權利要求書: 1.一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于包括內(nèi)部盛有稀相廢硫酸的第一儲罐(11)、內(nèi)部盛有濃相硫酸的第二儲罐(12)、連續(xù)釜式反應器(1)、梯度結晶器(2)、固液分離器(3)、螺旋進料機和內(nèi)部添加有
氫氧化鋁粉末的儲料倉;連續(xù)釜式反應器(1)上設有硫酸進料管,所述第一儲罐(11)和第二儲罐(12)分別通過輸送泵與連續(xù)釜式反應器(1)上的硫酸進料管由管路連接,所述儲料倉通過螺旋進料機與連續(xù)釜式反應器(1)通接;
第一儲罐(11)內(nèi)的稀相廢硫酸、第二儲罐(12)內(nèi)的濃相硫酸和儲料倉內(nèi)的氫氧化鋁一并投料到連續(xù)釜式反應器(1)內(nèi)進行連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的反應;連續(xù)釜式反應器(1)的出液口通過梯度結晶器(2)與所述固液分離器(3)由管路連接,反應液在梯度結晶器(2)內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器(3)內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,十八水合硫酸鋁晶體從固液分離器(3)的固體出口排出,固液分離器(3)內(nèi)分離得到的母液分為兩路排出,一路排入到第一儲罐(11)內(nèi)作為稀相廢硫酸重新利用,另一路重新回流至梯度結晶器(2)內(nèi)以調(diào)節(jié)梯度結晶器(2)中的十八水合硫酸鋁晶體與反應液母液的固液比;
所述梯度結晶器(2)包括外側設有加熱套(204)的頂部加熱室(201)、中部結晶室(202)和外側設有冷凝夾套(206)的底部晶體收集室(203);
還包括母液回流管(23),所述中部結晶室(202)的內(nèi)部中心固定設置有上、下端均設置開口的導流管(22);母液回流管(23)的一端開口穿過底部晶體收集室(203)上部,并從導流管(22)的下端開口向上豎直伸入導流管(22)內(nèi);母液回流管(23)的另一端開口與固液分離器(3)的液體出口相通。
2.如權利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于連續(xù)釜式反應器(1)的出液口與梯度結晶器(2)的頂部加熱室(201)由管路連接,所述中部結晶室(202)的外側設有梯度降溫裝置,以使中部結晶室(202)內(nèi)溶液的溫度自上而下梯度性降低;所述底部晶體收集室(203)的底部靠近一端邊緣處設置有晶液出料管(25)并通過晶液出料管(25)與固液分離器(3)連接,所述底部晶體收集室(203)上還設有第一物料耙(24),沉積在底部晶體收集室(203)底部的晶體通過第一物料耙(24)向著晶液出料管(25)耙送,并最終通過晶液出料管(25)排出。
3.如權利要求2所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述梯度降溫裝置包括自上而下間隔設置在中部結晶室(202)外側的若干換熱夾層(205),每個換熱夾層(205)內(nèi)分別通入有換熱介質(zhì);自上而下開始,換熱夾層(205)內(nèi)通入的換熱介質(zhì)的溫度依次降低;所述頂部加熱室(201)上設置有用于對其內(nèi)部液體進行攪拌的攪拌裝置(21),加熱套(204)進行加熱控制頂部加熱室(201)內(nèi)溶液的溫度在90?105℃,冷凝夾套(206)進行冷卻控制底部晶體收集室(203)內(nèi)溶液的溫度在25 35℃。
~
4.如權利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于導流管(22)的長度和中部結晶室(202)的長度相同,且導流管(22)的環(huán)壁上均勻設有若干通孔。
5.如權利要求4所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于還包括母液除雜裝置,所述母液除雜裝置包括沉淀池(8)和內(nèi)部裝填有吸附劑的第一吸附塔(9),固液分離器(3)的液體出口通過沉淀池(8)與第一吸附塔(9)的進液口由管路連接,第一吸附塔(9)的出液口分為兩路,一路與第一儲罐(11)由管路連接,另一路通過母液回流管(23)與梯度結晶器(2)內(nèi)的導流管(22)相通;所述沉淀池(8)內(nèi)添加有金屬沉淀劑,以對流過沉淀池(8)的母液中的重金屬離子進行絮凝沉淀。
