重構(gòu)藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)La0.7Sr0.3MnO3納米結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺(tái)，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系我們

重構(gòu)藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)La0.7Sr0.3MnO3納米結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)研究 內(nèi)容總結(jié)：

近年來部分納米材料在薄膜的改性應(yīng)用中取得了很多成果。納米材料因?yàn)槠涮厥獾男阅茉诓牧峡茖W(xué)生物醫(yī)學(xué)、電子學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、儲(chǔ)能和電化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有眾多潛在應(yīng)用 [1]。藍(lán)寶石就是作為模板不錯(cuò)的選擇，藍(lán)寶石是常見的配位型氧化物晶體，主要的化學(xué)成分是Al2O3，化學(xué)穩(wěn)定性好，還有良好的介電性能和力學(xué)性能，制備成本低且工藝成熟，因而成為光電器件的主要襯底材料 [3] [4]。表面重構(gòu)的基本物理機(jī)制一直是理論和實(shí)驗(yàn)關(guān)注的主題。它可能是由外部擾動(dòng)引起的，例如化學(xué)物質(zhì)的吸收或表面熱力學(xué)不穩(wěn)定的結(jié)果 [6]。鈣鈦礦錳氧化物L(fēng)a1-xAxMnO3 (A = 二價(jià)陽離子，如Sr, Ca, Ba等)薄膜成為人們研究的焦點(diǎn)，是因?yàn)樗袕母邷仨槾沤^緣體到低溫鐵磁金屬轉(zhuǎn)變的性質(zhì)，并且在某些組合物中可以在超過室溫的相變溫度附近，觀察到大的磁阻效應(yīng) [6] [8] [9] [10]。近年來，基于表面重構(gòu)來生長(zhǎng)水平納米線的研究也有很多。Jason R.等人報(bào)道了在藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)生長(zhǎng)橫向的納米結(jié)構(gòu)的工藝 [14]。這些結(jié)果都表明了納米結(jié)構(gòu)可以通過和進(jìn)行刻面的模板之間的強(qiáng)相互作用來制備。本文在重構(gòu)藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)生長(zhǎng)水平LSMO納米薄膜。

內(nèi)容：

1. 引言

近年來部分納米材料在薄膜的改性應(yīng)用中取得了很多成果

納米材料因?yàn)槠涮厥獾男阅茉诓牧峡茖W(xué)生物醫(yī)學(xué)、電子學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、儲(chǔ)能和電化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有眾多潛在應(yīng)用 [1]

隨著納米材料的發(fā)展眾多研究人員將納米材料添加到薄膜中來改善薄膜性能

在制備薄膜的過程中應(yīng)用納米材料對(duì)薄膜進(jìn)行摻雜、表面修飾，將貴金屬納米顆粒、金屬氧化物、碳納米管和石墨烯等納米材料加入到各種薄膜中進(jìn)行改性顯示出了極大的應(yīng)用前景 [2]

我們是選擇將基底表面進(jìn)行重構(gòu)也就是橫向納米細(xì)化來對(duì)薄膜進(jìn)行物性調(diào)控

那么選擇什么樣的模板進(jìn)行重構(gòu)至關(guān)重要

模板需要滿足可以進(jìn)行納米級(jí)重構(gòu)，并且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定

藍(lán)寶石就是作為模板不錯(cuò)的選擇，藍(lán)寶石是常見的配位型氧化物晶體，主要的化學(xué)成分是Al2O3，化學(xué)穩(wěn)定性好，還有良好的介電性能和力學(xué)性能，制備成本低且工藝成熟，因而成為光電器件的主要襯底材料 [3] [4]

引導(dǎo)生長(zhǎng)優(yōu)于后生長(zhǎng)組裝的主要優(yōu)點(diǎn)之一是對(duì)樣品方向，結(jié)晶取向和位置的控制

表面重構(gòu)的基本物理機(jī)制一直是理論和實(shí)驗(yàn)關(guān)注的主題

Mullins首先提出了表面刻面演變的模型 [5]

