本發(fā)明公開了一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸,攪拌,調(diào)節(jié)pH值為5-6;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開釜,過(guò)濾,用體積比為1:1無(wú)水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)以及用水合肼來(lái)合成有較大毒性的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
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“5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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