1.本發(fā)明涉及稀土永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種大尺寸、高性能的燒結(jié)釹鐵硼磁體及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.燒結(jié)釹鐵硼磁體是一種性能優(yōu)良的稀土永磁材料，是稀土永磁節(jié)能電機(jī)的核心關(guān)鍵材料，是稀土的重要應(yīng)用；其主要應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、消費(fèi)電子、風(fēng)力發(fā)電、家用電器、醫(yī)療設(shè)備、交通運(yùn)輸、航空航海等各個(gè)領(lǐng)域。目前，軌道交通、新能源汽車、大型船舶等行業(yè)對(duì)高性能燒結(jié)釹鐵硼的需求方興未艾。

3.燒結(jié)釹鐵硼通常采用粉末冶金的方法制備，其主要生產(chǎn)流程為熔煉、氫碎、制粉、成型、等靜壓、燒結(jié)，后期通過機(jī)加工和表面處理獲得各種形狀規(guī)格和保護(hù)層的應(yīng)用產(chǎn)品。

4.隨著燒結(jié)釹鐵硼應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，應(yīng)用端設(shè)計(jì)人員對(duì)坯體尺寸也提出了新的要求，希望燒結(jié)釹鐵硼廠家能夠提供大尺寸的坯料，尤其是高性能的大尺寸產(chǎn)品，以滿足燒結(jié)釹鐵硼新的應(yīng)用。因此，大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁鋼的需求量不斷增加。

5.傳統(tǒng)的整體成型制備大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，主要存在的問題為：成型時(shí)成材率低、燒結(jié)后產(chǎn)品容易出現(xiàn)開裂隱裂、毛坯變形量大、產(chǎn)品性能難以提高且一致性較差、產(chǎn)品生產(chǎn)總合格率較常規(guī)尺寸產(chǎn)品低。

6.目前，本行業(yè)中通過多塊粘接、多次壓制等方法也可以制備大尺寸燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品。但采用多塊粘接的方法會(huì)引入粘接劑或合金，粘接的磁體與整體成型的磁體在粘接的強(qiáng)度、導(dǎo)磁性、磁路、耐腐蝕性等方面存在一定的差距；而采用多次壓制的方法各步粉體經(jīng)歷的壓制和保壓次數(shù)不同，生坯的密度分布均勻性較差，從而影響燒結(jié)釹鐵硼坯料的密度均勻性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

7.基于此，有必要提供一種大尺寸高性能、成材率高、制備操作簡(jiǎn)單的燒結(jié)釹鐵硼磁體及其制備方法。

8.根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：

9.步驟(1)：提供釹鐵硼粉末，所述釹鐵硼粉末的d50為3μm～3.5μm，所述釹鐵硼粉末的d90與d10之比為4.0～4.5；

10.步驟(2)：將所述釹鐵硼粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑及石墨烯一起進(jìn)行混料處理，然后過篩，得到松裝密度不大于3.2g/cm3的混合粉料；

11.步驟(3)：對(duì)所述混合粉料進(jìn)行壓制，得到密度為3.65g/cm3～3.9g/cm3的生坯料；

12.步驟(4)：將所述生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓的壓力不小于18mpa，等靜壓的壓制時(shí)間不短于5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，得到等靜壓坯料；

13.步驟(5)：對(duì)所述等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫速率小于1.5℃/min，燒結(jié)真空度小于1

×

10-2

pa，燒結(jié)保溫時(shí)間不小于4h；燒結(jié)完成后自然冷卻至800℃以下，然后進(jìn)行風(fēng)冷；

再進(jìn)行時(shí)效處理，得到大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁體。

14.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(5)中，將所述等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，所述等靜壓坯料與所述石墨盒之間通過鉬絲網(wǎng)或氧化硅粉末隔開，然后對(duì)所述等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)。

15.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述壓制過程中在壓機(jī)的下壓頭上放置不銹鋼墊板，在所述不銹鋼墊板上對(duì)所述混合粉料進(jìn)行壓制形成所述生坯料。

16.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述石墨烯的添加量為所述釹鐵硼粉末質(zhì)量的0.01％～0.18％。

17.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述過篩處理包括如下步驟：將經(jīng)過混料后的物料置于振動(dòng)篩上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下過80目～150目篩網(wǎng)；和/或

18.所述混料處理的時(shí)間不低于m

×

0.3min，其中m為釹鐵硼粉末的重量，m的單位為kg。

19.在其中一些實(shí)施例中，在所述過篩得到所述混合粉料之后的8h之內(nèi)，對(duì)所述混合粉料進(jìn)行所述壓制的步驟。

20.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述壓制的過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，控制壓制過程氧含量小于200ppm。

21.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(3)中，在壓制之前將所述混合粉料分多次布粉于模具模腔中，每次布粉的投粉量≤500g，多次布粉的布粉方向往復(fù)交替設(shè)置，每次布粉均使所述混合粉末均勻布滿模腔橫截面。

22.在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(3)中，壓制模具的錐度為1

°

～4

°

，將所述混合粉料投入壓制模具模腔之前，在模腔壁上噴灑脫模劑。

23.根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體，所述燒結(jié)釹鐵硼磁體通過本發(fā)明上述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法制備得到。

