權(quán)利要求
1.Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，包括如下步驟：
S1：樣品預(yù)處理，取待焊接的鉬合金、Ti箔和Zr箔作為各個(gè)樣品，對(duì)各個(gè)樣品的待焊接面進(jìn)行打磨、拋光；將石墨的待焊接面進(jìn)行溝道加工；將所有樣品在有機(jī)溶液中超聲清洗30min；
S2：裝配樣品與模具，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的各個(gè)樣品按照一定的裝配順序放入相同尺寸的石墨模具當(dāng)中，以防止樣品錯(cuò)位；
S3：反應(yīng)釬焊，先將裝配有樣品的石墨模具放入氣壓燒結(jié)爐的爐腔當(dāng)中，抽真空使?fàn)t腔內(nèi)的壓力低于1×10-3pa后充入高純氬氣到使?fàn)t腔內(nèi)維持一定壓力；
再?gòu)?0℃以50℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)升到1000℃，保溫20min，使?fàn)t腔內(nèi)溫度均勻，防止溫度梯度的發(fā)生；
然后以10℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)升到焊接溫度，保溫一定時(shí)間；
最后以10℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)降溫到1000℃后隨爐冷卻到室溫，即完成鉬合金和石墨的接觸反應(yīng)釬焊。
2.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S1中，所述石墨的焊接面通過(guò)車床加工出三角形溝槽。
3.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S1中，所述Ti箔厚度為50-100um，純度≥99.9％。
4.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S1中，所述Zr箔厚度為100-200um，純度≥99.9％。
5.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S2中，各個(gè)樣品的裝配順序?yàn)閺纳系较乱来螢殂f合金、Ti箔、Zr箔、石墨。
6.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S3中，所述氣壓燒結(jié)爐在充入高純氬氣壓力后，使其爐腔內(nèi)的氣壓維持在10Kpa～20Kpa。
7.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S3中，在所述氣壓燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)采用熱等靜壓的氣體加壓方式充入高純氬氣。
8.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S3中，所述氣壓燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)所充入高純氬氣的純度≥99.99％。
9.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S3中，鉬合金和石墨接觸反應(yīng)釬焊的焊接溫度為1520～1600℃。
10.如權(quán)利要求1所述的Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，其特征在于，所述的步驟S3中，鉬合金和石墨之間上升至接觸反應(yīng)釬焊的相應(yīng)焊接溫度后，所需的保溫時(shí)間為5-20min。
說(shuō)明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及異種材料焊接技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝。
背景技術(shù)
[0002]在現(xiàn)代核能、航空航天和醫(yī)療工程中，鉬及其合金由于其優(yōu)異的熱力學(xué)和力學(xué)性能而具有廣泛的應(yīng)用。然而，由于鉬合金的高密度、難加工和焊接等缺陷，難以制造復(fù)雜的產(chǎn)品。石墨是一種優(yōu)良且廉價(jià)的散熱材料，并且具備超高的熔點(diǎn)，在各種溫度下具有高導(dǎo)熱性和發(fā)射率。因此，一些X射線靶血管造影和計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)機(jī)中通過(guò)將石墨盤釬焊到鉬靶上以進(jìn)行散熱，從而提高X射線管的功率，并且石墨密度小，可以有效降低靶盤的質(zhì)量。在所有的連接方式中，釬焊是制造耐高溫接頭的最簡(jiǎn)單方式。
