權(quán)利要求書： 1.一種高致密電熔氧化鎂制備方法，其特征在于，其具體工藝步驟如下：步驟一，將菱鎂礦石破碎篩分得氧化鎂原料；

步驟二，向氧化鎂原料中加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt%的鋯粉，及0.01?0.05wt%的氧化鈣，所述鋯粉粒度為0.1?100μm，在干燥條件下混合均勻得產(chǎn)物一；

步驟三，將碳塊電極破碎篩分得電極原料；

步驟四，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將10?15wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再將10?15wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里；所述電熔爐三種火線電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極；

步驟五，打開交流電源，進(jìn)行引弧，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度一下均勻加入到電極附近電熔處理；

步驟六，關(guān)閉步驟五交流電源，打開直流電源，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度二下均勻加入到所述電極附近，繼續(xù)電熔處理；

步驟七，關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻后出爐，得到所述電熔氧化鎂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述氧化鎂原料粒徑≦80mm；所述電極原料粒徑≦50mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟一所述菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45%的菱鎂礦石。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟二所述干燥條件下相對濕度小于

5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟五所述電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極橫截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取1?10之間任一實數(shù)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟五和步驟六中電熔時間為1?12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1?7任一項所述制備方法，其特征在于，步驟七中冷卻時間為24?48h；

電熔溫度一為2000?2800℃；和/或，電熔溫度二為2000?2800℃。

9.一種高致密電熔氧化鎂，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1?8任一項所述方法制備。

10.一種高致密氧化鎂電熔裝置，其特征在于，用于制備權(quán)利要求9所述高致密電熔氧化鎂，所述裝置為電熔爐，所述電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極且對應(yīng)數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取1?10之間任一實數(shù)。

說明書： 一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法和制備裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及無機化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高致密電熔氧化鎂、其制備方法及裝置。

背景技術(shù)[0002] 電熔鎂材料具備熔點高(2800℃)、結(jié)晶粒大、結(jié)構(gòu)致密、抗渣性強、耐高溫、化學(xué)性能穩(wěn)定、耐壓強度大、絕緣性能強、耐沖刷、耐腐蝕，晶體大約在2300℃化學(xué)性能仍保持穩(wěn)定

等特點，廣泛應(yīng)用于高溫電氣絕緣材料，同時也是制作高檔鎂磚，鎂碳磚及不定形耐火材料

的重要原料，基于電熔鎂砂表現(xiàn)出的優(yōu)良特性，其廣泛應(yīng)用于高溫電氣絕緣材料，同時也是

制作高檔鎂磚，鎂碳磚及不定形耐火材料的重要原料，此外，單晶、多晶、高純電熔氧化鎂，

用于制造高級和超高級耐溫、耐壓、耐高頻絕緣材料、熱電偶材料、電子陶瓷材料、火箭、核

子熔爐等領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。

[0003] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)：菱鎂礦資源的日益匱乏，及電熔氧化鎂產(chǎn)業(yè)的高耗能已成為制約該產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸問題，改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計、降低冶煉單耗成為一項刻

不容緩的工作；另外現(xiàn)有電熔氧化鎂雜質(zhì)含量有待于提高，尚不能滿足高端領(lǐng)域需求；另外

現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開

裂，表面硬度下降現(xiàn)象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧化鎂形成

致密氧化膜；為了進(jìn)一步改善氧化鎂品質(zhì)降低雜質(zhì)含量，及進(jìn)一步采用交流直流混合電熔

工藝，加快雜質(zhì)組分排出。

[0005] 為解決背景技術(shù)中提及的至少一個問題，本發(fā)明實施方式的目的在于提供一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法。

[0006] 一種高致密電熔氧化鎂制備方法，其具體工藝步驟如下：[0007] 步驟一，將菱鎂礦石破碎篩分得氧化鎂原料；[0008] 步驟二，向氧化鎂原料加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt％鋯粉，及0.01?0.05wt％氧化鈣，所述鋯粉粒度0.1?100μm，在干燥條件下混合均勻得產(chǎn)物一；