24.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

25.本發(fā)明通過控制釹鐵硼粉末的粉末粒度、添加石墨烯進(jìn)行混料并過篩、控制混合粉料的松裝密度、控制壓制成型后的生坯密度、控制等靜壓成型的壓力和壓制時(shí)間并緩慢釋放壓力、燒結(jié)時(shí)控制燒結(jié)升溫和降溫速度，通過上述各手段相結(jié)合，使得所制備的釹鐵硼磁體產(chǎn)品的變形度低、密度均勻性和性能一致性好，不會(huì)出現(xiàn)開裂隱裂等情況，能夠獲得大尺寸高性能的釹鐵硼磁體。

26.并且，本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單、成材率高、成本低。

具體實(shí)施方式

27.為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。

28.除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材

料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場(chǎng)購(gòu)買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。

29.本發(fā)明中，粉末粒度d50是指：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50％，小于它的顆粒也占50％，d50也叫中位徑或中值粒徑。d50常用來表示粉體的平均粒度。

30.粉末粒度d90是指：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到90％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于(或大于)它的顆粒占90％。

31.粉末粒度d10是指：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到10％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于(或大于)它的的顆粒占10％。

32.一般地，本領(lǐng)域中大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁體是指磁體某一方向的尺寸大于150mm的磁體；高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體是指磁能積+矯頑力之和大于60的磁體。

33.本發(fā)明的一些實(shí)施方式提供了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟(1)至步驟(5)：

34.步驟(1)：將釹鐵硼原料磨制成釹鐵硼粉末，該釹鐵硼粉末的d50為3μm～3.5μm，該釹鐵硼粉末的d90與d10之比為4.0～4.5。

35.具體來說，將單合金工藝或雙合金工藝得到的釹鐵硼原料依次經(jīng)配料、熔煉、氫碎、氣流磨后制備得到釹鐵硼粉末，在氣流磨制粉過程中對(duì)粉末的粒度進(jìn)行監(jiān)控，每隔一段時(shí)間取樣進(jìn)行粒度測(cè)試，確保釹鐵硼粉末的粉末粒度d50在3μm～3.5μm范圍內(nèi)，且粉末粒度d90與粉末粒度d10之比在4.0～4.5之間。

36.研究發(fā)現(xiàn)，將釹鐵硼粉末的粉末粒度控制在上述范圍內(nèi)，可以使該釹鐵硼粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑、石墨烯等混合后，得到具有合適松裝密度的混合粉料，進(jìn)而有利于在后續(xù)的成型步驟中得到密度均勻、性能均一的產(chǎn)品。

37.步驟(2)：將釹鐵硼粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑及石墨烯進(jìn)行混料處理，然后過篩，得到松裝密度不大于3.2g/cm3的混合粉料。

38.具體地，在步驟(1)經(jīng)過氣流磨收集的釹鐵硼粉末中，先添加抗氧化劑、潤(rùn)滑劑以及石墨烯，將混合物料置于混料罐中，然后將混料罐置于混料機(jī)上進(jìn)行混料，然后將混好的粉料進(jìn)行振動(dòng)過篩，在過篩過程中檢查粉料的松裝密度，當(dāng)粉料的松裝密度不大于3.2g/cm3時(shí)，將過篩后的混合粉料用小罐(每罐200kg以內(nèi))分裝好，然后立即送入壓制成型工序。

39.本發(fā)明通過向釹鐵硼粉末中加入石墨烯，提高了粉體的潤(rùn)滑程度，改善了粉體的流動(dòng)性；將釹鐵硼粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑、石墨烯混料后再進(jìn)行過篩，控制混合粉料的松裝密度不大于3.2g/cm3，有利于在后續(xù)的壓制成型工序中得到密度均勻性好、性能一致性好的釹鐵硼磁體產(chǎn)品。

40.在其中一些實(shí)施方式中，釹鐵硼粉末中石墨烯的添加量為釹鐵硼粉末質(zhì)量的0.01％～0.18％。優(yōu)選為0.05％。在釹鐵硼粉末中添加上述含量的石墨烯，既可以有效地提高粉體的流動(dòng)性，又不至于對(duì)釹鐵硼磁體產(chǎn)品的性能造成不利影響。當(dāng)石墨烯的添加量過多時(shí)，釹鐵硼磁體產(chǎn)品中的碳含量會(huì)增加，影響產(chǎn)品的磁性能和力學(xué)性能；而當(dāng)石墨烯添加過少時(shí)，則潤(rùn)滑效果增加不明顯。

41.需要說明的是，步驟(2)中所用的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑可采用燒結(jié)釹鐵硼行業(yè)中通用的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑。一般地，抗氧化劑可以為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚或聚環(huán)氧乙烷烯丙基縮水甘油醚等抗氧化劑；潤(rùn)滑劑可以為硬脂酸鋅或石蠟等潤(rùn)滑劑，石墨烯為現(xiàn)有的石墨

