1.本發(fā)明涉及高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法，屬于增材制造用金屬粉末領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.近年來，增材制造技術(shù)因其無需模具快速成形的特點在制備航空航天復(fù)雜結(jié)構(gòu)件上展現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢。金屬粉末在高能束增材制造過程所經(jīng)歷的熱歷史對成形零件至關(guān)重要，增材制造成形時金屬粉末快速熔化和凝固過程往往通過激光功率、掃描速度等設(shè)備參數(shù)進行控制，以獲得相應(yīng)組織和性能的零件。然而，對于金屬粉末材料成形過程而言，溫度才是直接影響組織和性能的關(guān)鍵因素。由于增材制造是一個高溫、高速的過程，光斑尺寸小且移動速度快，加熱速度和冷速也很快，傳統(tǒng)精確的接觸式測溫手段在增材制造過程均難以應(yīng)用，目前多采用數(shù)值模擬的方法進行估算。如何建立增材制造工藝參數(shù)與溫度以及材料的組織性能的關(guān)系成為當前急需解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明的目的是：提出一種高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)只能通過在增材制造激光功率、掃描速度等工藝參數(shù)控制合金的組織性能，激光光斑移動速度快、合金加熱冷卻速度快，而無法測定直接決定組織性能的最直接的影響因素—溫度這一問題，通過建立增材制造工藝參數(shù)和熔化高溫區(qū)周邊粉末的組織和實際溫度的關(guān)系，為增材制造工藝參數(shù)優(yōu)化提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

4.為解決此技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

5.提供一種高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法，首先采用在溫度可控的加熱條件下以“秒”數(shù)量級獲得金屬粉末不同溫度下顯微組織特征定量參數(shù)，再通過激光熱源以多種不同的工藝參數(shù)組合掃描(掃描一次)通過粉末原始組織金相磨面表面以模擬實際工況，最后對比實際激光熱源加熱后熱影響區(qū)組織和此前測定的不同溫度下粉末的顯微組織特征定量參數(shù)，以確定激光熱源加熱冷卻后熱影響區(qū)的實際溫度；

6.所述顯微組織特征定量參數(shù)包括：晶粒度、析出相。

7.溫度可控是指利用快速加熱爐或者采用gleeble熱力模擬試驗機等可以控制溫度等條件下。

8.不同溫度下是指樣品固結(jié)成形的溫度到液相線溫度之間。

9.包含以下具體步驟：

10.步驟一、將所制備的金屬粉末通過機械振動篩分機篩分為所需粒度等級備用；

11.步驟二、將合金粉末放入不銹鋼管中除氣、封焊制備包套；

12.步驟三、采用熱力學(xué)軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的主要析出相相變溫度并采用差熱掃描量熱分析驗證；

13.步驟四，將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度低于粉末

相變溫度；

14.步驟五、將熱等靜壓后包套加工成圓柱狀試樣，在gleeble熱模擬試驗機中快速加熱到不同溫度并快速冷卻；

15.步驟六、利用儀器觀察不同溫度和速度加熱冷卻后試樣的顯微組織，并進行定量分析，獲得原始金屬粉末經(jīng)不同溫度處理后的顯微組織特征定量參數(shù)，同時獲得該成分金屬粉末樹枝晶到等軸晶的臨界轉(zhuǎn)變溫度，以驗證此前熱等靜壓保溫溫度選擇的合理性；

16.步驟七、另取保溫溫度低于粉末相變溫度的熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取小段并在端面進行標準金相制樣，形成粉末的光亮截面；試驗后可直接在電鏡下觀察組織和定量分析，因激光加熱熔池比較淺，后期磨樣很容易磨掉關(guān)注的組織。

17.步驟八、利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道；

18.步驟九、利用儀器觀察不同工藝參數(shù)下激光掃描熔覆粉末后的熔覆通道熱影響區(qū)顯微組織，并進行定量分析，獲得不同增材制造工藝條件下粉末熱影響區(qū)的顯微組織特征定量參數(shù)；

19.步驟十、對比不同溫度加熱后原始粉末的顯微組織和不同增材制造工藝條件下粉末激光熔覆道熱影響區(qū)的顯微組織，找到組織相近的試樣所對應(yīng)的溫度，進而確定增材制造工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度。

20.所述步驟一中金屬粉末粒度范圍為1μm～150μm；

21.所述步驟二中不銹鋼管的直徑為5

?