藍(lán)寶石表面進(jìn)行刻面用于引導(dǎo)生長(zhǎng)，刻面是表面分解成兩個(gè)或更多個(gè)平面的過程

它可能是由外部擾動(dòng)引起的，例如化學(xué)物質(zhì)的吸收或表面熱力學(xué)不穩(wěn)定的結(jié)果 [6]

我們通過高溫退火，為了降低整體表面自由能，表面將分解成山谷結(jié)構(gòu)，在溝道上生長(zhǎng)納米薄膜并研究其性質(zhì) [7]

鈣鈦礦錳氧化物L(fēng)a1-xAxMnO3 (A = 二價(jià)陽離子，如Sr, Ca, Ba等)薄膜成為人們研究的焦點(diǎn)，是因?yàn)樗袕母邷仨槾沤^緣體到低溫鐵磁金屬轉(zhuǎn)變的性質(zhì)，并且在某些組合物中可以在超過室溫的相變溫度附近，觀察到大的磁阻效應(yīng) [6] [8] [9] [10]

在自旋電子學(xué)中有潛在的應(yīng)用前景，并且自旋電子器件也得到了很大的發(fā)展 [11]

我們選擇在水平方向上引導(dǎo)生長(zhǎng)LSMO薄膜來調(diào)控其性質(zhì)，水平結(jié)構(gòu)有利于器件設(shè)計(jì)

近年來，基于表面重構(gòu)來生長(zhǎng)水平納米線的研究也有很多

來自以色列的Ernesto Joselevich小組在藍(lán)寶石基片上生長(zhǎng)了水平GaN納米線，ZnS納米線，ZnSe納米線，碳納米管等物質(zhì)，系統(tǒng)的研究了藍(lán)寶石各個(gè)不同平面所生長(zhǎng)納米線的方向與性質(zhì) [4] [12] [13]

Jason R.等人報(bào)道了在藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)生長(zhǎng)橫向的納米結(jié)構(gòu)的工藝 [14]

這些結(jié)果都表明了納米結(jié)構(gòu)可以通過和進(jìn)行刻面的模板之間的強(qiáng)相互作用來制備

本文在重構(gòu)藍(lán)寶石表面誘導(dǎo)生長(zhǎng)水平LSMO納米薄膜

2. 實(shí)驗(yàn)2.1. LSMO薄膜的制備我們選擇藍(lán)寶石作為模板，通過退火的方法將其表面進(jìn)行重構(gòu)

退火前，m面藍(lán)寶石襯底(10-10)要用乙醇超聲清洗10 min，然后用丙酮超聲清洗30 min同時(shí)進(jìn)行加熱，最后用異丙醇進(jìn)行超聲清洗10 min

然后將清洗干凈的藍(lán)寶石基片放入KSL-1500X箱式爐中退火

以10℃/分鐘的速率將基板加熱到1400℃，并在此保持24小時(shí)，冷卻速率控制在每分鐘5℃，冷卻至室溫

在高溫下退火后，表面會(huì)自發(fā)的分解成峰–谷結(jié)構(gòu)，這種自發(fā)形成的溝道結(jié)構(gòu)成為了生長(zhǎng)二維材料的模板

在此，我們通過采用脈沖激光沉積技術(shù)(PLD)在刻面m面藍(lán)寶石表面上的水平限制下制備LSMO薄膜

使用PLD法制備薄膜時(shí)，激光照射到靶材表面形成等離子體羽輝，在襯底表面形成薄膜

2.2. LSMO薄膜的表征首先，制備的LSMO薄膜的表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)分別通過原子力顯微鏡(AFM，型號(hào)為MFP-3D-SA)和x射線衍射儀(XRD，型號(hào)為Empyrean)來表征

