本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

硫酸鎳是一種重要的無機鹽類化工原料，其廣泛用于電鍍、電池材料、半導(dǎo)體材料、催化劑、金屬著色等領(lǐng)域。硫酸鎳產(chǎn)品主要以水合物的形式存在，主要有六水合硫酸鎳和七水合硫酸鎳兩種。有研究表明，當(dāng)溫度低于31.5℃時，所得晶體為七水合硫酸鎳，53℃以上所得硫酸鎳為β型六水合硫酸鎳。β型六水合硫酸鎳性能不穩(wěn)定，當(dāng)溫度低于53℃時會向性能更穩(wěn)定的α型六水合硫酸鎳發(fā)生轉(zhuǎn)晶。在轉(zhuǎn)晶過程中高溫下形成的晶核和結(jié)晶體會發(fā)生破壞而失去意義，最重要的結(jié)晶過程發(fā)生在31.5-53℃之間（張?zhí)m生，金川硫酸鎳生產(chǎn)系統(tǒng)改造實踐[j]，中國有色金屬，2010，（20）：68-69）。

由于結(jié)晶過程的特性，晶體粒度越大，晶型越規(guī)整往往晶體產(chǎn)品純度越高。同時，顆粒尺寸越大，比表面積越小，表面母液殘留量少，離心效率更高，都會導(dǎo)致最終產(chǎn)品純度的提高。同時，粒度越大，分布越均勻的硫酸鎳產(chǎn)品具有更好的流動性，不易結(jié)塊等優(yōu)點。因此，大顆粒硫酸鎳普遍受市場歡迎，不僅易于銷售，價格也會有所提高。

為了追求大顆粒產(chǎn)品，目前硫酸鎳生產(chǎn)廠家普遍采用間歇方式操作。首先，控制濃縮段出料濃度滿足一定要求后排至降溫結(jié)晶罐。開始緩慢通循環(huán)冷卻水，控制溶液緩慢降溫，當(dāng)溶液溫度降至50-60℃左右時，加晶種，停循環(huán)冷卻水，維持溫度穩(wěn)定一段時間，有時甚至需要控制溫度有所回升。然后繼續(xù)緩慢降溫至約35-40℃左右，并在終點溫度養(yǎng)晶一段時間。如中國專利cn200710027851.5、cn201811063511.2等對間歇結(jié)晶過程進(jìn)行了詳細(xì)描述。其中cn200710027851.5實施例記載的僅為實驗室條件下做出平均粒徑1-1.5mm的六水合硫酸鎳單批生產(chǎn)時間約為8-10h，而工業(yè)上算下來一個批次的生產(chǎn)時間大約要16-20h。不僅生產(chǎn)效率很低，且操作復(fù)雜，工人勞動強度高。同時間歇操作方式還存在粒度分布范圍寬、批次間產(chǎn)品差異大，產(chǎn)品性能指標(biāo)不穩(wěn)定等缺點。

近年來也有相關(guān)企業(yè)將研究方向指向硫酸鎳結(jié)晶過程的連續(xù)化，如華友鈷業(yè)最近提出的發(fā)明專利申請cn202110167094.1是關(guān)于硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶工藝的最新專利，其記載了一種連續(xù)法生產(chǎn)硫酸鎳的結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝，其引入細(xì)晶消除循環(huán)使晶體粒度得到一定程度的改善，實現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，但由于系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相對簡單，缺乏對細(xì)晶消除循環(huán)中細(xì)小晶體采出比例及切割粒徑的調(diào)節(jié)手段，以及沒有考慮溶解速率與顆粒尺寸間的關(guān)系，導(dǎo)致其效果并不十分理想，產(chǎn)品平均粒徑僅為800μm，且從其附圖4提供的粒度分布曲線來看，分布曲線在100μm左右有一拖尾峰，晶體產(chǎn)品中仍混有一定比例的細(xì)小顆粒。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的以上問題，本發(fā)明提供一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)及方法。通過該系統(tǒng)及方法可實現(xiàn)硫酸鎳生產(chǎn)過程的連續(xù)化，同時大大縮短晶體停留時間，提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)空間及人力成本。同時所得晶體產(chǎn)品粒度大且均勻，平均粒徑可達(dá)1500μm以上，徑距低于0.6，具有更好的外觀形貌；同時，晶體純度高，具有更優(yōu)的物理化學(xué)性質(zhì)。