[0003]目前，關(guān)于石墨和金屬的釬焊方式主要有兩種：一種是對(duì)石墨表面進(jìn)行金屬化預(yù)處理，然后使用常規(guī)的釬料連接，但是這種方法生產(chǎn)效率低、操作復(fù)雜。第二種是使用添加強(qiáng)碳化合物形成元素(Ti、Zr)的釬料連接石墨和鉬合金，該方式簡(jiǎn)單快捷。目前，釬焊連接石墨和鉬所用的商業(yè)活性釬料，有銀銅鈦、鈦鋯銅鎳等，但是這些活性釬料熔點(diǎn)低，無(wú)法在高溫下服役。而一些相關(guān)技術(shù)中所用釬料都是通過(guò)粉末冶金的方法制成，費(fèi)時(shí)費(fèi)力且成本較高。另一些相關(guān)技術(shù)中分別使用了Zr箔和Ti箔連接了石墨和鉬，但是使用設(shè)備為真空熱壓爐，導(dǎo)致生產(chǎn)效率不高，無(wú)法規(guī)?；a(chǎn)，并且釬焊溫度在1600℃以上，造成能源浪費(fèi)。此外還有相關(guān)技術(shù)使用放電等離子燒結(jié)爐連接石墨和鉬合金，但是該設(shè)備價(jià)格昂貴，操作復(fù)雜，成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]針對(duì)現(xiàn)有鉬合金和石墨連接技術(shù)的不足，本發(fā)明目的是提供一種Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，利用Ti元素和Zr元素形成熔點(diǎn)小于等于 1600℃的低共熔固溶體，解決了現(xiàn)有連接技術(shù)中單獨(dú)使用Ti箔和Zr箔釬焊溫度過(guò)高，損害鉬合金力學(xué)性能的問題。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，包括如下步驟：
[0006]S1：樣品預(yù)處理，取待焊接的鉬合金、Ti箔和Zr箔作為各個(gè)樣品，對(duì)各個(gè)樣品的待焊接面進(jìn)行打磨、拋光；將石墨的待焊接面進(jìn)行溝道加工；將所有樣品在有機(jī)溶液中超聲清洗30min；
[0007]S2：裝配樣品與模具，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的各個(gè)樣品按照一定的裝配順序放入相同尺寸的石墨模具當(dāng)中，以防止樣品錯(cuò)位；
[0008]S3：反應(yīng)釬焊，先將裝配有樣品的石墨模具放入氣壓燒結(jié)爐的爐腔當(dāng)中，抽真空使?fàn)t腔內(nèi)的壓力低于1×10-3pa后充入高純氬氣到使?fàn)t腔內(nèi)維持一定壓力；
[0009]再?gòu)?0℃以50℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)升到1000℃，保溫20min，使?fàn)t腔內(nèi)溫度均勻，防止溫度梯度的發(fā)生；
[0010]然后以10℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)升到焊接溫度，保溫一定時(shí)間；
[0011]最后以10℃/min的速率使?fàn)t腔內(nèi)降溫到1000℃后隨爐冷卻到室溫，即完成鉬合金和石墨的接觸反應(yīng)釬焊。
[0012]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S1中，所述石墨的焊接面通過(guò)車床加工出三角形溝槽。
[0013]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S1中，所述Ti箔厚度為50-100um，純度≥99.9％。
[0014]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S1中，所述Zr箔厚度為 100-200um，純度≥99.9％。
[0015]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S2中，各個(gè)樣品的裝配順序?yàn)閺纳系较乱来螢殂f合金、Ti箔、Zr箔、石墨。
[0016]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S3中，所述氣壓燒結(jié)爐在充入高純氬氣壓力后，使其爐腔內(nèi)的氣壓維持在10Kpa～20Kpa。
[0017]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S3中，在所述氣壓燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)采用熱等靜壓的氣體加壓方式充入高純氬氣。
[0018]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S3中，所述氣壓燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)所充入高純氬氣的純度≥99.99％。
[0019]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S3中，鉬合金和石墨接觸反應(yīng)釬焊的焊接溫度為1520～1600℃。
[0020]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的步驟S3中，鉬合金和石墨之間上升至接觸反應(yīng)釬焊的相應(yīng)焊接溫度后，所需的保溫時(shí)間為5-20min。
[0021]本發(fā)明的有益效果為：