通過物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)研究溫度和電阻率關(guān)系

使用磁性測(cè)量系統(tǒng)(Quantum Design MPMS 7T-XL)測(cè)量磁化特性

3. 結(jié)果與討論我們采用切面m面藍(lán)寶石作為橫向納米模板

通過在高溫下退火后形成納米級(jí)的溝槽

用原子力顯微鏡(AFM)對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行分析，結(jié)果如

圖1(a)所示，

圖1(b)為

圖1(a)所在區(qū)域的三維效果

圖，在m面藍(lán)寶石襯底上獲得具有1個(gè)1 μm的7個(gè)周期的納米級(jí)波紋，并且每個(gè)波紋的深度約為10 nm

平行



Figure 1. (a) Reconstructed sapphire surface topography; (b) 3D rendering of sapphire surface; (c) Surface morphology of a film with 1000 pulses; (d) Surface morphology of a film with 700 pulses

圖1. (a) 重構(gòu)藍(lán)寶石表面形貌；(b) 藍(lán)寶石表面三維效果

圖；(c) 生長(zhǎng)1000脈沖的薄膜表面形貌；(d) 生長(zhǎng)700脈沖薄膜表面形貌于納米條紋的方向是藍(lán)寶石的面內(nèi)方向[11-20]

分析不同厚度薄膜對(duì)溝道的覆蓋，分別是沉積了1000脈沖、700脈沖不同厚度的薄膜，其表面形貌如

圖1(c)、

圖1(d)所示，生長(zhǎng)1000脈沖厚度的薄膜差不多把溝道填滿，而生長(zhǎng)700脈沖厚度的薄膜沒有把溝道填滿

利用XRD對(duì)在重構(gòu)藍(lán)寶石表面生長(zhǎng)大約6 nm的LSMO薄膜樣品進(jìn)行掃描，

圖2是薄膜的θ-2θ衍射

圖



Figure 2. X-ray θ-2θ scanning diffraction peak

圖2. X射線θ-2θ掃描衍射峰為了進(jìn)一步研究LSMO的輸運(yùn)性質(zhì)，我們通過范德堡原理進(jìn)行測(cè)試 [15]

在正方形樣品表面四個(gè)角上引出四個(gè)電極，在沿著藍(lán)寶石基片的[11-20]方向和[0001]分別施加正負(fù)5 uA的電流，通過在對(duì)施加電流的平行邊測(cè)量電壓，最后通過計(jì)算獲得精確的電阻率



Figure 3. (a) Resistivity and temperature curves of reconstructed sapphire surface growth LSMO films; (b) Resistivity and temperature curves of unreconstructed sapphire surface growth LSMO films

圖3. (a) 重構(gòu)藍(lán)寶石表面生長(zhǎng)LSMO薄膜測(cè)試的電阻率與溫度曲線；(b) 未重構(gòu)藍(lán)寶石表面生長(zhǎng)LSMO薄膜測(cè)試的電阻率與溫度曲線重構(gòu)藍(lán)寶石表面生長(zhǎng)LSMO薄膜測(cè)試的電阻率與溫度曲線如

圖3所示，從

圖3(a)中可以看到在測(cè)試的溫度區(qū)間中，[0001]方向的電阻率均大于[11-20]方向的電阻率，表明電阻率具有本征的各向異性

更明顯的不同之處在于在[0001]方向上和[11-20]方向上的轉(zhuǎn)變點(diǎn)

在升溫過程中，[0001]方向MIT轉(zhuǎn)變點(diǎn)在233 K，而[11-20]方向的轉(zhuǎn)變點(diǎn)在237 K，同樣的降溫過程和升溫過程重合的很好，兩個(gè)方向的轉(zhuǎn)變點(diǎn)也是分別在233 K和237 K

由此輸運(yùn)結(jié)果，可以明顯的看出，在重構(gòu)的藍(lán)寶石(10-10)基片上生長(zhǎng)的LSMO薄膜確實(shí)存在著MIT的各向異性