[0009] 步驟三，將碳塊電極破碎篩分得電極原料；[0010] 步驟四，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將10?15wt％的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再將10?15wt％的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里；所述電熔爐三種火線

電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極；

[0011] 步驟五，打開交流電源，進(jìn)行引弧，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt％所述產(chǎn)物一在電熔溫度一下均勻加入到電極附近電熔處理；

[0012] 步驟六，關(guān)閉步驟五交流電源，打開直流電源，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt％所述產(chǎn)物一在電熔溫度二下均勻加入到所述電極附近，繼續(xù)電熔處理；

[0013] 步驟七，關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻后出爐，得到所述電熔氧化鎂。[0014] 優(yōu)選的，所述氧化鎂原料粒徑≦80mm；所述電極原料粒徑≦50mm；[0015] 優(yōu)選的，步驟一所述菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45％的菱鎂礦石；[0016] 優(yōu)選的，步驟二所述干燥條件下相對濕度小于5％。[0017] 優(yōu)選的，步驟五所述電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0018] 優(yōu)選的，所述第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述

第一電極橫截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電

極距離滿足a＝kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電

壓；所述k取1?10之間任一實數(shù)。

[0019] 優(yōu)選的，步驟五和步驟六中所述電熔時間為1?12h。[0020] 優(yōu)選的，步驟七所述冷卻時間24?48h；電熔溫度一為2000?2800℃；和/或，電熔溫度二為2000?2800℃。

[0021] 一種高致密電熔氧化鎂，根據(jù)上述方法制備。[0022] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極

截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足

a＝kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取1?

10之間任一實數(shù)。

[0023] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，連接直流電源時，所述第二、第三電極連接同一電極；第一電極連接另一電極。

[0024] 優(yōu)選的，一種高致密氧化鎂電熔裝置，采用優(yōu)化的電極排布避免了，電極過遠(yuǎn)導(dǎo)致原料熔融導(dǎo)致電壓損失，導(dǎo)致遠(yuǎn)離電極處熔融不均問題；同時避免了電極分布過密導(dǎo)致處

理效率下降問題。

[0025] 優(yōu)選的，一種高致密電熔氧化鎂制備方法加入活性低于鎂元素的的鋯粉，可以在熔融時在外界面在空氣中氧作用下氧化為二氧化鋯，同時添加氧化鈣作為二氧化鋯高溫下

立方晶型穩(wěn)定劑，由于鈣和鋯離子半徑接近，有效彌補晶格缺陷。

[0026] 電熔鎂砂的熔融結(jié)晶過程伴隨著雜質(zhì)的遷移和析出，在熔煉過程中，由于各組分的熔點和密度不同，其析出方式存在差異。隨著溫度的升高，當(dāng)物料被加熱到熔化時，氧化

鎂和其他一些氧化物雜質(zhì)就會形成雜質(zhì)氧化物混合體，形成熔池。雜質(zhì)的存在對于晶粒的

長大和方鎂石的各項性能都有極大地影響。但是，雜質(zhì)和氧化鎂又不能分開單獨的存在，可

能會形成一系列有著更低熔點的化合物。純氧化鎂氧化物的熔點是在2800℃，但是由于雜

質(zhì)的加入電熔方鎂石熔點會降低，荷重軟化溫度也會降低，抗渣性及其它性能也會有影響。

雜質(zhì)的加入對于晶粒的長大也是有影響的。所以，只有把雜質(zhì)充分的排除。才能獲得高純

度、大結(jié)晶的電熔方鎂石。

[0027] 電熔方鎂石在冷卻析晶的過程中，當(dāng)物質(zhì)開始結(jié)晶時，原子之間的距離會減小，原子就會有序的排列到一定的晶格位置并且在結(jié)晶時，首先要有晶核的存在，形成晶核后，晶