烯產(chǎn)品。進(jìn)一步地，還可以在釹鐵硼粉末中加入一定量的溶劑油，以保證混合粉料具有合適的干濕度。

42.在其中一些實(shí)施方式中，步驟(2)中，過篩處理時(shí)將混合后的物料置于振動(dòng)篩上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過篩，篩網(wǎng)的目數(shù)選擇為80目～150目，進(jìn)一步優(yōu)選為100目。通過將混合后的物料進(jìn)行上述的過篩處理，可以使粉末充分分散，得到具有合適松裝密度的混合粉料。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過篩，可以避免產(chǎn)品的成分與氧發(fā)生反應(yīng)，保證產(chǎn)品的性能。

43.可以理解，所選用的振動(dòng)篩可以為粉體行業(yè)通用的振動(dòng)篩，振動(dòng)篩上須設(shè)置有通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)的接口，振動(dòng)篩的型號(hào)可以根據(jù)生產(chǎn)量的大小進(jìn)行選擇，其振幅和頻率無特殊限制，可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇?；炝咸幚聿襟E中所用的混料機(jī)可以為現(xiàn)有設(shè)備，例如三維美式混料機(jī)。

44.在其中一些實(shí)施方式中，步驟(2)中混料處理的時(shí)間根據(jù)混料量有所不同。具體地，混料處理的時(shí)間應(yīng)不低于m

×

0.3min，其中m為混料前釹鐵硼粉末的重量，m的單位為kg。例如，當(dāng)混料前釹鐵硼粉末的重量為600kg時(shí)，混料處理的時(shí)間應(yīng)不低于180min。本發(fā)明中混料時(shí)間較常規(guī)的釹鐵硼磁體生產(chǎn)工藝的混料時(shí)間延長(zhǎng)20％左右，可使釹鐵硼粉末與石墨烯等添加劑充分混合，形成合適松裝密度的混合粉料。

45.進(jìn)一步地，本發(fā)明在步驟(2)完成混料和過篩處理之后，優(yōu)選將混合粉料立即送入壓制成型工序中進(jìn)行壓制。具體地，應(yīng)在過篩得到混合粉料之后8h之內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選為4h之內(nèi)，對(duì)該混合粉料進(jìn)行壓制。

46.如此，將過篩后得到的混合粉料及時(shí)進(jìn)行壓制，可以避免由于存放時(shí)間過長(zhǎng)而導(dǎo)致粉體顆粒粘接難以分散的情況，保持粉體的松裝密度和流動(dòng)性。若混合粉料的存放時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致粉體的松裝密度增大，粉體的流動(dòng)性變差；且存放時(shí)間長(zhǎng)會(huì)使溶劑油揮發(fā)較大，粉體干濕度變化大，流動(dòng)性變差。

47.步驟(3)：對(duì)步驟(2)所得的混合粉料進(jìn)行壓制，得到密度為3.65g/cm3～3.9g/cm3的生坯料。

48.本發(fā)明通過步驟(2)得到松裝密度不大于3.2g/cm3的混合粉料之后，立即對(duì)混合粉料進(jìn)行壓制成型，得到生坯密度為3.65g/cm3～3.9g/cm3的生坯料。本發(fā)明控制所得生坯料的生坯密度為3.65g/cm3～3.9g/cm3，相比于常規(guī)釹鐵硼磁體產(chǎn)品的生坯密度(一般為3.95g/cm3)要小，更加有利于成型以提高生坯的成材率。本發(fā)明中，優(yōu)選地將生坯密度控制在3.8g/cm3～3.84g/cm3范圍之內(nèi)。生坯密度過大或過小均不利于成型，若生坯密度或過小還會(huì)影響產(chǎn)品的性能和產(chǎn)品變形度。

49.具體地，在對(duì)混合粉料進(jìn)行壓制時(shí)，采用本領(lǐng)域所熟知的組合模具，其可以是70mn、cr12、硬質(zhì)合金以及304不銹鋼材料的組合模具，模具取向方向由導(dǎo)磁材料制作，模具模腔設(shè)計(jì)時(shí)控制生坯密度為上述范圍，模具的錐度大小較常規(guī)稍微偏大一點(diǎn)，一般控制在1

°

～4

°

，例如1.5

°

。模具的錐度過大或過小均不利于脫模。模具方向與壓制方向以2:1為宜，模具最大尺寸不超過壓機(jī)極頭的收斂尺寸。每次向模具中投粉前在模腔四周均勻噴灑脫模劑，以便于脫模，脫模劑首選為異丙醇。壓制過程采用垂直壓壓機(jī)，其噸位不小于45噸，并且具有限位功能。優(yōu)選采用浮動(dòng)式壓機(jī)。

50.在其中一些實(shí)施方式中，壓制過程中將模具在壓機(jī)上安裝好后，在下壓頭上放置一塊形狀與下壓頭一致的墊板。該墊板為薄板，該墊板的厚度在能夠承重生坯不變形的基

礎(chǔ)上，應(yīng)盡量薄，以減少占用空間。其厚度一般不超過2mm，優(yōu)選為0.8mm左右，其尺寸與模具模腔的大小基本一致，公差在10絲(0.1mm)以內(nèi)。該墊板的材質(zhì)為不導(dǎo)磁、耐溫、耐磨材料，優(yōu)選采用不銹鋼墊板，其表面光潔度高、不易沾粉。