[0022]1、本發(fā)明的反應(yīng)釬焊工藝所得到的鉬合金/石墨異種材料的焊接接頭，使用鈦箔和鋯箔共同作為中間層，從而在低于鈦和鋯熔點(diǎn)的溫度產(chǎn)生液相潤(rùn)濕石墨，得到了冶金結(jié)合良好的接頭。相比較使用純Ti箔，由于Zr和石墨的反應(yīng)沒有Ti和石墨反應(yīng)劇烈，故不會(huì)產(chǎn)生大量的碳化物脆性相。相比較純Zr箔，Ti和Mo可以無(wú)限固溶，不會(huì)產(chǎn)生大量Mo-Zr金屬間化合物等脆性相，提高了釬焊接頭的力學(xué)性能。
[0023]2、本發(fā)明的接觸反應(yīng)釬焊原理屬于Ti和Zr形成低共熔固溶體，而不是形成共晶體，可以起到固溶強(qiáng)化的作用。因此石墨/鉬合金接頭具有結(jié)合強(qiáng)度高，服役溫度高，散熱性能好等優(yōu)點(diǎn)。
[0024]3、本發(fā)明使用的純Ti箔和Zr箔價(jià)格低廉，獲得渠道多，簡(jiǎn)單打磨氧化層后可以直接使用，適合工廠規(guī)?；褂?。而氣壓燒結(jié)爐由于是氣體加壓，整個(gè)爐腔內(nèi)的各處都具有相同的壓力，可以同時(shí)生產(chǎn)多個(gè)樣品，生產(chǎn)效率高。
附圖說(shuō)明
[0025]圖1為本發(fā)明提供的反應(yīng)釬焊工藝的工件的裝配示意圖；
[0026]圖2為本發(fā)明提供的Ti和Zr的二元相圖；
[0027]圖3為本發(fā)明提供的本發(fā)明實(shí)施例2提供的工件裝配后的掃描電鏡圖；
[0028]圖4為本發(fā)明提供的C的線掃能譜圖；
[0029]圖5為本發(fā)明提供的Ti的線掃能譜圖；
[0030]圖6為本發(fā)明提供的Zr的線掃能譜圖；
[0031]圖7為本發(fā)明提供的Mo的線掃能譜圖。
[0032]主要符號(hào)說(shuō)明：
[0033]1、鉬合金；2、石墨；3、Ti箔；4、Zr箔。
具體實(shí)施方式
[0034]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0035]實(shí)施例1
[0036]Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，包括如下步驟：
[0037]S1：樣品預(yù)處理，將待焊接的鉬合金、50umTi箔和150umZr箔作為各個(gè)樣品，對(duì)各個(gè)樣品的焊接面使用金相砂紙打磨除去表面氧化層，再使用W2.5 的金剛石研磨膏將各個(gè)樣品經(jīng)打磨后的焊接面拋光到鏡面。將石墨的待焊接面進(jìn)行溝道加工，即在石墨的焊接面通過(guò)車床加工出三角形溝槽。
[0038]將所有樣品在有機(jī)溶液中超聲清洗30min，本實(shí)施例中所采用的有機(jī)溶液可為丙酮。
[0039]S2：裝配樣品與模具，取石墨模具，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的各個(gè)樣品按照一定的裝配順序放入相同尺寸的石墨模具中，請(qǐng)結(jié)合圖1，本實(shí)施例各個(gè)樣品的裝配順序?yàn)閺纳系较乱来螢殂f合金、50umTi箔、150umZr箔、石墨，以防止樣品錯(cuò)位。
[0040]S3：反應(yīng)釬焊，先將裝配好的石墨模具放入氣壓燒結(jié)爐的爐腔當(dāng)中，抽真空使?fàn)t腔內(nèi)的壓力低于10-3pa，采用熱等靜壓的氣體加壓方式向爐腔內(nèi)充入純度≥99.99％的高純氬氣，使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓維持在10Kpa。
[0041]再將氣壓燒結(jié)爐從20℃以50℃/min的速率升到1000℃，保溫20min，使?fàn)t內(nèi)溫度均勻，防止存在溫度梯度。
[0042]然后以10℃/min的速率升到鉬合金與石墨的接觸反應(yīng)釬焊1520℃，并保溫10min。
[0043]最后以10℃/min的速率降溫到1000℃后隨爐冷卻到室溫，即完成鉬合金和石墨的接觸反應(yīng)釬焊。
[0044]在釬焊后通過(guò)剪切試驗(yàn)可知，剪切強(qiáng)度相對(duì)較高，達(dá)到20.3Mpa，而使用純鈦箔焊接的接頭強(qiáng)度僅有15Mpa，表明本發(fā)明具有更廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0045]再結(jié)合圖2，本實(shí)施例利用Ti元素和Zr元素形成熔點(diǎn)為1520℃的低共熔固溶體，解決了相關(guān)技術(shù)中單獨(dú)使用Ti箔和Zr箔釬焊溫度過(guò)高，損害鉬合金力學(xué)性能的問題。
[0046]實(shí)施例2
[0047]Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，包括如下步驟：
[0048]S1：樣品預(yù)處理，將待焊接的鉬合金、100umTi箔和100umZr箔作為各個(gè)樣品，對(duì)各個(gè)樣品的焊接面使用金相砂紙打磨除去表面氧化層，再使用W2.5 的金剛石研磨膏將各個(gè)樣品經(jīng)打磨后的焊接面拋光到鏡面。將石墨的待焊接面進(jìn)行溝道加工，即在石墨的焊接面通過(guò)車床加工出三角形溝槽。