10mm，長度100

?

300mm，除氣時真空度為<10

?

3pa；。

22.所述步驟三采用thermal

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calc或jmatpro軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的析出相相變溫度，并采用差熱掃描量熱分析(dsc)或者差熱分析(dta)驗證結(jié)果；

23.所述步驟四將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度低于粉末主要相變溫度50℃以上；

24.所述步驟五將熱等靜壓后的試樣加工成直徑5

?

10mm，長度20

?

60mm的圓柱形，放入gleeble熱模擬試驗機進行快速加熱和短時保溫并快速冷卻，升溫時間1

?

2s，保溫1

?

10s，隨后斷電快速冷卻(gleeble加熱速度和冷卻速度上限分別為10000℃/s和400℃/s)，加熱保溫溫度范圍為熱等靜壓溫度至液相線之間(高溫合金為800

?

1500℃)，設(shè)置多個特征保溫溫度點，溫度點3個以上；

25.所述步驟六采用光學(xué)金相顯微鏡(om)、掃描電子顯微鏡(sem)或電子背散射衍射(ebsd)觀察和定量分析不同溫度加熱和冷卻的高溫合金粉末，確定不同溫度條件下金屬粉末的顯微組織特征定量參數(shù)，測量粉末經(jīng)快速升降溫處理后的平均晶粒尺寸，采用同步輻射x射線衍射測定快速加熱后粉末的相種類；

26.所述步驟七另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取直徑為5

?

10mm，高度5

?

15mm的小圓柱段，并在端面進行標準金相制樣，采用分別采用200#、400#、800#、1000#、1200#碳化硅砂紙磨樣，再利用金剛石噴霧分別進行2.5μm和0.5μm粒度的拋光，形成具有原始組織特征的大塊體粉末光亮截面試樣。

27.所述步驟八利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道，其中

激光的功率范圍20w～400w，掃描速度范圍50mm/s～1000mm/s，一個圓柱試樣上包含的增材制造工藝組合3個以上。

28.所述步驟九采用激光共焦顯微鏡、sem或ebsd觀察激光熔覆通道附近的顯微組織，并定量分析不同增材制造工藝條件下金屬粉末熱影響區(qū)的顯微組織，確定顯微組織特征定量參數(shù)，測定激光熱源掃描后熱影響區(qū)金屬粉末的晶粒平均尺寸，采用同步輻射x射線衍射測定經(jīng)過激光熔覆后合金的相種類。

29.所述步驟十對比不同溫度加熱后原始粉末和不同增材制造工藝條件下粉末截面熱影響區(qū)的晶粒度，找到最接近的試樣所對應(yīng)的溫度，采用插值法確定增材制造工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度。

30.本發(fā)明的有益效果是：

31.第一，成本低，僅用很少的金屬粉末用量即可完成試驗和測量，其中g(shù)leeble試驗單個典型試樣尺寸直徑10mm、長度40mm圓柱，激光掃描熔覆試驗單個典型試樣尺寸直徑10mm、長度10mm圓柱；

32.第二，試樣制備效率高，可一次制備多種成分的金屬粉末熱等靜壓管狀包套；

33.第三，溫度對粉末組織影響的測試速度快，在gleeble試驗機中以“秒”數(shù)量級即可獲得不同溫度條件的粉末顯微組織特征參量；

34.第四，增材制造工藝參數(shù)對組織影響的測試效率高，可以在一個直徑10mm的金相磨面表面掃描多個激光熔覆通道，一次獲得多種工藝條件對粉末組織的影響數(shù)據(jù)；