51.通過在下壓頭上設(shè)置上述的墊板，可以方便在生坯脫模時(shí)拿取生坯料，避免拿取生坯料時(shí)用力不均或者用力過大，而造成生坯料損壞或者對(duì)生坯料造成隱裂的情況，提高生坯的成材率；同時(shí)，通過設(shè)置該墊板，還可以提高下壓頭的抗壓能力。

52.在其中一些實(shí)施方式中，步驟(3)中，在壓制之前將混合粉料分多次布粉于模具模腔中，每次布粉的投粉量≤500g，且每次布粉的投粉量盡量相等。多次布粉的布粉方向往復(fù)交替設(shè)置，每次布粉均使混合粉末均勻布滿模腔橫截面。通過上述的分多次分布布粉的布粉方式，可以進(jìn)一步提高混合粉料在模具中的分布均勻性，進(jìn)而提高產(chǎn)品密度均勻性和產(chǎn)品性能一致性，提高生坯成材率。

53.具體來說，布粉時(shí)根據(jù)設(shè)計(jì)的生坯密度和模具模腔的大小計(jì)算所需投粉量，通常可將投粉量分為n等份(n≥5)，每次投粉量≤500g進(jìn)行稱重。將n等份的混合粉料分多次進(jìn)行布粉。布粉可采用手動(dòng)布粉和自動(dòng)布粉兩種方式，手動(dòng)布粉時(shí)多次投粉從前向后和從后向前交替執(zhí)行，每次稱量的粉末均勻布滿模腔截面。盡可能均勻布粉，每次布粉后用平板刮板將粉末輕輕掃平再進(jìn)行下一次布粉，布粉時(shí)粉末不要壓實(shí)，盡量松散，布粉動(dòng)作往返進(jìn)行。自動(dòng)布粉可采用現(xiàn)有的自動(dòng)壓機(jī)直接完成布粉，若采用半自動(dòng)壓機(jī)，則可增加一個(gè)自動(dòng)布粉的裝置。

54.布粉完成后再調(diào)整合適的壓制速度和壓力，對(duì)混合粉料進(jìn)行壓制，壓制高度按照所要得到的生坯密度要求進(jìn)行限位設(shè)定，保證生坯壓制過程中完整無缺?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)壓機(jī)上的限位高度來控制壓制高度，通過壓制高度的調(diào)節(jié)來控制生坯密度。完成壓制后，將生坯料連帶不銹鋼墊板一起取出，在手套箱內(nèi)進(jìn)行包裝和抽真空。

55.在其中一些實(shí)施方式中，壓制成型步驟中，稱量投粉量所用的稱粉機(jī)、壓機(jī)和包裝手套箱均進(jìn)行密封保護(hù)處理。稱粉、壓制和手套箱內(nèi)包裝等操作時(shí)均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，控制保護(hù)氣氛中的氧含量小于200pmm，從而避免粉體中的物質(zhì)與氧氣發(fā)生反應(yīng)，保證釹鐵硼磁體產(chǎn)品的性能。

56.在壓制成型過程中，可以適當(dāng)增大取向電流，以增大取向磁場(chǎng)。在本發(fā)明中，取向電流盡可能靠近設(shè)備允許的，具體地，確保磁場(chǎng)強(qiáng)度大于1.7t。從而保證釹鐵硼磁體產(chǎn)品的取向度。在壓制成型過程中，成型時(shí)的壓力、壓制速度、保壓時(shí)間等工藝參數(shù)可以參照常規(guī)釹鐵硼磁體產(chǎn)品的工藝方法進(jìn)行調(diào)節(jié)，以確保生坯料無裂紋、無掉角等不良現(xiàn)象為準(zhǔn)。壓制完成后連帶不銹鋼墊板取出生坯，輕拿輕放，將生坯完好地從不銹鋼墊板上取下后進(jìn)行封裝，墊板清理干凈后可以重復(fù)使用。

57.步驟(4)：將生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓的壓力不小于18mpa，等靜壓的壓制時(shí)間不短于5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，得到等靜壓坯料。

58.本發(fā)明將步驟(3)壓制成型后的生坯料再進(jìn)行等靜壓成型，并且將等靜壓成型的壓力控制在不小于18mpa，接近設(shè)備的最高允許壓力(一般為25mpa)，壓制時(shí)間控制在不短于5s；在此壓力值和壓制時(shí)間條件下，可以提高坯體密度的一致性。

59.等靜壓壓制完成后，緩慢釋放壓力，有利于坯體內(nèi)部應(yīng)力的釋放，減少隱裂。具體地，可采取手動(dòng)方式緩慢地釋放等靜壓壓力。等靜壓壓制完成后，在手套箱內(nèi)除去產(chǎn)品包裝

袋(俗稱剝油)然后再進(jìn)入燒結(jié)工序。在除去產(chǎn)品包裝袋時(shí)，手套箱內(nèi)需要控制氧氣含量，一般需要控制氧含量不大于500ppm。

60.步驟(5)：對(duì)等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫速率小于1.5℃/min，燒結(jié)真空度小于1

×

10-2

pa，燒結(jié)保溫時(shí)間不小于4h；燒結(jié)完成后自然冷卻至800℃以下，然后進(jìn)行風(fēng)冷；再進(jìn)行時(shí)效處理，得到大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁體。

