1.本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種仿生溶巖酶法從鋰礦石中提鋰的方法。
背景技術(shù):
2.隨著電動汽車的普及和便攜式智能設(shè)備的迅速發(fā)展,
鋰電池以其高電壓、高能量密度和重量輕的特點(diǎn)越來越成為人們?nèi)粘I钪胁豢苫蛉钡囊徊糠帧kS著社會的發(fā)展,未來鋰資源的需求將不斷擴(kuò)大。
3.盡管鹵水鋰礦資源總量占據(jù)優(yōu)勢,鹵水生產(chǎn)鋰鹽的成本也比較低,但是全球鹵水資源多在高海拔的偏遠(yuǎn)干旱地區(qū),開采難度較大。同時,從鹽湖鹵水中回收鋰存在鹽田的建設(shè)面積大、生產(chǎn)周期長、易受天氣影響、副產(chǎn)品多,物料處理量大、鋰的回收率等問題。
4.相較而言,礦石提鋰具有鋰礦開采方便、提取相對簡單的優(yōu)勢。當(dāng)前自然界中已知的鋰礦有150多種,多以鋰輝石、鋰云母、磷鋰鋁石作為提取鋰的原料。其中,鋰輝石是硬巖礦床中含量最豐富的鋰礦物?,F(xiàn)有的從鋰礦石中提取鋰的工藝方法主要有:硫酸法、石灰燒結(jié)法、硫酸鹽燒結(jié)法、氯化焙燒法、純堿壓煮法等。其中,硫酸法適用范圍最為廣泛,但是需要消耗大量腐蝕性超強(qiáng)的硫酸,而且需要高溫將鋰礦石的晶型由α型轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)松散的β型,存在能耗高、設(shè)備損耗嚴(yán)重的問題。石灰石法需要將鋰云母等礦物與石灰石按比例混合后,通過高溫煅燒使礦物中的鋰轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇軤顟B(tài),存在能耗大,鋰的回收率低,設(shè)備維護(hù)困難的問題。硫酸鹽法
碳酸鋰收率較高,但需要高溫焙燒,存在能耗高的缺點(diǎn),而且流程長,物料流量大。氯化焙燒法具有流程簡單和試劑廉價的優(yōu)點(diǎn),但爐氣腐蝕性強(qiáng),氯化鋰氣體的收集和分離較困難,對技術(shù)和裝備要求高,維護(hù)成本較高。純堿壓煮法提取鋰不僅需要高溫焙燒過程,還需要高溫高壓條件壓煮,同樣存在能耗高、技術(shù)和裝備要求苛刻的問題。
5.因此,開發(fā)低能耗、環(huán)保的新型礦石提鋰技術(shù)具有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
6.本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一,提供一種鋰的提取方法。
7.具體的技術(shù)方案如下:一種鋰的提取方法,包括以下步驟:鋰礦石粉碎處理:將鋰礦石粉碎為一定粒徑的鋰礦石粉體;反應(yīng)料漿調(diào)配:將所述鋰礦石粉體與仿生溶巖酶溶液按比例調(diào)配成反應(yīng)料漿,進(jìn)行加熱、攪拌混勻;固液分離和水洗滌:將所述反應(yīng)料漿進(jìn)行過濾、并進(jìn)行固液分離得到第一濾渣和第一濾液,對所述第一濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第一濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到第一濾渣洗滌液;混合所述第一濾液和所述第一濾渣洗滌液為第一含鋰溶液;凈化除雜處理:將所述第一含鋰溶液進(jìn)行吸附凈化處理,并蒸發(fā)濃縮以獲得含鋰濃縮液,對所述含鋰濃縮液進(jìn)行ph調(diào)節(jié);并進(jìn)行第二次過濾及第二次固液分離得到第二濾渣和第二濾液,對所述第二濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第二濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到的第二
濾渣洗滌液與第二濾液混合在一起得到第二含鋰溶液;沉鋰處理及收集:將所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮,加入純堿溶液沉淀出碳酸鋰。