為了證明結(jié)果的可信性，我們做了對(duì)照實(shí)驗(yàn)

使用同樣的生長(zhǎng)參數(shù)在沒有重構(gòu)的藍(lán)寶石襯底(10-10)上生長(zhǎng)LSMO薄膜，使用同樣的方法測(cè)試，得到電阻率與溫度曲線如

圖3(b)所示

可以看到在升溫過程中，[0001]方向MIT轉(zhuǎn)變點(diǎn)在225 K，而[11-20]方向的轉(zhuǎn)變點(diǎn)也在225 K，同樣的降溫過程和升溫過程，兩個(gè)方向的轉(zhuǎn)變點(diǎn)也都在225 K

這個(gè)結(jié)果表明了沒有重構(gòu)的藍(lán)寶石襯底(10-10)上生長(zhǎng)的LSMO薄膜只有電阻具有本征的各向異性，而沒有MIT的各向異性

通過實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照實(shí)驗(yàn)的對(duì)比進(jìn)一步說明了藍(lán)寶石表面重構(gòu)可以調(diào)控LSMO薄膜的輸運(yùn)性質(zhì)



Figure 4. (a) The ZFC and FC curves of the magnetic field direction parallel to Al2O3 [11-20]; (b) The magnetic field direction is parallel to the ZFC and FC curve of Al2O3 [0001]; (c) The magnetic field direction is parallel to the dM/dT curve of Al2O3 [11-20] and parallel to Al2O3 [0001].Inset shows the plots of dM/dT versus T

圖4. (a) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3[11-20]的ZFC、FC曲線；(b) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [0001]的ZFC、FC曲線；(c) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [11-20]和平行于Al2O3 [0001]的dM/dT曲線

插

圖顯示了dM/dT與T的關(guān)系

圖在一定的磁場(chǎng)下，通過改變測(cè)試溫度，能夠獲得樣品的磁化強(qiáng)度隨溫度的變化(M-T)曲線，通過該曲線，可以推算得到樣品的居里溫度

進(jìn)一步，可以比較零場(chǎng)冷卻(Zero-field-cooled, ZFC)和加場(chǎng)冷卻(Field-cooled, FC)過程中的磁化強(qiáng)度變化行為

如果在零場(chǎng)下，有居里溫度以上降溫至低溫處，然后施加一外磁場(chǎng)升溫測(cè)量磁化強(qiáng)度，這樣得到的結(jié)果為零場(chǎng)冷卻磁化強(qiáng)度，或稱為ZFC磁化強(qiáng)度

在溫度遠(yuǎn)高于居里溫度時(shí)施加一外磁場(chǎng)，然后保持磁場(chǎng)恒定降溫至最低溫度

仍保持外場(chǎng)不變，升溫的同時(shí)測(cè)量磁化強(qiáng)度

由此得到磁化強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，稱之為加場(chǎng)冷卻磁化強(qiáng)度，即FC磁化強(qiáng)度

首先把薄膜按照薄膜平面和磁場(chǎng)方向相平行，并且使得磁場(chǎng)方向和樣品上的溝道平行進(jìn)行測(cè)試

圖4(a) 顯示了按照樣品與磁場(chǎng)這樣的關(guān)系在1000 Oe的磁場(chǎng)下測(cè)量的LSMO的磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系

在

圖上可以觀察到在380 K至340 K，隨著溫度降低磁化強(qiáng)度幾乎保持不變，對(duì)應(yīng)于PM狀態(tài)

在T < 340 K，ZFC和FC曲線都表現(xiàn)出從PM到FM的急劇磁轉(zhuǎn)變

居里溫度通常由dM/dT曲線的最小值定義

在

圖4(a)的插

圖中，居里溫度，ZFC確定為296 K，F(xiàn)C確定為296 K

第二次測(cè)試，把同一個(gè)樣品按照薄膜平面和磁場(chǎng)方向平行，并且使得磁場(chǎng)方向和樣品上的溝道垂直進(jìn)行測(cè)試

從

圖4(b)可以觀察到明顯的FM-PM轉(zhuǎn)變

ZFC和FC的居里溫度分別為299 K和303 K

我們把

圖4(a)、

圖4(b)中的插

圖放到一起比較如

圖4(c)，看到磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [11-20]和平行于Al2O3 [0001]的dM/dT曲線最小值確實(shí)有差別