61.本發(fā)明在步驟(4)進(jìn)行等靜成型之后，將等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)，并控制燒結(jié)升溫速率小于1.5℃/min，燒結(jié)真空度小于1

×

10-2

pa，燒結(jié)保溫時(shí)間不小于4h，燒結(jié)完成后自然冷卻至800℃以下；通過控制燒結(jié)的升溫速度和降溫速度，使坯體緩慢升溫和降溫，有利于減少坯體開裂和隱裂的情況，保證釹鐵硼磁體產(chǎn)品的性能。

62.若燒結(jié)時(shí)的升溫速度和降溫速度過快，會(huì)引起坯體內(nèi)外層的溫度不均勻，坯體內(nèi)部的氫氣、添加劑等有害氣體排放不充分，容易引起產(chǎn)品出現(xiàn)開裂、隱裂或性能不均。具體的燒結(jié)、時(shí)效的溫度，可以根據(jù)所制備的釹鐵硼磁體產(chǎn)品的大小、牌號(hào)具體確定。

63.在其中一些實(shí)施方式中，在對(duì)等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)之前，將等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，并在等靜壓坯料與石墨盒之間設(shè)置鉬絲網(wǎng)或氧化硅粉末進(jìn)行隔開，從而防止坯料燒結(jié)過程中產(chǎn)品收縮而引起坯料拉裂的情況。等靜壓坯料放置好后，將燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空處理，真空度小于2pa，然后再進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)。

64.總體而言，本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單、成材率高、成本低，通過該制備方法能夠得到大尺寸高性能的釹鐵硼磁體產(chǎn)品，所得大尺寸高性能釹鐵硼磁體產(chǎn)品的變形度低、密度均勻性和性能一致性好，不出現(xiàn)開裂隱裂等情況。

65.下面將結(jié)合具體實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)將其理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

66.實(shí)施例1：

67.將40eh氫碎料(雙合金工藝)通過氣流磨制粉，得到粉末粒度d50為3.0μm，粉末粒度d90/d10為4.0的釹鐵硼粉末603kg。

68.按照釹鐵硼粉末：120#溶劑油：抗氧化劑：潤(rùn)滑劑：石墨烯＝1000:3.3:1:0.65：0.5的質(zhì)量比加入溶劑油、抗氧化劑、潤(rùn)滑劑和石墨烯，置于混料機(jī)上混合180.9min～181min，將混料罐連接于振動(dòng)篩機(jī)上，振動(dòng)篩功率為1.5kw，篩網(wǎng)目數(shù)為100目，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧氣的體積含量控制在0.05％以下，過篩時(shí)間為82min，粉末的松裝密度為3.15g/cm3，篩粉機(jī)出口連接200kg不銹鋼粉罐，粉料盛裝后及時(shí)流轉(zhuǎn)至成型工序。

69.選擇45噸半自動(dòng)壓機(jī)，壓機(jī)內(nèi)氧含量控制在200ppm以內(nèi)；模具導(dǎo)磁板為70mn，小側(cè)板和壓頭均為304不銹鋼，模具錐度為3

°

，不銹鋼墊板的大小比模腔稍小0.1mm；按照所需坯料尺寸計(jì)算投粉量為4778g，按照3.84g/cm3的生坯密度和模腔大小計(jì)算壓制高度，分5次進(jìn)行稱量，分5次往復(fù)布粉，取向電流(安倍數(shù))為200a，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7t，壓制形成生坯密度為3.84g/cm3的生坯料。

70.將生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓壓力為18.5mpa，等靜壓保壓時(shí)間為5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，壓力釋放時(shí)間為1min，得到等靜壓坯料。

71.將等靜壓坯料進(jìn)行剝油，剝油時(shí)氧含量控制在小于500ppm，將等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，并在等靜壓坯料與石墨盒之間設(shè)置鉬絲網(wǎng)進(jìn)行隔開。燒結(jié)爐采用行業(yè)內(nèi)通用的真空燒結(jié)爐，燒結(jié)之前預(yù)抽真空至1.5pa，燒結(jié)加熱升溫速度為1.4k/min，1345k下保溫4h～

6h，自然冷卻至1073k后，啟動(dòng)風(fēng)冷，再經(jīng)1173k和770k的二級(jí)時(shí)效后從燒結(jié)爐內(nèi)取出，毛坯尺寸為182.2mm

×

72.3mm

×

46.5mm。

72.所得產(chǎn)品的尺寸公差和形位公差能夠達(dá)到gb/t13560所規(guī)定的公差范圍內(nèi)。通過測(cè)試性能，該產(chǎn)品能夠達(dá)到與同牌號(hào)常規(guī)產(chǎn)品的性能水平，從粉料到產(chǎn)品毛坯的成材率達(dá)到95.23％。其性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。

73.對(duì)比例1：

74.將40eh氫碎料(雙合金工藝)通過氣流磨制粉，得到粉末粒度d50為3.0μm，粉末粒度d90/d10為4.0的釹鐵硼粉末603kg。

75.按照釹鐵硼粉末：120#溶劑油：抗氧化劑：潤(rùn)滑劑＝1000:3.3:1:0.65的質(zhì)量比加入溶劑油、抗氧化劑和潤(rùn)滑劑，置于混料機(jī)上混合180.9min～181min，粉末的松裝密度為3.5g/cm3，用200kg不銹鋼粉罐分裝，及時(shí)流轉(zhuǎn)至成型工序。