35.第五，因成本低和效率高，為同時制備多種條件的和成分的增材制造金屬粉末提供了可能，可以同時制備不同成分、不同激光功率以及不同掃描速率的粉末試樣，實現(xiàn)高通量試驗；

36.第六，由于增材制造高溫和光斑高速移動等特征，本方法可實現(xiàn)熱電偶等接觸式測量手段直接測量無法實現(xiàn)的功能，不僅準確獲得溫度信息，還可同時獲得組織轉(zhuǎn)變和相變信息；

37.第七，測量準確性高，采用熱電偶測溫然后組織比對的方式較傳統(tǒng)紅外測溫等非接觸在線測量手段更準確。

38.第八，采用保持粉末原始組織的溫度固結(jié)成形并在金相磨面的表面直接進行激光熔覆試驗的手段，充分利用了激光熔池較為細小對原始組織損傷小的特點，后期不需要再進行金相磨樣從而破壞原始組織，可以在光亮表面原位觀察到熔覆區(qū)和熱影響區(qū)的組織轉(zhuǎn)變。

39.第九，試樣永久保存便于后續(xù)分析，不同溫度粉末組織演變試樣和激光熔覆試樣均適用于多種表征手段包括光學(xué)金相、掃描電鏡、激光共焦顯微鏡、ebsd和同步輻射x射線衍射等，且表征結(jié)果具有可比性。

具體實施方式

40.為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下，所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

41.下面將詳細描述本發(fā)明實施例的各個方面的特征。在下面的詳細描述中，提出了許多具體的細節(jié)，以便對本發(fā)明的全面理解。但是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，很明顯的是，本發(fā)明也可以在不需要這些具體細節(jié)的情況下就可以實施。下面對實施例的描述僅僅是為了通過示出本發(fā)明的示例對本發(fā)明更好的理解。本發(fā)明不限于下面所提供的任何具體設(shè)置和方法，而是覆蓋了不脫離本發(fā)明精神的前提下所覆蓋的所有的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、方法的任何改進、替換等。

42.在下面的描述中，沒有示出公知的結(jié)構(gòu)和技術(shù)，以避免對本發(fā)明造成不必要的模糊。下面結(jié)合3個具體實施例描述本發(fā)明的高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法。

43.實施例1

44.步驟一、采用氬氣霧化制粉制備ni

?

co

?

cr

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w

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mo

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ta

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al

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ti

?

b

?

zr

?

nb

?

c多組元高溫合金粉末，將所制備的金屬粉末通過機械振動篩分機篩分為63

?

105μm；

45.步驟二、合金粉末放入不銹鋼管中除氣、封焊，制備包套中不銹鋼管的內(nèi)直徑為10mm，外徑12mm，長度200mm，除氣時真空度為<10

?3pa；

46.步驟三、采用jmatpro軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的主要析出相相變溫度，并采用差熱掃描量熱分析(dsc)驗證，合金的液相線溫度為1339℃，開始熔化溫度溫度1210℃，γ'溶解溫度1155℃；

47.步驟四、將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度為910℃，保溫時間2h，壓力120mpa；

48.步驟五、將熱等靜壓后的試樣加工成直徑10mm、長度50mm的圓柱形，放入gleeble熱模擬試驗機進行快速加熱和短時保溫并快速冷卻，升溫時間2s，保溫10s，隨后斷電快速冷卻，加熱保溫溫度分別選取合金開始熔化溫度以下的1100℃、1150℃、1200℃以及固液兩相區(qū)的1250℃，共計4個溫度點；

49.步驟六、采用掃描電子顯微鏡(sem)或電子背散射衍射(ebsd)觀察和定量分析不同溫度加熱和冷卻的高溫合金粉末顯微組織，測量粉末經(jīng)快速升降溫處理后的平均晶粒尺寸，910℃熱等靜壓態(tài)(hiped)晶粒尺寸為7μm，1100℃加熱后晶粒尺寸8μm，1150℃為12μm，1200℃為19μm，1250℃為23μm。采用同步輻射x射線衍射測定以上快速加熱后粉末的相種類，均包括基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