8.可選地,還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行離心、洗滌處理的步驟。
9.可選地,還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行干燥處理的步驟。
10.可選地,所述反應(yīng)料漿調(diào)配中加熱溫度為50℃~150℃;和/或,所述仿生溶巖酶溶液的濃度為20~50 wt%;和/或,鋰礦石粉體與所述仿生溶巖酶溶液的質(zhì)量比為1:(2~10);和/或,攪拌時間為2~48h。
11.可選地,所述ph調(diào)節(jié)采用的ph調(diào)節(jié)劑包括以下一種或多種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水、三乙胺。
12.可選地,所述逆流洗滌時液固比為2~5;和/或,所述逆流洗滌的次數(shù)至少包括5次。
13.可選地,所述沉鋰處理及收集步驟中,所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮至堿金屬濃度約為100g/l,加入濃度為40~60 g/l的純堿溶液沉淀出碳酸鋰。
14.可選地,離心操作時,碳酸鋰溶液的溫度不低于60℃。
15.可選地,還包括回收離心后的溶液、蒸發(fā)濃縮,進(jìn)行沉鋰處理及收集。
16.可選地,所述吸附凈化處理包括采用活性炭作為吸附劑。
17.本發(fā)明提供一種仿生溶巖酶法從鋰礦石中提鋰的方法,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)鋰提取率高,濾渣中的鋰離子濃度≤0.1 wt%,鋰的浸出率高達(dá)99%。
18.(2)處理條件溫和,甚至可以常溫常壓進(jìn)行,能耗低。
19.(3)工藝環(huán)保,不產(chǎn)生有毒氣體和有害廢液。
20.(4)設(shè)備要求低,對設(shè)備腐蝕性小.(5)對礦石類型要求低,適用于各種含鋰硅酸鹽礦物。
附圖說明
21.圖1為一種仿生溶巖酶法從鋰礦石中提鋰的工藝的流程圖。
具體實(shí)施方式
22.為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
23.實(shí)施例1本實(shí)施例涉及仿生溶巖酶粉劑的提取,包括將仿生溶巖酶植物原料進(jìn)行溶解、ph調(diào)節(jié)、加入提取劑后煮沸并保溫后過濾,得到第一溶液;再將第一溶液沉淀處理后過濾,得到濾渣;然后將所述濾渣進(jìn)行再溶解得到第二溶液;第二溶液進(jìn)行吸附除雜處理后過濾得到第三溶液;第三溶液干燥得到仿生溶巖酶粉劑。
24.具體地,包括以下步驟:(1)將植物原料經(jīng)過粉碎研磨處理,其中,植物原料例如是以下植物的一種或幾種:紅茶、綠茶、雞冠花、葡萄籽、魚腥草、水稻葉。將得到的植物粉末按照質(zhì)量份2份加入20份水中(1:0.1),再加入ph調(diào)節(jié)劑a0.1份,提取劑1份,混合均勻得到后放在密閉容器中加熱煮沸,煮沸后繼續(xù)小功率燉煮約24小時。
25.(2)然后將混合物過濾,濾除不溶殘渣,并將殘渣沖洗至少三次,將所有濾液收集
在一起,濾渣棄去,然后溶液冷卻至室溫,得到溶液a。
26.(3)然后向溶液a中加入質(zhì)量份1份沉淀劑,快速攪拌均勻后室溫靜置12小時,待溶液a沉淀后,將沉淀過濾出來,得到濾渣。
27.(4)過濾后得到的濾渣加水和1份助溶劑攪拌溶解后,得到第二溶液。
28.(5)溶液加入質(zhì)量份2份吸附劑吸附雜質(zhì),靜置12小時,然后過濾,取濾液,得到第三溶液。
29.(6)將第三溶液減壓濃縮干燥得到仿生溶巖酶粉劑。
30.其中:ph調(diào)節(jié)劑a例如為氫氧化鈉、氨水、氯化銨;優(yōu)選地,氨水濃度為20~30%。
31.提取劑例如為包括為以下一種或幾種:甲醛、乙醛、丙醛。
32.助溶劑例如為以下一種或多種:酒石酸(及其鹽),檸檬酸,多聚磷酸。
33.沉淀劑例如為以下一種或多種:苯酚、對甲基苯酚、尿素、氨水。
34.吸附劑例如為以下一種或多種:氫氧化鎂,氧化鎂,
氫氧化鋁。