76.選擇與實(shí)施例1相同的壓機(jī)和模具；按照所需坯料尺寸計(jì)算投粉量為4778g，按照3.98g/cm3的生坯密度和模腔大小計(jì)算壓制高度，分4次進(jìn)行稱量，分4次往復(fù)布粉，取向電流(安倍數(shù))為200a，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7t，壓制形成生坯密度為3.98g/cm3的生坯料，生坯的一次成型率極低。

77.將成型好的生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓壓力為15.5mpa，等靜壓保壓時(shí)間為3s，等靜壓完成后自動(dòng)緩慢釋放壓力，得到等靜壓坯料。然后將等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)、時(shí)效。燒結(jié)、時(shí)效的工藝和設(shè)備與實(shí)施例1相同。

78.該對(duì)比例1中，從粉料到毛坯的成材率為40.48％。對(duì)該對(duì)比例1所得產(chǎn)品的毛坯尺寸和性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

79.表1實(shí)施例1和對(duì)比例1的產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果

[0080][0081]

由表1可見，與實(shí)施例1相比，該對(duì)比例1所得產(chǎn)品的同塊產(chǎn)品上剩磁平均偏差明顯大于實(shí)施例1，其毛坯尺寸公差也明顯大于實(shí)施例1，而其成材率明顯低于實(shí)施例1。其主要原因是：對(duì)比例1中粉末流動(dòng)性較差，壓制成型時(shí)生坯各處的密度偏差大，內(nèi)應(yīng)力釋放不一致，脫模后產(chǎn)品開裂或隱裂，成型生坯在燒結(jié)過程中富釹相分布以及流動(dòng)性也不一致，因而引起同一塊產(chǎn)品中各處的性能偏差大，產(chǎn)品變形大，總成材率低。

[0082]

實(shí)施例2：

[0083]

將48sh氫碎料(單合金工藝)通過氣流磨制粉，得到粉末粒度d50為3.5μm，粉末粒度d90/d10為4.5的釹鐵硼粉末601kg。

[0084]

按照釹鐵硼粉末：120#溶劑油：抗氧化劑：潤(rùn)滑劑：石墨烯＝1000:3.5:1:0.65：0.75的質(zhì)量比加入溶劑油、抗氧化劑、潤(rùn)滑劑和石墨烯，置于混料機(jī)上混合180.9min～181min，將混料罐連接于振動(dòng)篩機(jī)上，振動(dòng)篩功率為1.5kw，篩網(wǎng)目數(shù)為120目，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧氣的體積含量控制在0.05％以下，過篩時(shí)間為95min，粉末的松裝密度為3.05g/cm3，篩粉機(jī)出口連接200kg不銹鋼粉罐，粉料盛裝后及時(shí)流轉(zhuǎn)至成型工序。

[0085]

選擇60噸半自動(dòng)壓機(jī)，壓機(jī)內(nèi)氧含量控制在200ppm以內(nèi)；模具為硬質(zhì)合金材料，模具錐度為2

°

，不銹鋼墊板的大小比模腔稍小0.1mm；按照所需坯料尺寸184mm

×

92mm

×

51.5mm計(jì)算投粉量為6800g，按照3.75g/cm3的生坯密度和模腔大小計(jì)算壓制高度，分7次進(jìn)行稱量，分7次往復(fù)布粉，取向電流(安倍數(shù))為220a，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7t，壓制形成生坯密度為3.75g/cm3的生坯料。

[0086]

將生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓壓力為20mpa，等靜壓保壓時(shí)間為5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，壓力釋放時(shí)間為2min，得到等靜壓坯料。

[0087]

將等靜壓坯料進(jìn)行剝油，剝油時(shí)氧含量控制在小于500ppm，將等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，并在等靜壓坯料與石墨盒之間設(shè)置鉬絲網(wǎng)進(jìn)行隔開。燒結(jié)爐采用行業(yè)內(nèi)通用的真空燒結(jié)爐，燒結(jié)之前預(yù)抽真空至2pa，燒結(jié)加熱升溫速度為1.3k/min，1345k下保溫4h～6h，自然冷卻至1000k后，啟動(dòng)風(fēng)冷，再經(jīng)1173k和770k的二級(jí)時(shí)效后從燒結(jié)爐內(nèi)取出，毛坯尺寸為184mm

×

92mm

×

51.5mm的尺寸公差和形位公差能達(dá)到gb/t13560所規(guī)定的公差范圍內(nèi)。

[0088]

通過測(cè)試性能，該產(chǎn)品能夠達(dá)到與同牌號(hào)常規(guī)產(chǎn)品的水平，從粉料到毛坯的成材率達(dá)到93.02％。其性能測(cè)試結(jié)果如表2所示。

[0089]

對(duì)比例2：

[0090]

將48sh氫碎料(單合金工藝)通過氣流磨制粉，得到粉末粒度d50為3.55μm，粉末粒度d90/d10為4.6的釹鐵硼粉末598kg。

[0091]