在重構(gòu)的藍(lán)寶石(10-10)基片上生長(zhǎng)的LSMO薄膜確實(shí)存在著磁性的各向異性

同樣我們也做了對(duì)照實(shí)驗(yàn)

使用同樣的生長(zhǎng)參數(shù)在沒有重構(gòu)的藍(lán)寶石襯底(10-10)上生長(zhǎng)LSMO薄膜，使用同樣的方法測(cè)試，

圖5顯示了在1000 Oe的磁場(chǎng)下測(cè)量的LSMO的磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系，

圖5(a)、

圖5(b)中可以看出ZFC和FC曲線都表現(xiàn)出從PM到FM的急劇磁轉(zhuǎn)變

圖5(a)、

圖5(b)的插

圖中，由dM/dT曲線的最小值可以得到平行于溝道方向上測(cè)試的ZFC和FC的居里溫度分別是301 K和296 K

垂直于溝道方向上測(cè)試的ZFC和FC的居里溫度分別是301 K和296 K

所以在沒有重構(gòu)的藍(lán)寶石表面生長(zhǎng)的LSMO薄膜在薄膜平面和磁場(chǎng)方向相平行時(shí)的磁性沒有各向異性

在

圖4中，溫度在315 K左右有一個(gè)跳變，在

圖5中，溫度在280 K左右有同樣的一個(gè)跳變，是由于LSMO發(fā)生了相分離

進(jìn)一步證明了，在重構(gòu)的藍(lán)寶石(10-10)基片上生長(zhǎng)的LSMO薄膜在薄膜平面和磁場(chǎng)方向相平行時(shí)確實(shí)存在著磁性的各向異性



Figure 5. (a) The ZFC and FC curves of the magnetic field direction parallel to Al2O3 [11-20]; (b) The magnetic field direction is parallel to the ZFC and FC curve of Al2O3 [0001]; (c) The magnetic field direction is parallel to the dM/dT curve of Al2O3 .[11-20] and parallel to Al2O3 [0001]. Inset shows the plots of dM/dT versus T

圖5. (a) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [11-20]的ZFC、FC曲線；(b) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [0001]的ZFC、FC曲線；(c) 磁場(chǎng)方向平行于Al2O3 [11-20]和平行于Al2O3 [0001]的dM/dT曲線

插

圖顯示了dM/dT與T的關(guān)系

圖我們除了測(cè)試M-T曲線外還測(cè)試了低溫下的M-H曲線，

圖6是測(cè)試的LSMO薄膜在100K的低溫下的等溫磁化強(qiáng)度曲線，并且我們測(cè)試了磁場(chǎng)方向垂直于薄膜平面和磁場(chǎng)方向平行于薄膜平面兩種情況，兩種情況下LSMO薄膜都表現(xiàn)出了明顯的鐵磁性行為

左上角的插

圖是低磁場(chǎng)的磁化過程，黑色曲線和紅色曲線都是磁場(chǎng)方向和薄膜平面平行，區(qū)別在于黑色曲線是磁場(chǎng)方向平行于樣品[11-20]方向，紅色曲線是磁場(chǎng)方向平行于樣品[0001]方向

對(duì)于磁場(chǎng)方向平行于薄膜平面的情況，也就是黑色曲線和紅色曲線，磁場(chǎng)強(qiáng)度很小的時(shí)候，磁化強(qiáng)度隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加迅速增加，表現(xiàn)為鐵磁性行為，而磁場(chǎng)方向垂直于薄膜平面的情況，也就是藍(lán)色曲線，在磁場(chǎng)強(qiáng)度很小的時(shí)候，磁化強(qiáng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加增長(zhǎng)的緩慢，類似于順磁性行為