6.如權利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于還包括晶體除雜裝置,所述晶體除雜裝置包括洗晶裝置(4)、內(nèi)部盛有洗晶溶液的洗晶液儲罐(10)、過濾分離器、內(nèi)部裝填有吸附劑的第二吸附塔(7)和干燥箱(6),固液分離器(3)的固體出口以及洗晶液儲罐(10)的出液口均與洗晶裝置(4)由管路連接,固液分離器(3)的固體出口排出的十八水合硫酸鋁晶體和洗晶液儲罐(10)內(nèi)的洗晶溶液一并通入到洗晶裝置(4)內(nèi)進行洗晶處理,洗晶后的混合物經(jīng)過濾分離器進行固液分離后,得到的固體進入干燥箱(6)干燥后得到十八水合硫酸鋁產(chǎn)品,得到的液體經(jīng)第二吸附塔(7)進行吸附除雜后,回流至洗晶液儲罐(10)內(nèi)作為洗晶溶液重復利用。
7.如權利要求6所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述洗晶液儲罐(10)內(nèi)部盛有的洗晶溶液為飽和十八水合硫酸鋁水溶液,所述吸附劑為活性炭或活性
碳纖維。
8.如權利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述第一儲罐(11)和第二儲罐(12)上均設置有硫酸濃度在線
檢測儀,所述第一儲罐(11)與連續(xù)釜式反應器(1)之間的管路上以及第二儲罐(12)與連續(xù)釜式反應器(1)之間的管路上均設置有流量測量儀。
9.如權利要求1所述的裝置連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝,其特征在于包括以下過程:
S1:質(zhì)量濃度為20 40%的稀相廢硫酸和質(zhì)量濃度為50 85%的濃相硫酸兩者初步混合~ ~
后,與氫氧化鋁粉末一并投料到連續(xù)釜式反應器(1)內(nèi),于75 95℃溫度且常壓條件下進行~
連續(xù)化攪拌反應,從連續(xù)釜式反應器(1)的出液口連續(xù)排出反應后的反應液;
S2:反應后的反應液在梯度結晶器(2)內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器(3)內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,所得母液能夠作為稀相廢硫酸使用,以重復用于連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的過程;所得十八水合硫酸鋁晶體經(jīng)飽和十八水合硫酸鋁水溶液洗滌后,干燥,即制得十八水合硫酸鋁目標產(chǎn)品。
10.如權利要求9所述的連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝,其特征在于所述稀相廢硫酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中,硫酸濃度在30 60wt%范圍內(nèi);所述稀相廢硫~酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1.5 5:1;
~
連續(xù)釜式反應器(1)內(nèi)反應的停留時間為30?480分鐘。
說明書: 一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置及工藝技術領域[0001] 本發(fā)明涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置及工藝。背景技術[0002] 硫酸應用于工業(yè)生產(chǎn)的方方面面,在利用的同時,又產(chǎn)生大量的廢硫酸。與工業(yè)
固廢及工業(yè)廢氣相比較,廢硫酸是一種液體,從生產(chǎn)中排出的廢硫酸或含硫酸廢水,往往無法在原工藝中直接使用;不合理的處理會使水體或土壤酸化,對生態(tài)環(huán)境造成危害,而且浪費大量資源。[0003] 濃縮法回收廢硫酸是目前我國最常用的硫酸回收方法,該方法需要消耗大量的能量,對于濃度大于60%的廢硫酸有一定的合理性,但是不適用于低濃度廢硫酸的回用。而工業(yè)產(chǎn)生的廢硫酸濃度在20 85%之間,因此可以考慮用于對硫酸質(zhì)量要求不高的其它生產(chǎn)工~序中,這樣既節(jié)約資源,又減少廢酸的排放量。