為實現(xiàn)以上技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)包括主結(jié)晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環(huán)設(shè)備，所述主結(jié)晶器采用分級流化床式結(jié)晶器，在晶體床層區(qū)頂部及中上部設(shè)有上下兩組溢流循環(huán)出口，在晶體床層區(qū)底部設(shè)有排料口，溢流循環(huán)出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與分級器相連，分級器設(shè)上下兩個出口，上出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，下出口與溶解單元溶解罐進(jìn)口相連，溶解罐出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與主結(jié)晶器溶解液入口相連；所述系統(tǒng)在主結(jié)晶器內(nèi)靠近液面處、晶體床層區(qū)、清液循環(huán)管線、溶解罐內(nèi)設(shè)有溫度及濃度傳感器，主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下兩個出口設(shè)調(diào)節(jié)閥可調(diào)節(jié)上下出口流量比例。

優(yōu)選的，所述降溫單元采用機械閃蒸降溫方式對主結(jié)晶器內(nèi)溶液進(jìn)行降溫，降溫單元包括一蒸汽壓縮機及蒸汽管線，主結(jié)晶器頂部設(shè)有閃蒸汽出口，閃蒸汽出口經(jīng)蒸汽管線與蒸汽壓縮機入口相連，蒸汽壓縮機出口經(jīng)蒸汽管線與溶解單元蒸汽供熱循環(huán)管線相連；所述蒸汽壓縮機采用離心式、羅茨式或螺桿式壓縮機。

優(yōu)選的，所述主結(jié)晶器采用oslo分級流化床式或dtb分級流化床式結(jié)晶器，主結(jié)晶器晶體床層區(qū)為倒錐形結(jié)構(gòu)，上直徑為下直徑的1.5-3倍。

優(yōu)選的，所述分級器采用旋液分離器或沉降罐形式。

優(yōu)選的，所述溶解單元采用帶攪拌的夾套式溶解罐或外加換熱器的外循環(huán)式溶解罐。

以上技術(shù)方案采用機械閃蒸降溫的方式對主結(jié)晶器內(nèi)溶液體系進(jìn)行降溫，同時二次蒸汽經(jīng)蒸汽壓縮機升溫后對溶解罐進(jìn)行供熱，可實現(xiàn)溶液體系的熱量回收再利用，具有一定的節(jié)能效果，相應(yīng)的代價為付出一定電耗成本。而對于有些工廠存在大量低溫廢熱，無需對此處熱量進(jìn)行回收的場景，或是不希望引入壓縮機類動設(shè)備的應(yīng)用場景，本系統(tǒng)亦可采用間壁換熱的方式對循環(huán)清液進(jìn)行降溫，采用新鮮蒸汽或工廠余熱對溶解罐進(jìn)行供熱，相應(yīng)的技術(shù)方案如下：

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：其他基礎(chǔ)單元與結(jié)構(gòu)與上述技術(shù)方案相同，所述降溫單元采用間壁換熱方式替代機械閃蒸降溫方式，具體連接方式為分級器上出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與一間壁式換熱器物料側(cè)入口相連，間壁式換熱器物料側(cè)出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，采用循環(huán)冷卻水對間壁式換熱器內(nèi)循環(huán)物料進(jìn)行降溫，溶解罐采用新鮮蒸汽或工廠余熱進(jìn)行供熱。

同時，本發(fā)明還提供一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于：采用以上任一項所述結(jié)晶系統(tǒng)，前端硫酸鎳濃縮液經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品晶體粒度確定主結(jié)晶器內(nèi)上升流速，進(jìn)而確定主結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量，控制主結(jié)晶器內(nèi)晶體床層區(qū)液相上升流速為1-9cm/s，結(jié)晶溫度為35-45℃，設(shè)置溶解罐內(nèi)液相溫度較主結(jié)晶器內(nèi)液相溫度高2-9℃，液相停留時間為80-500s，并監(jiān)測溶解罐內(nèi)液相濃度及晶體懸浮量作為主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下出口閥門的調(diào)節(jié)信號，通過調(diào)整上下出口流量比例使溶解罐維持在對應(yīng)溫度的飽和濃度下，并不發(fā)生晶體顆粒累積，在主結(jié)晶器晶體床層區(qū)底部出料口采出晶漿，經(jīng)稠厚離心獲得大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品。

