權(quán)利要求書(shū): 1.一種
碳納米管制備裝置,其特征在于,所述裝置包括流化反應(yīng)器,所述流化反應(yīng)器的主體外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件,所述加熱組件與流化反應(yīng)器主體并列設(shè)置,沿水平方向移動(dòng);所述加熱組件縱向設(shè)置,加熱組件的頂部和底部設(shè)有滑輪和定位軌道,所述滑輪帶動(dòng)加熱組件沿定位軌道移動(dòng);
所述流化反應(yīng)器上部出口連接有氣固分離器,所述氣固分離器下部連接有接料裝置,所述氣固分離器上部設(shè)有反吹氣孔;所述流化反應(yīng)器下部出口連接有產(chǎn)品出料管路,所述產(chǎn)品出料管路內(nèi)設(shè)有流動(dòng)載氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,所述流化反應(yīng)器包括反應(yīng)段和剝離段,所述反應(yīng)段位于下部,所述剝離段位于上部,所述反應(yīng)段的外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,所述加熱組件至少設(shè)有2個(gè),沿流化反應(yīng)器周側(cè)均勻布置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,所述氣固分離器至少設(shè)有2個(gè),所述氣固分離器并聯(lián)設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,每個(gè)氣固分離器內(nèi)至少設(shè)有
1個(gè)呼吸器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,所述氣固分離器的排氣管路與流化反應(yīng)器的進(jìn)氣管路構(gòu)成換熱管路。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管制備裝置,其特征在于,所述氣固分離器的排氣管路上還設(shè)有冷卻器。
8.一種采用權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的裝置制備碳納米管的方法,其特征在于,所述方法包括:將催化劑置于流化反應(yīng)器后加熱升溫,然后通入有機(jī)碳源氣體和載氣,發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后氣體經(jīng)氣固分離后排出,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,得到碳納米管。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述催化劑包括過(guò)渡金屬催化劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,所述催化劑為鎳系、鈷系、鐵系、銅系或
稀土金屬催化劑中任意一種或至少兩種的組合。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述催化劑加入前,先采用載氣進(jìn)行吹掃,排出空氣。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述有機(jī)碳源氣體包括丙烯、甲烷、丙烷或乙炔中任意一種或至少兩種的組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述載體包括氮?dú)狻⒑?、氖氣或氬氣中任意一種或至少兩種的組合。
14.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述有機(jī)碳源氣體與載氣的體積比為(0.6~3):1。
15.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)的溫度為600~1000℃。
16.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)的時(shí)間為60~90min。
17.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)后的氣體經(jīng)過(guò)氣固分離后與進(jìn)氣管路中的有機(jī)碳源氣體進(jìn)行換熱。
18.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述負(fù)壓出料時(shí),產(chǎn)品出料管路中載氣的壓力為0.1~0.8MPa,產(chǎn)品物料的流量為20~180L/min。
19.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述流化反應(yīng)器停機(jī)清洗時(shí),氣體在排氣管路與流化反應(yīng)器內(nèi)循環(huán),經(jīng)過(guò)流化反應(yīng)器后的氣體由冷卻器進(jìn)行循環(huán)降溫。
說(shuō)明書(shū): 一種碳納米管制備裝置及方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于