發(fā)明內(nèi)容[0004] 針對現(xiàn)有技術存在的上述技術問題,本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置及工藝。本發(fā)明進行連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁工藝中,生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的過程中對硫酸的質(zhì)量要求不高,因此可將廢硫酸資源化,不僅可以降低廢硫酸的處理成本,還可以生產(chǎn)具有工業(yè)原料價值的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品。[0005] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于包括內(nèi)部盛有稀相廢硫酸的第一儲罐、內(nèi)部盛有濃相硫酸的第二儲罐、連續(xù)釜式反應器、梯度結晶器、固液分離器、螺旋進料機和內(nèi)部添加有氫氧化鋁粉末的儲料倉;連續(xù)釜式反應器上設有硫酸進料管,所述第一儲罐和第二儲罐分別通過輸送泵與連續(xù)釜式反應器上的硫酸進料管由管路連接,所述儲料倉通過螺旋進料機與連續(xù)釜式反應器通接;第一儲罐內(nèi)的稀相廢硫酸、第二儲罐內(nèi)的濃相硫酸和儲料倉內(nèi)的氫氧化鋁一并投料到連續(xù)釜式反應器內(nèi)進行連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的反應;連續(xù)釜式反應器的出液口通過梯度結晶器與所述固液分離器由管路連接,反應液在梯度結晶器內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,十八水合硫酸鋁晶體從固液分離器的固體出口排出,固液分離器內(nèi)分離得到的母液分為兩路排出,一路排入到第一儲罐內(nèi)作為稀相廢硫酸重新利用,另一路重新回流至梯度結晶器2內(nèi)以調(diào)節(jié)反應液中的十八水合硫酸鋁晶體濃度(即調(diào)節(jié)十八水合硫酸鋁晶體與反應液母液的固液比,母液重新回流至梯度結晶器2內(nèi)的目的在于:梯度結晶器2中下部內(nèi)反應液中的十八水合硫酸鋁晶體濃度較高,十八水合硫酸鋁晶體濃度較高不利于反應液在梯度結晶器2內(nèi)流動起來,由此部分母液重新回流至梯度結晶器2內(nèi),對反應液中的十八水合硫酸鋁晶體進行一定程度的稀釋,調(diào)高反應液的流動性,防止梯度結晶器2內(nèi)出現(xiàn)堵塞)。
[0006] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述梯度結晶器包括外側設有加熱套的頂部加熱室、中部結晶室和外側設有冷凝夾套的底部晶體收集室;連續(xù)釜式反應器的出液口與梯度結晶器的頂部加熱室由管路連接,所述中部結晶室的外側設有梯度降溫裝置,以使中部結晶室內(nèi)溶液的溫度自上而下梯度性降低;所述底部晶體收集室的底部靠近一端邊緣處設置有晶液出料管并通過晶液出料管與固液分離器連接,所述底部晶體收集室上還設有第一物料耙,沉積在底部晶體收集室底部的晶體通過第一物料耙向著晶液出料管耙送,并最終通過晶液出料管排出。[0007] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述梯度降溫裝置包括自上而下間隔設置在中部結晶室外側的若干換熱夾層,每個換熱夾層內(nèi)分別通入換熱介質(zhì);自上而下開始,換熱夾層內(nèi)通入的換熱介質(zhì)的溫度依次降低;所述頂部加熱室上設置有用于對其內(nèi)部液體進行攪拌的攪拌裝置,加熱套進行加熱控制頂部加熱室內(nèi)溶液的溫度在90?105℃,冷凝夾套進行冷卻控制底部晶體收集室內(nèi)溶液的溫度在25 35℃。
~
[0008] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于還包括母液回流管,所述中部結晶室的內(nèi)部中心固定設置有上、下端均設置開口的導流管,導流管的長度和中部結晶室的長度相同,且導流管的環(huán)壁上均勻設有若干通孔;母液回流管的一端開口穿過底部晶體收集室上部,并從導流管的下端開口向上豎直伸入導流管內(nèi);母液回流管的另一端開口與固液分離器的液體出口相通,以使從固液分離器內(nèi)排出的其中一路母液,通過母液回流管排入至導流管內(nèi)。[0009] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于還包括母液除雜裝置,所述母液除雜裝置包括沉淀池和內(nèi)部裝填有吸附劑的第一吸附塔,固液分離器的液體出口通過沉淀池與第一吸附塔的進液口由管路連接,第一吸附塔的出液口分為兩路,一路與第一儲罐由管路連接,另一路通過母液回流管與梯度結晶器內(nèi)的導流管相通;所述沉淀池內(nèi)添加有金屬沉淀劑,以對流過沉淀池的母液中的重金屬離子進行徐凝沉淀絮凝沉淀。