優(yōu)選的，前端硫酸鎳濃縮液濃度以ni離子濃度計為200-350g/l，液相密度為1400-1700kg/m3。

本發(fā)明提供的大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)及方法以細(xì)晶消除循環(huán)及晶體二次生長為基本機理，對結(jié)晶過程晶體粒度分布進(jìn)行優(yōu)化，實現(xiàn)大顆粒硫酸鎳的連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)。系統(tǒng)中細(xì)晶消除循環(huán)的作用不僅在于降低主結(jié)晶器內(nèi)晶體粒數(shù)密度，同時采出的細(xì)晶還兼具著溶解后提供晶體繼續(xù)生長所需過飽和度的任務(wù)，細(xì)晶消除比例和切割尺寸存在最優(yōu)操作條件，采出不足對粒度優(yōu)化效果不明顯，采出過量又會導(dǎo)致生產(chǎn)效率的下降。同時，如果不考慮晶體生長及溶解的動力學(xué)速率問題還會導(dǎo)致系統(tǒng)進(jìn)出料的不平衡及系統(tǒng)堵塞癱瘓等問題。而本發(fā)明提供的系統(tǒng)及方法通過合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計及控制邏輯實現(xiàn)了大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶的穩(wěn)定生產(chǎn)，較傳統(tǒng)硫酸鎳結(jié)晶系統(tǒng)及工藝具有以下明顯優(yōu)勢：

1、采用本發(fā)明所述系統(tǒng)及方法可以實現(xiàn)大顆粒硫酸鎳的連續(xù)結(jié)晶，所得產(chǎn)品粒度大而均勻，平均粒徑可達(dá)1500μm以上，徑距小于0.6，產(chǎn)品品質(zhì)更優(yōu)，且產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定性好。

2、本發(fā)明所述系統(tǒng)及方法通過合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計及控制邏輯實現(xiàn)對細(xì)晶消除循環(huán)量、切割粒徑尺寸及溶解速率、安全過飽和度的精確控制，確保系統(tǒng)在最優(yōu)工藝參數(shù)區(qū)間運行，提高生產(chǎn)效率，降低工人勞動強度。

3、連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)生產(chǎn)效率高、占地面積小、設(shè)備投資低、運行能耗低，與傳統(tǒng)工藝相比具有更好的經(jīng)濟效益。

附圖說明

圖1采用機械閃蒸降溫單元的大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)示意圖；

圖2采用間壁換熱降溫單元的大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)示意圖；

圖3本發(fā)明系統(tǒng)及方法制備的大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品粒度分布數(shù)據(jù)；

圖4本發(fā)明系統(tǒng)及方法制備的大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品形貌照片。

圖中：1-主結(jié)晶器、2-分級器、3-溶解單元、4-蒸汽壓縮機、5-換熱器。

具體實施方式

為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明，以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但需要明確的是以下實施例并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制，本發(fā)明的實施不限于以下實施例所列的參數(shù)范圍。

實施例1

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，包括主結(jié)晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環(huán)設(shè)備，所述主結(jié)晶器采用oslo分級流化床式結(jié)晶器，主結(jié)晶器晶體床層區(qū)為倒錐形結(jié)構(gòu)，上直徑為下直徑的2倍，在晶體床層區(qū)頂部及中上部設(shè)有上下兩組溢流循環(huán)出口，在晶體床層區(qū)底部設(shè)有排料口，溢流循環(huán)出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與分級器相連，分級器設(shè)上下兩個出口，上出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，下出口與溶解單元溶解罐進(jìn)口相連，溶解罐出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與主結(jié)晶器溶解液入口相連；所述系統(tǒng)在主結(jié)晶器內(nèi)靠近液面處、晶體床層區(qū)、清液循環(huán)管線、溶解罐內(nèi)設(shè)有溫度及濃度傳感器，主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下兩個出口設(shè)調(diào)節(jié)閥可調(diào)節(jié)上下出口流量比例。所述系統(tǒng)中降溫單元采用機械閃蒸降溫方式對主結(jié)晶器內(nèi)溶液進(jìn)行降溫，降溫單元包括一蒸汽壓縮機及蒸汽管線，主結(jié)晶器頂部設(shè)有閃蒸汽出口，閃蒸汽出口經(jīng)蒸汽管線與蒸汽壓縮機入口相連，蒸汽壓縮機出口經(jīng)蒸汽管線與溶解單元蒸汽供熱循環(huán)管線相連；所述蒸汽壓縮機采用羅茨式壓縮機。所述分級器采用旋液分離器組，所述溶解單元采用外加換熱器的外循環(huán)式溶解罐。