粒才能長大。而晶粒的長大是在電熔方鎂石不斷形成熔體的相變中形成的。當(dāng)電熔鎂爐工

作時，熔池表面溫度高，再加上電弧的強烈作用，液面流動性強，不可能結(jié)晶。當(dāng)熔池表面上

升后，熔池底部因爐體散熱而冷卻，尤其熔池邊緣與皮砂層接觸處，散熱大，冷卻快，有大量

的雜質(zhì)和固體表面存在，極易非均質(zhì)形核開始結(jié)晶。晶核一旦形成，在液—固界面附近，很

明顯，電熔方鎂石中原子自由能高于方鎂石晶體中的原子自由能。因此這時的方鎂石微晶

的長大過程是從母液中吸附熱擴散原子而逐漸成長的。

[0028] 熔融開始時，隨溫度的升高，熔點較低的雜質(zhì)先達(dá)到熔點溫度，并轉(zhuǎn)變成液態(tài)，含Si、Al、Fe、Ca等雜質(zhì)開始聚集在固－液界面上逐步向外遷移。在熔融的過程中，熔點低的

物質(zhì)最先熔化，并且由內(nèi)向外的遷移；隨著溫度的繼續(xù)升高，氧化鎂和其他的雜質(zhì)接著熔化

形成熔池。隨溫度繼續(xù)升高，當(dāng)達(dá)到氧化鎂熔點溫度時，此時氧化鎂開始熔化，因氧化鎂的

密度相對較高，其它雜質(zhì)的密度相對較低，加上熔池中二氧化碳和水蒸氣的不斷上升，使得

雜質(zhì)逐漸向上遷移。其中，低熔點的雜質(zhì)可以直接升華成氣態(tài)從熔池中逸出，因而熔池中氧

化鎂的含量越來越高。隨溫度略微降低，氧化鎂晶體開始結(jié)晶析出，此時系統(tǒng)溫度仍高于雜

質(zhì)熔點溫度，雜質(zhì)仍為液態(tài)，由于毛細(xì)作用、溫度以及濃度梯度的影響，雜質(zhì)逐漸向外和向

上遷移或析出，最后散落在方鎂石的晶界上。隨著不斷的冷卻，晶體向內(nèi)部遷移，那么該區(qū)

域的雜質(zhì)就少。隨著電極的上升，熔池也在向上移動，雜質(zhì)也會向上移動，所以電熔結(jié)束時，

電極下方的縮孔處雜質(zhì)的含量很高。在整個雜質(zhì)遷移的過程中，溫度的影響是很大的，如果

能保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

[0029] 直流比交流雜質(zhì)分布更均勻，直流電極有電磁攪拌作用，使雜質(zhì)分布更為均勻；與交流電熔工藝結(jié)合可以使保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不

穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

[0030] 有益效果[0031] 本發(fā)明涉及一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法，具有以下特點：1.為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；

2.為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)

象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧化鎂形成致密氧化膜，提高了

高溫下耐腐蝕能力；3.采用空心電極設(shè)計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出；4.采用先交流后直

流兩段電熔工藝，有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不

穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

附圖說明[0032] 圖1制備工藝流程圖；[0033] 圖2制備設(shè)備電極連接分步示意圖；[0034] 圖3實施例1的SEM圖；[0035] 圖4實驗例1?B的SEM圖；[0036] 圖5實驗例1?A的SEM圖；[0037] 圖6實驗例1?B的SEM圖；[0038] 1?第一電極；2?第二電極；3?第三電極。具體實施方式[0039] 下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)

人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。

[0040] 本發(fā)明實施方式的目的在于提供一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法。[0041] 一種高致密電熔氧化鎂制備方法，其具體工藝步驟如下：[0042] 步驟一，將菱鎂礦石破碎至80mm以下，得氧化鎂原料；[0043] 步驟二，向氧化鎂原料加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt％鋯粉，及0.01?0.05wt％氧化鈣，所述鋯粉粒度0.1?100μm，混合均勻得產(chǎn)物一；

[0044] 步驟三，將碳塊電極破碎至50mm以下，得電極原料；[0045] 步驟四，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將10?15wt％的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再將10?15wt％的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里；所述電熔爐三種火線

電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面

面積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電

極截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿

足a＝kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取

1?10之間任一實數(shù)；步驟五，打開交流電源，進(jìn)行引弧，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt％所述產(chǎn)

