1.本發(fā)明涉及拋光漿料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.拋光液是超細固體研磨材料和化學(xué)添加劑的混合物，為均勻分散的乳白色膠體，起到研磨、腐蝕溶解等作用，主要原料包括研磨顆粒、ph調(diào)節(jié)劑、氧化劑和分散劑等。高精度、高性能晶圓拋光的對拋光漿液的要求高，而目前國內(nèi)現(xiàn)有的拋光漿料產(chǎn)品在使用時存在分散性不佳、拋光效果一般的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法。

4.為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

5.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：

6.步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；

7.步驟2：將研磨機a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；

8.步驟3：對研磨機b中研磨完成后的氧化鋁漿料進行純化處理；

9.步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。

10.優(yōu)選的，步驟2中分散劑的添加量為氧化鋁原料重量占比的0.3％-10％。

11.優(yōu)選的，步驟4制備所得的高純度納米氧化鋁拋光漿料的固含量為20％。

12.優(yōu)選的，所述氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。

13.優(yōu)選的，所述分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。

14.優(yōu)選的，所述聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。

15.優(yōu)選的，所述研磨介質(zhì)a為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)a的直徑為2mm。

16.優(yōu)選的，步驟1中的研磨時長為15min，研磨得到的氧化鋁粒徑d50為2μm。

17.優(yōu)選的，所述研磨介質(zhì)b為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)b的直徑為0.1mm。

18.優(yōu)選的，步驟2中研磨時長為4-8h。

19.優(yōu)選的，步驟3中的純化處理方法為：采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂對氧

化鋁漿料進行純化處理；純化處理后漿料中離子濃度為：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm。

20.優(yōu)選的，步驟4中濾芯過濾器的精度為1μm。

21.本發(fā)明的有益效果為：

22.本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好，半導(dǎo)體拋光完成后不會有雜質(zhì)殘留，拋光后晶圓的表面光滑、平整度更佳。

附圖說明

23.圖1為本發(fā)明實施例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

24.圖2為本發(fā)明對比例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

25.圖3為本發(fā)明對比例2制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖；

26.圖4為本發(fā)明對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑分布圖。

具體實施方式

27.下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。

28.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：

29.步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；步驟2：將研磨機a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；步驟3：對研磨機b中研磨完成后的氧化鋁漿料進行純化處理；步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。

30.本發(fā)明中，氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。

31.本發(fā)明中，分散劑的添加量為氧化鋁原料重量占比的0.3％-10％；制備所得的高純度納米氧化鋁拋光漿料的固含量為20％。

32.本發(fā)明中，分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。

33.本發(fā)明中，聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。

34.實施例1

35.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g；砂磨機線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm；停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(砂磨機線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進行循環(huán)研磨，直至粒徑d50為80-120nm、d99小于280nm(研磨時間為4-8小時)；卸出中間儲罐a中的漿料，用蠕動泵，調(diào)整流量，以慢速經(jīng)過一

套離子交換柱，漿液流至中間儲罐b，取樣檢測漿液的離子含量，直至離子濃度需符合要求：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm；最后，通過中間儲罐b，連接蠕動泵，經(jīng)精度為1μm的濾芯過濾器，過濾成為成品。

36.實施例1制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料純度達到要求，粒徑如圖1所示，也是達到所要求的范圍。

37.在實施例1的基礎(chǔ)上設(shè)置三組對比例，對漿液固含量、分散劑種類和是否進行離子交換對制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料的粒徑影響進行測試，對比例如下：

38.對比例1

39.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水1500g。砂磨機線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(砂磨機線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進行循環(huán)研磨。當(dāng)研磨至漿液粒徑d50為238nm時，發(fā)生顆粒團聚(d99在增大)，結(jié)束實驗，沒有進行離子交換和濾芯過濾。

40.對比例1為漿液固含量偏大，結(jié)果產(chǎn)品的顆粒發(fā)生團聚，制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖2所示，由此可知漿液固含量偏大時，無法研磨至要求的粒徑范圍。

41.對比例2

42.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g。砂磨機線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(砂磨機線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇11g+聚丙烯酸銨鹽29g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進行循環(huán)研磨。當(dāng)研磨至漿液粒徑d50為320nm時，發(fā)生顆粒團聚(d99明顯增大)，結(jié)束實驗，沒有進行離子交換和濾芯過濾。