35.實(shí)施例2本實(shí)施例中,將實(shí)施例1得到的仿生溶巖酶粉劑配置成仿生溶巖酶溶液。具體地,向質(zhì)量份數(shù)為1的仿生溶巖酶粉劑中加入質(zhì)量份數(shù)為5的水、質(zhì)量份數(shù)為0.1的穩(wěn)定劑、質(zhì)量份數(shù)為0.1的ph調(diào)節(jié)劑b,攪拌均勻,得到仿生溶巖酶溶液。
36.其中,穩(wěn)定劑例如為以下一種或多種:硫代硫酸鈉、抗壞血酸、維生素e、叔丁基對苯二酚。
37.ph調(diào)節(jié)劑b為氨水,濃度為20~30%。
38.實(shí)施例 3仿生溶巖酶粉劑的提?。簩⒎律軒r酶植物原料進(jìn)行溶解、ph調(diào)節(jié)、加入提取劑后煮沸并保溫后過濾,得到第一溶液;再將第一溶液沉淀處理后過濾,得到濾渣;然后將所述濾渣進(jìn)行再溶解得到第二溶液;第二溶液進(jìn)行吸附除雜處理后過濾得到第三溶液;第三溶液干燥得到仿生溶巖酶粉劑。具體地包括以下步驟:(1)將植物原料經(jīng)過粉碎研磨處理,得到的植物粉末質(zhì)量份5份加入20份水中(1:0.25),再加入ph調(diào)節(jié)劑a1份,提取劑2份,混合均勻得到后放在密閉容器中加熱煮沸,煮沸后繼續(xù)小功率燉煮約24小時。
39.(2)然后將混合物過濾,濾除不溶殘渣,并將殘渣沖洗至少三次,將所有濾液收集在一起,濾渣棄去,然后溶液冷卻至室溫,得到第一溶液。
40.(3)然后向第一溶液中加入質(zhì)量份2份沉淀劑,快速攪拌均勻后室溫靜置24小時,待第一溶液沉淀后,將沉淀過濾出來,得到濾渣。
41.(4)過濾后得到的濾渣加水和助溶劑攪拌溶解后,得到第二溶液。
42.(5)第二溶液加入質(zhì)量份3份吸附劑吸附雜質(zhì),靜置24小時,然后過濾,取濾液,得到第三溶液。
43.(6)將第三溶液減壓濃縮干燥得到仿生溶巖酶粉劑。
44.其中,植物原料為以下一種或幾種及其制品或提取物:馬齒莧、番石榴葉、龍膽草、青蒿、苦蕎、艾葉、淡竹葉、土茯苓。
45.ph調(diào)節(jié)劑a為以下一種或多種:氫氧化鈉、氨水、氯化銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、硫化鈉。氨水濃度例如為20~30%。
46.所述提取劑包括為以下一種或幾種:吊白塊,苯甲醛,丙酮,環(huán)己酮。
47.所述助溶劑為以下一種或多種:多聚磷酸,單寧酸,蘋果酸,草酸,乳酸,葡萄糖酸,苯甲酸。
48.所述沉淀劑為以下一種或多種:叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、叔丁基對苯二酚、鄰苯三酚、三聚氰胺。
49.實(shí)施例4仿生溶巖酶溶液的制備:向質(zhì)量份數(shù)為1的仿生溶巖酶粉劑中加入質(zhì)量份數(shù)為10的水、質(zhì)量份數(shù)為2的穩(wěn)定劑、質(zhì)量份數(shù)為1的ph調(diào)節(jié)劑b,攪拌均勻,得到仿生溶巖酶溶液。
50.其中,穩(wěn)定劑包括以下一種或多種:茶多酚、花青素、精氨酸、谷氨酸及其鹽、腐殖酸、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉。
51.其中ph調(diào)節(jié)劑b例如為三乙胺。
52.實(shí)施例5仿生溶巖酶粉劑的提?。簩⒎律軒r酶植物原料進(jìn)行溶解、ph調(diào)節(jié)、加入提取劑后煮沸并保溫后過濾,得到第一溶液;再將第一溶液沉淀處理后過濾,得到濾渣;然后將所述濾渣進(jìn)行再溶解得到第二溶液;第二溶液進(jìn)行吸附除雜處理后過濾得到第三溶液;第三溶液干燥得到仿生溶巖酶粉劑。具體包括以下步驟:(1)將植物原料經(jīng)過粉碎研磨處理,得到的植物粉末質(zhì)量份4份加入20份水中(1:0.5),再加入ph調(diào)節(jié)劑a0.5份,提取劑2份,混合均勻得到后放在密閉容器中加熱煮沸,煮沸后繼續(xù)小功率燉煮24小時。
53.(2)然后將混合物過濾,濾除不溶殘渣,并將殘渣沖洗至少三次,將所有濾液收集在一起,濾渣棄去,然后溶液冷卻至室溫,得到第一溶液。
54.(3)然后向第一溶液中加入2份沉淀劑,快速攪拌均勻后室溫靜置12小時,待第一溶液沉淀后,將沉淀過濾出來,得到濾渣。
