，用于在原料反應(yīng)時(shí)進(jìn)行固液相的動(dòng)態(tài)分離，反應(yīng)釜上連接有洗滌裝置。其中，分離組件包括在反應(yīng)釜?dú)んw的中部貫穿設(shè)置的一中空轉(zhuǎn)軸，中空轉(zhuǎn)軸上間隔設(shè)置多個(gè)中空的分離膜片，且中空轉(zhuǎn)軸的空腔與分離膜片的內(nèi)腔連通，中空轉(zhuǎn)軸沿軸向的第一端連接驅(qū)動(dòng)元件，第二端用于輸出分離后的母液清液和洗滌廢液；反應(yīng)釜內(nèi)位于分離膜片的上部空間還設(shè)置有液體分布器，其與進(jìn)料裝置連通；底部設(shè)有排料口。同時(shí)還提供了一體化反應(yīng)及分離工藝和應(yīng)用，以提高反應(yīng)效率，同時(shí)提高分離和洗滌效果。和洗滌效果。和洗滌效果。

技術(shù)研發(fā)人員：楊積志 李海波 夏輝鵬 黃磊

受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海安賜環(huán)保科技股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.22

技術(shù)公布日：2021/12/21