43.對比例2為分散劑不一樣，結(jié)果產(chǎn)品的顆粒發(fā)生團聚，制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖3所示，由此可知分散劑種類的不同會導(dǎo)致研磨至要求的粒徑范圍。

44.對比例3

45.在一臺2l的臥式棒銷砂磨機中投入3000g的φ2mm的99％氧化鋁球，在循環(huán)中間儲罐a中投入500g的α-al2o3粉(純度≥98％，粒徑d50約為75um)，投入超純水2000g。砂磨機線速度約為10m/s，研磨至取樣檢測粒徑d50約為2μm。停止研磨，將該循環(huán)中間儲罐a連接至另一臺2l的臥式棒銷砂磨機(砂磨機線速度約為10m/s)，磨介為5000g的φ0.1mm99％氧化鋁球，往漿液中投入混合分散劑(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸銨鹽20g+苯乙烯-馬來酸系超分散劑12g)共40.0g，通過該中間儲罐a、循環(huán)泵，進行循環(huán)研磨，直至粒徑d50為80-120nm、d99小于280nm(研磨時間為4-8小時)。卸出中間儲罐a中的漿料，通過中間儲罐b，連接軟管泵，經(jīng)精度為1μm的濾芯過濾器，過濾成為成品。

46.對比例3為沒有進行離子交換，結(jié)果產(chǎn)品的純度沒有達到要求，且對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料粒徑如圖4所示。

47.對實施例1和對比例3制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料的純度進行檢測，檢測

結(jié)果如表1所示：

48.表1

49.樣品名稱鐵離子＜30ppm鈉離子＜20ppm鉀離子＜20ppm實施例1251812對比例3533127

50.本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好，同時解決純度對半導(dǎo)體的影響。

51.以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機a中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為1-3μm；步驟2：將研磨機a中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機b中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機b中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑d50為80-120nm，d99＜280nm；步驟3：對研磨機b中研磨完成后的氧化鋁漿料進行純化處理；步驟4：對純化處理后的氧化鋁漿料進行過濾，得到高純度納米氧化鋁拋光漿料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁原料為原晶粒徑＜0.5μm的煅燒α-al2o3；α-al2o3含量≥98％，總al2o3純度≥99.8％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為三乙醇胺、聚丙烯酸銨鹽、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-馬來酸系超分散劑中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度為2.5萬-17萬，醇解度為78％-98％；所述聚丙烯酸銨鹽的固含量為35％-65％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述研磨介質(zhì)a為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)a的直徑為2mm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟1中的研磨時長為15min，研磨得到的氧化鋁粒徑d50為2μm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，所述研磨介質(zhì)b為氧化鋁球和氧化鋯球中的一種；研磨介質(zhì)b的直徑為0.1mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟2中研磨時長為4-8h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟3中的純化處理方法為：采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂對氧化鋁漿料進行純化處理；純化處理后漿料中離子濃度為：鐵離子＜30ppm，鈉離子＜20ppm，鉀離子＜20ppm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，其特征在于，步驟4中濾芯過濾器的精度為1μm。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及拋光漿料制備技術(shù)領(lǐng)域，為了解決現(xiàn)有的拋光漿料產(chǎn)品在使用時存在分散性不佳、拋光效果一般的問題，公開了一種高純納米氧化鋁拋光漿料的制備方法，包括以下步驟：將氧化鋁原料、超純水和研磨介質(zhì)a上料研磨機A中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑D50為1-3μm；將研磨機A中研磨完成后的氧化鋁、超純水輸送至研磨機B中，并將分散劑和研磨介質(zhì)b上料至研磨機B中，循環(huán)研磨至氧化鋁的粒徑D50為80-120nm，D99＜280nm。本發(fā)明制備所得的高純納米氧化鋁拋光漿料采用漿料的形式，克服了傳統(tǒng)的粉體的假顆粒團聚的缺點，本發(fā)明的漿料產(chǎn)品的分散性更佳，拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好。拋光的效果比粉體產(chǎn)品更好。

技術(shù)研發(fā)人員：鄧廣興 李群鋒 易立群

受保護的技術(shù)使用者：美軻（廣州）新材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.18

技術(shù)公布日：2022/7/29