55.(4)過濾后得到的濾渣加水和2份助溶劑攪拌溶解后,得到第二溶液。
56.(5)第二溶液加入3份吸附劑吸附雜質(zhì),靜置12小時,然后過濾,取濾液,得到第三溶液。
57.(6)將第三溶液減壓濃縮干燥得到仿生溶巖酶粉劑。
58.其中,植物原料為以下一種或幾種:紅茶、綠茶、雞冠花、葡萄籽、魚腥草、水稻葉、馬齒莧、番石榴葉、龍膽草、青蒿、苦蕎、艾葉、淡竹葉、土茯苓、余甘子、水稻根、榕樹葉、地衣、丹參、兒茶、麻黃根、石榴皮、地稔根。
59.ph調(diào)節(jié)劑a為以下一種或幾種:氫氧化鉀、三乙胺、氯化銨、檸檬酸銨、硫化鈉。
60.提取劑為以下一種或幾種:甲醛、乙醛、丙醛,吊白塊,苯甲醛,丙酮,環(huán)己酮中的一種或多種。
61.助溶劑包括為以下一種或幾種:酒石酸(及其鹽),檸檬酸,多聚磷酸,單寧酸,蘋果酸,草酸,乳酸,葡萄糖酸,苯甲酸等。
62.沉淀劑為以下一種或幾種:苯酚、對甲基苯酚、尿素、氨水、鄰苯二酚、叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、叔丁基對苯二酚、鄰苯三酚、三聚氰胺、三聚氰酸中的一種或混合物或其對應(yīng)金屬鹽類。
63.吸附劑為以下一種或幾種:氫氧化鎂,氧化鎂,氫氧化鋁,氧化鋁,碳酸鈣,碳酸鎂,
硅藻土,黏土,高嶺土,活性炭等。
64.實(shí)施例6仿生溶巖酶溶液的制備:向質(zhì)量份數(shù)為1的仿生溶巖酶粉劑中加入質(zhì)量份數(shù)為5的水、質(zhì)量份數(shù)為2的穩(wěn)定劑、質(zhì)量份數(shù)為0.5的ph調(diào)節(jié)劑b,攪拌均勻,得到仿生溶巖酶溶液。
65.穩(wěn)定劑為例如以下一種或幾種:抗壞血酸、維生素e、叔丁基對苯二酚、賴氨酸、谷氨酸及其鹽、精氨酸、腐殖酸。
66.ph調(diào)節(jié)劑b例如為氨水和三乙胺中的一種或兩種,氨水濃度為20~30%。
67.實(shí)施例7本實(shí)施例提出一種基于本發(fā)明所提出的仿生溶巖酶進(jìn)行鋰提取的方法。
68.如圖1所示,本發(fā)明所提出的鋰的提取方法包括如下步驟:鋰礦石粉碎處理:將鋰礦石粉碎為一定粒徑的鋰礦石粉體;具體地,例如是將鋰輝石先經(jīng)過顎式
破碎機(jī)進(jìn)行粗碎、中碎、細(xì)碎,然后進(jìn)行過篩處理。將篩下物利用球磨機(jī)研磨,再利用高頻
振動篩進(jìn)行篩分,得到鋰輝石粉體(200-2000目)。
69.反應(yīng)料漿調(diào)配:將所述鋰礦石粉體與仿生溶巖酶溶液按比例調(diào)配成反應(yīng)料漿,進(jìn)行加熱、攪拌混勻;具體地,例如是將仿生溶巖酶溶液與水質(zhì)量比為1:10進(jìn)行稀釋,將鋰輝石粉體與稀釋后的仿生溶巖酶溶液按質(zhì)量比為1:1置于反應(yīng)器中進(jìn)行加熱、攪拌。其中,溫度控制在50~150℃,本實(shí)施例中例如為80℃,攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時間24h。該步驟中,反應(yīng)器不能為玻璃制品。
70.固液分離和水洗滌:將所述反應(yīng)料漿進(jìn)行過濾、并進(jìn)行固液分離得到第一濾渣和第一濾液,對所述第一濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第一濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到第一濾渣洗滌液;混合所述第一濾液和所述第一濾渣洗滌液為第一含鋰溶液;具體地,例如將鋰輝石/仿生溶巖酶反應(yīng)液利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,例如為逆流洗滌,逆流洗滌時液固比為2~5;得到的沖洗液與濾液混的得到制鋰溶液。過濾裝置例如是陶瓷盤式
過濾機(jī),沖洗后濾渣中鋰離子濃度經(jīng)檢測其含量為0.1wt%。