50.步驟七、另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取直徑為10mm，高度12mm的小圓柱段，并在端面進行標準金相制樣，采用分別采用200#、400#、800#、1000#、1200#碳化硅砂紙磨樣，再利用金剛石噴霧分別進行2.5μm和0.5μm粒度的拋光，形成具有原始組織特征的大塊體粉末光亮截面試樣；

51.步驟八、利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束熔覆掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道，其中激光功率200w，掃描速度范圍500mm/s；

52.步驟九、采用激光共焦顯微鏡、sem或ebsd觀察激光熔覆通道附近的顯微組織，并定量分析不同增材制造工藝條件下金屬粉末熱影響區(qū)的顯微組織，確定顯微組織特征定量參數(shù)，測定激光熱源掃描后熱影響區(qū)金屬粉末的晶粒平均尺寸為12.1μm，采用同步輻射x射線衍射測定激光熔覆合金的相為基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

53.步驟十、對比不同溫度加熱后原始粉末和不同增材制造工藝條件下粉末截面熱影響區(qū)的晶粒度，激光熔覆熱影響區(qū)晶粒平均尺寸為12.1μm，通過線性插值法，即介于上述高溫合金粉末1150℃時的晶粒尺寸12μm和1200℃晶粒尺寸19μm之間，與1150℃誤差晶粒尺寸誤差為0.1μm，確定增材制造激光功率200w、掃描速度范圍500mm/s工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度為1150℃。

54.實施例2

55.步驟一、采用氬氣霧化制粉制備ni

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mo

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al

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b

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zr

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nb

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c多組元高溫合金粉末，將所制備的金屬粉末通過機械振動篩分機篩分為63

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105μm；

56.步驟二、合金粉末放入不銹鋼管中除氣、封焊，制備包套中不銹鋼管的內(nèi)直徑為10mm，外徑12mm，長度200mm，除氣時真空度為<10

?3pa；

57.步驟三、采用jmatpro軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的主要析出相相變溫度，并采用差熱掃描量熱分析(dsc)驗證，合金的液相線溫度為1339℃，開始熔化溫度溫度1210℃，γ'溶解溫度1155℃；

58.步驟四、將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度為910℃，保溫時間2h，壓力120mpa；

59.步驟五、將熱等靜壓后的試樣加工成直徑10mm、長度50mm的圓柱形，放入gleeble熱模擬試驗機進行快速加熱和短時保溫并快速冷卻，升溫時間2s，保溫10s，隨后斷電快速冷卻，加熱保溫溫度分別選取合金開始熔化溫度以下的1100℃、1150℃、1200℃以及固液兩相區(qū)的1250℃，共計4個溫度點；

60.步驟六、采用掃描電子顯微鏡(sem)或電子背散射衍射(ebsd)觀察和定量分析不同溫度加熱和冷卻的高溫合金粉末顯微組織，測量粉末經(jīng)快速升降溫處理后的平均晶粒尺寸，910℃熱等靜壓態(tài)晶粒尺寸為7μm，1100℃加熱后晶粒尺寸8μm，1150℃為12μm，1200℃為19μm，1250℃為23μm。采用同步輻射x射線衍射測定以上快速加熱后粉末的相種類，均包括基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

61.步驟七、另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取直徑為10mm，高度12mm的小圓柱段，并在端面進行標準金相制樣，采用分別采用200#、400#、800#、1000#、1200#碳化硅砂紙磨樣，再利用金剛石噴霧分別進行2.5μm和0.5μm粒度的拋光，形成具有原始組織特征的大塊體粉末光亮截面試樣；

62.步驟八、利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束熔覆掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道，其中激光功率200w，掃描速度范圍200mm/s；