[0010] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于還包括晶體除雜裝置,所述晶體除雜裝置包括洗晶裝置、內(nèi)部盛有洗晶溶液的洗晶液儲罐、過濾分離器、內(nèi)部裝填有吸附劑的第二吸附塔和干燥箱,固液分離器的固體出口以及洗晶液儲罐的出液口均與洗晶裝置由管路連接,固液分離器的固體出口排出的十八水合硫酸鋁晶體和洗晶液儲罐內(nèi)的洗晶溶液一并通入到洗晶裝置內(nèi)進行洗晶處理,洗晶后的混合物經(jīng)過濾分離器進行固液分離后,得到的固體進入干燥箱干燥后得到十八水合硫酸鋁產(chǎn)品,得到的液體經(jīng)第二吸附塔進行吸附除雜后,回流至洗晶液儲罐內(nèi)作為洗晶溶液重復利用。[0011] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述洗晶液儲罐內(nèi)部盛有的洗晶溶液為飽和硫酸鋁水溶液,所述吸附劑為活性炭或活性碳纖維。[0012] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,其特征在于所述第一儲罐和第二儲罐上均設置有硫酸濃度在線檢測儀,所述第一儲罐與連續(xù)釜式反應器之間的管路上以及第二儲罐與連續(xù)釜式反應器之間的管路上均設置有流量測量儀。[0013] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝,其特征在于包括以下過程:[0014] S1:質(zhì)量濃度為20 40%的稀相廢硫酸和質(zhì)量濃度為50 85%的濃相硫酸兩者初步混~ ~合后,與氫氧化鋁粉末一并投料到連續(xù)釜式反應器內(nèi),于75 95℃溫度且常壓條件下進行連~
續(xù)化攪拌反應,從連續(xù)釜式反應器的出液口連續(xù)排出反應后的反應液;
[0015] S2:反應后的反應液在梯度結晶器內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,所得母液能夠作為稀相廢硫酸使用,以重復用于連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的過程;所得十八水合硫酸鋁晶體經(jīng)飽和硫酸鋁水溶液洗滌后,干燥,即制得十八水合硫酸鋁目標產(chǎn)品。[0016] 所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝,其特征在于所述稀相廢硫酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中,硫酸濃度在30 60wt%范圍內(nèi);所述稀相廢硫酸和濃~相硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1.5 5:1;連續(xù)釜~
式反應器內(nèi)反應的停留時間為30?480分鐘。
[0017] 相對于現(xiàn)有技術,本發(fā)明取得的有益效果是:[0018] 1)本發(fā)明以質(zhì)量濃度為50 85%、20 40%兩種廢硫酸為原料制備十八水合硫酸鋁,~ ~能夠有效利用低濃度的廢硫酸,即使廢硫酸原料中含有Fe離子、Cr離子等重金屬離子雜質(zhì),對于連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁影響不大,減少硫酸排放、提高資源利用率;本發(fā)明的工藝可以利用20 40%濃度的廢硫酸,減少廢酸的排放量。
~
[0019] 2)本發(fā)明連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝中,質(zhì)量濃度為50 85%、20 40%兩種~ ~廢硫酸進行初步混合后形成中等濃度的硫酸溶液,該中等濃度的硫酸溶液與氫氧化鋁反應后的反應液依次經(jīng)結晶、固液分離處理后,所得的母液又形成了較低濃度的廢硫酸,所述母液與質(zhì)量濃度為50 85%的廢硫酸混合后,又可重復利用于生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝中,~