納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種碳納米管制備裝置及方法。背景技術(shù)[0002] 碳納米管是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的一維量子材料,具有體積密度小、比表面積大、力學(xué)性能優(yōu)異、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好等優(yōu)點(diǎn),其中碳納米管的結(jié)構(gòu)雖然與高分子材料相似,但結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性明顯優(yōu)于后者,是目前具有最高比強(qiáng)度的材料之一,一直受到人們的廣泛關(guān)注,在結(jié)構(gòu)
復(fù)合材料、能源、催化及功能器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。[0003] 目前,碳納米管制備方法主要有電弧放電法、激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉積法、固相熱解法、輝光放電法、氣體燃燒法以及聚合反應(yīng)合成法等,其中較成熟的方法是化學(xué)氣相沉積法?;瘜W(xué)氣相沉積法,又稱(chēng)碳?xì)錃怏w熱解法,是通過(guò)含碳?xì)怏w在催化劑作用下裂解得到碳納米管,產(chǎn)率較高,但化學(xué)氣相沉積法由于固有的反應(yīng)溫度低,使得碳納米管結(jié)晶程度低,導(dǎo)致化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管缺陷含量高,從而使得導(dǎo)電性等性能受到極大限制。[0004] CN110217777A公開(kāi)了一種碳納米管制備裝置及方法,該裝置由催化劑蒸發(fā)腔、化學(xué)氣相沉積腔和氣固分離腔串聯(lián)而成,利用電弧焰產(chǎn)生的高溫和沖擊,將催化劑蒸發(fā)腔內(nèi)的催化劑直接蒸發(fā)成超細(xì)催化劑,通過(guò)連接通道進(jìn)入化學(xué)氣相沉積腔,同時(shí)載氣和碳源氣分別由催化劑蒸發(fā)腔和化學(xué)氣相沉積腔通入,催化劑與高溫裂解的有機(jī)碳源發(fā)生反應(yīng),生成碳納米管,進(jìn)而通過(guò)氣固分離裝置分離收集。該裝置所需反應(yīng)溫度較高,即反應(yīng)能耗高,對(duì)催化劑的穩(wěn)定性要求較高,且裝置規(guī)模較小。[0005] 碳納米管的制備經(jīng)常會(huì)使用到流化床反應(yīng)器,由于碳納米管的結(jié)構(gòu)特性,其容易團(tuán)聚,使用流化床反應(yīng)器生產(chǎn)碳納米管時(shí),隨著碳納米管的生產(chǎn),容易團(tuán)聚在內(nèi)壁上形成堆積,放料時(shí)難以隨氣流帶出。CN205761066U公開(kāi)了一種用于碳納米管生產(chǎn)的自清潔流化床反應(yīng)器,包括具有反應(yīng)室的流化床反應(yīng)器本體以及設(shè)于反應(yīng)室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)裝置,旋轉(zhuǎn)裝置包括沿反應(yīng)室中心縱向設(shè)置的旋轉(zhuǎn)軸以及與旋轉(zhuǎn)軸連接的旋轉(zhuǎn)體,反應(yīng)室設(shè)有流入口和流出口,旋轉(zhuǎn)軸與流入口連通,旋轉(zhuǎn)體上設(shè)有正對(duì)反應(yīng)室的內(nèi)壁且與旋轉(zhuǎn)軸連通供氣體流出的若干氣孔該裝置主要是對(duì)反應(yīng)室物料粘壁問(wèn)題做出的相應(yīng)改進(jìn),但對(duì)于目前存在的堵料、降溫慢、拆卸困難等問(wèn)題并未涉及。[0006] 綜上所述,碳納米管制備裝置的設(shè)計(jì)與改進(jìn),需要能夠提高生產(chǎn)效率,縮短生產(chǎn)周期,并使其結(jié)構(gòu)適合反應(yīng)的進(jìn)行,降低能耗,適于大規(guī)模應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管制備裝置及方法,所述裝置通過(guò)對(duì)流化反應(yīng)器加熱、分離等組件的改進(jìn),便于加熱組件的移動(dòng)、安裝與拆卸,同時(shí)能夠使產(chǎn)物快速分離,裝置不易堵塞,可有效縮短停爐時(shí)間,提高生產(chǎn)效率。[0008] 為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:[0009] 一方面,本發(fā)明提供了一種碳納米管制備裝置,所述裝置包括流化反應(yīng)器,所述流化反應(yīng)器的主體外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件,所述加熱組件與流化反應(yīng)器主體并列設(shè)置,沿水平方向移動(dòng);[0010] 所述流化反應(yīng)器上部出口連接有氣固分離器,所述流化反應(yīng)器下部出口連接有產(chǎn)品出料管路。[0011] 本發(fā)明中,所述裝置的主體為流化反應(yīng)器,通過(guò)將加熱組件與流化反應(yīng)器分體安裝,加熱組件的移動(dòng)式設(shè)計(jì),便于反應(yīng)條件的控制,同時(shí)可單獨(dú)進(jìn)行拆卸,極大降低成本;出料管路的設(shè)置,便于固體產(chǎn)物的出料,避免容易堵塞的問(wèn)題,而氣體產(chǎn)物的分離,便于尾氣的再利用,降低能耗。