實施例2

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，包括主結(jié)晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環(huán)設(shè)備，所述主結(jié)晶器采用dtb分級流化床式結(jié)晶器，主結(jié)晶器晶體床層區(qū)為倒錐形結(jié)構(gòu)，上直徑為下直徑的3倍，在晶體床層區(qū)頂部及中上部設(shè)有上下兩組溢流循環(huán)出口，在晶體床層區(qū)底部設(shè)有排料口，溢流循環(huán)出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與分級器相連，分級器設(shè)上下兩個出口，上出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，下出口與溶解單元溶解罐進(jìn)口相連，溶解罐出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與主結(jié)晶器溶解液入口相連；所述系統(tǒng)在主結(jié)晶器內(nèi)靠近液面處、晶體床層區(qū)、清液循環(huán)管線、溶解罐內(nèi)設(shè)有溫度及濃度傳感器，主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下兩個出口設(shè)調(diào)節(jié)閥可調(diào)節(jié)上下出口流量比例。所述系統(tǒng)中降溫單元采用間壁換熱方式替代機械閃蒸降溫方式，具體連接方式為分級器上出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與一管殼式間壁換熱器物料側(cè)入口相連，間壁式換熱器物料側(cè)出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，采用循環(huán)冷卻水對管殼式間壁換熱器內(nèi)循環(huán)物料進(jìn)行降溫，溶解罐采用新鮮蒸汽或工廠余熱進(jìn)行供熱。所述分級器采用沉降罐形式，所述溶解單元采用帶攪拌的夾套式溶解罐。

實施例3

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶方法，采用實施例1中所述大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)。前端硫酸鎳原料液濃縮至液相密度1600kg/m3后經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)，主結(jié)晶器有效體積為50m3，控制主結(jié)晶器內(nèi)液相上升流速在2-4cm/s。主結(jié)晶器內(nèi)溫度為40℃，設(shè)置溶解罐內(nèi)液相溫度較主結(jié)晶器內(nèi)液相溫度高5℃，液相停留時間為300s，并監(jiān)測溶解罐內(nèi)液相濃度及晶體懸浮量作為主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下出口閥門的調(diào)節(jié)信號，通過調(diào)整上下出口流量比例使溶解罐維持在45℃飽和濃度下，并不發(fā)生晶體顆粒累積，在主結(jié)晶器晶體床層區(qū)底部出料口采出晶漿，經(jīng)稠厚離心獲得大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品。以此方法獲得的硫酸鎳顆粒產(chǎn)品粒度大而均勻。平均粒徑大于1500μm，徑距小于0.6，粒度分布曲線如附圖3所示，所得晶體產(chǎn)品形貌如附圖4所示。

實施例4

一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶方法，采用實施例2中所述大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)。前端硫酸鎳原料液濃縮至液相密度1600kg/m3后經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)，主結(jié)晶器有效體積為50m3，控制主結(jié)晶器內(nèi)液相上升流速在3-5cm/s。主結(jié)晶器內(nèi)溫度為45℃，設(shè)置溶解罐內(nèi)液相溫度較主結(jié)晶器內(nèi)液相溫度高3℃，液相停留時間為500s，并監(jiān)測溶解罐內(nèi)液相濃度及晶體懸浮量作為主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下出口閥門的調(diào)節(jié)信號，通過調(diào)整上下出口流量比例使溶解罐維持在48℃飽和濃度下，并不發(fā)生晶體顆粒累積，在主結(jié)晶器晶體床層區(qū)底部出料口采出晶漿，經(jīng)稠厚離心獲得大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品。以此方法獲得的硫酸鎳顆粒產(chǎn)品粒度大而均勻。