對硫酸的資源利用率高。由于反應生成的產(chǎn)物為十八水合硫酸鋁,十八水合硫酸鋁的生成過程中會吸掉反應液中的大量水分,使反應液中的硫酸和游離水分同時減少,反應液經(jīng)結晶、固液分離得到的母液中保持較高的硫酸濃度,所得母液除去雜質(zhì)之后能夠在體系內(nèi)回用,處理過程基本不產(chǎn)生廢水,整個生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的過程綠色環(huán)保。當母液中的硫酸濃度明顯降低,適當提高濃相硫酸的使用濃度或者適當調(diào)高濃相硫酸的進料比例即可。
[0020] 3)相較于現(xiàn)有技術生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的加壓反應,本發(fā)明連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的反應在常壓下進行,能夠降低對設備的要求,提高操作安全性;氫氧化鋁和廢硫酸反應過程中有反應熱放出,由于所需反應溫度75?95℃,維持反應的能耗要求較低,能夠利用工廠中的
低品位熱源。在該反應溫度范圍內(nèi),氫氧化鋁和廢硫酸能夠以合適的反應速率進行反應,反應過程中物料能夠保持流動性,在攪拌下能夠均勻混合,物料能夠被輸送。[0021] 4)本發(fā)明連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,裝置結構設計合理,反應后的反應液在梯度結晶器內(nèi)進行梯度結晶,避免爆發(fā)結晶,反應液中的十八水合硫酸鋁產(chǎn)物結晶效率高。整個連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的工藝過程很少產(chǎn)生廢水,生產(chǎn)工藝綠色環(huán)保。本發(fā)明連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置中,第一儲罐和第二儲罐上均設置有硫酸濃度在線檢測儀,所述第一儲罐與連續(xù)釜式反應器之間的管路上以及第二儲罐與連續(xù)釜式反應器之間的管路上均設置有流量測量儀,通過監(jiān)測稀相廢硫酸和濃相硫酸的濃度以及兩者的輸送流量,控制稀相廢硫酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸濃度保持穩(wěn)定水平,以高效率地生產(chǎn)十八水合硫酸鋁產(chǎn)品。附圖說明[0022] 圖1為本發(fā)明的連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置結構示意圖;[0023] 圖2為本發(fā)明的梯度結晶器的結構示意圖;[0024] 圖中:1?連續(xù)釜式反應器,11?第一儲罐,12?第二儲罐,2?梯度結晶器,201?頂部加熱室,202?中部結晶室,203?底部晶體收集室,204?加熱套,205?換熱夾層,206?冷凝夾套,21?攪拌裝置,22?導流管,23?母液回流管,24?第一物料耙,25?晶液出料管,3?固液分離器,
4?洗晶裝置,5?過濾分離器,6?干燥箱,7?第二吸附塔,8?沉淀池,9?第一吸附塔,10?洗晶液儲罐。
具體實施方式[0025] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。[0026] 實施例:[0027] 對照圖1 2,一種連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置,包括內(nèi)部盛有稀相廢硫酸的~第一儲罐11、內(nèi)部盛有濃相硫酸的第二儲罐12、連續(xù)釜式反應器1、梯度結晶器2、固液分離器3、螺旋進料機和內(nèi)部添加有氫氧化鋁粉末的儲料倉;連續(xù)釜式反應器1上設有硫酸進料管,所述第一儲罐11和第二儲罐12分別通過輸送泵與連續(xù)釜式反應器1上的硫酸進料管由管路連接,所述儲料倉通過螺旋進料機與連續(xù)釜式反應器1通接;第一儲罐11內(nèi)的稀相廢硫酸、第二儲罐12內(nèi)的濃相硫酸經(jīng)輸送泵通入硫酸進料管內(nèi)初步混合后,進入連續(xù)釜式反應器1內(nèi)。