71.凈化除雜處理:將所述第一含鋰溶液進(jìn)行吸附凈化處理,并蒸發(fā)濃縮以獲得含鋰濃縮液,對所述含鋰濃縮液進(jìn)行ph調(diào)節(jié);并進(jìn)行第二次過濾及第二次固液分離得到第二濾渣和第二濾液,對所述第二濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第二濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到的第二濾渣洗滌液與第二濾液混合在一起得到第二含鋰溶液;具體地,將上述得到的制鋰溶液進(jìn)行活性炭吸附凈化處理,蒸發(fā)濃縮后,獲得制鋰濃縮液,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)制鋰濃縮液的ph為12.0,ph調(diào)節(jié)可以除去濾液中的鋁、鐵、鎂離子,ph調(diào)節(jié)劑還可以是:氫氧化鉀、氫氧化鈣(又稱消石灰)、氨水、三乙胺等。并再次利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,例如為逆流洗滌,逆流洗滌時液固比為2~5;得到的沖洗液與濾液混的得到沉鋰溶液。
72.沉鋰處理及收集:將所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮,加入純堿溶液沉淀出碳酸鋰。具體地,沉鋰溶液中鋰離子濃度含量為11.8g/l,利用沉鋰工藝制備工業(yè)級碳酸鋰、反應(yīng)方程式為li++co32-→li2co3↓。該步驟中,溶液中ca2+、mg2+、mn2+、al3+離子質(zhì)量濃度≤0.07%時進(jìn)行過濾分離處理。經(jīng)計算,本方法鋰的浸出率為95%。
73.可選地,還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行離心、洗滌處理的步驟。
74.可選地,還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行干燥處理的步驟。具體地,將碳酸鋰濕料置于烘箱中烘干,即可得到工業(yè)級碳酸鋰產(chǎn)品。
75.可選地,仿生溶巖酶溶液的濃度為20~50 wt%。
76.可選地,鋰礦石粉體與所述仿生溶巖酶溶液的質(zhì)量比為1:(2~10);和/或,攪拌時間為2~48h。
77.可選地,所述沉鋰處理及收集步驟中,所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮至堿金屬濃度約為100g/l,加入濃度為40~60 g/l的純堿溶液沉淀出碳酸鋰。
78.在離心過程中,由于碳酸鋰能夠溶于水,但其在水中的溶解度隨著溫度的升高而降低,故在進(jìn)行離心操作時盡可能保證溶液溫度不低于60℃,且離心后的溶液不能丟棄,最終將所有離心后的溶液集中回收,蒸發(fā)濃縮,然后重復(fù)沉鋰處理及收集、干燥處理步驟。
79.實(shí)施例 8本實(shí)施例提出的鋰的提取方法包括以下步驟,與實(shí)施例7相同的部分不再贅述:將鋰云母先經(jīng)過顎式破碎機(jī)進(jìn)行粗碎、中碎、細(xì)碎,然后進(jìn)行過篩處理。將篩下物利用球磨機(jī)研磨,再利用高頻振動篩進(jìn)行篩分,得到鋰云母粉體(200-2000目)。
80.將仿生溶巖酶溶液與水質(zhì)量比為1:5進(jìn)行稀釋,將鋰云母粉體與稀釋后的仿生溶巖酶溶液按質(zhì)量比為1:2置于反應(yīng)器中進(jìn)行加熱、攪拌。其中,溫度控制在80℃,攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時間48h。
81.將鋰礦石/仿生溶巖酶反應(yīng)液利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,得到的沖洗液與濾液混的得到制鋰溶液。過濾裝置是陶瓷盤式過濾機(jī),沖洗后濾渣中鋰離子濃度經(jīng)檢測其含量為0.15wt%。