[0049]將所有樣品在有機(jī)溶液中超聲清洗30min，本實(shí)施例中所采用的有機(jī)溶液可為丙酮。
[0050]S2：裝配樣品與模具，取石墨模具，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的各個(gè)樣品按照一定的裝配順序放入相同尺寸的石墨模具中，請(qǐng)結(jié)合圖1，本實(shí)施例各個(gè)樣品的裝配順序?yàn)閺纳系较乱来螢殂f合金、100umTi箔、100umZr箔、石墨，以防止樣品錯(cuò)位。
[0051]S3：反應(yīng)釬焊，先將裝配好的石墨模具放入氣壓燒結(jié)爐的爐腔當(dāng)中，抽真空使?fàn)t腔內(nèi)的壓力低于10-3pa，采用熱等靜壓的氣體加壓方式向爐腔內(nèi)充入純度≥99.99％的高純氬氣，使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓維持在15Kpa。
[0052]再將氣壓燒結(jié)爐從20℃以50℃/min的速率升到1000℃，保溫20min，使?fàn)t內(nèi)溫度均勻，防止存在溫度梯度。
[0053]然后以10℃/min的速率升到鉬合金與石墨的接觸反應(yīng)釬焊1560℃，并保溫10min。
[0054]最后以10℃/min的速率降溫到1000℃后隨爐冷卻到室溫，即完成鉬合金和石墨的接觸反應(yīng)釬焊。
[0055]在釬焊后通過(guò)剪切試驗(yàn)可知，剪切強(qiáng)度相對(duì)較高，為28.2Mpa，而使用純鈦箔焊接的接頭強(qiáng)度僅有15Mpa，表明本發(fā)明具有更廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0056]在本實(shí)施例中，通過(guò)圖3觀察到Ti箔和Zr箔所組成的中間層與鉬合金和石墨所作為的兩邊母材結(jié)合緊密，沒有明顯裂紋，并且有大量Ti-Zr固溶體彌散在中間層內(nèi)部。通過(guò)圖4觀察到C元素沒有明顯向釬料內(nèi)部擴(kuò)散，故不會(huì)生成大量的碳化物脆性相。通過(guò)圖5和圖6可觀察到在Ti箔和Zr箔所組成的中間層中，Ti、Zr元素發(fā)生了明顯的互擴(kuò)散現(xiàn)象，消除了兩個(gè)單獨(dú)箔片的間隙。再通過(guò)圖5則看出Mo元素顯著的向釬料中擴(kuò)散，表明了鉬合金和釬料層形成了良好的冶金結(jié)合。
[0057]實(shí)施例3
[0058]Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝，包括如下步驟：
[0059]S1：樣品預(yù)處理，將待焊接的鉬合金、100umTi箔和200umZr箔作為各個(gè)樣品，對(duì)各個(gè)樣品的焊接面使用金相砂紙打磨除去表面氧化層，再使用W2.5 的金剛石研磨膏將各個(gè)樣品經(jīng)打磨后的焊接面拋光到鏡面。將石墨的待焊接面進(jìn)行溝道加工，即在石墨的焊接面通過(guò)車床加工出三角形溝槽。
[0060]將所有樣品在有機(jī)溶液中超聲清洗30min，本實(shí)施例中所采用的有機(jī)溶液可為丙酮。
[0061]S2：裝配樣品與模具，取石墨模具，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的各個(gè)樣品按照一定的裝配順序放入相同尺寸的石墨模具中，請(qǐng)結(jié)合圖1，本實(shí)施例各個(gè)樣品的裝配順序?yàn)閺纳系较乱来螢殂f合金、100umTi箔、200umZr箔、石墨，以防止樣品錯(cuò)位。
[0062]S3：反應(yīng)釬焊，先將裝配好的石墨模具放入氣壓燒結(jié)爐的爐腔當(dāng)中，抽真空使?fàn)t腔內(nèi)的壓力低于10-3pa，采用熱等靜壓的氣體加壓方式向爐腔內(nèi)充入純度≥99.99％的高純氬氣，使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓維持在20Kpa。
[0063]再將氣壓燒結(jié)爐從20℃以50℃/min的速率升到1000℃，保溫20min，使?fàn)t內(nèi)溫度均勻，防止存在溫度梯度。
[0064]然后以10℃/min的速率升到鉬合金與石墨的接觸反應(yīng)釬焊1600℃，并保溫20min。
[0065]最后以10℃/min的速率降溫到1000℃后隨爐冷卻到室溫，即完成鉬合金和石墨的接觸反應(yīng)釬焊。
[0066]將釬焊后通過(guò)剪切試驗(yàn)可知，剪切強(qiáng)度相對(duì)較高，為25.3Mpa，而使用純鈦箔焊接的接頭強(qiáng)度僅有15Mpa，表明本發(fā)明具有更廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0067]以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝.pdf
聲明：
“Ti/Zr箔連接石墨和鉬合金的反應(yīng)釬焊工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來(lái)源：合肥工業(yè)大學(xué)
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