按照釹鐵硼粉末：120#溶劑油：抗氧化劑：潤(rùn)滑劑＝1000:3.5:1:0.65的質(zhì)量比加入溶劑油、抗氧化劑和潤(rùn)滑劑，置于混料機(jī)上混合180.9min～181min，粉末的松裝密度為3.55g/cm3，用200kg不銹鋼粉罐分裝粉料后24h后再流轉(zhuǎn)至成型工序。

[0092]

選擇與實(shí)施例2相同的壓機(jī)和模具；按照所需毛坯尺寸184mm

×

92mm

×

51.5mm計(jì)算投粉量為6800g，按照3.95g/cm3的生坯密度和模腔大小計(jì)算壓制高度，在外部電子秤上一次稱量好，手動(dòng)均勻往復(fù)布粉，取向電流(安倍數(shù))為220a，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7t，進(jìn)行壓制，生坯幾乎不能成型。將生坯密度降至3.9g/cm3，布粉分為4次，生坯成型率有所提高。最后將生坯密度調(diào)整到3.86g/cm3。模具內(nèi)有一次沒有放置不銹鋼墊板，拿取生坯時(shí)用力過大將生坯捏散，放置墊板后拿取合格率提高。

[0093]

將成型基本完整的生坯(有點(diǎn)小缺角)進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓壓力為15.5mpa，保壓時(shí)間為3s，等靜壓完成后壓力自動(dòng)釋放(與常規(guī)產(chǎn)品工藝要求相同)，得到等靜壓坯料。

[0094]

將等靜壓坯料進(jìn)行剝油，剝油時(shí)氧含量控制在小于500ppm，將等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，燒結(jié)爐采用行業(yè)內(nèi)通用的真空燒結(jié)爐，燒結(jié)之前預(yù)抽真空至2pa，燒結(jié)加熱升溫速度為1.5k/min，1341k保溫4h～6h，保溫后即刻啟動(dòng)風(fēng)冷，再經(jīng)1173k和770k的二級(jí)時(shí)效后從燒結(jié)爐內(nèi)取出。檢測(cè)產(chǎn)品尺寸、外觀并測(cè)試產(chǎn)品性能，對(duì)比成材率。測(cè)試結(jié)果如表2所示。

[0095]

表2實(shí)施例2和對(duì)比例2所得產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果

[0096][0097]

由表2可見，與實(shí)施例2相比，該對(duì)比例2所得產(chǎn)品的同塊產(chǎn)品上剩磁平均偏差明顯

大于實(shí)施例2，其毛坯尺寸公差也明顯大于實(shí)施例2，而其成材率顯著低于實(shí)施例2。其主要原因是：對(duì)比例2中的粉末松裝密度大，粉末流動(dòng)性較差，布粉不均勻，為保證生坯密度需提高壓力達(dá)到限高，生坯內(nèi)應(yīng)力無法有效釋放，脫模后就發(fā)生開裂，生坯難以成材。壓制成型的生坯中也存在密度不均勻現(xiàn)象，燒結(jié)時(shí)收縮比不一致，燒結(jié)毛坯各處密度不一致，剩磁偏差大，尺寸變形大。

[0098]

對(duì)比例3：

[0099]

將40eh氫碎料(雙合金工藝)通過氣流磨制粉，得到粉末粒度d50為3.0μm，粉末粒度d90/d10為4.0的釹鐵硼粉末603kg。

[0100]

按照釹鐵硼粉末：120#溶劑油：抗氧化劑：潤(rùn)滑劑：石墨烯＝1000:3.3:1:0.65：2的質(zhì)量比加入溶劑油、抗氧化劑、潤(rùn)滑劑和石墨烯，置于混料機(jī)上混合180.9min～181min，將混料罐連接于振動(dòng)篩機(jī)上，振動(dòng)篩功率為1.5kw，篩網(wǎng)目數(shù)為240目，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧氣的體積含量控制在0.05％以下，過篩時(shí)間為82min，篩粉機(jī)出口連接200kg不銹鋼粉罐，粉料盛裝后停留16h后開始?jí)褐啤?br />
[0101]

選擇60噸半自動(dòng)壓機(jī)，壓機(jī)內(nèi)氧含量控制在200ppm以內(nèi)；模具為硬質(zhì)合金材料，模具錐度為2

°

，不銹鋼墊板的大小比模腔稍小0.1mm；按照所需坯料尺寸計(jì)算投粉量為6900g，按照3.8g/cm3的生坯密度和模腔大小計(jì)算壓制高度，分7次進(jìn)行稱量，分7次往復(fù)布粉，取向電流(安倍數(shù))為220a，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.7t，壓制形成生坯密度為3.8g/cm3的生坯料。

[0102]

將生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓壓力為18.5mpa，等靜壓保壓時(shí)間為5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，壓力釋放時(shí)間為1min，得到等靜壓坯料。

[0103]