[0012] 以下作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,但不作為本發(fā)明提供的技術(shù)方案的限制,通過(guò)以下技術(shù)方案,可以更好地達(dá)到和實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的和有益效果。[0013] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述流化反應(yīng)器包括反應(yīng)段和剝離段,所述反應(yīng)段位于下部,所述剝離段位于上部,所述反應(yīng)段的外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件。在剝離段中,可以初步剝離氣體,并固定粉料。[0014] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述加熱組件縱向設(shè)置,加熱組件的頂部和底部設(shè)有滑輪和定位軌道,所述滑輪帶動(dòng)加熱組件沿定位軌道移動(dòng)。[0015] 本發(fā)明中,為了加熱組件的移動(dòng),在流化反應(yīng)器外部設(shè)置定位軌道,使加熱組件能夠沿定位軌道水平方向移動(dòng),調(diào)節(jié)與反應(yīng)器的距離,從而能夠控制反應(yīng)條件。[0016] 優(yōu)選地,所述加熱組件至少設(shè)有2個(gè),例如2個(gè)、3個(gè)、4個(gè)或5個(gè)等,具體數(shù)量的選擇與流化反應(yīng)器與加熱組件的大小及反應(yīng)需要來(lái)確定,沿流化反應(yīng)器周側(cè)均勻布置,便于反應(yīng)器內(nèi)物料加熱、反應(yīng)均勻,保證碳納米管產(chǎn)物的均一性。[0017] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述氣固分離器至少設(shè)有2個(gè),所述氣固分離器并聯(lián)設(shè)置。[0018] 本發(fā)明中,氣固分離器至少設(shè)置2個(gè),并聯(lián)設(shè)置,且每個(gè)氣固分離器前設(shè)有截止閥,以便于交替使用,在其中一個(gè)堵塞后清理過(guò)程中,另一個(gè)可以繼續(xù)使用,保證連續(xù)生產(chǎn)效率,延長(zhǎng)停機(jī)保養(yǎng)的周期,其中截止閥在高溫條件下可正常使用。[0019] 優(yōu)選地,每個(gè)氣固分離器內(nèi)至少設(shè)有1個(gè)呼吸器,例如1個(gè)、2個(gè)、3個(gè)或4個(gè)等。[0020] 優(yōu)選地,所述氣固分離器下部連接有接料裝置,所述氣固分離器上部設(shè)有反吹氣孔。[0021] 本發(fā)明中,在生產(chǎn)過(guò)程中呼吸器上會(huì)有小顆粒附著,當(dāng)呼吸器堵料不嚴(yán)重時(shí),可由反吹氣孔吹入氣體,進(jìn)行簡(jiǎn)單清理,吹下的粉料由接料裝置收集再利用。[0022] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述氣固分離器的排氣管路與流化反應(yīng)器的進(jìn)氣管路構(gòu)成換熱管路。[0023] 本發(fā)明中,反應(yīng)后排出氣體的溫度仍較高,約為400℃,直接排出造成熱量浪費(fèi),還可能帶來(lái)熱損傷,通過(guò)將其與反應(yīng)進(jìn)氣進(jìn)行換熱,即將反應(yīng)原料氣進(jìn)行預(yù)熱,縮短進(jìn)入反應(yīng)器后的升溫時(shí)間,從而提高反應(yīng)速率。[0024] 優(yōu)選地,所述氣固分離器的排氣管路上還設(shè)有冷卻器。[0025] 本發(fā)明中,停機(jī)后可以通過(guò)氣體的循環(huán)使反應(yīng)器快速降溫,而在排氣管路上設(shè)置冷凝器,可以將升溫的氣體攜帶的熱量帶走,以便于氣體的循環(huán)使用,縮短降溫周期,減少停爐時(shí)間。[0026] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述產(chǎn)品出料管路內(nèi)設(shè)有流動(dòng)載氣。[0027] 本發(fā)明中,通過(guò)載氣的快速流動(dòng)使得出料管路中的壓力低于反應(yīng)器出口處,從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的射流式負(fù)壓出料,避免正壓出料時(shí)物料粉體容易在出口處被壓實(shí)而導(dǎo)致堵料的問(wèn)題。其中載氣可選擇氮?dú)饣蚨栊詺怏w等不易與產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)的氣體。[0028] 另一方面,本發(fā)明提供了一種采用上述裝置制備碳納米管的方法,所述方法包括:[0029] 將催化劑置于流化反應(yīng)器后加熱升溫,然后通入有機(jī)碳源氣體和載氣,發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后氣體經(jīng)氣固分離后排出,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,得到碳納米管。