63.步驟九、采用激光共焦顯微鏡、sem或ebsd觀察激光熔覆通道附近的顯微組織，并定量分析不同增材制造工藝條件下金屬粉末熱影響區(qū)的顯微組織，確定顯微組織特征定量參數(shù)，測定激光熱源掃描后熱影響區(qū)金屬粉末的晶粒平均尺寸為13.6μm，采用同步輻射x射線衍射測定激光熔覆合金的相為基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

64.步驟十、對比不同溫度加熱后原始粉末和不同增材制造工藝條件下粉末截面熱影響區(qū)的晶粒度，激光熔覆熱影響區(qū)晶粒平均尺寸為13.6μm，介于粉末1150℃時的晶粒尺寸12μm和1200℃晶粒尺寸19μm之間，通過線性插值法，確定增材制造激光功率200w、掃描速度范圍200mm/s工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度為1160.4℃。

65.實施例3

66.步驟一、采用氬氣霧化制粉制備ni

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co

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cr

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mo

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al

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ti

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b

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zr

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nb

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c多組元高溫合金粉末，將所制備的金屬粉末通過機械振動篩分機篩分為63

?

105μm；

67.步驟二、合金粉末放入不銹鋼管中除氣、封焊，制備包套中不銹鋼管的內(nèi)直徑為10mm，外徑12mm，長度200mm，除氣時真空度為<10

?3pa；

68.步驟三、采用jmatpro軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的主要析出相相變溫度，并采用差熱掃描量熱分析(dsc)驗證，合金的液相線溫度為1339℃，開始熔化溫度溫度1210℃，γ'溶解溫度1155℃；

69.步驟四、將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度為910℃，保溫時間2h，壓力120mpa；

70.步驟五、將熱等靜壓后的試樣加工成直徑10mm、長度50mm的圓柱形，放入gleeble熱模擬試驗機進行快速加熱和短時保溫并快速冷卻，升溫時間2s，保溫10s，隨后斷電快速冷卻，加熱保溫溫度分別選取合金開始熔化溫度以下的1100℃、1150℃、1200℃以及固液兩相區(qū)的1250℃，共計4個溫度點；

71.步驟六、采用掃描電子顯微鏡(sem)或電子背散射衍射(ebsd)觀察和定量分析不同溫度加熱和冷卻的高溫合金粉末顯微組織，測量粉末經(jīng)快速升降溫處理后的平均晶粒尺寸，910℃熱等靜壓態(tài)晶粒尺寸為7μm，1100℃加熱后晶粒尺寸8μm，1150℃為12μm，1200℃為19μm，1250℃為23μm。采用同步輻射x射線衍射測定以上快速加熱后粉末的相種類，均包括基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

72.步驟七、另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取直徑為10mm，高度12mm的小圓柱段，并在端面進行標準金相制樣，采用分別采用200#、400#、800#、1000#、1200#碳化硅砂紙磨樣，再利用金剛石噴霧分別進行2.5μm和0.5μm粒度的拋光，形成具有原始組織特征的大塊體粉末光亮截面試樣；

73.步驟八、利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束熔覆掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道，其中激光功率200w，掃描速度范圍100mm/s；

74.步驟九、采用激光共焦顯微鏡、sem或ebsd觀察激光熔覆通道附近的顯微組織，并定量分析不同增材制造工藝條件下金屬粉末熱影響區(qū)的顯微組織，確定顯微組織特征定量參數(shù)，測定激光熱源掃描后熱影響區(qū)金屬粉末的晶粒平均尺寸為16.5μm，采用同步輻射x射線衍射測定激光熔覆合金的相為基體γ相以及微量的mc碳化物和γ'相；

75.步驟十、對比不同溫度加熱后原始粉末和不同增材制造工藝條件下粉末截面熱影響區(qū)的晶粒度，激光熔覆熱影響區(qū)晶粒平均尺寸為16.5μm，介于粉末1150℃時的晶粒尺寸12μm和1200℃晶粒尺寸19μm之間，通過線性插值法，確定增材制造激光功率200w、掃描速度范圍100mm/s工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度為1182.1℃。