將等靜壓坯料進(jìn)行剝油，剝油時(shí)氧含量控制在小于500ppm，將等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，并在等靜壓坯料與石墨盒之間設(shè)置鉬絲網(wǎng)進(jìn)行隔開。燒結(jié)爐采用行業(yè)內(nèi)通用的真空燒結(jié)爐，燒結(jié)之前預(yù)抽真空至1.5pa，燒結(jié)加熱升溫速度為1.4k/min，1345k下保溫4h～6h，自然冷卻至1073k后，啟動(dòng)風(fēng)冷，再經(jīng)1173k和770k的二級(jí)時(shí)效后從燒結(jié)爐內(nèi)取出。檢測(cè)產(chǎn)品尺寸、外觀并測(cè)試產(chǎn)品性能，對(duì)比成材率。毛坯中有砂眼出現(xiàn)。測(cè)試結(jié)果如表3所示。

[0104]

表3對(duì)比例3所得產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果

[0105][0106]

由表3可知，對(duì)比例3所得產(chǎn)品的同塊產(chǎn)品上剩磁平均偏差小于對(duì)比例1和對(duì)比例2，其毛坯尺寸公差也小于對(duì)比例1和對(duì)比例2，其成材率高于對(duì)比例1和對(duì)比例2。但是，通過外觀檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，毛坯中有砂眼出現(xiàn)。其主要原因是：添加石墨烯和控制松裝密度，可以有效改善粉末的流動(dòng)性和布粉均勻性，有利于生坯密度均勻及內(nèi)應(yīng)力釋放，燒結(jié)后產(chǎn)品的性能一致性較好，變形也較小；但石墨烯的添加量較大，會(huì)有團(tuán)聚現(xiàn)象，且燒結(jié)后產(chǎn)品中殘留碳含量較高，影響釹鐵硼性能，引起雜相，造成砂眼。

[0107]

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

[0108]

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。技術(shù)特征：

1.一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟(1)：提供釹鐵硼粉末，所述釹鐵硼粉末的d50為3μm～3.5μm，所述釹鐵硼粉末的d90與d10之比為4.0～4.5；步驟(2)：將所述釹鐵硼粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑及石墨烯進(jìn)行混料處理，然后過篩，得到松裝密度不大于3.2g/cm3的混合粉料；步驟(3)：對(duì)所述混合粉料進(jìn)行壓制，得到密度為3.65g/cm3～3.9g/cm3的生坯料；步驟(4)：將所述生坯料進(jìn)行等靜壓成型，等靜壓的壓力不小于18mpa，等靜壓的壓制時(shí)間不短于5s，等靜壓完成后緩慢釋放壓力，得到等靜壓坯料；步驟(5)：對(duì)所述等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)升溫速率小于1.5℃/min，燒結(jié)真空度小于1

×

10-2

pa，燒結(jié)保溫時(shí)間不小于4h；燒結(jié)完成后自然冷卻至800℃以下，然后進(jìn)行風(fēng)冷；再進(jìn)行時(shí)效處理，得到大尺寸燒結(jié)釹鐵硼磁體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，將所述等靜壓坯料置于石墨盒內(nèi)，所述等靜壓坯料與所述石墨盒之間通過鉬絲網(wǎng)或氧化硅粉末隔開，然后對(duì)所述等靜壓坯料進(jìn)行燒結(jié)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述壓制過程中在壓機(jī)的下壓頭上放置不銹鋼墊板，在所述不銹鋼墊板上對(duì)所述混合粉料進(jìn)行壓制形成所述生坯料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述石墨烯的添加量為所述釹鐵硼粉末質(zhì)量的0.01％～0.18％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述過篩處理包括如下步驟：將經(jīng)過混料后的物料置于振動(dòng)篩上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下過80目～150目篩網(wǎng)；和/或所述混料處理的時(shí)間不低于m

×

0.3min，其中m為釹鐵硼粉末的重量，m的單位為kg。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，在所述過篩得到所述混合粉料之后的8h之內(nèi)，對(duì)所述混合粉料進(jìn)行所述壓制的步驟。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述壓制的過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，控制壓制過程氧含量小于200ppm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，在壓制之前將所述混合粉料分多次布粉于模具模腔中，每次布粉的投粉量≤500g，多次布粉的布粉方向往復(fù)交替設(shè)置，每次布粉均使所述混合粉末均勻布滿模腔橫截面。9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，壓制模具的錐度為1

°

～4

°

，將所述混合粉料投入壓制模具模腔之前，在模腔壁上噴灑脫模劑。10.一種燒結(jié)釹鐵硼磁體，其特征在于，所述燒結(jié)釹鐵硼磁體通過權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體及其制備方法，方法包括：將提供釹鐵硼粉末，D50為3～3.5μm，D90/D10之比為4.0～4.5；將粉末與抗氧化劑、潤(rùn)滑劑及石墨烯混料，過篩，得松裝密度不大于3.2g/cm3混合粉料；對(duì)混合粉料壓制，得密度為3.65～3.9g/cm3生坯料；將生坯料等靜壓成型，壓力不小于18MPa，時(shí)間不短于5s，緩慢釋放壓力，得等靜壓坯料；對(duì)等靜壓坯料燒結(jié)，升溫速率小于1.5℃/min，真空度小于1

技術(shù)研發(fā)人員：劉宇暉 陳云志 賈帥廣 俞珺 王川 邵春欣 張亮星 屈利純

受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南稀土新能源材料有限責(zé)任公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.12.29

技術(shù)公布日：2022/4/12