[0030] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述催化劑包括過(guò)渡金屬催化劑,優(yōu)選為鎳系、鈷系、鐵系、銅系或稀土金屬催化劑中任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性實(shí)例有:鎳系催化劑和鈷系催化劑的組合,鈷系催化劑和鐵系催化劑的組合,鎳系催化劑、銅系催化劑和稀土金屬催化劑的組合等。[0031] 優(yōu)選地,所述催化劑加入前,先采用載氣進(jìn)行吹掃,排出空氣。[0032] 優(yōu)選地,所述有機(jī)碳源氣體包括丙烯、甲烷、丙烷或乙炔中任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性實(shí)例有:丙烯和甲烷的組合,丙烯和丙烷的組合,甲烷、丙烷和乙炔的組合,丙烯、甲烷和丙烷的組合等。[0033] 本發(fā)明中,有機(jī)碳源氣體在催化劑作用下發(fā)生裂解反應(yīng),得到碳納米管。[0034] 優(yōu)選地,所述載體包括氮?dú)?、氦氣、氖氣或氬氣中任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性實(shí)例有:氮?dú)夂秃獾慕M合,氦氣和氖氣的組合,氦氣、氖氣和氬氣的組合等。[0035] 優(yōu)選地,所述有機(jī)碳源氣體與載氣的體積比為(0.6~3):1,例如0.6:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
[0036] 本發(fā)明中,反應(yīng)過(guò)程中載體和有機(jī)碳源氣體共同通入,載氣的通入可以有效降低碳源氣體的濃度,避免反應(yīng)氣體因分壓過(guò)高而容易發(fā)生副反應(yīng),影響產(chǎn)物的收率與純度。[0037] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述反應(yīng)的溫度為600~1000℃,例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
[0038] 優(yōu)選地,所述反應(yīng)的時(shí)間為60~90min,例如60min、65min、70min、75min、80min、85min或60min等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
[0039] 作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,所述反應(yīng)后的氣體經(jīng)過(guò)氣固分離后與進(jìn)氣管路中的有機(jī)碳源氣體進(jìn)行換熱。[0040] 優(yōu)選地,所述負(fù)壓出料時(shí),產(chǎn)品出料管路中載氣的壓力為0.1~0.8MPa,例如0.1MPa、0.2MPa、0.2MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa或0.8MPa等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用;產(chǎn)品物料流量20~180L/min,例如20L/min、40L/min、60L/min、80L/min、100L/min、120L/min、140L/min、160L/min或180L/min等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
[0041] 優(yōu)選地,所述流化反應(yīng)器停機(jī)清洗時(shí),氣體在排氣管路與流化反應(yīng)器內(nèi)循環(huán),升溫后的氣體由冷卻器進(jìn)行循環(huán)降溫。[0042] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:[0043] (1)本發(fā)明所述裝置通過(guò)對(duì)流化反應(yīng)器加熱以及分離組件的改進(jìn),便于加熱組件的移動(dòng)、安裝與拆卸,極大的降低了維修成本,同時(shí)能夠使產(chǎn)物快速分離,裝置不易堵塞,提高裝置生產(chǎn)效率;[0044] (2)本發(fā)明固體產(chǎn)物的出料方式可有效避免正壓出料時(shí),粉體容易被壓實(shí)而導(dǎo)致堵塞的問(wèn)題;[0045] (3)本發(fā)明中換熱與降溫管路的設(shè)置,有效提高了熱量的利用率,減少能源消耗,同時(shí)縮短裝置的降溫周期,減少停產(chǎn)的時(shí)間。附圖說(shuō)明[0046] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的碳納米管制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;[0047] 其中,1?流化反應(yīng)器,2?加熱組件,3?滑輪,4?定位軌道,5?氣固分離器,6?呼吸器,7?產(chǎn)品出料管路,8?冷卻器。