76.不同溫度下高溫合金粉末的晶粒平均尺寸和不同工藝參數(shù)激光熔覆掃描后高溫合金熱影響區(qū)的晶粒尺寸如表1所示。

77.表1

78.[0079][0080]

如表1所示，首先通過對樣品僅2秒快速加熱到1100～1250℃并保溫10秒的方式，獲得金屬粉末在1100～1250℃范圍的平均晶粒度參數(shù)(8μm～23μm)，再通過激光熱源分別以3種工藝參數(shù)組合(200w、500mm/s～200w、100mm/s)掃描(單道單次快速掃描)通過粉末原始組織金相磨面表面以模擬實際工況，最后對比實際激光熱源加熱后熱影響區(qū)組織和此前測定的不同溫度下粉末的平均晶粒度數(shù)值，激光熔覆后熱影響區(qū)的晶粒尺寸12.1μm～16.5μm與粉末快速加熱保溫的晶粒尺寸12μm～19μm接近，因此熱影響區(qū)溫度應(yīng)該在1150～1200℃之間，通過插值法確定3種工藝條件下激光熔覆熱影響區(qū)溫度分別為1150、1160.4和1182.1℃，高通量測定激光熱源加熱冷卻后熱影響區(qū)的實際溫度。

[0081]

最后應(yīng)該說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可以輕易想到各種等效的修改或者替換，這些修改或者替換都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法，其特征在于：首先采用在溫度可控的加熱條件下以“秒”數(shù)量級獲得金屬粉末不同溫度下顯微組織特征定量參數(shù)，再通過激光熱源以多種不同的工藝參數(shù)組合掃描通過粉末原始組織金相磨面表面以模擬實際工況，最后對比實際激光熱源加熱后熱影響區(qū)組織和此前測定的不同溫度下粉末的顯微組織特征定量參數(shù)，以確定激光熱源加熱冷卻后熱影響區(qū)的實際溫度；所述顯微組織特征定量參數(shù)包括：晶粒度、析出相；不同溫度下是指樣品固結(jié)成形的溫度到液相線溫度之間。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包含以下具體步驟：步驟一、將所制備的金屬粉末分為所需粒度等級備用；步驟二、將合金粉末放入不銹鋼管中除氣、封焊制備包套；步驟三、計算合金的相平衡圖，確定合金的主要析出相相變溫度并采用差熱掃描量熱分析驗證；步驟四，將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度低于粉末相變溫度；步驟五、將保溫溫度低于粉末相變溫度的熱等靜壓固結(jié)成形后包套加工成圓柱狀試樣，在gleeble熱模擬試驗機中快速加熱到不同溫度并快速冷卻；步驟六、利用儀器觀察不同溫度和速度加熱冷卻后試樣的顯微組織，并進行定量分析，獲得原始金屬粉末經(jīng)不同溫度處理后的顯微組織特征定量參數(shù)，同時獲得該成分金屬粉末樹枝晶到等軸晶的臨界轉(zhuǎn)變溫度，以驗證此前熱等靜壓保溫溫度選擇的合理性；步驟七、另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取小段并在端面進行標準金相制樣，形成粉末的光亮截面；步驟八、利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道；步驟九、利用儀器觀察不同工藝參數(shù)下激光掃描熔覆粉末后的熔覆通道熱影響區(qū)顯微組織，并進行定量分析，獲得不同增材制造工藝條件下粉末熱影響區(qū)的顯微組織特征定量參數(shù)；步驟十、對比不同溫度加熱后原始粉末的顯微組織和不同增材制造工藝條件下粉末激光熔覆道熱影響區(qū)的顯微組織，找到組織相近的試樣所對應(yīng)的溫度，進而確定增材制造工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟一中金屬粉末粒度范圍為1μm～150μm；所述步驟二中不銹鋼管的直徑為5

?

10mm，長度100

?