[0028] 所述第一儲罐11和第二儲罐12上均設置有硫酸濃度在線檢測儀,所述第一儲罐11與連續(xù)釜式反應器1之間的管路上以及第二儲罐12與連續(xù)釜式反應器1之間的管路上均設置有流量測量儀。[0029] 連續(xù)釜式反應器1的出液口通過梯度結晶器2與所述固液分離器3由管路連接,反應液在梯度結晶器2內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器3內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,十八水合硫酸鋁晶體從固液分離器3的固體出口排出,固液分離器3內(nèi)分離得到的母液分為兩路排出,一路排入到第一儲罐11內(nèi)作為稀相廢硫酸重新利用,另一路排入到梯度結晶器2內(nèi)。[0030] 對照圖2,梯度結晶器2包括外側設有加熱套204的頂部加熱室201(頂部加熱室201上設置有用于對其內(nèi)部液體進行攪拌的攪拌裝置21)、中部結晶室202和外側設有冷凝夾套206的底部晶體收集室203;連續(xù)釜式反應器1的出液口與梯度結晶器2的頂部加熱室201由管路連接,所述中部結晶室202的外側設有梯度降溫裝置,以使中部結晶室202內(nèi)溶液的溫度自上而下梯度性降低;所述底部晶體收集室203的底部靠近一端邊緣處設置有晶液出料管25并通過晶液出料管25與固液分離器3連接,所述底部晶體收集室203上還設有第一物料耙24,第一物料耙24將沉積在底部晶體收集室203底部的晶體向著晶液出料管25耙送,底部晶體收集室203內(nèi)的晶液混合物通過晶液出料管25排出。為了使底部晶體收集室203底部沉積的晶體易于排出,也可以將底部晶體收集室203的底部內(nèi)壁設置為斜面,晶液出料管25設置于底部晶體收集室203的底部斜面的最低處。
[0031] 本實施例實現(xiàn)中部結晶室202內(nèi)溶液的溫度自上而下梯度性降低,是通過以下過程實現(xiàn)的:梯度降溫裝置包括自上而下間隔設置在中部結晶室202外側的若干換熱夾層205,每個換熱夾層205內(nèi)分別通入有換熱介質(zhì);自上而下開始,換熱夾層205內(nèi)通入的換熱介質(zhì)的溫度依次降低。
[0032] 本發(fā)明的梯度結晶器2對反應液進行結晶時,反應液充滿整個梯度結晶器2內(nèi)部,加熱套204進行加熱控制頂部加熱室201內(nèi)溶液的溫度在90?105℃,冷凝夾套206進行冷卻控制底部晶體收集室203內(nèi)溶液的溫度在25 35℃??梢钥刂浦胁拷Y晶室202外側的最上面~一個換熱夾層205內(nèi)通入90℃熱水,由此相鄰的向下一個換熱夾層205內(nèi)通入的水的溫度依次降低,中部結晶室202外側的最下面一個換熱夾層205內(nèi)通入35℃冷卻水。
[0033] 為了使梯度結晶器2對反應液有更好的結晶效果,本發(fā)明的裝置還包括母液回流管23,所述中部結晶室202的內(nèi)部中心固定設置有上、下端均設置開口的導流管22(導流管22固定安裝在中部結晶室202內(nèi)部的方式可以是:在導流管22的外壁相對的兩側均通過支架桿與中部結晶室202內(nèi)部側壁固定連接,固定連接方式可以是焊接固定),導流管22的長度和中部結晶室202的長度相同,且導流管22的環(huán)壁上均勻設有若干通孔;母液回流管23的一端開口穿過底部晶體收集室203上部,并從導流管22的下端開口向上豎直伸入導流管22內(nèi);母液回流管23的另一端開口與固液分離器3的液體出口相通,以使從固液分離器3內(nèi)排出的其中一路母液,通過母液回流管23排入至導流管22內(nèi)。在母液回流管23強制通入母液的作用下,頂部加熱室201內(nèi)的溶液從導流管22與中部結晶室202的環(huán)隙空間內(nèi)流下,形成環(huán)流流場。導流管22的環(huán)壁上設置的通孔,利于導流管22內(nèi)、外側的液體進行物質(zhì)傳遞,提高結晶的晶體純度。
[0034] 為了提高固液分離器3內(nèi)排出的母液的品質(zhì),本發(fā)明的裝置還包括母液除雜裝置,所述母液除雜裝置包括沉淀池8和內(nèi)部裝填有吸附劑的第一吸附塔9(吸附劑可采用活性炭或活性碳纖維,吸附劑用于對母液中的有機物、殘留的重金屬離子進行吸附),固液分離器3的液體出口通過沉淀池8與第一吸附塔9的進液口由管路連接,第一吸附塔9的出液口分為兩路,一路與第一儲罐11由管路連接,另一路通過母液回流管23與梯度結晶器2內(nèi)的導流管22相通;所述沉淀池8內(nèi)添加有金屬沉淀劑,以對流過沉淀池8的母液中的重金屬離子進行徐凝沉淀。如:若母液中含有Fe離子,可向沉淀池8內(nèi)加入鐵離子沉淀劑,以將母液中的Fe離子沉降除去。