技術(shù)特征：

1.一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)包括主結(jié)晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環(huán)設(shè)備，所述主結(jié)晶器采用分級流化床式結(jié)晶器，在晶體床層區(qū)頂部及中上部設(shè)有上下兩組溢流循環(huán)出口，在晶體床層區(qū)底部設(shè)有排料口，溢流循環(huán)出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與分級器相連，分級器設(shè)上下兩個出口，上出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，下出口與溶解單元溶解罐進(jìn)口相連，溶解罐出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與主結(jié)晶器溶解液入口相連；所述系統(tǒng)在主結(jié)晶器內(nèi)靠近液面處、晶體床層區(qū)、清液循環(huán)管線、溶解罐內(nèi)設(shè)有溫度及濃度傳感器，主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下兩個出口設(shè)調(diào)節(jié)閥可調(diào)節(jié)上下出口流量比例。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述降溫單元采用機械閃蒸降溫方式對主結(jié)晶器內(nèi)溶液進(jìn)行降溫，降溫單元包括一蒸汽壓縮機及蒸汽管線，主結(jié)晶器頂部設(shè)有閃蒸汽出口，閃蒸汽出口經(jīng)蒸汽管線與蒸汽壓縮機入口相連，蒸汽壓縮機出口經(jīng)蒸汽管線與溶解單元蒸汽供熱循環(huán)管線相連；所述蒸汽壓縮機采用離心式、羅茨式或螺桿式壓縮機。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述主結(jié)晶器采用oslo分級流化床式或dtb分級流化床式結(jié)晶器，主結(jié)晶器晶體床層區(qū)為倒錐形結(jié)構(gòu)，上直徑為下直徑的1.5-3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述分級器采用旋液分離器或沉降罐形式。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述溶解單元采用帶攪拌的夾套式溶解罐或外加換熱器的外循環(huán)式溶解罐。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述降溫單元采用間壁換熱方式替代機械閃蒸降溫方式，具體連接方式為分級器上出口經(jīng)循環(huán)設(shè)備與一間壁式換熱器物料側(cè)入口相連，間壁式換熱器物料側(cè)出口與主結(jié)晶器循環(huán)清液入口相連，相應(yīng)的循環(huán)管線上設(shè)有進(jìn)料口，并與進(jìn)料泵相連，采用循環(huán)冷卻水對間壁式換熱器內(nèi)循環(huán)物料進(jìn)行降溫，溶解罐采用新鮮蒸汽或工廠余熱進(jìn)行供熱。

7.一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于：采用權(quán)利要求1-6任一項所述結(jié)晶系統(tǒng)，前端硫酸鎳濃縮液經(jīng)進(jìn)料管線進(jìn)入結(jié)晶系統(tǒng)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品晶體粒度確定主結(jié)晶器內(nèi)上升流速，進(jìn)而確定主結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量，控制主結(jié)晶器內(nèi)晶體床層區(qū)液相上升流速為1-9cm/s，結(jié)晶溫度為35-45℃，設(shè)置溶解罐內(nèi)液相溫度較主結(jié)晶器內(nèi)液相溫度高2-9℃，液相停留時間為80-500s，并監(jiān)測溶解罐內(nèi)液相濃度及晶體懸浮量作為主結(jié)晶器上下兩組溢流循環(huán)出口及分級器上下出口閥門的調(diào)節(jié)信號，通過調(diào)整上下出口流量比例使溶解罐維持在對應(yīng)溫度的飽和濃度下，并不發(fā)生晶體顆粒累積，在主結(jié)晶器晶體床層區(qū)底部出料口采出晶漿，經(jīng)稠厚離心獲得大顆粒硫酸鎳產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于：前端硫酸鎳濃縮液濃度以ni離子濃度計為200-350g/l，液相密度為1400-1700kg/m3。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種大顆粒硫酸鎳連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)及方法，所述連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)包括主結(jié)晶器、分級器、降溫單元、溶解單元和循環(huán)設(shè)備。所述系統(tǒng)通過設(shè)置細(xì)晶消除循環(huán)降低主結(jié)晶器內(nèi)晶體粒數(shù)密度，同時溢流晶漿經(jīng)溶解單元溶解后返回主結(jié)晶器晶體床層，為剩余晶體的二次生長提供過飽和度。采用本發(fā)明所述的連續(xù)結(jié)晶方法所得硫酸鎳晶體粒度大，平均粒度可達(dá)1500μm以上，粒度分布均勻，徑距小于0.6，較傳統(tǒng)間歇工藝具有生產(chǎn)效率高、勞動強度低、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定、單位能耗低等優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：夏君君;于會滿;彭濤;尹海蛟;全曉宇;唐昊;劉莉

受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津樂科節(jié)能科技有限公司;江蘇樂科節(jié)能科技股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.07.13

技術(shù)公布日：2021.08.10