82.將上述得到的制鋰溶液進(jìn)行活性炭吸附凈化處理,蒸發(fā)濃縮后,獲得制鋰濃縮液,加入氫氧化鉀調(diào)節(jié)制鋰濃縮液的ph為12.0,并再次利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,得到的沖洗液與濾液混的得到沉鋰溶液。沉鋰溶液中鋰離子濃度含量為18.2g/l,利用沉鋰工藝制備工業(yè)級碳酸鋰。該步驟中,溶液中ca2+、mg2+、mn2+、al3+離子質(zhì)量濃度≤0.07%時進(jìn)行過濾分離處理。經(jīng)計算,本方法鋰的浸出率為98%。
83.實(shí)施例9本實(shí)施例提出的鋰的提取方法包括以下步驟,與實(shí)施例7相同的部分不再贅述。
84.將鋰磷鋁石先經(jīng)過顎式破碎機(jī)進(jìn)行粗碎、中碎、細(xì)碎,然后進(jìn)行過篩處理。將篩下物利用球磨機(jī)研磨,再利用高頻振動篩進(jìn)行篩分,得到鋰磷鋁石粉體(200-2000目)。
85.將仿生溶巖酶溶液與水質(zhì)量比為1:5進(jìn)行稀釋,將鋰磷鋁石粉體與稀釋后的仿生溶巖酶溶液按質(zhì)量比為1:2置于反應(yīng)器中進(jìn)行加熱、攪拌。其中,溫度控制在80℃,攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘,反應(yīng)時間48h。
86.將鋰磷鋁石/仿生溶巖酶反應(yīng)液利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,例如為逆流洗滌,逆流洗滌時液固比為2~5;得到的沖洗液與濾液混合得到含鋰溶液。過濾裝置是陶瓷盤式過濾機(jī),沖洗后濾渣中鋰離子濃度經(jīng)檢測其含量為0.09wt%。
87.將上述得到的含鋰溶液進(jìn)行活性炭吸附凈化處理,蒸發(fā)濃縮后,獲得制鋰濃縮液,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)制鋰濃縮液的ph為12.0,并再次利用過濾裝置進(jìn)行固液分離得到濾渣和濾液,對濾渣進(jìn)行5次水沖洗,例如為逆流洗滌,逆流洗滌時液固比為2~5;得到的沖洗液與
濾液混的得到沉鋰溶液。沉鋰溶液中鋰離子濃度含量為13.3g/l,利用沉鋰工藝制備工業(yè)級碳酸鋰。該步驟中,溶液中ca2+、mg2+、mn2+、al3+離子質(zhì)量濃度≤0.07%時進(jìn)行過濾分離處理。經(jīng)計算,本方法鋰的浸出率為96%。
88.本發(fā)明利用仿生溶巖酶進(jìn)行鋰的提取,與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)鋰提取率高,濾渣中的鋰離子濃度≤0.1 wt%,鋰的浸出率高達(dá)99%。
89.(2)處理條件溫和,甚至可以常溫常壓進(jìn)行,能耗低。
90.(3)工藝環(huán)保,不產(chǎn)生有毒氣體和有害廢液。
91.(4)設(shè)備要求低,對設(shè)備腐蝕性小.(5)對礦石類型要求低,適用于各種含鋰硅酸鹽礦物。
92.以上所述的實(shí)施例僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述,優(yōu)選實(shí)施例并沒有詳盡敘述所有的細(xì)節(jié),也不限制該發(fā)明僅為所述的具體實(shí)施方式。在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變形和改進(jìn),均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征:
1.一種鋰的提取方法,其特征在于,包括以下步驟:鋰礦石粉碎處理:將鋰礦石粉碎為一定粒徑的鋰礦石粉體;反應(yīng)料漿調(diào)配:將所述鋰礦石粉體與仿生溶巖酶溶液按比例調(diào)配成反應(yīng)料漿,進(jìn)行加熱、攪拌混勻;固液分離和水洗滌:將所述反應(yīng)料漿進(jìn)行過濾、并進(jìn)行固液分離得到第一濾渣和第一濾液,對所述第一濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第一濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到第一濾渣洗滌液;混合所述第一濾液和所述第一濾渣洗滌液為第一含鋰溶液;凈化除雜處理:將所述第一含鋰溶液進(jìn)行吸附凈化處理,并蒸發(fā)濃縮以獲得含鋰濃縮液,對所述含鋰濃縮液進(jìn)行ph調(diào)節(jié);并進(jìn)行第二次過濾及第二次固液分離得到第二濾渣和第二濾液,對所述第二濾渣用水進(jìn)行逆流洗滌,第二濾渣經(jīng)過洗滌后棄去,得到的第二濾渣洗滌液與第二濾液混合在一起得到第二含鋰溶液;沉鋰處理及收集:將所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮,加入純堿溶液沉淀出碳酸鋰。