具體實(shí)施方式[0048] 為更好地說(shuō)明本發(fā)明,便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子,并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍,本發(fā)明保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。[0049] 本發(fā)明具體實(shí)施方式部分提供了一種碳納米管制備裝置及方法,所述裝置包括流化反應(yīng)器1,所述流化反應(yīng)器1的主體外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件2,所述加熱組件2與流化反應(yīng)器1主體并列設(shè)置,沿水平方向移動(dòng);[0050] 所述流化反應(yīng)器1上部出口連接有氣固分離器5,所述流化反應(yīng)器1下部出口連接有產(chǎn)品出料管路7。[0051] 所述方法包括:將催化劑置于流化反應(yīng)器1后加熱升溫,然后通入有機(jī)碳源氣體和載氣,發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后氣體經(jīng)氣固分離后排出,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,得到碳納米管。[0052] 以下為本發(fā)明典型但非限制性實(shí)施例:[0053] 實(shí)施例1:[0054] 本實(shí)施例提供了一種碳納米管制備裝置,所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,包括流化反應(yīng)器1,所述流化反應(yīng)器1的主體外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件2,所述加熱組件2與流化反應(yīng)器1主體并列設(shè)置,沿水平方向移動(dòng);[0055] 所述流化反應(yīng)器1上部出口連接有氣固分離器5,所述流化反應(yīng)器1下部出口連接有產(chǎn)品出料管路7。[0056] 所述流化反應(yīng)器1包括反應(yīng)段和剝離段,所述反應(yīng)段位于下部,所述剝離段位于上部,所述反應(yīng)段的外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件2。[0057] 所述加熱組件2縱向設(shè)置,加熱組件2的頂部和底部設(shè)有滑輪3和定位軌道4,所述滑輪3帶動(dòng)加熱組件2沿定位軌道4移動(dòng);所述加熱組件2設(shè)有2個(gè),沿流化反應(yīng)器1外側(cè)對(duì)稱(chēng)布置。[0058] 所述氣固分離器5設(shè)有2個(gè),所述氣固分離器5并聯(lián)設(shè)置;每個(gè)氣固分離器5內(nèi)設(shè)有3個(gè)呼吸器。[0059] 所述氣固分離器5下部連接有接料裝置,所述氣固分離器5上部設(shè)有反吹氣孔。[0060] 所述氣固分離器5的排氣管路與流化反應(yīng)器1的進(jìn)氣管路構(gòu)成換熱管路;所述氣固分離器5的排氣管路上還設(shè)有冷卻器8。[0061] 所述產(chǎn)品出料管路7內(nèi)設(shè)有流動(dòng)氮?dú)?,使流化反?yīng)器1出口處的物料射流噴出。[0062] 實(shí)施例2:[0063] 本實(shí)施例提供了一種碳納米管制備裝置,所述裝置包括流化反應(yīng)器1,所述流化反應(yīng)器1的主體外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件2,所述加熱組件2與流化反應(yīng)器1主體并列設(shè)置,沿水平方向移動(dòng);[0064] 所述流化反應(yīng)器1上部出口連接有氣固分離器5,所述流化反應(yīng)器1下部出口連接有產(chǎn)品出料管路7。[0065] 所述流化反應(yīng)器1包括反應(yīng)段和剝離段,所述反應(yīng)段位于下部,所述剝離段位于上部,所述反應(yīng)段的外側(cè)設(shè)有拆卸式加熱組件2。[0066] 所述加熱組件2縱向設(shè)置,加熱組件2的頂部和底部設(shè)有滑輪3和定位軌道4,所述滑輪3帶動(dòng)加熱組件2沿定位軌道4移動(dòng);所述加熱組件2設(shè)有4個(gè),沿流化反應(yīng)器1外側(cè)均勻布置。[0067] 所述氣固分離器5設(shè)有3個(gè),所述氣固分離器5并聯(lián)設(shè)置;每個(gè)氣固分離器5內(nèi)設(shè)有2個(gè)呼吸器。[0068] 所述氣固分離器5下部連接有接料裝置,所述氣固分離器5上部設(shè)有反吹氣孔。[0069] 所述氣固分離器5的排氣管路與流化反應(yīng)器1的進(jìn)氣管路構(gòu)成換熱管路;所述氣固分離器5的排氣管路上還設(shè)有冷卻器8。[0070] 所述產(chǎn)品出料管路7內(nèi)設(shè)有流動(dòng)氖氣,使流化反應(yīng)器1出口處的物料射流噴出。[0071] 實(shí)施例3:[0072] 本實(shí)施例提供了一種碳納米管制備方法,所述方法采用實(shí)施例1的裝置進(jìn)行,包括以下步驟:[0073] 采用氮?dú)鈱?duì)流化反應(yīng)器1進(jìn)行吹掃,排出空氣,然后加入Ni/Y/Cu三元催化劑,啟動(dòng)加熱組件2升溫至800℃,通入體積比為1.5:1的丙烯和氮?dú)猓磻?yīng)80min,反應(yīng)后的氣體經(jīng)過(guò)氣固分離進(jìn)入排氣管路與進(jìn)氣管路中的丙烯進(jìn)行換熱,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,產(chǎn)品出料管路7中氮?dú)獾膲毫?.4MPa,其中產(chǎn)品物料的流量為100L/min,經(jīng)過(guò)分離得到碳納米管;[0074] 在流化反應(yīng)器1停機(jī)后,采用氮?dú)庠谂艢夤苈放c流化反應(yīng)器1內(nèi)循環(huán),進(jìn)行反應(yīng)器的降溫,氮?dú)馕盏臒崃坑衫鋮s器8帶走。