物一在電熔溫度2000?2800℃高溫下均勻加入到電極附近，電熔1?12小時；

[0046] 步驟六，關(guān)閉步驟五交流電源，打開直流電源，待電流穩(wěn)定后，將30?50wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000?2800℃高溫下均勻加入到附近，繼續(xù)電熔1?12小時；

[0047] 步驟七，關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻24?48小時后出爐，即得到電熔氧化鎂。

[0048] 所述制備方法，其步驟一中的菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45％的菱鎂礦石；所述干燥條件下相對濕度小于5％。

[0049] 所述制備方法，其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0050] 一種高致密電熔氧化鎂，根據(jù)上述方法制備。[0051] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍：1?12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極

截面直徑比例為1.2?2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足

a＝kU；所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取1?

10之間任一實數(shù)。

[0052] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，連接直流電源時，所述第二、第三電極連接同一電極；第一電極連接另一電極。

[0053] 為了更好的測試鎂鈣質(zhì)耐火材料單爐耐侵蝕性，引入GB/T2997?2000致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率、腐蝕深度及電熔氧化鎂體積密度試驗方法。

[0054] 在一些可選的實施例，為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；

[0055] 在一些可選的實施例，為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜，提高了高溫下耐腐蝕能力；

[0056] 在一些可選的實施例，采用空心電極設(shè)計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出；[0057] 在一些可選的實施例，采用先交流后直流兩段電熔工藝，有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0058] 實施例1[0059] 在已公開實施例基礎(chǔ)上，公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法，將氧化鎂含量為46.7％的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下，氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.01wt％鋯粉，及0.01wt％氧化鈣，所述鋯粉粒度0.1?10μm；將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下，得碳塊電極；以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將10wt％的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再

將10wt％的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里，待電流穩(wěn)定后，交

流電源將30wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近，繼續(xù)

電熔1小時；直流電源將50wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨

電極附近，繼續(xù)電熔1小時關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻24小時后出爐，即得到電熔

氧化鎂。

[0060] 所述制備方法，所述干燥條件下相對濕度小于5％。[0061] 所述制備方法，其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0062] 一種高致密電熔氧化鎂，如圖3所示，根據(jù)上述方法制備。[0063] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍：2:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面

直徑比例為1.2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a＝kU；

所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取1。

[0064] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，連接直流電源時，所述第二、第三電極連接同一電極；第一電極連接另一電極。

[0065] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂，其體積密度為3.54g/cm3。[0066] 在一些可選的實施例，為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；

[0067] 在一些可選的實施例，為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜，提高了高溫下耐腐蝕能力；

[0068] 在一些可選的實施例，采用空心電極設(shè)計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出；[0069] 在一些可選的實施例，采用先交流后直流兩段電熔工藝，有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0070] 實施例2[0071] 在已公開實施例基礎(chǔ)上，公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法，將氧化鎂含量為48％的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下，氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.5wt％鋯粉，及0.05wt％氧化鈣，所述鋯粉粒度60?100μm；將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下，得碳塊電極；以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將15wt％的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再

將15wt％的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里，待電流穩(wěn)定后，交

流電源將40wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近，繼續(xù)

電熔12小時；直流電源將30wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨

電極附近，繼續(xù)電熔12小時；關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻48小時后出爐，即得到電熔

氧化鎂。

[0072] 所述制備方法，所述干燥條件下相對濕度小于5％。[0073] 所述制備方法，其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0074] 一種高致密電熔氧化鎂，根據(jù)上述方法制備。[0075] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍：12:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截

面直徑比例為2:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a＝kU；

所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取10。

[0076] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，連接直流電源時，所述第二、第三電極連接同一電極；第一電極連接另一電極。

[0077] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂，其體積密度為3.55g/cm3。[0078] 在一些可選的實施例，為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；

[0079] 在一些可選的實施例，為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜，提高了高溫下耐腐蝕能力；