[0035] 為了提高得到的十八水合硫酸鋁晶體品質(zhì),本發(fā)明的裝置還包括晶體除雜裝置,所述晶體除雜裝置包括洗晶裝置4、內(nèi)部盛有洗晶溶液的洗晶液儲罐10(洗晶溶液為飽和十八水合硫酸鋁水溶液)、過濾分離器、內(nèi)部裝填有吸附劑的第二吸附塔7和干燥箱6,固液分離器3的固體出口以及洗晶液儲罐10的出液口均與洗晶裝置4由管路連接,固液分離器3的固體出口排出的十八水合硫酸鋁晶體和洗晶液儲罐10內(nèi)的洗晶溶液一并通入到洗晶裝置4內(nèi)進行洗晶處理,洗晶后的混合物經(jīng)過濾分離器進行固液分離后,得到的固體進入干燥箱6干燥后得到十八水合硫酸鋁產(chǎn)品,得到的液體經(jīng)第二吸附塔7進行吸附除雜后(吸附劑可采用活性炭或活性碳纖維),回流至洗晶液儲罐10內(nèi)作為洗晶溶液重復利用。[0036] 利用本發(fā)明的裝置,進行連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁時包括以下過程:[0037] S1:質(zhì)量濃度為20 40%的稀相廢硫酸和質(zhì)量濃度為50 85%的濃相硫酸兩者初步混~ ~合后,與氫氧化鋁粉末一并投料到連續(xù)釜式反應器1內(nèi),于75 95℃溫度且常壓條件下進行~
連續(xù)化攪拌反應,連續(xù)釜式反應器1內(nèi)反應的停留時間為30?480分鐘(停留時間計算方式為:兩種硫酸的混合硫酸的進料流量與連續(xù)釜式反應器1的容積比值),從連續(xù)釜式反應器1的出液口連續(xù)排出反應后的反應液;
[0038] S2:反應后的反應液在梯度結晶器2內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器3內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,所得母液能夠作為稀相廢硫酸使用,以重復用于連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的過程;所得十八水合硫酸鋁晶體經(jīng)飽和十八水合硫酸鋁水溶液洗滌后,干燥,即制得十八水合硫酸鋁目標產(chǎn)品。[0039] 所述稀相廢硫酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中,硫酸濃度在30 60wt%~范圍內(nèi);所述稀相廢硫酸和濃相硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1.5 5:1。
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[0040] 實施例1:[0041] 原料氫氧化鋁純度為98.0%,還含有以下重量百分含量的成分:0.65%Na2O,0.87%SiO2,其余為雜質(zhì)。[0042] 濃相廢硫酸的質(zhì)量濃度為65.7%,還含有0.97%Fe元素。[0043] 稀相廢硫酸的質(zhì)量濃度為39.2%,還含有0.03%Fe元素。[0044] 控制稀相廢硫酸和濃相廢硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸濃度在50~53%,兩種廢硫酸初步的混合液與氫氧化鋁一并投料到連續(xù)釜式反應器1內(nèi)(控制兩種廢硫酸初步的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1:1.48 1.52),于75℃溫度且常壓條~
件下進行連續(xù)化攪拌反應,連續(xù)釜式反應器1內(nèi)反應的停留時間為480分鐘。
[0045] 從連續(xù)釜式反應器1的出液口連續(xù)排出反應后的反應液,進入在梯度結晶器2內(nèi)進行結晶,控制梯度結晶器2的頂部加熱室201內(nèi)溶液的溫度在95℃,控制梯度結晶器2的底部晶體收集室203內(nèi)溶液的溫度在25℃。反應液在梯度結晶器2內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器3內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,將十八水合硫酸鋁晶體用30℃的飽和十八水合硫酸鋁水溶液進行洗晶處理后、60℃溫度下干燥,即制得十八水合硫酸鋁產(chǎn)品(十八水合硫酸鋁的收率將近99%以上)。[0046] 對制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,結果為:17.15%Al2O3,0.004%Fe,0.25%Na2O,0.028%SiO2,水中不溶物0.08%,白度92.4。將制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品溶于水中配成質(zhì)量濃度為1%的水溶液時,pH值=3.7。