這個(gè)結(jié)果也說明了LSMO薄膜的易磁化方向在平面內(nèi)

從

圖中藍(lán)色曲線可以看出當(dāng)磁場(chǎng)增大到10,000 Oe時(shí)，鐵磁耦合的自旋磁矩方向從薄膜平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)到了薄膜平面外

右下角的插

圖是低磁場(chǎng)范圍的磁滯回線，在磁場(chǎng)方向平行于樣品平面時(shí)可以看到都表現(xiàn)出鐵磁性行為，但是黑色曲線比紅色曲線的鐵磁性好，也就是磁場(chǎng)平行于樣品[11-20]方向比磁場(chǎng)平行于樣品[0001]方向的磁性好，而在磁場(chǎng)垂直于薄膜平面時(shí)并沒有表現(xiàn)出任何的鐵磁性性質(zhì)，這個(gè)現(xiàn)象說明了在低磁場(chǎng)內(nèi)，在薄膜平面方向上LSMO薄膜是鐵磁性上的

綜上，關(guān)于溫度和磁場(chǎng)大小的磁化強(qiáng)度曲線都證明了在重構(gòu)的藍(lán)寶石基片上生長(zhǎng)的LSMO薄膜在磁場(chǎng)方向與薄膜平面平行和垂直兩種情況下表現(xiàn)出了不同的磁性行為，并且在磁場(chǎng)方向平行于薄膜樣品的兩種情況下也表現(xiàn)出了不同的磁性行為，基片溝道對(duì)薄膜的磁性有調(diào)控作用



Figure 6. The isothermal magnetization measured at 100 K for LSMO film; Bottom right inset shows the magnified magnetic hystersis loop in low field region

圖6. 在100 K下測(cè)量的LSMO薄膜的等溫磁化強(qiáng)度；右下方插

圖顯示放大低場(chǎng)區(qū)域的磁滯回線4. 結(jié)論

藍(lán)寶石m面經(jīng)過高溫退火后形成表面溝槽結(jié)構(gòu)，將其作為模板生長(zhǎng)二維La0.7Sr0.3MnO3納米薄膜，并且測(cè)試了薄膜溫度–電阻(R-T)曲線來表征其MIT特性和磁化強(qiáng)度隨溫度的變化

通過重構(gòu)藍(lán)寶石基片上的納米溝槽的調(diào)控測(cè)試的溫度–電阻(R-T)曲線在溝道的不同方向上MIT特性表現(xiàn)出各向異性，也就是在升溫和降溫過程中得到同樣的結(jié)果，[0001]方向MIT轉(zhuǎn)變點(diǎn)在233 K，而[11-20]方向的轉(zhuǎn)變點(diǎn)在237 K，金屬–絕緣性轉(zhuǎn)變的轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生了差異

通過測(cè)試磁化強(qiáng)度隨溫度的變化也可以發(fā)現(xiàn)在溝道的不同方向上顯示出PM-FM的各向異性，在磁場(chǎng)平行于溝道方向時(shí)居里溫度ZFC確定為299 K，F(xiàn)C確定為303 K，而在磁場(chǎng)垂直于溝道方向時(shí)ZFC和FC的居里溫度都為296 K，也就是順磁–鐵磁的轉(zhuǎn)變點(diǎn)存在差異

證明了在具有橫向納米約束的藍(lán)寶石上生長(zhǎng)La0.7Sr0.3MnO3薄膜可以調(diào)控其納米結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)，為進(jìn)一步的器件設(shè)計(jì)打下了基礎(chǔ)

NOTES*通訊作者

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標(biāo)簽：表面重構(gòu),藍(lán)寶石,LSMO,MIT各向異性,PM-FM各向異性,Surface

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