[0080] 在一些可選的實施例，采用空心電極設(shè)計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出；[0081] 在一些可選的實施例，采用先交流后直流兩段電熔工藝，有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0082] 實施例3[0083] 在已公開實施例基礎(chǔ)上，公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法，將氧化鎂含量為52.3％的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下，氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.5wt％鋯粉，及0.022wt％氧化鈣，所述鋯粉粒度10?60μm；將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下，得碳塊電極；以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，將10wt％的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部，再

將10wt％的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里，電流穩(wěn)定后，交流

電源將50wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近，繼續(xù)電

熔12小時；直流電源將30wt％氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電

極附近，繼續(xù)電熔12小時；關(guān)閉電源，停止電熔，隨爐自然冷卻48小時后出爐，即得到電熔氧

化鎂。

[0084] 所述制備方法，其步驟一中的菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45％的菱鎂礦石；所述干燥條件下相對濕度小于5％。

[0085] 所述制備方法，其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0086] 一種高致密電熔氧化鎂，根據(jù)上述方法制備。[0087] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極；在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂；所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1；所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍：8:100；所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面

直徑比例為1.6:1；所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a＝kU；

所述第一電極與相鄰第一電極距離b＝1.414kU；所述U為相鄰電極電壓；所述k取6。

[0088] 一種高致密氧化鎂電熔裝置，連接直流電源時，所述第二、第三電極連接同一電極；第一電極連接另一電極。

[0089] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂，其體積密度為3.56g/cm3。[0090] 在一些可選的實施例，為了進(jìn)一步降低冶煉單耗改進(jìn)電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設(shè)計，在滿足熔融基礎(chǔ)上改進(jìn)了電極的分布規(guī)律；

[0091] 在一些可選的實施例，為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂，表面硬度下降現(xiàn)象，采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣，可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜，提高了高溫下耐腐蝕能力；

[0092] 在一些可選的實施例，采用空心電極設(shè)計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出；[0093] 在一些可選的實施例，采用先交流后直流兩段電熔工藝，有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài)，交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出，對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0094] 實驗例1[0095] 為了更好的驗證高致密電熔氧化鎂的制備方法的耐腐蝕性，在已公開實施例基礎(chǔ)上公開一種電熔氧化鎂的及其制備方法：實驗例1?A未添加鋯粉和氧化鈣；實驗例1?B未添

加氧化鈣；其余同實施例1，通過GB/T2997?2000檢測致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率

及腐蝕深度試驗方法：

[0096]實驗項目 侵蝕測試 外觀測試

實施例1 0.1％ 無明顯變化

實驗例1?A 2.81％ 輕微痕跡

實驗例1?B 0.76％ 輕微痕跡

[0097] 試驗結(jié)果顯示：在800℃下連續(xù)使用1000h，實驗例1?A耐腐蝕性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實施例1及實驗例1?B，證明鋯粉可以有效提高氧化鎂高溫耐腐蝕性；如圖3和圖4所示，同時實施例1

和實驗例1?B耐腐蝕性差別說明，氧化鈣對提高鋯粉氧化層穩(wěn)定性具有明顯的作用：圖3較

圖4中氧化斑痕明顯減少。

[0098] 實驗例2[0099] 為了更好的驗證高致密電熔氧化鎂的制備方法的交流、直流電熔結(jié)合工藝相對現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)步，在已公開實施例基礎(chǔ)上公開一種電熔氧化鎂的及其制備方法：實驗例2?A單交

流電熔；實驗例2?B單直流電熔；其余同實施例1，通過SEM圖片對比實際效果差距。

[0100] 試驗結(jié)果顯示：如圖5與圖6所示，直流電熔雜質(zhì)分布呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性，雜質(zhì)更為集中和規(guī)整；交流電熔呈泡性更好，說明交流電熔非穩(wěn)態(tài)有利于雜質(zhì)氣化排出；對比圖3、圖

5與圖6可知，實施例1所述電熔方案具有最少的肉眼可見雜質(zhì)，說明交流直流結(jié)合電熔工

藝更有利于雜質(zhì)排出，提高氧化鎂品質(zhì)。

[0101] 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解，上述各實施方式是實現(xiàn)本發(fā)明的具體實施例，而在實際應(yīng)用中，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作各種改變，而不偏離本發(fā)明的精神和范圍。