[0047] 實施例2:[0048] 原料氫氧化鋁純度為98.0%,還含有以下重量百分含量的成分:0.65%Na2O,0.87%SiO2,其余為雜質(zhì)。[0049] 濃相廢硫酸的質(zhì)量濃度為85.0%,還含有0.093%Fe元素。[0050] 稀相廢硫酸的質(zhì)量濃度為20.2%,還含有0.02%Fe元素。[0051] 控制稀相廢硫酸和濃相廢硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸濃度在50~53%,兩種廢硫酸初步的混合液與氫氧化鋁一并投料到連續(xù)釜式反應器1內(nèi)(控制兩種廢硫酸初步的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1:1.50 1.52),于95℃溫度且常壓條~
件下進行連續(xù)化攪拌反應,連續(xù)釜式反應器1內(nèi)反應的停留時間為30分鐘。
[0052] 從連續(xù)釜式反應器1的出液口連續(xù)排出反應后的反應液,進入在梯度結晶器2內(nèi)進行結晶,控制梯度結晶器2的頂部加熱室201內(nèi)溶液的溫度在105℃,控制梯度結晶器2的底部晶體收集室203內(nèi)溶液的溫度在35℃。反應液在梯度結晶器2內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器3內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,將十八水合硫酸鋁晶體用40℃的飽和十八水合硫酸鋁水溶液進行洗晶處理后、70℃溫度下干燥,即制得十八水合硫酸鋁產(chǎn)品(十八水合硫酸鋁的收率將近97%)。[0053] 對制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,結果為:17.25%Al2O3,0.003%Fe,0.21%Na2O,0.023%SiO2,水中不溶物0.08%,白度95.4。將制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品溶于水中配成質(zhì)量濃度為1%的水溶液時,pH值=3.7。
[0054] 實施例3:[0055] 原料氫氧化鋁純度為98.1%,還含有以下重量百分含量的成分:0.63%Na2O,0.67%SiO2,其余為雜質(zhì)。[0056] 濃相廢硫酸的質(zhì)量濃度為70.4%,還含有0.73%Fe元素。[0057] 稀相廢硫酸的質(zhì)量濃度為27.4%,還含有0.13%Fe元素。[0058] 控制稀相廢硫酸和濃相廢硫酸兩者初步混合形成的混合液中的硫酸濃度在49~53%,兩種廢硫酸初步的混合液與氫氧化鋁一并投料到連續(xù)釜式反應器1內(nèi)(控制兩種廢硫酸初步的混合液中的硫酸與氫氧化鋁的投料摩爾比為1:1.50 1.52),于85℃溫度且常壓條~
件下進行連續(xù)化攪拌反應,連續(xù)釜式反應器1內(nèi)反應的停留時間為180分鐘。
[0059] 從連續(xù)釜式反應器1的出液口連續(xù)排出反應后的反應液,進入在梯度結晶器2內(nèi)進行結晶,控制梯度結晶器2的頂部加熱室201內(nèi)溶液的溫度在100℃,控制梯度結晶器2的底部晶體收集室203內(nèi)溶液的溫度在30℃。反應液在梯度結晶器2內(nèi)結晶出十八水合硫酸鋁反應產(chǎn)物后,送入到固液分離器3內(nèi)分離得到十八水合硫酸鋁晶體和母液,將十八水合硫酸鋁晶體用35℃的飽和十八水合硫酸鋁水溶液進行洗晶處理后、65℃溫度下干燥,即制得十八水合硫酸鋁產(chǎn)品(十八水合硫酸鋁的收率將近98%)。[0060] 對制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,結果為:17.3%Al2O3,0.003%Fe,0.19%Na2O,0.023%SiO2,水中不溶物0.08%,白度95.8。將制得的十八水合硫酸鋁產(chǎn)品溶于水中配成質(zhì)量濃度為1%的水溶液時,pH值=3.7。
[0061] 本說明書所述的內(nèi)容僅僅是對發(fā)明構思實現(xiàn)形式的列舉,本發(fā)明的保護范圍不應當被視為僅限于實施例所陳述的具體形式。
聲明:
“連續(xù)化生產(chǎn)十八水合硫酸鋁的裝置及工藝” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
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