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行離心、洗滌處理的步驟。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:還包括對所述碳酸鋰進(jìn)行干燥處理的步驟。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:所述反應(yīng)料漿調(diào)配中加熱溫度為50℃~150℃;和/或,所述仿生溶巖酶溶液的濃度為20~50 wt%;和/或,鋰礦石粉體與所述仿生溶巖酶溶液的質(zhì)量比為1:(2~10);和/或,攪拌時間為2~48h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:所述ph調(diào)節(jié)采用的ph調(diào)節(jié)劑包括以下一種或多種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水、三乙胺。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:所述逆流洗滌時液固比為2~5;和/或,所述逆流洗滌的次數(shù)至少包括5次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:所述沉鋰處理及收集步驟中,所述第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮至堿金屬濃度約為100g/l,加入濃度為40~60 g/l的純堿溶液沉淀出碳酸鋰。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:離心操作時,碳酸鋰溶液的溫度不低于60℃。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:還包括回收離心后的溶液、蒸發(fā)濃縮,進(jìn)行沉鋰處理及收集。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰的提取方法,其特征在于:所述吸附凈化處理包括采用活性炭作為吸附劑。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種鋰提取方法,將鋰礦石粉碎為鋰礦石粉體;將鋰礦石粉體與仿生溶巖酶溶液按比例調(diào)配成反應(yīng)料漿,進(jìn)行加熱、攪拌混勻;將反應(yīng)料漿進(jìn)行過濾、并固液分離得到第一濾渣和第一濾液,對第一濾渣洗滌,得到第一濾渣洗滌液;混合第一濾液和第一濾渣洗滌液為第一含鋰溶液;將第一含鋰溶液吸附凈化處理,并蒸發(fā)濃縮以獲得含鋰濃縮液,對含鋰濃縮液進(jìn)行pH調(diào)節(jié);并進(jìn)行第二次過濾及第二次固液分離得到第二濾渣和第二濾液,對第二濾渣洗滌,得到的第二濾渣洗滌液與第二濾液混合在一起得到第二含鋰溶液;將第二含鋰溶液蒸發(fā)濃縮,加入純堿溶液沉淀出碳酸鋰。本發(fā)明鋰提取率高,處理條件溫和,能耗低,工藝環(huán)保。工藝環(huán)保。工藝環(huán)保。
技術(shù)研發(fā)人員:聞利平 陳偉鵬 項云 郝德昭 田野 江雷
受保護(hù)的技術(shù)使用者:北京仿生界面科學(xué)未來技術(shù)研究院
技術(shù)研發(fā)日:2022.06.20
技術(shù)公布日:2022/7/22
聲明:
“鋰的提取方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)