[0075] 本實(shí)施例中,經(jīng)過(guò)反應(yīng),丙烯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到65%,碳納米管管徑分布均勻,管壁潔凈;所述裝置理論上不切換產(chǎn)品就無(wú)需停爐清洗,停止運(yùn)行后降溫速率快,降溫時(shí)間可縮短60%以上。[0076] 實(shí)施例4:[0077] 本實(shí)施例提供了一種碳納米管制備方法,所述方法采用實(shí)施例1的裝置進(jìn)行,包括以下步驟:[0078] 采用氬氣對(duì)流化反應(yīng)器1進(jìn)行吹掃,排出空氣,然后加入Ni/Ce/Cu三元催化劑,啟動(dòng)加熱組件2升溫至1000℃,通入體積比為0.6:1的丙烯和氬氣,反應(yīng)60min,反應(yīng)后的氣體經(jīng)過(guò)氣固分離進(jìn)入排氣管路與進(jìn)氣管路中的丙烯進(jìn)行換熱,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,產(chǎn)品出料管路7中氮?dú)獾膲毫?.1MPa,其中產(chǎn)品物料的流量為30L/min,經(jīng)過(guò)分離得到碳納米管;[0079] 在流化反應(yīng)器1停機(jī)后,采用氬氣在排氣管路與流化反應(yīng)器1內(nèi)循環(huán),進(jìn)行反應(yīng)器的降溫,氬氣吸收的熱量由冷卻器8帶走。[0080] 本實(shí)施例中,經(jīng)過(guò)反應(yīng),丙烯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到68%,碳納米管管徑分布均勻,管壁潔凈;所述裝置理論上不切換產(chǎn)品就無(wú)需停爐清洗,停止運(yùn)行后降溫速率快,降溫時(shí)間可縮短70%以上。[0081] 實(shí)施例5:[0082] 本實(shí)施例提供了一種碳納米管制備方法,所述方法采用實(shí)施例2的裝置進(jìn)行,包括以下步驟:[0083] 采用氖氣對(duì)流化反應(yīng)器1進(jìn)行吹掃,排出空氣,然后加入Co/Ce復(fù)合催化劑,啟動(dòng)加熱組件2升溫至600℃,通入體積比為3:1的丙烯和氖氣,反應(yīng)90min,反應(yīng)后的氣體經(jīng)過(guò)氣固分離進(jìn)入排氣管路與進(jìn)氣管路中的丙烯進(jìn)行換熱,固體產(chǎn)物負(fù)壓出料,產(chǎn)品出料管路7中氖氣的壓力為0.8MPa,其中產(chǎn)品物料的流量為180L/min,經(jīng)過(guò)分離得到碳納米管;[0084] 在流化反應(yīng)器1停機(jī)后,采用氬氣在排氣管路與流化反應(yīng)器1內(nèi)循環(huán),進(jìn)行反應(yīng)器的降溫,氬氣吸收的熱量由冷卻器8帶走。[0085] 本實(shí)施例中,經(jīng)過(guò)反應(yīng),丙烯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到71%,碳納米管管徑分布均勻,管壁潔凈;所述裝置理論上不切換產(chǎn)品就無(wú)需停爐清洗,停止運(yùn)行后降溫速率快,降溫時(shí)間可縮短50%以上。[0086] 綜合上述實(shí)施例可以看出,本發(fā)明所述裝置通過(guò)對(duì)流化反應(yīng)器加熱以及分離組件的改進(jìn),便于加熱組件的移動(dòng)、安裝與拆卸,極大的降低了維修成本,同時(shí)能夠使產(chǎn)物快速分離,裝置不易堵塞,提高裝置生產(chǎn)效率;固體產(chǎn)物的出料方式可有效避免正壓出料時(shí),粉體容易被壓實(shí)而導(dǎo)致堵塞的問(wèn)題;換熱與降溫管路的設(shè)置,有效提高了熱量的利用率,減少能源消耗,同時(shí)縮短裝置的降溫周期,減少停產(chǎn)的時(shí)間。[0087] 申請(qǐng)人聲明,本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)裝置與方法,但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)裝置與方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴(lài)上述詳細(xì)裝置與方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn),對(duì)本發(fā)明裝置的等效替換及輔助裝置的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
聲明:
“碳納米管制備裝置及方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專(zhuān)利(論文)的發(fā)明人(作者)