300mm，除氣時真空度為<10

?3pa；所述步驟三采用thermal

?

calc或jmatpro軟件計算合金的相平衡圖，確定合金的析出相相變溫度，并采用差熱掃描量熱分析或者差熱分析驗證結(jié)果。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟四將包套放入熱等靜壓機中加熱保溫將粉末固結(jié)成形，保溫溫度低于粉末主要相變溫度50℃以上。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟五將熱等靜壓后的試樣加工成直徑5

?

10mm，長度20

?

60mm的圓柱形，放入gleeble熱模擬試驗機進行快速加熱和短時保溫并快速冷卻，升溫時間1

?

2s，保溫1

?

10s，隨后斷電快速冷卻，加熱保溫溫度范圍為熱等靜壓溫

度至液相線之間，設(shè)置多個特征保溫溫度點，溫度點3個以上。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟六采用光學(xué)金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡或電子背散射衍射觀察和定量分析不同溫度加熱和冷卻的高溫合金粉末，確定不同溫度條件下金屬粉末的顯微組織特征定量參數(shù)，測量粉末經(jīng)快速升降溫處理后的平均晶粒尺寸，采用同步輻射x射線衍射測定快速加熱后粉末的相種類。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟七另取熱等靜壓后加工好圓柱狀試樣，切取直徑為5

?

10mm，高度5

?

15mm的小圓柱段，并在端面進行標準金相制樣，采用分別采用200#、400#、800#、1000#、1200#碳化硅砂紙磨樣，再利用金剛石噴霧分別進行2.5μm和0.5μm粒度的拋光，形成具有原始組織特征的大塊體粉末光亮截面試樣。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟八利用增材制造設(shè)備的激光熱源，采用不同的工藝參數(shù)激光束掃描熱等靜壓后金相試樣表面以模擬增材制造實際工況，在粉末截面表面形成激光熔覆通道，其中激光的功率范圍20w～400w，掃描速度范圍50mm/s～1000mm/s，一個圓柱試樣上包含的增材制造工藝組合3個以上。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟九采用激光共焦顯微鏡、sem或ebsd觀察激光熔覆通道附近的顯微組織，并定量分析不同增材制造工藝條件下金屬粉末熱影響區(qū)的顯微組織，確定顯微組織特征定量參數(shù)，測定激光熱源掃描后熱影響區(qū)金屬粉末的晶粒平均尺寸，采用同步輻射x射線衍射測定經(jīng)過激光熔覆后合金的相種類。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟十對比不同溫度加熱后原始粉末和不同增材制造工藝條件下粉末截面熱影響區(qū)的晶粒度，找到最接近的試樣所對應(yīng)的溫度，然后采用插值法確定增材制造工藝條件下金屬粉末熔覆通道熱影響區(qū)溫度。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于增材制造用金屬粉末領(lǐng)域，涉及高通量測定金屬粉末增材制造過程熱影響區(qū)溫度的方法。首先采用在溫度可控、快速響應(yīng)可測的快速加熱條件下以“秒”數(shù)量級快速獲得金屬粉末不同溫度下顯微組織特征定量參數(shù)(如晶粒度、析出相)，再通過激光熱源以多種不同的工藝參數(shù)組合掃描通過粉末原始組織金相磨面表面以模擬實際工況，最后對比實際激光熱源加熱后熱影響區(qū)組織和此前快速測定的不同溫度下粉末的顯微組織特征參數(shù)，以確定激光熱源快速加熱冷卻后熱影響區(qū)的實際溫度。通過以上方法可高通量的快速獲得多種成分合金粉末不同增材制造工藝參數(shù)下所對應(yīng)的熱影響區(qū)的溫度，為金屬粉末材料增材制造工藝參數(shù)的優(yōu)化和組織性能可控提供技術(shù)支撐。能可控提供技術(shù)支撐。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭亮 李周 張國慶

受保護的技術(shù)使用者：中國航發(fā)北京航空材料研究院

技術(shù)研發(fā)日：2021.08.18

技術(shù)公布日：2021/11/28